水热法制氧化锆

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氧化锆粉体的几种制备方法

氧化锆粉体的⼏种制备⽅法
1.共沉淀法
共沉淀法因其操作简单、反应过程易控制、成本低等原因⽽成为⽬前制备纳⽶氧化锆最常⽤的⽅法。

该⽅法的具体过程是：添加部分稳定剂（如Y(NO3)3）和分散剂（如PEG2000等），将可溶性的锆盐（ZrOCl2?8H2O、ZrCl4或Zr(NO3)4等）制成盐溶液，往该盐溶液中逐渐添加沉淀剂（如NH3?H2O、NaOH、H2NCONH2），并合理地控制pH值，经反应沉淀析出氢氧化锆凝胶和氢氧化钇凝胶，然后再经过陈化、过滤、⽔洗、醇洗、⼲燥、煅烧等过程，从⽽制得氧化锆粉体。

2.⽔热法
⽔热法的具体过程是：将可溶性的锆盐（如ZrOCl2?8H2O、ZrCl4等）和氨⽔混合，控制溶液pH值，经反应获得氢氧化锆凝胶，再经过滤、洗涤、⼲燥，制得⽔热前躯体，将蒸馏⽔和⽔热前躯体混合，控制⽔热条件获得⽔热产物，再经过滤、洗涤、⼲燥获得ZrO2粉体。

3.微乳液法
微乳液法的具体过程是：将ZrOCl2?8H2O和Y(NO3)3的⽔溶液与氨⽔分别和⼗六烷基三甲基溴化铵和正⼄醇的混合物混合，形成反胶团溶液，再将该反胶团溶液混合，再经搅拌、反应沉淀、过滤、洗涤、⼲燥、焙烧制得氧化锆粉体。

4.电熔法
电熔法制备氧化锆粉体,因其⼯艺简单、污染⼩、成本低等特点⽽成为⽬前制备氧化锆的⼀种有效的⽅法。

⽬前电熔法制备氧化锆的主要过程是：将含锆矿⽯（如锆英⽯砂等）、碳素含有物（如⽯墨、焦炭等）、稳定剂（氧化钇、氧化钙等）、澄清剂（铁、氧化铝等）等混合均匀，然后进⾏电炉熔炼，在电弧炉的⾼温下熔融成液相，将熔融液冷却、后期粉碎加⼯处理，获得氧化锆粉体。

5.其他
还有⼀些其他的⽅法也⽤于氧化锆粉体的制备。

如溶胶-凝胶法等。

氧化锆的化学方程式-概述说明以及解释

氧化锆的化学方程式-概述说明以及解释1.引言1.1 概述氧化锆是一种重要的无机材料，具有许多特殊的化学性质和广泛的应用领域。

它由锆元素与氧元素组成，化学式为ZrO2。

氧化锆具有高熔点、高硬度和耐腐蚀性等特点，因此在材料科学、化学工程、电子学和生物医学等领域有很大的应用潜力。

氧化锆是一种白色结晶固体，它的晶体结构会随着温度的改变而发生变化。

在高温下，氧化锆具有立方晶体结构，而在室温下，则为单斜晶体结构。

这种结构变化使得氧化锆具有独特的热胀冷缩性能，使其在高温环境中具有优异的热稳定性。

氧化锆还具有良好的导电性和绝缘性能，因此在电子学领域有广泛的应用。

它可以用作电子元件中的介质、电容器、传感器等。

此外，由于氧化锆对X射线和中子的吸收性能较好，因此在核工业、医疗器械和辐射防护等领域也得到了广泛应用。

氧化锆还具有优异的化学稳定性和抗腐蚀性能，可以耐受强酸、强碱和高温等极端环境。

因此，它常被用作防腐蚀涂料、陶瓷材料和高温润滑剂等。

总之，氧化锆作为一种重要的无机材料，在各个领域都发挥着重要的作用。

它的独特的化学性质使其具有广泛应用的潜力，并为科学研究和工程技术提供了重要的支持。

1.2 文章结构文章结构部分的内容：本文总共分为三个主要部分，即引言、正文和结论。

下面将对每个部分的内容进行概述。

引言部分主要包括概述、文章结构和目的。

在概述中，将简要介绍氧化锆的背景和重要性，引发读者对该主题的兴趣。

文章结构部分会对整篇文章的组织结构进行说明，让读者了解文章的框架。

而目的部分则会明确本文的写作目的，即深入探讨氧化锆的化学方程式以及其应用领域。

正文部分是文章的主体，包括氧化锆的化学性质、制备方法和应用领域三个方面。

在氧化锆的化学性质部分，会详细介绍氧化锆的物化性质，如其物态、化学组成、晶体结构和化学反应特性等。

在氧化锆的制备方法部分，将介绍常见的氧化锆制备方法，包括化学法、物理法和生物法等，同时探讨这些方法的优缺点和应用范围。

氧化锆制备技术的研究现状与进展

氧化锆制备技术的研究现状与进展张铭媛1, 2，康娟雪1, 2，普婧1, 2，黄秀兰1, 2，段利平1, 2，彭金辉1, 2, 3，陈菓1, 2, 3, *（1.云南省高校民族地区资源清洁转化重点实验室，云南民族大学，云南昆明650500；2.云南省跨境民族地区生物质资源清洁利用国际联合研究中心，云南民族大学，云南昆明650500；3. 非常规冶金教育部重点实验室，昆明理工大学，云南昆明650093）摘要：氧化锆被广泛用作高温、负载及侵蚀性介质条件下的抗磨损结构构件，对工业生产具有重要意义。

现今生产氧化锆的稳定化制备工艺较多，现对几种常见的制备氧化锆的生产技术进行了介绍，并分析了这些制备技术的优势，化学法制备出的氧化锆粒径分布均匀且方法简单易行。

溶胶-凝胶法生产的氧化锆粒径小、单分散性能优异。

水热法生产出的氧化锆粒径小、纯度高。

电熔法生产的氧化锆杂质含量低，致密度高且生产工艺简单。

微波热处理制备的氧化锆反应时间短、升温速率快、能耗小。

氧化锆的多种制备工艺技术使得其性能应用更加的多样化。

关键词:氧化锆；化学法；溶胶-凝胶法；水热法；电熔法；微波热处理中图分类号：TF841.4文献标识码：A 文章编号：Research status and progress of zirconia preparationtechnologyZHANG Mingyuan 1, 2, KANG Juanxue 1, 2, PU Jing 1, 2, HUANG Xiulan 1, 2,DUAN Liping 1, 2, CHEN Guo 1, 2, 3, *(1. Key Laboratory of Resource Clean Conversion in Ethnic Regions, Education Departmentof Yunnan, Yunnan Minzu University, Kunming Yunnan, 650500, China;2. Joint Research Centre for International Cross-border Ethnic Regions Biomass Clean Utilizationin Yunnan, Yunnan Minzu University, Kunming Yunnan, 650500, China; 3. Key Laboratory of Unconventional Metallurgy, Ministry of Education, Kunming University of Science and Technology,Kunming Yunnan, 650093, China)Abstract:Zirconia was widely used as an anti-wear structural element under high temperature, load and aggressive media conditions and was of great importance to industrial manufacture. The current manufacture of zirconia was more stabilization of the preparation process, several common preparation of zirconia manufacture technology were introduced and analyzed the advantages of these preparation techniques, the zirconium oxide prepared by chemical method uniform particle size distribution and the method was simple and easy to do. Sol-gel method to produce fine powder particles, monodisperse excellent stability of zirconia powder. Hydrothermal production of zirconium oxide was small particle size, high purity. Fused zirconium oxide produced by low content of impurities, high density and production process was simple. Zirconia prepared by microwave heat treatment has short reaction time, fast heating rate and low energy consumption. The various preparation technology of zirconia makes its application more diversified.Keywords:zirconia; chemical method; sol-gel method; hydrothermal method; electrofusion; microwave heat treatment1前言氧化锆（ZrO2）是一种耐高温、耐腐蚀、高硬度的一种材料。

合成立方氧化锆

黄水晶与浅黄色立方氧化锆
• 浅黄色立方氧化锆在紫外长波下有弱的不均匀的紫色、黄色荧光，在短波下有强的不均匀的紫红色、黄色荧光。浅黄色立方氧化锆在蓝区有3个极弱的吸收谷，分别在486,475,452nm 处。 • 黄水晶颜色与Fe2+占位有关，与紫晶一样分布不均匀，可出现色带、色块、絮状分布，透明度高。弱多色性。正交偏光下四明四暗，加上锥光后有牛眼状干涉图。密度2.66g/cm3进小于合成立方氧化锆。
• 彩色立方氧化锆颜色丰富,光泽耀眼,是目前珠宝首饰市场用得最多的人造宝石。大大丰富了人们的审美情趣，具有广阔的市场前景。对彩色立方氧化锆的宝石学性质与其成分关系的研究,为合成色彩丰富的宝石级立方氧化锆提供了更多的资料，也为其仿制其他种类天然宝石创造了基础。冷坩埚熔壳法在合成立方氧化锆上取得了巨大成功，也为彩色宝石合成开拓了新思路。
彩色钻石与彩色合成立方氧化锆
• 蓝色钻石含B，空穴色心致色，有导电性。粉色钻石是塑性变形引起晶格缺陷，还可改变钻石中N的聚集速率和形式使其成色。绿色钻石是辐射产生的晶格损伤致色。黑色钻石可能是多晶集合体、大量黑色内含物（石墨）、裂隙造成的。合成立方氧化锆的热导率进低于钻石，用热导仪测试没有钻石反应。钻石密度 3.52g/cm3x进小于合成立方氧化锆。钻石面平棱直，合成立方氧化锆棱角圆化可见磨痕。合成立方氧化锆色散高于钻石。
紫水晶与浅紫色、深紫色立方氧化锆
• 紫色合成立方氧化锆紫外荧光为惰性。深紫色立方氧化锆在滤色镜下为红色；浅紫色的不变色。深紫色立方氧化锆在橙、黄、紫水晶含微量的Fe，经辐照产绿区有吸收谷，解释了滤色镜下呈红色原生空穴色心，主要在550nm处因，在红、蓝、紫区透过；浅紫色立方氧产生吸收。颜色分布不均，有化锆在橙黄区有一组强的吸收线，在绿区色带、色块、絮状颜色分布。有一组较弱的吸收线，在红、蓝区分别有一轴晶正光性，干涉图可能有一组极弱的吸收线，这是典型的钕谱。四叶螺旋桨状黑带。折射率为 1.544～1.553。多色性弱。

氧化铝_氧化锆复合陶瓷粉体的水热法制备及高温灼烧处理[1]

晶粒粒度达到 400 nm 左右 ,这一数值与水热
Al2O3 molar fraction of t he used precursors Hydrot hermal reaction temperature : 200 ℃; Time :24 h
法制得的纯 γ - AlOOH 晶粒粒度基本相
同[9 ] .
图 3 给出了部分水热反应产物的 TEM 照片. 当前驱物中 Al2O3 摩尔分数高于 10 %时. 所得产物中无论 γ- AlOOH 还是 ZrO2 晶粒均具有高对称性 (近于球状) 生长形态 (见图 3a) ; 当前驱物 Al2O3 摩尔分数为 82 %时 ,产物中 γ- AlOOH 晶粒呈双锥薄片状 (见图 3b) ,而 ZrO2 晶粒仍具有高对称性生长形态 (见图 3c) .
200050 .
· 7 74 · 硅酸盐学报 1998 年
果 ;水热反应条件 ( 水热反应的温度、反应时
间) 、矿化剂种类与产物物相、晶粒生长形态及
粒度之间的关系 ;研究了产物在灼烧处理过程
B
B
(d) 82 % Al2O3
粒度具有类似的影响[10 ] .
2. 3 矿化剂的选用对产物物相、晶粒粒度的影响
表 2 给出了选用不同矿化剂 ,经相同条件水热反应所得粉体的物相和晶粒粒度检测结果 ,
· 7 76 · 硅酸盐学报 1998 年
图 3 采用不同摩尔分数 Al2O3 前驱物经 200 ℃,24 h 水热反应制得的 AlOOH - ZrO2 粉体 TEM 照片 Fig. 3 TEM photographs of t he hydrot hermal AlOOH - ZrO2 composite powders

水热法制备氧化锆／碳纳米管复合材料的研究

关键词：化锆；纳米管；热法氧碳水
中图分类号：Ｑ３．２Ｔ１４１
文献标识码：Ａ
文章编号：０６４９（０２０ — ０９０１０ — ９０２１）２０３ — ３
Ｓｕｙｏｒｐｒｔｎｏｒ／ｔｄｎｐｅａａｉｆＺＯ２ｏＣＮＴｓｏｐｓｔａｅｉｌｙｈｄｏｈｒａｅｈｄｍｏｉｅｍｔｒａｙｒｔｅｍｌｔｏｃｂｍ
ｈｘｄｃｌｒｔｙｍｍｏｉｍｒｍｉｅａｏｃｌ（Ｔ）ｓｒａｔｎ，ｒａｔｌｓｒｕｃｓｆｌｏｔｄｏｅＣｓａｅａｅｙｉｈｌｔｍｅａｎｕｂｏｄｎｎｓａｅＣＢＡｕｆｃａｔＺＯ２ｒｉｅｅｓｃｅｓｌｃａｅｎｔＮＴ，ｓｐｃｗｅｕｙｈ
ＣＮＴｎｉｏｉｍｙｒｘｄｅｏｅｅｏｅｅｕｈｒｅｎｔｅｓｒｃｎｄｏｂｄｅｃｔｅ．ｓｄｚｃｎｕｈｄｏｉｅｇｌｏｋｈｔｒｇｎｏｓｃａｇｓｏｕｆｅａｄａｓｒｅａｈｏｈｒａｒｔｈａＫｅｒｓｚｒｏｉ；ａｂｎｎｎｔｂ；ｙｒｔｅｍａｔｏｙＷＯｄ：ｉｃｎａｃｒｏａｏｕｅｈｄｏｈｒｌｍｅｈｄ
ＡｂｔａｔＰｏｅｓｏｄｔｎｒｈｒｐｒｔｎｏＺＯＣＴ（ａｂｎｎｎｔｂｓｃｍｐｓｅｍａｒｌｅｅｓｄｅ．ｈｏｇｓｃ：ｒｃｓｎｉｏｓｏｅｐｅａａｉｆｒＪＮｓｃｒｏａｏｅ）ｏｏｉｔｉｒｕｉＴｒｕｈｒｃｉｆｔｏｕｔｅａｗｔｄ

二氧化锆的制备及其性能检测

摘要本文简要介绍目前二氧化锆的制备方法（共沉淀法、溶胶—凝胶法、喷雾热解法、金属有机物水解法、水热法、反向胶团法等），主要以水热法为例,详细介绍其制备过程及步骤，并检测制得二氧化锆的各项性能（红外、XRD)。

本文采用水热法制备氧化钇稳定氧化锆（YSZ ）纳米粉术，以Zr 4+和Y 3+的氢氧化物为热前驱体，氢氧化钾和碳酸钾作矿化剂，研究水热处理温度、PH 值和矿化剂浓度对水热合成纳米氧化锆晶型结构的影响。

实验的各项性能结果表明:高的反应温度有利于立方氧化锆的生成,矿化剂的加入对合成产物晶化度和晶粒大小有显著的影响，体系pH 值会影响水热前驱体的结构,进而影响水热合成纳米氧化锆的晶型.在Y 2O 3 掺杂量比较大的时候,PH 值的变化对氧化锆晶型的影响不明显，晶型由掺杂量决定。

在本文中还附有二氧化锆制备步骤及其性能检测的各种实验数据，用到的实验仪器，可操作性强，从而为制备粒度和晶型可控的纳米二氧化锆粉末提供实验依据.关键词：二氧化锆制备方法水热法性能检测Title Preparation and properties of zirconium dioxide detectionAbstractThis paper introduces the preparation methods of the present zirconia（Coprecipitation、Sol - gel method、Spray pyrolysis、Hydrolysis of metal organic、Hydrothermal、Reverse micelles and so on）. Case Study of the main hydrothermal. Details of their preparation process and steps，and detection system was the performance of zirconia （XRD). In this paper, hydrothermal yttria stabilized zirconia nano—powder technique to Zr4+ and Y3+in the hydroxide precursor for the heat，potassium hydroxide and potassium carbonate as a mineralizer of hydrothermal treatment temperature，PH value and mineralizer concentration on the hydrothermal synthesis of nano-zirconia crystal structure。

水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究

水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究阎松;吴维成;张静【摘要】以硝酸锆为前驱物,用水热法分别合成了纯单斜相、四方相以及四方和单斜混合相的氧化锆纳米粒子.应用XRD、拉曼光谱和TEM探讨了水热过程中前驱体浓度、晶化温度和晶化时间对ZrO2晶粒尺寸和相变的影响.结果表明,水热制备过程中上述合成条件均影响ZrO2晶粒尺寸,其中晶化温度对其影响最大,但是晶化温度对ZrO2的形貌影响不大.延长晶化时间有利于单斜晶相的形成,而且随着晶化时间延长,ZrO2的晶化程度增加.在水热合成过程中采用较低的前驱体浓度、较高晶化温度及延长晶化时间有利于控制合成单斜相ZrO2.%Pure monoclinic ZrO2 , tetragonal ZrO2 and the mixed phases of monoclinic and tetragonal ZrO2 , were prepared by hydrothermal method using Zr(NO3 )4 as precursor. The influences of the precursor concentration, crystallization temperature, and crystallization time on the particle size and crystalline phase of ZrO2 nanoparticles were studied by XRD, Raman spectroscopy and TEM. It is found that all the above synthesis conditions have influences on the particle size of ZrO2. Among those above experimental conditions, the particle size of ZrO2 is more related to the crystallization temperature while the crystallization temperature has little influence on the morphology of ZrO2. Furthermore, it is show that the monoclinic ZrO2 is easily formed for the longer crystallization time, and the crystallization degree of ZrO2 is increased when longer crystallization time is used. This paper provides a strategy to synthesize the monoclinic ZrO2 using lowprecursor concentration, high crystallization temperature and the long crystallization time.【期刊名称】《石油化工高等学校学报》【年(卷),期】2012(025)005【总页数】5页(P13-17)【关键词】水热;氧化锆;晶相【作者】阎松;吴维成;张静【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TE624.4;TQ032氧化锆（Zr O2）作为一种功能材料被广泛应用于光、电、磁、热等各个领域［1－2］。

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1)将ZrOCl2·8H2O 溶于蒸馏水，制成溶液；
2)将HNO3 倒入Y2O3，水浴加热至完全溶解,再倒进ZrOCl2 溶液
中，加入聚乙二醇作分散剂，搅拌；
3)用氨水滴定至预定pH值，持续搅拌后静置8 h，过滤洗涤至无
Cl−，得到水热前驱体。

4)加入K2CO3/KOH 复合矿化剂，n(K2CO3)׃n(KOH)=3׃1。

在
WHFS-1L型反应釜中进行水热处理，水热处理时间为48 h；
5)处理产物经过滤、干燥，得到氧化钇稳定氧化锆微细粉末。

6)使用JSM35C 电子扫描电镜观察纳米粉末的形貌。

7)使用Rigaku-RC (12 kW)X射线衍射仪，采用单色Cu Kα射线
对粉末进行X射线衍射分析。

二:
先将ZrOCl2 ·8H2O 溶于蒸馏水,制成溶液;
将HNO3倒入Y2O3 ,水浴加热至完全溶解,再倒进ZrOCl2溶液中,加入聚乙二醇作分散剂,搅拌;
氨水滴定至预定的p H 值,持续搅拌后静置一晚;过滤洗涤至无
Cl-,加入矿化剂,入反应釜水热合成;
将水热合成的胶状沉淀烘干研磨并进行测试。

对所制得样品,使用J SM35C 电子扫描电镜观察纳米ZrO2 (3 %Y)粉末的外观形貌并进行粉末粒度的分析。

使用Rigaku2RC (12 kW) X 射线衍射仪,采用单色CuK α射线对样品粉末进行X射线衍射分。