旋转流变仪 Haake Mars Ⅲ
高温致密碳酸盐岩与胶凝酸酸岩反应速率测试方法研究
高温致密碳酸盐岩与胶凝酸酸岩反应速率测试方法研究王琨;詹立;苟波【摘要】碳酸盐岩酸岩反应速率的测量方法包括:酸碱中和滴定法测定酸液消耗量、失重法测定岩石矿物的消耗量和Ca2+、Mg2+浓度变化(AAS法或ICP法)测定反应产物生成量,目前测试方法大多只采用了其中的一种,对各方法的适用性和可靠性鲜有对比研究.文章采用旋转圆盘实验测试等装置,对比了3种测试方法在高温条件下胶凝酸与致密碳酸盐岩的酸岩反应速率结果.结果表明,失重法和AAS法可准确揭示致密碳酸盐岩与胶凝酸在高温条件下的酸岩反应规律;受高温取样酸液挥发和实验测试误差双重影响,酸碱中和滴定法未能揭示这一规律,且测量结果明显偏大;受酸液挥发影响,AAS法测量结果略小于失重法.失重法是测量高温条件下致密碳酸盐岩与胶凝酸反应速率相对可靠的方法.文章可为高温条件下致密碳酸盐岩酸岩反应速率测试方法的合理选取提供参考,确保酸岩反应速率测试结果的可靠,指导酸压方案设计.【期刊名称】《钻采工艺》【年(卷),期】2018(041)003【总页数】4页(P41-44)【关键词】致密碳酸盐岩;胶凝酸;酸岩反应速率;酸岩反应动力学;测试方法【作者】王琨;詹立;苟波【作者单位】西南石油大学石油与天然气工程学院;西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室;西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室;西南石油大学博士后科研流动站【正文语种】中文碳酸盐岩酸岩反应速率的测量是获取酸岩反应动力学参数最直接最重要的方法，总结起来主要有3种方法：①失重法测定岩石矿物的消耗量。
Nasr-EL-Din[1]等采用失重法计算碳酸盐岩酸岩反应速率，其主要原理是测量酸岩反应前后岩盘的质量差；②酸碱中和滴定法测定酸液的消耗量。
李沁[2]等通过样口取样，利用NaOH标准溶液滴定反应前后溶液中H+浓度的变化从而确定酸岩反应速率；③Ca2+、Mg2+浓度变化(AAS法或ICP法)测定反应产物生成量。
附表1：西南石油大学大型仪器设备有偿使用收费标准清单
附表1：西南石油大学大型仪器设备有偿使用收费标准清单
说明：根据西南石大设[2011]6号文件第十五条规定，大型仪器设备有偿使用收费的校内优惠政策如下：
⑴承担学校下达的计划内实验教学任务，不得收取任何费用，实验消耗费由学院在学校下拨的实验教学经费中安排支出。
⑵承担大学生课外开放实验项目、大学生创新性实验项目以及学科竞赛项目，只收取实验消耗费，由学生承担项目所获得的资助经费列支。
⑶因特殊原因需无偿提供使用的，必须事先报大型仪器设备管理中心审核同意，并经主管校长批准。
⑷本校教师科研项目使用仪器设备，收费标准中未分别注明校内外收费标准的按公布标准的50%的优惠价收取。
备注：以上设备详细的功能和应用领域请登录学校大精设备专管共享网络平台查询，网址：/User_page/Equipment.aspx。
MARSIII操作规程
MARSIII流变仪操作事项1．MARSIII流变仪由四部分组成: (1) 空气压缩机(2) 控温设备(加热-制冷) (3) 流变测量系统(包括主机和控制箱) (4) 软件系统(控制-测量-数据处理)。
2．MARSIII流变仪开机流程：先开启空气压缩机→控温设备→主机控制箱（后部）→电脑控制系统。
关机流程与此相反。
3．操作注意事项：1）空气压缩机操作注意事项：工作压力设置为2bar，超过4bar就会永久性地损坏仪器。
2）温控仪操作注意事项：将加热介质由水更换为油类时，应注意将循环器及管子、保温套筒中的水放出，静置控干水至少一周后，再进行换为油类介质。
3）测量系统操作注意事项：主机要用水平仪调整到水平位置。
更换保温套筒时, 套筒两边用于固定的大小两个孔眼与测量台上的两个大小凸轴相对应,不要强行按压进去,同时保温套筒应稳定地支撑在测量台三个突起的平台上。
使用转子时应轻拿轻放，防止损伤。
测量台上方的转子连接部分为精密部件，不允许任何强力的动作行为！！。
4）电脑控制系统操作注意事项：更换测量系统（转子）时要先关闭程序软件，否则易造成程序动作不响应。
5）流变仪任何线路的连接，都必须在关机的状态下进行，否则会造成电路板损坏。
MARSIII流变仪测量操作规程高温密闭测量系统将保温套筒更换为同轴圆筒体套筒，接入循环管线及数据线，依次开启空气压缩机→温控仪→测量系统电源（后部）→电脑控制系统。
由于高温密闭测量系统的杯体比较高，需要将测量头手动上升到最高位置进行装样等工作。
1调零：在Lift control中选择分开按钮，测量头上升到一定位置，在主机的LED显示屏上操作：同时摁住“stop”和“”按钮，使测量头继续上升，以满足安装密闭单元所需空间为止。
然后在套筒中装上高温测量杯，加盖后用扳手稍紧即可(不装转子)。
按下降键使升降台复位→stop，在主机上部转子连接部位小心装上相对应密闭测量系统的外磁钢。
启动Rheowin manager，在菜单view项中弹出Elements (测量模式界面)和Jobs(工作管理界面)，在Files菜单项中选择New job弹出当前工作界面（Jobs Editor）或在Jobs(工作管理界面)中双击已存在的工作程序弹出当前工作界面（Jobs Editor）。
复合触变剂对高填充环氧树脂流变性能的影响
复合触变剂对高填充环氧树脂流变性能的影响田苏;马攀龙;陈海涛;周铎;王文新;李国防【摘要】采用旋转流变仪测定η-γ流变曲线,以触变指数为表征量,并结合正交试验方法,研究了有机-无机复合触变剂(聚酰胺改性氢化蓖麻油、纳米有机蒙脱土和纳米SiO2)的质量配比与质量添加量对高填充氧树脂a、b两组分流变性能的影响.结果表明,环氧a组分中复合触变剂Ⅰ的最佳质量配比为聚酰胺改性氢化蓖麻油:纳米有机蒙脱土:纳米SiO2=4:4:3,最佳质量添加量为2％;环氧b组分中复合触变剂Ⅱ的最佳质量配比为聚酰胺改性氢化蓖麻油:纳米有机蒙脱土:纳米SiO2=10:15:2,最佳质量添加量为3％.【期刊名称】《河南科学》【年(卷),期】2019(037)004【总页数】5页(P536-540)【关键词】环氧树脂;触变剂;流变;纳米SiO2;纳米有机蒙脱土;聚酰胺改性氢化蓖麻油【作者】田苏;马攀龙;陈海涛;周铎;王文新;李国防【作者单位】河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002【正文语种】中文【中图分类】TQ437.1环氧树脂具有良好的物理化学性能，对金属和非金属材料的表面具有优异的黏接强度.环氧树脂介电性能良好，变形收缩率小，硬度高，对碱及大部分溶剂稳定，因而被广泛应用于LED封装［1-4］、黏接剂［5-6］和涂料［7-9］等领域.环氧树脂的缺点是质脆，韧性差，耐腐蚀、抗磨性低，一般通过加入有机增韧剂或无机填料改善其性能，并降低成本.但加入较多填料的高填充环氧树脂黏度较大［10-11］，流动性变差，影响施工性能［12］.高填充环氧树脂施工时要求胶体要具有良好的触变性，即混料施工时胶体要有较低的黏度，以便于两组分较好地混合和涂刷，而在施工结束后，物料要能快速恢复到初始的凝胶状态，避免流挂［13］，触变剂的加入可以改善树脂体系的触变性［14-15］.单一的有机或无机触变剂对高填充环氧树脂的触变性能提高效果往往不够理想［16-17］，本文探讨有机和无机复合触变剂对高填充环氧树脂a、b两组分流变性能的影响，以便有效优化高填充环氧树脂的触变性.1 实验部分1.1 试剂与仪器E51环氧树脂，工业级，中国石化巴陵石化分公司；聚酰胺改性的氢化蓖麻油（Crayvallac MT），工业级，法国克雷威利；纳米有机蒙脱土（DK-1N），工业级，浙江丰虹黏土化工有限公司；纳米（气相）SiO2，分析级，阿拉丁试剂；硅灰粉，工业级，洛阳洪圣利微硅粉有限公司.哈克旋转流变仪，HAAKE MarsⅢ，美国Thermo Fisher公司；分散、砂磨、搅拌多用机，SFO-4，常州市英智机械有限公司.1.2 高填充环氧树脂的制备高填充环氧树脂的基本配方：a组分E51环氧树脂100份，硅灰粉（填料）100份；b组分胺类固化剂100份，硅灰粉（填料）80份.a组分与b组分按2∶1的质量配比复合使用.1.3 测试方法1）η-γ曲线：使用美国Thermo Fisher公司的HAAKE MarsⅢ型旋转流变仪进行测定，转子设定为P35TiL，Gap为1.5 mm，设置的温度为25℃，测定的剪切速率范围为0.01～500 r/s，时间为30 s.2）触变指数的测定：取剪切速率10 r/s和100 r/s下的黏度为η10和η100，则触变指数为TI=η10/η100.2 结果与讨论2.1 复合触变剂最佳质量配比的确定根据对文献资料的调研和初步试验结果，本文选用聚酰胺改性氢化蓖麻油、纳米有机蒙脱土（OMMT）和纳米二氧化硅（SiO2）进行复合触变剂的研究.聚酰胺改性氢化蓖麻油分子间的极性基团之间形成微弱的氢键，而硬脂肪酸部分则呈现近似的层状结构，以胶体状分散，从而形成三维的触变网状结构［17］.纳米有机蒙脱土是片状结构，黏土薄片两面都吸附有大量的长链有机化合物［18-20］，经分散、活化后，它们与基料有良好的亲和力，且相邻薄片边缘上分布的氧和羟基基团在基体中形成氢键，从而构成三维的触变网络结构［21］.纳米SiO2表面具有很多高活性的硅醇基，一般以孤立羟基、相邻羟基和双重羟基形式存在，将其加入到环氧胶黏剂a、b组分中，经充分分散活化后，相邻球形颗粒之间的硅醇基团因氢键的结合而构成三维触变网络结构［22-23］.在单因素实验基础上，使用L9（33）正交方法简化实验［24-26］，确定复合触变剂的最佳质量配比.2.1.1 环氧树脂a组分中复合触变剂的最佳质量配比由表1可知，环氧a组分中复合触变剂的影响因子大小顺序为：聚酰胺改性氢化蓖麻油＞纳米OMMT＞纳米SiO2，其优化组合为A3B3C1，即聚酰胺改性氢化蓖麻油1.2 g、纳米OMMT 1.2 g、纳米SiO20 g.因表中没有A3B3C1组合，需要做验证实验.验证结果A3B3C1的触变指数为3.719，小于A3B3C2的5.787；因此，A3B3C2为最佳质量配比，即聚酰胺改性氢化蓖麻油∶纳米OMMT∶纳米SiO2=4∶4∶3，标记为复合触变剂Ⅰ.表1 复合触变剂Ⅰ的正交试验表Tab.1 Orthogonal experimental table of composite thixotropicⅠ 序号聚酰胺改性氢化蓖麻油/g123456789 k1k2k3 000 0.6 0.6 0.6 1.2 1.2 1.2 1.162 2.887 4.411纳米OMMT/g 0 0.6 1.2 0 0.61.2 0 0.6 1.22.017 2.8623.580纳米SiO2/g 0 0.9 1.8 0.9 1.8 0 1.8 0 0.9 2.9842.932 2.543触变指数1.026 1.125 1.334 1.8843.156 3.619 3.1394.3065.787 2.1.2 环氧树脂b组分中复合触变剂的最佳质量配比由表2可知，环氧b组分中触变剂影响因子大小顺序为：纳米OMMT＞聚酰胺改性氢化蓖麻油＞纳米SiO2.优化组合为A3B3C2，聚酰胺改性氢化蓖麻油0.8 g、纳米OMMT 1.2 g、纳米SiO20.16 g，即聚酰胺改性氢化蓖麻油∶纳米OMMT∶纳米SiO2=10∶15∶2.正交表中此组合的触变指数也是最大值，所以A3B3C2组合为最佳质量配比，标记为复合触变剂Ⅱ.表2 复合触变剂Ⅱ的正交试验表Tab.2 Orthogonal experimental table of composite thixotropicⅡ?2.2 复配触变剂最佳质量添加量研究2.2.1 环氧a组分根据2.1.1中确定的最佳质量配比，研究复合触变剂Ⅰ的最佳质量添加量，图1为环氧a组分中复合触变剂Ⅰ不同质量添加量的η-γ流变曲线.由于数据过多，曲线基本重合，因此η-γ流变曲线实验数据只选取10～100 r/s剪切速率区间，后文中η-γ流变曲线均按此处理.图1 环氧a组分复合触变剂Ⅰ不同质量添加量的η-γ流变曲线Fig.1 The η-γrheological curves of different mass addition of complex thixotropic agentⅠ in components a of epoxy resin从图1可以看出，未加触变剂Ⅰ的环氧a组分η-γ流变曲线为直线，属于牛顿流体；而添加复合触变剂Ⅰ的环氧a组分η-γ流变曲线，黏度随着剪切速率的增加而下降，并最终趋近于定值，呈剪切稀化现象，为非牛顿型流体（触变性流体）.当复合触变剂Ⅰ质量添加量为5%时，样品的初始黏度很大，接近1500 Pa·s，不利于施工应用.图2为环氧a组分复合触变剂Ⅰ的TI-质量添加量曲线.从图中可以看出，随着复合触变剂Ⅰ质量添加量的增加，触变指数的变化趋势可以划分为三个阶段：①复配流变剂质量添加量Ⅰ在0～2%之间时，触变指数增加较快，说明高速分散下的无机粒子在体系中得到良好的分散，通过聚酰胺改性氢化蓖麻油长链分子的缠结、纳米OMMT的分散、SiO2中硅醇基团间羟基的综合作用，产生了较为明显的增稠、触变效应；②复合触变剂Ⅰ质量添加量在2%～3%之间时，触变指数变化不大，且触变指数大于5，已经可以满足高填充环氧树脂对触变性的要求；③复合触变剂质量添加量Ⅰ在3%以上，体系黏度变得非常大，触变指数骤增，开始出现不能流平、不能涂覆均匀的现象，虽然触变指数依然在增加，但已不满足施工的工艺性能要求.综合分析后得出复合触变剂Ⅰ在环氧a组分中的最佳质量添加量为2%.图2 环氧a组分复合触变剂ⅠTI-质量添加量曲线Fig.2 The TI-mass addition curve of complex thixotropic agentⅠin component a of epoxy resin2.2.2 环氧b组分根据2.1.2中确定的最佳质量配比，研究复合触变剂Ⅱ的最佳质量添加量，图3为环氧b组分中复合触变剂Ⅱ不同质量添加量的η-γ流变曲线.从图3中可以看出，未添加与添加流变剂Ⅱ的环氧树脂b组分均为非牛顿型流体.在剪切速率小于30 r/s的低剪切速率区域，随着剪切速率的提高，体系的黏度下降较快；而在高剪切速率区域，随着剪切速率的提高，体系的黏度下降较慢.在10～60 r/s的剪切速率区域，任一固定的剪切速率下，复合触变剂Ⅱ质量添加量低于3%时，黏度随质量添加量增加而增大；质量添加量为4%和5%时，黏度反而低于3%.图3 环氧b组分复合触变剂Ⅱ不同质量添加量的η-γ流变曲线Fig.3 The η-γ rheological curves of different mass addition of complex thixotropicagentⅡ in components b of epoxy resin由图4可以看出，随着复合触变剂Ⅱ质量添加量的增加，触变指数呈现先上升后下降的趋势.在复合触变剂Ⅱ质量添加量为3%处出现峰值，触变指数为3.68.图4 环氧b组分复合触变剂ⅡTI-质量添加量曲线Fig.4 TI-mass addition curve of complex thixotropic agentⅡin component b of epoxy resin在复合触变剂Ⅱ质量添加量小于3%，高速分散下的纳米SiO2粒子和纳米OMMT在体系中得到良好的分散，并与聚酰胺改性氢化蓖麻油三者共同作用下产生了良好的增稠、触变效应.复合触变剂Ⅱ质量添加量继续增加，纳米SiO2粒子和纳米OMMT在体系中可能产生部分的聚集，反而会影响体系黏度和触变指数的升高.综合分析复合触变剂Ⅱ在环氧b组分中的最佳质量添加量为3%.3 结论1）用于环氧a组分的复合触变剂Ⅰ中各组分对触变指数的影响因子大小顺序为：聚酰胺改性氢化蓖麻油＞纳米OMMT＞纳米SiO2，复合触变剂Ⅰ的最佳质量配比为聚酰胺改性氢化蓖麻油∶纳米OMMT∶纳米SiO2=4∶4∶3，最佳质量添加量为2%，显著优化了环氧a组分的触变性.2）用于环氧b组分的复合触变剂Ⅱ中各组分对触变指数的影响因子大小顺序为：纳米OMMT＞聚酰胺改性氢化蓖麻油＞纳米SiO2；最佳质量配比为聚酰胺改性氢化蓖麻油∶纳米OMMT∶纳米SiO2=10∶15∶2，最佳质量添加量为3%，有效改善了环氧b组分的触变性.【相关文献】［1］琚伟，伊希斌，张晶，等.LED封装用导电银胶的制备及性能研究［J］.贵金属，2016，37（3）：24-28.［2］余灿煌，朱琼，杜和武，等.全彩LED封装用环氧模塑料的固化动力学研究［J］.电子封装，2018，18（11）：5-8.［3］王雅芳.LED封装用透明环氧的抗紫外老化性能研究［J］.北京电子科技学院学报，2010，18（4）：34-41.［4］ GAO N，LIU W Q，MA S Q，et al.Cycloaliphatic epoxy resin modified by two kindsof oligo-fluorosiloxanes for potential application in light-emitting diode（LED）encapsulation［J］.Journal of Polymer Research，2012，19（8）：1-10.［5］阮峥，刘朝辉，邓智平，等.环氧树脂体系功能化研究进展［J］.装备环境工程，2015，12（1）：51-58.［6］赵玉宇，吴健伟，杨小强，等.中温固化阻燃环氧结构胶的研究［J］.化学与黏合，2015，37（4）：238-243.［7］张武军，徐丹.不含硼酸盐的环氧防火涂料制备及应用［J］.涂料工业，2017，47（5）：75-78.［8］郑泽禹，魏铭，刘晓芳，等.无溶剂有机硅改性环氧涂料的制备及其性能研究［J］.表面技术，2018，47（12）：8-13.［9］李刚，李春祥，曼得拉·查汗，等.膨胀型环氧防火涂料的施工工艺研究［J］.全面腐蚀控制，2017，31（8）：75-79.［10］张立艳.可水下固化环氧砂浆的制备与性能研究［J］.新型建筑材料，2017，44（12）：70-73.［11］聂亚楠，王成启.高缓凝低脆性环氧建筑结构胶的研究［J］.新型建筑材料，2017，44（1）：77-80.［12］张丽萍，张其滨，徐翠竹.流变增稠剂对溶剂型涂料黏度的影响［J］.现代涂料与涂装，2005，8（1）：48-49.［13］崔锦峰，康博，周应萍，等.流变剂对环氧树脂涂料性能的影响研究［J］.现代涂料与涂装，2008，11（12）：44-46.［14］ HAN S，WANG K K，HIEBER C A，et al.Characterization of the rheological properties of a fast-curing epoxy-molding compound［J］.Journal of Rheology，1997，41（2）：177-195.［15］ LI H，LUO Y S，XIE J J，et al.Research on rheological properties of room-temperature curing epoxy adhesive［J］.Advanced Materials 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四种流变仪的原理
四种流变仪的原理四种流变仪的原理时间:2010-02-26 15:13来源:未知作者:珺珺点击:203次我们常⽤的流变仪有四种，分别是⽑细管流变仪、界⾯流变仪、转矩流变仪和旋转流变仪，下⾯⼤致介绍⼀下这四种流变仪：我们常⽤的流变仪有四种，分别是⽑细管流变仪、界⾯流变仪、转矩流变仪和旋转流变仪，下⾯⼤致介绍⼀下这四种流变仪：1.⽑细管流变仪⽑细管流变仪主要⽤于⾼聚物材料熔体流变性能的测试;卖仪器⽹⼯作原理是，物料在电加热的料桶⾥北加热熔融，料桶的下部安装有⼀定规格的⽑细管⼝模(有不同直径0.25～2mm和不同长度的0.25～40mm)，温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以⼀定的速度或以⼀定规律变化的速度把物料从⽑细管⼝模种挤出来。
在挤出的过程中，可以测量出⽑细管⼝模⼊⼝出的压⼒，在结合已知的速度参数、⼝模和料桶参数、以及流变学模型，从⽽计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
2.界⾯流变仪：⽬前这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等⼏种原理;是流变测试中最难以准确实现的⼀个领域;还没有⼀种特别好⽽⼜通⽤的⽅法。
3.转矩流变仪实际上是在实验型挤出机的基础上，配合⽑细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块，模拟⾼聚物材料在加⼯过程中的⼀些参数，这种设备相当于聚合物加⼯的⼩型实验设备，与材料的实际加⼯过程更为接近，主要⽤于与实际⽣产接近的研究领域。
4.旋转流变仪：有两种，控制应⼒型和控制应变型A：控制应⼒型:使⽤最多，如Physica MCR系列、TA的AR系列、Haake、Malven，都是这⼀类型的流变仪;其中Physica的马达属于同步直流马达，这种马达相对响应速度快，控制应变能⼒强;其他⼚家使⽤的属于托杯马达，托杯马达属于异步交流马达，这种马达响应速度相对较慢。
这⼀类型的流变仪，采⽤马达带动夹具给样品施加应⼒，卖仪器⽹同时⽤光学解码器测量产⽣的应变或转速。
B：控制应变型：⽬前只有ARES属于单纯的控制应变型流变仪，这种流变仪直流马达安装在底部，通过夹具给样品施加应变，样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上，测量产⽣的应⼒;这种流变仪只能做单纯的控制应变实验，原因是扭矩传感器在测量扭矩时产⽣形变，需要⼀个再平衡的时间，因此反应时间就⽐较慢，这样就⽆法通过回馈循环来控制应⼒。
流变仪详细介绍
流变仪一、简介英文：rheogoniometer；rheometer用于测定聚合物熔体，聚合物溶液, 悬浮液，乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。
二、分类1.旋转流变仪A：控制应力型: 使用最多，如德国哈克(Haake) RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列，都是这一类型的流变仪。
前三家的产品马达采用托杯马达，托杯马达属于异步交流马达，惯量小，特别适合于低粘度的样品测试；Anton-Paar的流变仪采用永磁体直流马达，惯量稍大，但从原理上响应速度快，也是目前应力型流变仪的一种发展方向。
这一类型的流变仪，采用马达带动夹具给样品施加应力，同时用光学解码器测量产生的应变或转速。
控制应力的流变仪由于有较大的操作空间，可以连接更多的功能附件。
B：控制应变型：目前只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪，这种流变仪直流马达安装在底部，通过夹具给样品施加应变，样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上，测量产生的应力；这种流变仪只能做单纯的控制应变实验，原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变，需要一个再平衡的时间，因此反应时间就比较慢，这样就无法通过回馈循环来控制应力。
控制应变的流变仪由于硬件复杂，目前只有几种功能附件可供选择。
2.毛细管流变仪毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试；工作原理是，物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径0.25～2mm 和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。
在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
3.转矩流变仪实际上是在实验型挤出机的基础上，配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块，模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数，这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备，与材料的实际加工过程更为接近，主要用于与实际生产接近的研究领域。
旋转流变仪的原理及作用
旋转流变仪的原理及作用嘿，你知道旋转流变仪不？这玩意儿可神奇啦！咱先说说它的原理哈。
旋转流变仪就像是一个超级侦探，专门探索各种材料的秘密。
它通过施加不同的力和运动，来观察材料的反应。
这就好比你去逗一只小猫咪，你轻轻推它一下，它可能会跑开；你再用力推，它可能就会跳起来。
旋转流变仪也是这样，它给材料施加不同的旋转力，然后看材料会怎么变化。
那它是怎么做到的呢？简单来说，旋转流变仪有两个盘子，一个固定，一个可以旋转。
把材料放在这两个盘子中间，然后让旋转的盘子动起来。
这时候，材料就会受到力的作用，开始表现出各种不同的行为。
有的材料会像胶水一样黏糊糊的，阻力很大；有的材料则像水一样，很容易流动。
旋转流变仪就通过测量这些力和运动的关系，来了解材料的性质。
这就好像是在玩一个游戏，旋转流变仪是游戏的裁判，材料是游戏的参与者。
裁判给出不同的规则和挑战，参与者就得做出相应的反应。
通过观察这些反应，我们就能知道参与者的特点和能力。
接下来咱说说旋转流变仪的作用。
哇塞，那可多了去了！在化工领域，它可是个大功臣。
比如说，生产涂料的时候，我们得知道涂料的流动性好不好，能不能均匀地涂在墙上。
旋转流变仪就能帮我们检测涂料的性能，确保生产出高质量的涂料。
这就像一个挑剔的美食家，尝一口菜就能知道这道菜做得好不好。
如果涂料的流动性不好，那涂起来就会坑坑洼洼的，多难看啊！有了旋转流变仪，就不用担心这个问题啦。
在食品行业也很厉害哦！比如做巧克力的时候，我们希望巧克力既不能太硬，也不能太软。
旋转流变仪就能测量巧克力的硬度和黏度，帮助厂家调整配方，做出美味的巧克力。
这就像一个魔法厨师，能把普通的食材变成美味的佳肴。
要是巧克力太硬了，咬都咬不动；太软了，又会化得太快。
有了旋转流变仪，就能找到那个完美的平衡点。
还有啊，在制药行业也少不了它。
药品的质量和效果很大程度上取决于它的物理性质。
旋转流变仪可以检测药品的黏度、流动性等参数，确保药品的质量稳定。
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一般程序必选 Lift control 试验程序示例：
、Temperature setting
、Show data window
三个选项。
Lift control
——控制测试 Gap （变温试验必须勾选 Thermo gap）
Temperature setting
——控制试验温度
Oscillation Frequency Sweep ——振荡试验频率扫描（测试模式之一）
2.按信号类型分类: 稳态旋转(Steady Rotation)： 蠕变/恢复(Creep/Recovery) 测定物质的粘性和弹性特性的CS测量模式，例如用于零剪切粘度的 测定或者突变寿命的评估标准。 应力增加/减少(Stress Growth/Decay) 测定流动曲线的时间特性和稳定状态的CR 测量模式。
有关粘度现象的流动特征(Flow properties regarding viscosity behavior):
牛顿流体(Newtonian): 粘度将不随剪切速率和剪切应力发生改变的物质特性。 (HAAKE 落球粘度计，Höppler 系统)
假塑性(Pseudoplastic): 粘度将随剪切速率和剪切应力降低的物质特性。 (大多数的物质现象)
1．断开软件和主机的信号连接，单击
；
2．关闭主机控制器后面电源开关；
3．关闭水浴器后面电源开关；
4．关闭空压机的两个按钮：电源开关/过载保护器。
2.2 更换温控系统须知
流变仪 MARSⅢ配有三套温控系统：CTC 炉子、半导体控温同心圆筒、半导体控温平锥板。 三套系统在更换时，必须先断开主机的链接和电源、循环器电源，方可更换。
同样的工作可以利用 CD 模式来完成，但是中断评判的方法会更快! 说明：将太多的精力放在对物质的线性粘弹区的评测上也许是不值的，由于在同样 条件下测量结果的比较可能包含有需要的信息。
形变(CD 模式)：仪器将检测需要的应力值以便自动地完成所需要的形变。 你可能需要检查所产生的一个合理的应力值。通过查找扭矩 M 来实现，这个扭矩值 必须是标称的最小扭矩 5 倍以上。 记住：对于很快变化的物质，这个模式并不建议使用，因为完整的控制过程不能够 追随实验参数快速地调整！ 频率：1 到 10Hz 的数值是常用的。频率应该足够地高，由此，对于物质的变化一个 单独的数据点的测量可以快速地比较。 实验时间：所用时间越长越好。10 或 15 分钟也许是一个好的起始值。如果你注意到 物质物理量 G’和 G”等等，还未达到高的数值台，你可能需要延长实验时间。
Show data window
——可停顿看测试数据
编辑好的测试方法可以保存，下次测试时，打开工作(Open job)直接调用该测试方法，之后加样品， 开始测试实验。
（3）流变测试模式
以上图示是基本流变测试模块，可以组合使用 1) SER CR/CS Rotation Time Test 油田专用测试模式，我们用不到 2) CS 型蠕变实验(CS Creep Test) 3) CS 型恢复实验( CS Recovery Test) 4) CS 型蠕变恢复实验(CS Creep/Recovery Test) 5) CS/CR 型旋转时间曲线(CS/CR-Rotation Time Curve) 6) CS/CR 型旋转渐变测量 (CS/CR-Rotation Ramp) 7) CS/CR 型旋转步进式变化测量(CS/CR-Rotation Steps)
法向力范围
0.01～50 N
夹具配置 CTC 炉子： 半导体控温同心圆筒： 半导体控温平锥板：
二、操作规程
2.1 开关机
开机步骤 1．打开空压机（隔壁 206 室通风柜内）两个按钮：电源开关/过载保护器；
待压力表数值达到 1.8 bar，方能开机。 2．打开水浴器后面电源开关，按控制面板右下角的亮灯，开启液晶显示面板；
流变测量模式分类
1.按预设数值分类： CD: 控制形变(Controlled Deformation) 用于松弛模量测定的测量模式。 CR: 控制速率(Controlled Rate) 用于流动曲线和触变性分析的测量；在此模式中，对于某种物质在一预先 设置的剪切速率连续性变化时剪切应力的改变进行评估。 CS: 控制应力(Controlled Stress) 用于样品结构的检测或者用于在很低剪切速率的范围内流动曲线的测量； 在此模式中，对于某种物质在一预先设置的剪切应力连续性变化时形变的 改变进行评估。
流变学参数: 物质函数:
Ψ1，Ψ2 G G*, G’, G” J J*, J’, J”
– 粘度 – 法向应力涵数 – 剪切模量 – 动态剪切模量 – 复合模量 – 动态复合模量 – 等等
物质参数： η0 τቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ Ψ10
– 零剪切粘度 – 屈服点 – 第一法向应力系数 – 等等
测试模式参数设计注意事项：
具有连续性变化的稳态旋转(Steady Rotation with ramps): 剪切应力随时间的变化来测定屈服点或者一条动态流动曲线(触变环) 的测量模式。
振荡运动(Oscillating movement): OSC: 振荡(Oscillation) 用于非破坏性测定物质粘弹特性的测量模式。 例如，此时可以通过施加振荡的应力在储能模量和损耗模量(G’和G” 上检测频率的响应。在线性粘弹区内获得的测量数据允许推导出其 它的物理量(例如，用于聚合物的分子量)。
应力(CS 型): 你选定的应力值需要设置在线性粘弹区内，此区域由应力扫描来测定。 建议的是这个应力对应有一个扭矩，而这个扭矩至少要高于标称最小扭矩 5 倍以上。它 也需要产生一个适当的形变。检测角位移(振幅角)φ，它应该是标称的角分辨率大约 10 至 100 倍以上。
要满足复合线性粘弹区的要求是相当的繁琐，由于实际上从初始期到结束期物质的 变化可能是非常的剧烈。可以将整个实验过程分为几个具有不同条件的实验段。你需要 预先运行几次测试以找到一个合适的工作过程。
出来 Job Editor 窗口，选择试验夹具类型和温控系统：使用 CTC 炉子选择 CTC<-->MARSⅢ，使用半导体控温选择 MTMC（MARSⅢ）。
选择试验夹具类型和温控系统 使用 CTC 炉子选择 CTC<‐‐‐>MARSⅢ 使用半导体控温选择 MTMC（MARSⅢ）
（2）编辑试验程序
这些 General 选项是每个试验程序的添加模块，可以单击拖动至 Job Editor 窗口。
2.3 编辑实验
更换温控系统之后，先点击菜单 Configuration>Preferences，在 New job default 选项卡上，温度控 制器 Temperature controller 选择将要试验的温控系统。
（1）新建工作(New job) 点击菜单 File>New Job，选中 Create New，点击 Ok
8) CS/CR 型旋转温度渐变测量 (CS/CR-Rotation Temperature Ramp) 9) CS/CR 型旋转温度步进式变化测量(CS/CR-Rotation Temperature Steps) 10) CS/CR 型多步测量（CS/CR MultiStep Test） 11) 振荡时间扫描型测量(Oscillation Time Sweep) 12) 振荡频率扫描(Oscillation Frequency Sweep) 13) 振荡的应力扫描(Oscillation Amplitude Sweep) 14) 振荡的温度渐变扫描(Oscillation Temperature Sweep) 15) 振荡的温度步进式变化扫描(Oscillation Temperature Steps)) 16) 振荡: 具有设定应力的时间曲线(Oscillation: Time Curve with superposed Stress) 17) 振荡: 多波扫描(Oscillation: Multiwave) 18) 振荡: 多波扫描-时间曲线(Oscillation: Multiwave-Time Curve) 19) 振荡: 多波-温度渐变(Oscillation: Multiwave-Temperature Ramp) 20) 法向-渐变(Axial-Ramp) 21) 法向-时间曲线(Axial-Time Curve)
旋转流变仪 （Haake MARS Ⅲ）
一、 二、
技术指标 操作规程
三、 校验规程
四、 保养规程
复旦大学高分子科学系 聚合物分子工程国家重点实验室
一、技术指标
仪器名称：旋转流变仪 型号：Haake MARS Ⅲ 厂家：赛默飞世尔科技（Thermofisher） 主要技术参数：
温度范围
-150～600℃
液晶面板有显示后，先调节温度，然后打开循环开关。 温度设定方法：做半导体控温系统（同心圆筒、平/锥板），温度一般设为 20℃； 循环器里是水，设为 5℃时，半导体控温低温可以到-12℃；更低温度需加防冻液。 3．打开主机控制器后面电源开关，主机 MARS III 自检； 自检 ok 后控制器上的显示灯由红变绿； 若使用 CTC 炉子控温系统，则必须先打开 CTC 控制器后面开关。
例如，可以预计较高应力值对于一件正在发生的反应将是必须的，由于相应于物质 变得越来越硬, 其形变也就越来越小。因此，你可以使用中断评判的工具。如果形变不符 合某一数值，此测量元素将会停止并且利用下一个元素进行实验，而这个元素也如前面 所述以同样的方法来定义，但是使用高于最小扭矩 10 倍以上的应力值。
-150～600℃（液氮） CTC 炉子（平板、锥板）
25～200℃（不使用液氮）
半导体控温系统 -12～200℃（循环器水浴介质） （平锥板、圆筒） -50～200℃（循环器防冻液介质）
扭矩范围
0.05μN·m～200 mN·m