色谱分析仪的故障与排除
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析首先,常见的故障之一是色谱峰峰形不好,表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。
这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。
解决办法是仔细检查进样量和进样器,清洗进样口,检查并更换破损的进样针头,并校准柱温。
其次,发现峰开始时间不稳定,通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。
这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。
解决办法是检查并调整气压,检查气体通道是否畅通,并定期清洗柱端。
此外,色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。
可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。
解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。
还有一些其他常见故障,如基线不稳定、灵敏度不高等。
基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。
解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统,确保其正常工作。
灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。
解决办法是更换新的柱、调整进样量,或者根据需要更换检测器。
在进行在线气相色谱仪故障分析时,应注意以下几点。
首先,要了解仪器的基本工作原理和操作流程,以便能够准确分析故障原因。
其次,要仔细检查仪器的各个部件和连接部位,排除机械故障和漏气现象。
最后,要根据故障的具体表现,有针对性地进行排查,逐步缩小故障范围。
综上所述,在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。
在分析处理这些故障时,应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素,并根据具体情况进行调整和更换。
分析过程中要了解仪器的工作原理,仔细检查仪器的各个部件和连接部位,并根据故障的特点有针对性地进行排查。
液相色谱仪常见故障分析及解决要点

液相色谱仪常见故障分析及解决要点液相色谱仪作为一种常用的分析仪器,经常会遇到一些故障。
以下是液相色谱仪常见故障的分析及解决要点:1.噪声增加:可能原因:进样器泄漏、柱床固定不良、柱床老化、流体系统不稳定等。
解决方法:检查进样器和柱床的连接,更换柱床,检查流体系统并重新校准。
2.峰形畸变:可能原因:柱床老化、进样器问题、流体系统堵塞等。
解决方法:更换柱床、清洗进样器、检查流体系统并进行维护。
3.基线漂移:可能原因:溶剂质量不纯、流体系统不稳定、进样器问题等。
解决方法:更换纯净溶剂、检查流体系统并重新校准、清洗进样器。
4.压力异常:可能原因:流体系统堵塞、泵的柱床老化、柱床压力限制等。
解决方法:清洗流体系统、更换柱床、检查柱床的压力限制。
5.进样器问题:可能原因:进样器泄漏、进样器柱床老化、进样器阀门不灵活等。
解决方法:检查进样器的连接,更换进样器柱床,润滑进样器阀门。
6.柱温控制问题:可能原因:柱温控制器故障、柱床老化、温度传感器问题等。
解决方法:更换柱温控制器、更换柱床、校准温度传感器。
7.柱床老化:可能原因:使用时间过长、样品残留、溶剂残留等。
解决方法:更换柱床、进行柱床维护、清洗柱床。
8.溶剂选择错误:可能原因:溶剂质量不纯、溶剂选择不适合分析物等。
解决方法:更换纯净溶剂、重新选择合适的溶剂。
9.柱床堵塞:可能原因:样品残留、溶剂残留、柱床老化等。
解决方法:清洗柱床、更换柱床、进行柱床维护。
10.柱床压力限制:可能原因:柱床老化、流量设置不合理等。
解决方法:更换柱床、重新设置流量。
在解决液相色谱仪常见故障时,需要注意以下要点:确定故障现象,并记录下来,有助于分析和解决问题。
了解仪器的正常工作原理,对比故障现象,定位故障的可能原因。
逐一排除故障可能原因,一步一步进行检查和测试,从最简单的可能原因开始排除。
如果无法解决故障,及时向仪器供应商或相关专家咨询,并提供详细的故障描述和测试结果。
定期进行仪器的维护和保养,包括清洗柱床、更换柱床、校准流量和温度等。
在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析在线气相色谱仪是一种常用的分析仪器,经常用于化学分析、环境监测和生物医药等领域。
然而,由于仪器使用频繁,长时间运行以及操作不当等原因,仍然存在一些常见故障。
本文将介绍一些常见的在线气相色谱仪故障及其分析,以帮助用户更好地解决问题。
1.柱渗漏:柱渗漏是在线气相色谱仪常见的故障之一、主要原因可能是柱头未正确安装或柱底封口不严。
解决方法是检查柱头是否正确固定,清洁并重新安装柱底封口。
此外,还应确保使用合适的密封剂以提供良好的密封性能。
2.基线漂移:基线漂移是在线气相色谱仪中常见的故障之一、可能的原因包括流量不稳定、气体质量不纯以及进样口和检测器等部件的杂质污染。
解决方法是调整流量控制器以确保恒定的流量,更换纯度较高的气体,并清洁相关部件以消除污染。
3.峰形变形:在分析结果中,一些峰的形状可能发生变形,如前尾、前肩或后底等。
这可能是由于柱温度不稳定、进样量不准确或柱和检测器之间存在杂质导致的。
解决方法是调整柱温度控制器以提供稳定的温度,准确调整进样装置以控制进样量,并清洁柱和检测器以消除杂质。
4.响应不灵敏:在线气相色谱仪的响应不灵敏可能是由于流量过高、检测器故障或进样装置堵塞等原因造成的。
解决方法是调整流量控制器以提供适当的流量,检查并更换故障检测器,并清洁进样装置以消除堵塞。
5.噪声干扰:噪声干扰可能来自环境、进样装置、柱和检测器等部件。
这可能会影响色谱峰的分辨率和信噪比。
解决方法是调整仪器的位置以消除环境噪声,检查并清洁进样装置、柱和检测器以消除杂质的干扰。
总之,在线气相色谱仪的常见故障主要包括柱渗漏、基线漂移、峰形变形、响应不灵敏和噪声干扰等。
通过仔细的故障分析和解决方法,用户可以更好地解决这些问题,确保仪器的正常运行和准确分析。
色谱仪常见故障及处理

1、FID不能点火 : + 氢气和空气比例不对, 将空气调小,或
将氢气调大 + 载气流速过大 调小 + 检测器温度太低 100度以上 + 点火线圈损坏 更换新的
2、FID不出峰
+ 没有载气
检查载气到正常流量
+ 检测器熄火 检查并点火
+ 氢气不纯或氢气、空气没有流量 检查并 调整到正常
7、2011年8月 ,9#机最先出现报警1048, 然后仪器自行降温,后来11#、12#、10#相 继出现同样问题。
+ 处理:咨询厂家,最大原因可能是外部电 压不稳造成,后来电压恢复正常后仪器自 行稳定。 夏季用电高峰,容易出现此类问 题。
2、某色谱仪分析时色谱出峰不正常,T202D 样品中DMC不出峰,抽检样品时ME不出峰。
处理:初步认定色谱柱失活,将两头截取1米, 未果;调节气流、分流均不见效,更换新 的色谱柱,恢复正常。
原因:色谱柱失活。原因有:老化时温度过 高或者样品中有与固定液能发生反应的物 质
3、某色谱仪在使用过程中突然不出峰,查看发 现柱前压力表无压力,其余正常。
处理:检查分流流量与检测器端流量分别为35.4 和28.5,在正常范围。2、降温打开柱箱,发 现色谱柱连接检测器一端大约25cm处已断。3、 重新接好剩余部分色谱柱(断掉25cm,不影 响正常分析),打开仪器恢复正常使用。
原因:新色谱柱有很好的韧性和刚性,不易折断, 但是经过长时间使用,尤其是高温老化容易使 色谱柱失去韧性和刚性容易折断。
+ TCD:热导检测器,是气象色谱法中最常用 的一种,基于不同组分与载气有不同的热 导率的原理而工作的热传导检测器 。在分 析测试在中,热导检测器不仅用于分析有 机混合物,而且用于分析一些用其他检测 器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、 一氧化碳、二氧化碳等。还有一点它可以 分析混合物中的水分,而FID检测器就不能 了。
液相色谱四大常见故障及解决方法 液相色谱如何操作

液相色谱四大常见故障及解决方法液相色谱如何操作液相色谱仪紧要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统构成。
对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的紧要部位。
常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要紧密注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分别效果及保留时间等紧密相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。
压力过高、过低都属于柱压问题。
1压力过高这是液相在使用中常见的问题,指的是压力蓦地上升,1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时,我们应当分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充分液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,假如液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。
假如液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;(2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,假如压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。
处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。
假如压力降至100PSI以下,过滤白头正常,在检查;(3).把色谱柱出口端取下,假如压力不下降,则是柱子堵塞。
处理方法:假如是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。
假如是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。
这时,假如柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很简单造成柱效下降,所以尽量少用。
问题无法解决可考虑更换色谱柱。
2、流速设定不正确:可重新设定正确流量。
3、流动相配比不正确:不同配比的流动相其黏度系数不相同,较高黏度的流动相相应的系统压力也大,假如可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。
液相色谱仪5种常见故障及处理方法

液相色谱仪5种常见故障及处理方法液相色谱仪是一种常见的分析仪器,在实验室中广泛运用。
但在实验中容易出现各种故障,严重影响实验结果的稳定性和准确性。
本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其相应的处理方法,帮助实验人员提高实验效率和结果准确性。
故障1:峰缺失在进行液相色谱分析时,有时会发现某些峰的积分值明显偏低,或者甚至完全缺失。
这可能是由于以下几个原因导致的:可能原因:•柱子老化:液相色谱柱子长时间使用后,固定相可能流失或减少,导致结果出现峰缺失现象。
•进样量过大:进样量过大会使筛选柱中固定相与溶剂质量比例失衡,固定相与溶剂的分配不均匀,导致出现峰缺失现象。
•混杂:在样品制备时,不同的物质可能相互混合,导致某些组分不能被分离出来。
•溶剂挥发:极性溶剂如甲醇、乙醇等挥发性高,可能存在液相进样器进入柱子后被挥发掉的情况,影响分离。
处理方法:•柱子检测和维护:长时间使用后,液相色谱柱子的使用寿命会有所下降,建议定期检测和维护柱子。
•调节进样量:对进样量大小进行合理的调整,保证样品与固定相之间的比例均匀。
•加强样品制备:对样品进行充分的制备和清洁,避免溶剂挥发和不同组分混杂而导致结果不准确。
故障2:峰畸变峰畸变是指在分离的过程中,某些峰出现形状异常的变化。
峰畸变可能由以下原因导致:可能原因:•溶剂流速过快:溶剂流速过快,使柱子温度在某些区域过高或过低,导致峰的畸变。
•浓度不均:样品中各种组分的浓度不同,会使分离出的峰形状偏移或发生变化。
•柱子填充不均:柱子填充不均匀,导致分离出的峰形状不正常。
•流量不均:液相色谱仪内流体发生过快或过慢,可能会导致峰的畸变。
处理方法:•调节流速:合理地调整溶剂流速,使柱子内的流体分布均匀,以避免在特定点出现温度异常。
•调整样品浓度:避免样品中某种组分过多或过少,导致分离出的峰的畸变。
•检查柱子的填充和维护:检查液相色谱柱子的填充情况和保养,确保柱子填充均匀、表面光滑,避免填充物团聚、不均匀等情况。
高效液相色谱常见故障及解决方案

清洗柱或更换柱 清洗六通阀 清晰检测器
管路污染
冲洗
流动相中含有稳定剂 或稳定剂变化
使用无防腐溶剂
8.保留时间变 化
现象
保留时 间不重 复
判断
系统不问或未达 到平衡
室温波动大
柱被污染 溶剂配比不合适 进样体积太大或 样品浓度太高
故障排除
分析之前应有足够的时间 使系统平衡 使用柱温箱、将系统置于 恒温、空气对流小的环境 冲洗柱或更换柱 调节溶剂配比
检测器内有气泡
用甲醇或其他强极性的溶剂 冲洗流通池
用强极性的溶剂清洗系统
清洗检测器,在检测器后面 安装背景压力调节器
检测器灯能量不足
更换灯
12.规则基线 噪音
现象
规则基 线噪音
判断
故障排除
流动相、检测 器或泵内有气 泡
流动相脱气,冲洗系统除去检 测器或泵内的空气
室温不稳
稳定环境温度。使用柱温箱、 将系统置于恒温、空气对流小 的环境
鬼
洗脱物
峰
注射器脏
故障排除
用标准品对照、检查样品处理过程, 换新样品
增加分析时间或梯度洗脱、提高流 速、如问题仍存在,两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱
清洗注射器、冲洗进样口
现象
判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
色谱图 出现鬼 峰
柱被污染 六通阀污染 检测器污染
峰变 宽
环境温度变化 漏夜
使用柱温箱 检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完 全分离的物质的峰
选择其它色谱条件以改善分 离效果
检测器时间常数太大
使用较小的时间常数
4.峰分叉
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HTYSP-H油色谱分析仪
色谱分析仪的故障与排除
5.1开机无反应
5.2色谱峰问题
5.2.1无基线
5.2.2没有色谱峰
HTYSP-H 5.2.3正常保留时间而灵敏度下降
5.2.4拖尾峰
HTYSP-H油色谱分析仪5.2.5前伸峰
5.2.6色谱峰分离不好
5.2.7平顶峰
HTYSP-H 5.2.8基线突变
5.2.9恒温操作时有不规则基线波动
HTYSP-H 5.2.10保留时间延长灵敏度低
5.2.11出峰时信号突然回到低于基线并且灭火
HTYSP-H油色谱分析仪5.2.12基线不回零
5.2.13不规律距离中有尖刺峰
5.2.14在相等间隔中有一定的毛刺
HTYSP-H 5.2.15圆顶峰
5.2.16基线噪音大
HTYSP-H 5.2.17鬼峰
5.2.18锯齿型基线
5.2.19反峰
HTYSP-H 5.2.20没有进样而基线单方向变化(FID)
5.2.21单方向基线漂移
5.2.22升温时不规则基线变化
HTYSP-H
5.2.23周期性基线波动
.2.24程序升温后基线变化
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