MM FS CNG 脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的测定方法
大蒜中大蒜素含量简便测定法
式中： ｄ 为总稀释倍数； １４１５０ 为 ＮＴＢ 在 ４１２ ｎｍ； １ ｃｍ 光径摩尔消光系数。
试验中采用不同浓度的半胱氨酸、不同的反应 时间、反应温度以及缓冲体系 ｐＨ 值进行测定， 比较 上述不同指标对测定的影响。
表 １ 试样中锌的测定结果
试样
测得值／ （μｇ／ｇ）
加入量／ （μｇ／ｇ）
测得值／ （μｇ／ｇ）
回收率／％ ＲＳＤ／％
奶粉 ４７．８
４０．０ ３９．１
９７．８ ０．８９
火腿 ３０．５
３０．０ ３１．３
１０４
１．７７
牛肉 ２２．７
２０．０ １８．９
９４．５ ２．９４
参考文献： ［１］ 陈丙卿．营养与食品卫生学（第四版）［Ｍ］．北京：人民卫生出
大蒜→去皮洗净→捣成蒜泥→酶解→乙醇浸 提→离心→清液 １．３．２ 大蒜素含量测定［７］ 取 ０．５ ｍＬ １．０ ｍｍｏｌ／Ｌ 半胱氨 酸 溶 液 ， 加 １．０ ｍｍｏｌ／Ｌ ＤＴＮＢ 溶 液 １ ｍＬ， 用 ５０ ｍｍｏｌ／Ｌ ｐＨ７．５ 的 Ｔｒｉｓ－ ＨＣｌ 缓 冲 溶 液 稀 释 至 ５．０ ｍＬ， ２６ ℃保 温 １５ ｍｉｎ， ４１２ ｎｍ 波 长 测 定 其 吸 光 值 Ａ０。 取 １．０ ｍｍｏｌ／Ｌ 半胱氨酸溶液 ０．５ ｍＬ， 加 ０．５ ｍＬ 适量
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碳化后在 ５５０ ℃的马弗炉灰化 ３ ｈ， 灰分用 ＨＣｌ 加热 溶解， 过滤、洗涤， 转入 １００ ｍＬ 容量瓶中， 水稀释 至刻度。取适量试液， 按实验方法测其 Ｚｎ２＋含量及回 收率， 结果见表 １。
大蒜中大蒜素的提取及含量测定
大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。
大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。
综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。
用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。
关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT：Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义：通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
大蒜挥发性成分分析比较
大蒜挥发性成分分析比较周雪丽;李俊;郭晓关;杜楠;蔡滔【摘要】采用顶空进样,用气相色谱-质谱联用的方法,对贵州本地紫皮大蒜和白皮大蒜的挥发性成分进行分析和比较.实验检出两种大蒜共14种挥发性成分.紫皮大蒜主要成分有二烯丙基二硫化物(46.01％)、二烯丙基三硫化物(18.49％)、二烯丙基硫醚(14.72％)、1,3-二噻烷(6.35％)、甲基烯丙基硫醚(1.14％);白皮大蒜主要成分有二烯丙基二硫化物(36.98％)、二烯丙基三硫化物(19.39％)、1,3-二噻烷(11.26％)、甲基烯丙基三硫化物(10.61％)、二烯丙基硫醚(3.05％)、甲基丙烯基二硫化物(2.20％)、二甲基三硫化物(2.12％)、3-乙烯基-1,2-二硫环己-5-烯(1.46％)、3-乙烯基-1,2-二硫环己-4-烯(1.13％).【期刊名称】《耕作与栽培》【年(卷),期】2017(000)004【总页数】2页(P38-39)【关键词】大蒜;风味物质;顶空;GC-MS【作者】周雪丽;李俊;郭晓关;杜楠;蔡滔【作者单位】贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,贵州贵阳550004;贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,贵州贵阳550004;贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,贵州贵阳550004;贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,贵州贵阳550004;贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,贵州贵阳550004【正文语种】中文大蒜为多年生草本植物，百合科葱属，蒜苗、蒜苔和蒜头可食用。
于西汉年间传入中国，由于风味独特，营养丰富，长久以来广泛为人们所喜食，可食用或做调味品，亦可入药。
蒜头的气味辛辣，有明显的酸臭味，富含的有机含硫化合物是其主要风味成分，具有抗菌消炎、提高机体免疫功能、预防和治疗心血管系统疾病和防癌、抗癌多种功效[1-3]。
对于大蒜挥发油的提取方法有超临界CO2萃取，水蒸汽减压蒸馏[4-6]，同时蒸馏萃取SDE等方法。
2005大蒜中大蒜素等含硫化合物的GC_MS法测定_李雪
大蒜中大蒜素等含硫化合物的GC/M S 法测定李 雪 李英峰 刘必前(中国科学院化学研究所 北京 100080)摘 要 对大蒜中的有效成分)))大蒜素进行提取,并利用气相色谱-质谱联用仪对大蒜中的大蒜素进行测定。
确定大蒜素的成分主要包含二烯丙基一硫醚,二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚等在内的多种含硫化合物。
关键词 大蒜素 气相色谱-质谱联用法 乙醇提取法引言大蒜(Alium sativum L)是百合科葱属的多年生草本植物1,以鳞茎、花茎、嫩叶为主要产品。
我国是大蒜的主要生产国,约占世界总产量的1/4,鲜蒜及其加工制品除供国内消费外,还大量出口日本、东南亚等国家2。
我国人民食用大蒜主要作为调味品,大蒜的医药保健功效远远没有得到有效的利用,造成大量的浪费。
大蒜作为一种高效中草药绿色添加剂可应用于饲料工业,在畜牧养殖业中有重要作用,可增加饲料的适口性,有效促进畜禽地生长3;可提高生产效益,降低成本;改善畜牧产品品质,保护环境。
大蒜在医药领域具有抗菌消炎作用,能够增强肝脏解毒功能4,具有防治心血管疾病5,防治糖尿病的功能,能够起到防癌抗癌作用,有抗衰老的作用6。
由于大蒜具有较高的营养保健功效,使得提取以及测定大蒜中有效成分的工作显得尤为重要。
自从1840年德国化学家Theodor Wertheim 开始大蒜成分的研究以来,全世界的化学及医药科技工作者已弄清大蒜中的许多化学成分及其降解产物。
大蒜的食疗价值,主要是大蒜中的有效成分)))大蒜素在起作用。
大蒜素并非单一组分组成,它是由20多种易挥发物组成,主要有大蒜新素(C 6H 10O 2S),大蒜辣素(C 6H 10OS 2)及多种烯丙基,丙基,甲基组成的硫醚化合物7。
据生物化学分析证明,新鲜大蒜中并不含有大蒜素,而含有它的前体)))蒜氨酸。
蒜氨酸以稳定无臭的形式与多糖类结合在一起存在于大蒜中,蒜氨酸和蒜氨酸酶分别存在于大蒜细胞组织的不同部位,蒜氨酸及亚砜类化合物存在于细胞溶胶中,而蒜氨酸酶存在于液泡中。
大蒜化学实验报告
一、实验目的1. 了解大蒜的化学成分，学习大蒜的提取和分离方法；2. 掌握大蒜中主要化学成分的鉴定方法；3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理大蒜是一种具有丰富营养价值和药用价值的植物，其主要化学成分包括大蒜素、硫化物、糖类、维生素、矿物质等。
本实验采用水蒸气蒸馏法提取大蒜中的挥发性成分，并通过层析法分离鉴定其主要化学成分。
三、实验器材与药品1. 器材：蒸馏装置、锥形瓶、烧杯、滴管、试管、滤纸、剪刀、镊子、研钵、天平等；2. 药品：大蒜、无水硫酸钠、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠、氯化钠、碘化钾、淀粉等。
四、实验步骤1. 大蒜提取：将大蒜洗净、去皮，切成小块，称取适量（约50g）放入锥形瓶中，加入100mL无水乙醇，用蒸馏装置进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液。
2. 挥发成分的分离：将蒸馏液倒入分液漏斗中，加入适量的无水硫酸钠，静置分层，取上层有机相，转移至烧杯中。
3. 大蒜素鉴定：取少量上层有机相，加入少量碘化钾溶液，若溶液变蓝，则说明含有大蒜素。
4. 硫化物鉴定：取少量上层有机相，加入少量氯化钠溶液，若溶液变浑浊，则说明含有硫化物。
5. 糖类鉴定：取少量上层有机相，加入少量氢氧化钠溶液，加热煮沸，若溶液变红，则说明含有糖类。
6. 维生素鉴定：取少量上层有机相，加入少量淀粉溶液，若溶液变蓝，则说明含有维生素。
五、实验现象与结果1. 水蒸气蒸馏过程中，蒜香味明显；2. 分离出的有机相为无色透明液体；3. 大蒜素鉴定实验中，溶液变蓝；4. 硫化物鉴定实验中，溶液变浑浊；5. 糖类鉴定实验中，溶液变红；6. 维生素鉴定实验中，溶液变蓝。
六、实验讨论与分析1. 本实验通过水蒸气蒸馏法成功提取了大蒜中的挥发性成分，并通过层析法分离鉴定了其主要化学成分；2. 实验结果表明，大蒜中含有大蒜素、硫化物、糖类、维生素等化学成分；3. 实验过程中，大蒜素的鉴定方法为碘化钾溶液，硫化物的鉴定方法为氯化钠溶液，糖类的鉴定方法为氢氧化钠溶液，维生素的鉴定方法为淀粉溶液；4. 本实验操作过程中，注意控制蒸馏温度和时间，以保证有效成分的提取和分离。
冷柱头进样口的应用大蒜中的有机硫化合物的分析方法葱和蒜的秘密
价值
茖葱和蒜有以上健体治病的功效与它们的化学成分有密不可分的关系，让我 们来看看它们都含有什么物质呢？
茖葱： 鳞茎含甲基烯丙基二硫化物（methhyl allyl disulfide） 二稀丙基二硫化物（diallyldisulfide） 甲基烯丙基三硫化物（methylallyltrisulfide） 皂甙（saponin） 1-蔗果三糖（1-kestose） 新蔗果三糖（neolestose）。 3，4-二氢-3-乙烯基-1，2-二硫杂苯（3，4-dihydro-3-vinyl-1，2-dithiin） 2-乙烯基4-4H-1，3-二硫杂苯（2-vinyl-4H-1，3-dithiin） 大蒜： 3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯（3-vinyl-4H-1,2-dithiin） 2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环已烯（2-vinyl-4H-1,3-dithiin） 甲基甲烷硫氏亚磺酸酯（Methyl methane, sulfur's sub-sulfonate） 二烯丙基二硫醚（Diallyl disulfide） 二烯丙基三硫醚（Diallyl sulfide）
结论：
2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环已烯（2-vinyl-4H-1,3-dithiin）
食品中挥发性有机物的检测与分析方法
食品中挥发性有机物的检测与分析方法近年来，食品安全问题越来越引起人们的关注。
挥发性有机物是一类广泛存在于食品中的化学物质。
它们具有较强的挥发性和活性，对人体健康可能造成潜在的风险。
因此，检测和分析食品中的挥发性有机物成为了食品安全把关的重要环节。
一、挥发性有机物的定义与分类挥发性有机物是指在常温下具有一定蒸气压和较强挥发性的有机化合物。
根据其来源和性质的不同，挥发性有机物可分为自然挥发性有机物和人为挥发性有机物两大类。
自然挥发性有机物主要来自于食品本身的成分，如复杂的食物中的香味。
而人为挥发性有机物则主要来自于食品加工过程中的添加剂、污染物等。
二、挥发性有机物检测的技术方法1.气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的挥发性有机物检测方法。
它通过将食品样品中的挥发性有机物分离并转移到气相，然后通过质谱仪对这些化合物进行逐一检测并鉴定。
GC-MS技术不仅能够准确地识别出挥发性有机物的种类，还可以测定它们的含量。
2.顶空法顶空法也是一种常用的挥发性有机物检测方法。
该方法主要是通过将食品样品密封在顶空瓶中，借助于高温或真空的作用下，使样品中挥发性有机物蒸发到顶空瓶的空气中，再通过气相色谱等技术对其进行分析。
3.电子鼻技术电子鼻技术是一种模拟人类嗅觉器官的检测方法。
它利用一组特殊的化学传感器，将挥发性有机物的气味信息转化为电信号，通过对这些信号的处理和分析，可以判断食品样品中挥发性有机物的种类和浓度。
三、挥发性有机物检测的应用领域1.食品安全监管挥发性有机物的检测对食品安全监管具有重要意义。
通过对食品样品中挥发性有机物的检测和分析，可以及时发现和掌握食品中可能存在的有害物质，为食品安全监管提供科学依据。
2.食品质量控制挥发性有机物的检测也是食品质量控制的重要手段。
通过对食品中挥发性有机物含量的检测和分析，可以判断食品是否存在问题，针对性地采取措施，提高食品的质量和安全性。
3.科学研究挥发性有机物的检测在科学研究中也有广泛的应用。
大蒜油中大蒜素等含硫化合物的气相色谱_质谱法测定(1)
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资 源 产 品 ：资 源 配 方 师 软 件 、预 混 料 、浓 缩 料 、
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河南办事处：郑州北环马李庄兽药饲料市场 四号
电话：$!)" ’ *)+)#(# % 可传真 & "!)$!(,(,+"
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% 收稿日期：#$$$ ’ "$ ’ $( &
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从图 " 和表 " 中得知，在本研究的大蒜油中，测定出 称之为蒜氨酸 % 含亚砜基—9— & 和大蒜辣素 % 含硫代亚砜
了以二丙烯基三硫醚、二丙烯基二硫醚、甲基丙烯基三硫 基—9—9— & 的含硫化合物在本研究的试样中未检测到。
饲料饲草
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大蒜油中大蒜素等含硫化合物的 气相色谱 ? 质谱法测定
王 建 贾 斌 7 农业部农产品质量监督检验测试中心，郑州 >@"""6 9
摘要 利用气相色谱 ? 质谱联用仪对大蒜油的部分组分进行了测定。确定了以二丙烯基三硫醚、二丙烯基二硫醚、甲 基丙烯基三硫醚为主要成分的共 8" 种含硫化合物。根据面积归一化法得到各组分的相对百分含量。
酶 类 、麦 角 醇 等 ，具 有 消 食 化 积 ，强 健 脾 胃 之 功 效 。对 牛 犊
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MMFSCNG0066 脱水大蒜 挥发性有机硫化合物 银量法 滴定法
MM_FS_CNG_0066
脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的测定方法
1.适用范围
本方法适用于脱水大蒜制品中挥发性有机硫化合物的测定。
2.原理概要
试样用水浸泡后，加入乙醇，蒸馏挥发性有机硫化合物，用银量法滴定硝酸介质中的馏出液，由硝酸银溶液的消耗量计算挥发性有机硫化合物的含量。
3.主要仪器和试剂
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(比重1.42)。
3.1.2 乙醇95％(V/V)。
3.1.3 液体石蜡。
3.1.4 硝酸10％(V/V)。
3.1.5 氢氧化铵10％(V/V)。
3.1.6 0.1000 mol/L硝酸银标准溶液。
3.1.7 0.1000 mol/L硫氰酸铵标准溶液，称取硫氰酸铵8g溶于1 L水中。
3.1.8 硫酸铁铵指示液，饱和溶液。
3.2 仪器
在分析过程中，尤其是蒸馏装置应避免与铜或橡胶制品接触，蒸馏装置均为磨口玻璃连接。
3.2.1蒸馏装置(见图)250 mL长颈磨口烧瓶，能和瓶塞和鹅颈弯管连接使用，鹅颈弯管和直管式冷凝器连接处为球形或标准玻璃磨口。
3.2.2 250mL磨口锥形瓶，能和回流冷凝器连接使用。
3.2.3 恒温水浴锅，能将温度控制在37±1℃。
3.2.4 G 2或G 3玻璃漏斗。
3.2.5 真空泵或水泵。
3.2.6 pH 精密试纸，能在pH ＝7±0.1处有指示。
4. 过程简述
4.1 样品预处理
将脱水蒜片制成均匀颗粒后取样，脱水蒜粒、蒜粉直接取样。
4.2 试样量
称取约10 g 样品，精确到0.01 g。
4.3 测定
4.3.1浸泡：将称好的试样放入烧瓶中加入100mL 40℃的水，盖好磨口塞,在37±1℃的恒温水浴中浸泡2h 。
4.3.2蒸馏：向烧瓶中加入20mL 乙醇和2mL 液体石蜡后，连接装置，在锥形瓶中加入10 mL 氢氧化铵，使冷凝器下端浸没在氢氧化铵溶液中。
加热烧瓶在取得60mL馏出液后停止蒸馏，用水洗涤冷凝器，把洗涤液收集到锥形瓶中。
4.3.3滴定：用硝酸中和锥形瓶中的馏出液(A)至pH 稳定在7±0.1。
在馏出液(A)中准确加入20.00mL 硝酸银标准溶液在水浴中回流加热1 h 。
冷却，抽滤，用热水洗涤沉淀4次，收集滤液及洗涤液(B)。
在滤液及洗涤液(B)中加入5mL硝酸几滴硫酸铁铵指示液用0.1000mol/L的硫氰酸铵标准溶液滴定至溶液呈淡棕红色保持0.5min。
5. 结果计算
以烯丙基化硫的质量百分数表示的脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的含量，由以下公式给出：
m
C V C X 100
057.0)20(21×××−=式中：X —脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的百分含量，％；
C 1—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
C 2—硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；
V —硫氰酸铵标准溶液消耗的体积，mL；
0.057—与C ＝1.000 mol/L 的1.00 mL 的硝酸银标准溶液相当的烯丙基化硫〔(CH 2CH＝CH 2)2S〕的克数；
m —试样的质量，g。
6. 允许差
对同一操作者，连续测定两个结果之差，不应超过其平均值的5％，否则重复测定。
取两次测定的算术平均值作为测定结果。
7. 来源
中国国家标准：GB 8862－88
国际标准化组织(ISO) 5567－1982。