植物中天然香料的提取及香料成分分析(肉桂油的提取)
植物中天然香料的提取及香料成分分析
植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告化学化工学院朱志豪1205200018 指导老师：陈姚梁红摘要植物中蕴含大量天然香料，报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。
简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。
为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。
关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析肉桂油的来源肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。
他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。
肉桂油的结构肉桂油中的主要祖坟是肉桂醛（70%~95%）及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水杨醛、香兰素、苯、甲醛、肉桂酸、水杨酸等。
肉桂醛，分子式：C9H8O。
结构简式：C6H5CHCHCHO。
密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。
折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。
外观：无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。
能随水蒸气挥发。
稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。
.天然香料的提取方法蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。
肉桂油的提取及理化性质的测定
酸值
≦15.0 醇中溶解度/70% 1ml 试样全溶于 3ml
重金属含量/% ≦0.001
相对密度
1.052~1.070
【2】分析检测
肉桂油的性质检验
（1）羰基的鉴定 取一支试管,加入 1 mL 2，4－二硝基苯肼
溶液,不断振荡下，逐滴加入肉桂皮水蒸汽蒸馏液，直至
橙红色沉淀生成为止。写出反应方程式。
水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将 桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷
却，油水分离，从而获得肉桂油。因此，肉桂油提取新技术 的研究势在必然，当前研究主要是提取条件的探讨和提取工 艺及理化性质的测定。 1.2：实验原理
植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大 部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其 他的分离方法还有萃取法和榨取法。
The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation.
1.1：引言 肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药
物以及作为深加工的原料。天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂 醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。然 而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安 全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强 烈偏爱。
果的保鲜和防腐。 (4)还可用在葡萄酒中,使其色泽光鲜。 (6)肉桂酸具有很强的促进兴奋作用,可广泛直接添加于食品 中。
1.8.4 其他领域 (1)农业化学品:可用作植物生长调节剂、杀菌剂、果品和蔬菜 的防腐剂、杀虫剂及除草剂。肉桂酸衍生物 3,3-二甲基甲酯 具有杀菌活性,其中顺式(cis)异构体在日本作为农药使用,反 式几乎没有活性。SheLl 公司在此基础上,成功地开发出杀菌 剂烯酰吗啉,同样顺式有活性,但顺反异构体在光照射下可以 相互转化,总有效体为 80%。烯酰吗啉和氟吗啉都属于肉桂酸 衍生物,在 20 世纪 90 年代,沈阳化工研究院刘长令用氟原子 取代烯酰吗啉分子中苯环上的氯原子,发现了治疗活性明显 优于烯酰吗啉的新杀菌剂氟烯酰吗啉,其顺、反异构体均有生 物活性。这是我国自己创制并获得中国和美国发明专利的农 用杀菌剂。现在列为全国”十五”攻关项目,将实现 200 t/a 的生产规模。 (2)合成感光树脂:以肉桂酸为原料,可以合成负片型感光树脂, 如聚乙烯醇肉桂酸酯、聚氧化乙烯肉桂酸乙酯(OSR)和侧基 为肉桂酸酯的环氧树脂。其中 OSR 是一种感光度、耐热性、 金属黏接性、抗氢氟酸性都很好的光刻胶。 (3)电镀工业:可直接用于镍、铜、锌的电镀作业,作为缓蚀剂。
肉桂油提取实验方案
（5）红外光谱测定 用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
（3）乙醇中溶混度的确定 1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。 （4）含铅量的测定 步骤： 标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳 氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL， 再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。
实验仪器与材料
(1) 仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、分液漏斗、恒压滴液漏斗、三 口烧瓶、锥形瓶、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪等。 (2)药品：肉桂皮、二氯甲烷、无水硫酸钠、冰乙酸、酚酞、饱和硫 化氢水、氯化钠等。
实验步骤
1.肉桂油的提取 2.肉桂油的分析测定
肉桂油的提取
取30g研磨碎的肉桂皮于500ml圆底烧瓶中， 加入清水150ml和沸石2-3粒。在烧瓶上装上 恒压滴液漏斗。漏斗上装接回流冷凝管。将漏 斗下端旋塞关闭。加热使烧瓶内的水保持较猛 烈地沸腾，于是水蒸气夹带着肉桂油沿着恒压 漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下 来的冷凝水和肉桂油落下被收集在滴液漏斗上， 冷凝液在漏斗下端旋转塞拧开后，下层的水排 入烧瓶中，肉桂油则总在漏斗上。如此反复操 作多次，降温，将收集在漏斗中100ml左右的 滤出液移入锥形瓶中，加入食盐至水层饱和。
移滤出液于250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分两次萃取， 带分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用加热套加热，整去二氯甲烷，冷却后 称重，以原料肉桂皮为基准，计算出油率。
肉桂油的分析测定
（1）相对密度的测定 用比重计测定（20/20º C），指标1.052-1.070. （2）折光度的测定 指标1.600-1.6140。用阿贝折射仪测定。
课题1 植物芳香油的提取
8、在玫瑰精油提取中，收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加 入A
A．氯化钠 B．硫酸铜 C．石灰水 D．无水硫酸钠 9．蒸馏装置完毕后，可以在蒸馏瓶中加几粒沸石．目的是 B A．加速沸腾 B．防止液体过度沸腾 C．减缓沸腾 D．防止蒸馏瓶炸裂
化学成分：薄荷脑、薄荷油、樟脑油、 樟脑、桉油、丁香油、 桂皮油。
功能主治：驱风镇痛，消炎止痒，清凉。 主治外感风寒，风热中暑，蚊虫螫咬，烧 伤烫伤以及晕车晕船。
课题1
植物芳香油的提取
基础知识
（一）天然香料的来源
1.来源
动物： 主要来源于麝、灵猫、海狸和抹香鲸等 植物： 大约50多个科的植物
微生物：真菌
植物： 根、茎、叶、花、果实、种子
微生物：真菌
2.植物芳香油的性质: 具有很强的挥发性，难溶于水，易溶于有机溶剂
3.植物芳香油的化学本质: 组成复杂，主要包括萜类化合物及其衍生物
（二）植物芳香油的提取方法
1.植物芳香油的提取方法：蒸馏、 压榨 、 萃取 2.选择植物芳香油提取方法的依据：
根据植物原料的特点来决定
向接收瓶加入无水Na2S04，24h后过滤，得到玫瑰油。
无水硫酸钠：吸收油层中的水分。
使用水蒸气蒸馏装置的注意事项有哪些？
1）安装仪器时一般按自下而上，从左到右的顺序， 拆卸仪器的顺序与安装时相反。 保证冷凝管下进上出。
2）蒸馏开始时，先通冷水后加热； 蒸馏完毕时，先撤热源后停止通水。
练习：
1．下面不能用于提取芳香化合物的是 D
水中蒸馏：原料置于筛板或直接放在蒸馏锅中，加水
浸过原料层，锅底进行加热。
水上蒸馏：原料置于筛板，锅内加水量要满足蒸馏要
天然香料和植物精油的提取实验
目前流行的是将香草及香料(Herb & Spice) 融入平常生活 饮食中。香草的应用相当广泛，包括烹调、精油、香草油、 香皂、沐浴包、牙膏、手工艺品、甜点、面包、茶类等等， 其中应用在茶类上最方便而且最直接，但要注意以下几点： (1)水温在90度以上，(2)不要单独大量使用，(3)不要加糖， (4)注意是否有杂质或农药。
18、单离品
是指用物理或化学方法从天然精油中分离出 来的某种致香成分的化合物。在其它领域指 有效成分。
19、辛香料
一般说来，辛香料是指专门作为调味用的香 料植物，有时也指从这些香料植物中制得的 香料制品。
二、天然植物精油提取的发展史
16世纪发明了用水蒸气蒸馏提取芳香植物精油的方法。 从此，天然香料不仅仅应用于薰香，进而应用于药物、 化妆品、饮食品和调味品等。天然香料的应用价值就 进一步获得发挥，这为整个香料工业的兴起和发展奠 定了基础。
8、精油提取物浸膏
从广义上说，是指用有机溶剂浸提香料植物器官(有 时包括香料植物的浸出物树胶或树脂)所得到的香料 制品。所得到的香料制品中应不含原有的溶剂和水 分。 在大多数情况下，浸膏中含有相当数量的植物蜡、 色素等。在室温时，它呈蜡状固态，有时有结晶物 质析出，也不会溶于乙醇中。
8、香树脂
ห้องสมุดไป่ตู้
（一）柠檬马鞭草（Lemon verbena）
1、特性：多年生木本，原产 于南美洲，有细小的白花，在 茎净顶叶片有清新强烈柠檬香 味。 2、用途： （1）叶子可用于所有饮品、 果冻、酱料、沙拉、汤鱼和肉 类菜肴点心。 （2）业已掺入混合香料和枕 头。 （3）可去水肿所以被运用于 减肥茶。
（八）薄荷（Mint）
肉桂油的提取及理化性质的测定
肉桂油的提取及理化性质的测定摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。
进而研究肉桂油在各领域的应用。
关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。
Abstract: This paper carries out a study on the process of thedistillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields.The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation.1.1：引言肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。
天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。
然而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。
水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷却，油水分离，从而获得肉桂油。
因此，肉桂油提取新技术的研究势在必然，当前研究主要是提取条件的探讨和提取工艺及理化性质的测定。
1.2：实验原理植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有萃取法和榨取法。
天然香料和植物精油的提取实验
03
植物精油的提取
原料选择
植物种类
选择具有高含油量、易于提取的 植物种类，如薰衣草、薄荷、迷 迭香等。
植物部位
根据精油在植物中的分布，选择 合适的部位进行提取，如花瓣、 叶片、果实等。
采摘时间
确保在植物生长最旺盛、精油含 量最高的时期进行采摘，以提高 提取效率。
01
利用水蒸气或油蒸气加热原料，使芳香成分随水蒸气或油蒸气
一起蒸馏出来，再经过冷凝、分离和精制得到香料。
压榨法
02
通过机械压力将果皮、种籽等原料中的油分挤出，再经过过滤、
精制得到香料。
溶剂提取法
03
利用有机溶剂溶解原料中的芳香成分，再通过蒸发、回收溶剂
得到香料。
提取设备
包括溶剂浸泡釜、回收溶 剂装置等。
提取方法
蒸馏法
利用水蒸气将精油从植物 中提取出来，再通过冷凝 和分离得到精油。
压榨法
通过机械压榨的方式将植 物中的精油提取出来，适 用于柑橘类等果皮类植物。
溶剂提取法
利用有机溶剂将精油从植 物中溶解出来，再通过蒸 发溶剂得到精油。
提取设备
蒸馏设备
包括蒸馏釜、冷凝器、收集瓶等，用于蒸馏法 提取精油。
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结果讨论
本实验成功提取出天然香料和植物精油， 为天然香料和植物精油的开发利用提供 了实验依据。
实验结果说明，提取天然香料和植物精油的 最佳条件是采用适当的提取方法和时间，这 为天然香料和植物精油的生产提供了有益的 参考。
实验过程中观察到的植物精油释放 现象表明，植物细胞内的精油是以 一定的方式储存的，这为进一步研 究植物精油的储存机制提供了线索。
肉桂中成分的提取分离原理
肉桂中成分的提取分离原理肉桂是一种常用的中药材，具有温阳散寒、活血止痛等功效。
要从肉桂中提取和分离其成分，首先需要了解肉桂中的主要化学成分。
肉桂主要成分有挥发油和黄酮类化合物。
肉桂中的挥发油是其主要活性成分，约占肉桂总重的0.2%-2.5%。
挥发油主要由香叶醇、香茎醇、肉桂醛、肉桂酸和肉桂酸甲酯等成分组成。
这些成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用。
黄酮类化合物是肉桂的另一类重要成分。
黄酮类化合物主要有肉桂素、栲胶素、异槲皮素等，这些成分具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。
肉桂中成分的提取和分离通常涉及以下几个步骤：1. 粉碎: 将干燥的肉桂材料进行细碎处理，增加提取效率和均匀性。
2. 提取: 通常使用有机溶剂（如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等）进行提取。
该步骤可以通过浸泡、加热回流、超声波辅助提取等方式进行。
有机溶剂可以溶解肉桂中的挥发油和黄酮类成分。
3. 过滤: 将提取物进行滤过，去除固体残渣和杂质。
4. 浓缩: 将过滤后的提取液进行浓缩，通常采用低温浓缩、真空浓缩或氮气吹扫等方式，以去除有机溶剂。
5. 分离: 可以采用色谱层析、液液萃取、胶束运移等方法进行分离。
色谱层析是一种常用的分离手段，根据不同组分在固定相和流动相中的相互作用力的差异进行分离。
分离后可得到不同成分的纯品。
6. 结晶：通过控制温度等条件，使某些成分从溶液中结晶出来。
这种方法可以用于分离肉桂中的特定成分。
以上就是肉桂中成分的提取分离原理的一些基本步骤和方法。
不同的成分可能需要不同的提取和分离方法，具体操作过程还需根据实际情况进行调整和优化。
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广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验实验报告实验课程化工专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级学号13052000 姓名指导教师及职称梁红（教授）、陈姚（教授）开课学期2015 至2016 学年第一学期时间2015 年12 月18 日2015 年12 月25 日植物中天然香料的提取及香料成分分析——肉桂油的提取（广州大学化学化工学院广东广州）摘要天然肉桂精油作为一种传统的中药具有许多重要的生理功能和心理功能，广泛应用于医药、食品、个人护理用品、农业化学品等行业。
本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。
为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。
关键词肉桂皮；肉桂油；水蒸气蒸馏；成分分析；折光率；红外光谱目录一、引言 (1)二、实验部分 (1)（一）实验目的 (1)（二）实验原理 (1)1. 基本原理 (1)2. 肉桂油的基本特性 (2)（三）实验流程 (3)（四）实验装置、材料及其示意图 (3)1. 实验装置、材料 (3)2. 示意图 (3)（五）实验步骤 (4)1. 肉桂油提取 (4)2. 肉桂油的分析测定 (4)（六）注意事项 (5)（七）实验数据处理方法 (5)三、实验结果与讨论 (5)（一）实验结果 (5)（二）结果讨论 (6)（三）改进措施 (7)（四）思考题 (7)参考文献 (9)附录 (10)致谢 (11)一、引言肉桂为樟科樟属常绿乔木，又名玉桂、牡桂。
肉桂皮市肉桂的干燥树皮，其中含有香精油，即肉桂油。
肉桂油具有驱虫、防霉和杀菌消毒的作用，被广泛用于食品、饮料、香烟、医药等领域。
肉桂油的只要成分是肉桂醛。
肉桂醛的沸点为252℃，为略带浅黄色的油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、氯仿等有机溶剂，易被氧化，长期放置空气中慢慢氧化成肉桂酸。
植物中香精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏发、榨取法和萃取法。
由于肉桂皮中肉桂油的只要成分肉桂醛难溶于水，为芳香族化合物，能随水蒸气蒸发，用水蒸气蒸馏的发放蒸馏得到的产率较高，且较纯净。
本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。
为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。
二、实验部分（一）实验目的1.学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。
2.掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。
3.掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。
（二）实验原理1.基本原理天然香料大多数是从植物中提取得到。
植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。
本实验采用的提取方式是水蒸气蒸馏法。
芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。
有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。
采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。
但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。
水蒸气蒸馏方法分3种形式：水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏。
1．水中蒸馏设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。
2．水上蒸馏设备稍复杂，但可减少水解作用。
3．水气蒸馏工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其备条件要求较高，需要附设锅炉，于大规模生产。
水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的方法。
该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。
水具有3种作用：水散作用、水解作用和热力作用。
水的作用过程如下：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→油水分离→精油。
图一水蒸气蒸馏法的三种形式分离方法：移馏出液于分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，待分层后，从漏斗底部排出有机层，加热蒸去二氯甲烷，得到产品。
2.肉桂油的基本特性肉桂油的结构：肉桂醛，分子式：C9H8O；结构简式：C6H5CHCHCHO。
反式肉桂醛：密度：1.046－1.052；熔点（℃）：－7.5℃；折光率（20℃）：1.619－1.623；比重（25/25℃）：1.046－1.050；酸值：≤1.0%；沸点（℃）：252(常压）；外观：无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点：香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。
稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。
（三）实验流程（四）实验装置、材料及其示意图1.实验装置、材料（1）仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL)、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、箱形电炉、红外光谱仪、压片机、天平；（2）药品：肉桂皮、二氯甲烷（沸程：39.8-40℃）、乙醇、氯化钠、溴化钾、肉桂油（购于广州百花香料股份有限公司）。
2.示意图图二水蒸气蒸馏装置图三傅里叶红外光谱仪图四阿贝折射仪（五）实验步骤1.肉桂油提取用一个蒸汽发生器和一只500ml三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL 锥形瓶或圆底烧瓶做接受器，置50g研磨碎的肉桂皮于一只500mL三口烧瓶中，加入120mL 热水，装配好水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏（注意馏出液的温度，香气及色泽）。
收集溜出物100mL至无油状物溜出为止，加入食盐至水层呈饱和。
移馏出液于250mL分液漏斗中，用30mL二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50mL蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料桂皮为基准，计算精油的收率。
2.肉桂油的分析测定（1）折光度的测定（20ºC）。
用阿贝折射仪测定所得肉桂油的折射率。
用阿贝折射仪（20℃）测定，指标为1.600～1.6140。
①加样：旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面（不可来回擦）。
待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。
②调光：旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面（不可来回擦）。
待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。
③读数：从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。
（2）红外光谱测定。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
红外光谱仪用于测定样品的官能团。
红外光谱的原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收质吸收。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。
红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。
最后用红外光谱仪测定所得的红外光谱图，并解释图谱中主要峰的意义。
（六）注意事项1) 安装正确，连接处严密。
2) 严守操作程序。
3) 调节电热套温度，控制蒸馏速度，并时刻注意安全管，放气时，不要对着人。
4) 加入食盐时，分多次加入，以免使溶液过饱和。
5) 用二氯甲烷萃取有机物时，要充分摇匀，使有机物尽可能溶于二氯甲烷。
表1 肉桂油产品技术指标 编号检测项目 中国标准 国际标准 1外观 流动液体 流动液体 2色泽 黄至红棕色 红棕色 3香气 有中国肉桂的特征香气 类似肉桂醛的香气 4味气 辛辣香味 辛香和辣味 5折光指数（20℃） 1.6000~1.6140 1.6000~1.6140 6羰基化合物含量 ≥80.0% ≥80.0%（七）实验数据处理方法1）蒸馏过程中注意馏出液的温度，香气及色泽；2）计算肉桂油的收率： )m (m %100：肉桂油质量：肉桂皮粉末质量；油皮皮油油⨯=m m x3）测定所得油的红外光谱，与标准红外光谱图对比，并解释图谱中主要峰的意义； 测定肉桂油折光率（20ºC ）n 值，与标准产品质量指标进行对比，反映产品纯度。
三、实验结果与讨论（一）实验结果水蒸气蒸馏过程中，圆底烧瓶中溶液沸腾，且溶液变为棕红色稠状混合物，馏出物呈乳白色油状液体状态，一段时间后，馏出液颜色逐渐变浅，最后基本变为透明状态，提取过程结束；空气中逐步散发出温和的肉桂油辛香气息。
加入适量Nacl 溶解至馏出液基本饱和；分液萃取过程中，油水分层，上层透明，下层稍混浊，弃去上层液体，取下层液体；蒸馏除二氯乙烷过程中，圆底烧瓶中液体逐渐变为淡黄色，散发出较浓的肉桂油辛香味，烧瓶底部有极少量固体结晶。
最终，得到了带有白色结晶的分层液体，上层为淡黄色油状液体，下层为无色透明液体，而且具有较浓的肉桂油辛香味，香气强烈持久。
总质量为0.835g。
出油率=0.835/120×100%=0.696%，属于比正常提取范围偏低的情况。
通过对样品和产品进行折光率的测定，得到样品的折光率为：1.5874，产品的折光率为：1.5780。
红外光谱图：SampleProduct2.22.01.81.61.41.2T1.00.80.60.40.20.04000350030002500200015001000500Wavenumber(cm=1)图五红外光谱图（二）结果讨论1)造成产品中含有白色晶体的原因是，在“加入食盐至水层呈饱和”的时候，加入食盐过量，以致溶液过饱和，在产品中析出。
2)通过折光率的比较，可得出：产品的纯度相对样品偏低。
本人认为造成这结果的原因是，用胶头滴管吸取产品的时候，尽管很小心吸取，但仍吸取到无色透明液体。
3)产品折光率与肉桂醛的折光率（20℃）：1.619-1.623相比，可见，肉桂油中还含有其他成分。
4)将提取的肉桂油红外光谱图(图三下)与肉桂油的标准图谱(图三上)进行对比，在波数为1600cm-1左右均出现强烈的吸收双峰，可见产品含有C=C—CHO。