HJ57-2017固定污染源废气二氧化硫定电位电解法
固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法
固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法1. 适用范围本方法规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。
本方法适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。
本方法的方法检出限为一氧化氮3mg/m3（以NO2计），二氧化氮3mg/m3；测定下限为一氧化氮12mg/m3（以NO2计），二氧化氮12mg/m3。
2. 术语和定义2.1 氮氧化物：指固定污染源废气中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在的氮氧化物。
2.2 校准量程：仪器的校准上限，为校准用标准气体浓度值（若多点校准则为校准用最高标准气体浓度值）。
校准量程（以下用C.S.表示）的选择要适当，所测气态污染物平均浓度应在C.S.的20%~100%之间，不得超过C.S.。
当测定低浓度的氮氧化物（NOx）时，为实现数据质量目标，不要选择过高的C.S.。
C.S.应小于或等于仪器的满量程。
2.3 零点漂移：在测定前后，仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比。
2.4 量程漂移：在测定前后，仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比。
2.5 系统偏差：标准气体直接导入仪器主机进气口（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪器（系统测定模式）得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比。
3. 方法原理抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极（包括三个电极，分别称为敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。
NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化或还原反应，在对电极上发生还原或氧化反应。
反应式如下：NO+2H2O→HNO3+3H++3eNO2+2H+2e→NO+H2O或NO2+2e→NO+O2-与此同时产生极限扩散电流i。
在一定的工作条件下，电子转移数Z、法拉常数F、气体扩积S、扩散常数D和扩厚度均为常数，因此在一定范围内极限扩散电流i的大小与NO或NO2的浓度（ρ）成正比。
i=Z·F·S·D/δ×ρ4. 干扰和消除测定废气中的颗粒物和水分易在传感器渗透膜表面凝结，影响NO和NO2的测定。
HJ57-2017
上海凯源仪器技术有限公司方法验证报告项目固定污染源废气二氧化硫的测定方法定电位电解法标准号HJ57-20171适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。
本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。
本标准的方法检出限为3 mg/m3，测定下限为12 mg/m3。
2方法原理抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极（敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。
二氧化硫通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化反应。
在规定工作条件下，极限扩散电流的大小与二氧化硫浓度成正比。
3 干扰及消除3.1 待测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。
3.2 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。
3.3一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。
一氧化碳浓度不超过50 μmol/mol时，可用本标准测定样品。
一氧化碳浓度超过50 μmol/mol 时，本公司规定在干扰试验确定的范围内可用本方法检测二氧化硫。
4 试剂和材料4.1二氧化硫标准气体二氧化硫标准气体：编号：L192808183 、301.0PPm、有效期至2020.6.184.2零气高纯氮气：编号：L192808169、≥99.999%、有效期至2020.6.185 仪器和设备5.1 二氧化硫测定仪本实验室的KANE 9506满足标准中的性能要求。
5.2标准气体钢瓶配有可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。
5.3气体分配器北京承天示优科技有限公司生产的GMX.3型便携式智能配气仪用于对高浓度标准气体进行配置，流量精度±0.35%F.S.(当流量＜35% F.S.) ±1.0% S.P.(≥35% F.S.)。
5.4废气参数测试仪配有能够测试废气的含湿量、烟气温度、烟气压力、烟气流速及流量等参数的仪器。
采样上岗试题-废气
采样上岗试题（废气）一、填空。
（10×2分=20分）1.采集烟尘的常用滤筒有滤筒和滤筒。
答案：玻璃纤维刚玉2.烟尘测试中的预测流速发，适用于工况的污染源。
答案：比较稳定3.为了从烟道取得有代表性的烟尘样品，必须用等速采样方法。
即气体进入采样嘴的速度应与采样点烟气速度相等，其相对误差应控制在± %以内。
答案：104.《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》(HJ 836-2017)规定，在低浓度颗粒物测定时，当颗粒物测定浓度高于50mg/m3时，表述为 mg/m3。
答案：＞505.林格曼黑度图法测定烟气黑度时，观察烟气的仰视角不应，一般情况下不宜大于45°，应尽量避免在过于的角度下观测。
答案：太大陡峭6.废气采样装置的流量计和监测气态污染物的应定期进行校准。
答案：传感器7.用化学法监测污染源中的废气，常用的溶液吸收瓶类型有和两种。
答案：冲击（翻泡）式玻板式8.《固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》（HJ 732-2014）规定，当气袋内采样体积达到最大容积的左右时应停止采样。
答案：80%9.大气污染物无组织排放监控点一般设在无组织排放源下风向的浓度最高点，高度范围为。
答案：2-50米 1.5-15米10.依据《大气污染物综合排放标准》（Gb 16297-1996），按上、下风向布设参照点和监控点，以监控点和参照点差值进行评价时，可根据现场情况将监测点布设在污染源上、下风向米范围内，监控点最多可布设个。
答案：2-50 4二、选择题。
（10×2分=20分）1.《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）规定，采样过程中采样断面最大流速和最小流速比不应大于。
（）A.1:1B. 2:1C. 3:1D. 4:1答案: C2.已知某固定污染源废气中NO的体积分数为76ppm，NO2浓度为6ppm，则标准状况下NO x浓度为 mg/m3。
（）A.122.3B.122C.168.1D.168答案：D3.有组织排放污染源的测定，采样位置应优先选择管段。
固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法培训试题
HJ 57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法培训试题姓名：分数：一、填空题（每空2分，共40分）1、标准HJ 57-2017 的方法检出限为mg/m3,测定下限为（ mg/m3。
2、二氧化硫浓度结果应保留位，当高于 mg/m3时保留3位有效数字。
3、监测前后应测定零气和二氧化硫标准气体，计算示值误差应不超过；系统偏差不超过，否则应查找原因，进行仪器维护或修复，直至满足要求。
4、样品测定结果应处于仪器的20%--100%之间，否则应重新（校准量程。
5、干扰显著，测定样品时必须同步测定一氧化碳浓度，一氧化碳浓度不超过 umol/mol时可用本标准测定样品。
6、用于气袋法校准测定仪的集气袋，容积为，内衬材料应选用对被测组分影响小的铝塑复合膜、等惰性材料。
7、标准给出的测定仪量程校准方法主要有a) 、b) 。
8、启动抽气泵，以测定仪规定的采样取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数据，取连续测定数据的平均值。
作为一次测量值。
9、测定仪更换二氧化硫后，应重新一氧化碳干扰实验。
10、定电位电解法传感器使用寿命一般不超过，到期后应及时更换；校准传感器时，若发现其动态范围变小，测量上限达不到，表明传感器已失效，应及时更换。
二、判断题（每题2分，共20分）1、可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪示值误差和系统偏差的检查。
（）2、本标准适用于固定污染源和环境空气以及无组织监测中的二氧化硫的测定。
3、取得测量结果后，待其示值回到零点附近后，可以不用零气清洗测定仪，直接关机断电，结束测定。
（）4、除湿装置里的冷凝水，因其对测定结果不产生影响，可以不用排空。
（）5、对于燃烧充分的燃气锅炉可以不用做一氧化碳的干扰性实验，因为排出的烟气里一氧化碳浓度低，不影响。
（）6、在测定前需要事先检查二氧化硫测定仪、一氧化碳测定仪的气密性，确保系统气密性合格。
（）7、测定仪长期不用时，每月应至少通电开机运行一次，以保持传感器的极化条件。
绿环检测理论知识练习题202210-1
绿环检测理论知识练习题202210-1请大家在本周五16:00前完成理论测试。
让我们一起学习，共同进步，加油基本信息：[矩阵文本题] *1. 《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》(HJ 836-2017）规定，采样过程中采集嘴的吸气速度与测点处的气流速度、采样头加热装置的规定正确的是____。
( ) [单选题] *A.应基本相等，相对误差小于10%;温度不超过110℃(正确答案)B.应相等;温度不超过110℃C.应基本相等，相对误差小于15%;温度不超过110℃D.应基本相等，相对误差小于15%;温度不超过120℃2. 三点比较式臭袋法中的标准臭液气味分别为:____。
( ) [单选题] *A．花香、汗臭气味、甜锅巴味、成熟水果香、粪臭味(正确答案)B．青草味、汗臭气味、甜锅巴味、水果香、臭鸡蛋味C．花香、酸腐味、甜锅巴味、成熟水果香、粪臭味D．青草味、汗臭气味、甜锅巴味、水果香、粪臭味3. 《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》(HJ 836-2017)规定，采样过程中采样断面最大流速和最小流速比不应大于____。
( ) [单选题] *A.1∶ 1B.2∶ 1C.3 : 1(正确答案)D.4 ∶14. 石灰石-石膏法烟气脱硫工艺中的喷淋塔，进口烟气140℃，出口烟气60℃，经过脱硫塔吸收过程,出口工况烟气量将发生变化。
在工程设计时，可以不考虑____造成的出口工况风量变化。
( ) [单选题] *A.脱硫塔漏风B.烟气中被吸收脱除的气体组分(正确答案)C.烟气中惰性气体温度变化导致的体积变化D．喷淋过程中，水滴蒸发成水蒸气5. 《固定污染源质量保证与质量控制技术规范（试行)》(HJ/T 373—2007)中规定，样品分析当天或仪器每运行12 h，应用标准溶液对标准曲线进行核查，通常情况下若标准溶液的分析结果与标准值标准偏差不超过____%，原曲线可继续使用。
( ) [单选题] *A. 5B. 10C. 15D．20(正确答案)6. 已知某固定污染源废气中NO的体积分数为76ppm，NO2浓度为6ppm，则标准状况下的NOx浓度为____mg/m3。
固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物等)监测质量保证和质量控制要求汇总
CEMS比对监测的质量保证和质量控制固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物的检测过程中质量保证和质量控制要求，散见于于9个标准及规范，分别是：1.《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T 16157-1996及其修改单（环境保护部公告【2017】第87号）2.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范》HJ 75-20173.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-20174.《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》中国环境监测总站 2010年8月5.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》HJ/T 373-20076.《固定源废气监测技术规范》HJ/T 397-20077.《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》HJ 693-20148.《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》HJ57-20179.《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》HJ 836-2017综合以上标准中的质量保证和质量控制要求，比对监测主要从监测人员、监测仪器与设备、采样过程质量控制、实验室分析质量控制、监测报告出具等方面进行质量保证和质量控制。
1、监测人员（1）要求监测人员经培训后持证上岗。
（2）生态环境监测要求至少2人进行现场监测工作。
（3）监测过程应有照片视频等资料。
注：（2、3条依据为《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》）2、监测仪器与设备（1）监测仪器设备应经检定/校准合格并在有效期内使用。
GB/T 16157-1996中12.2规定的仪器与设备（排气温度测量仪表、S行皮托管、斜管微压计、空盒大气压力表、真空压力表或压力计、转子流量计、采样管加热温度、分析天平、采用嘴），应依据标准至少半年自行校准一次。
定电位电解法烟气(S02、NO。
CO)测定仪应在每次使用前校准。
采用仪器量程20％一30％、 50％一60％、80％一90％处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，若仪器示值偏差不高于±5％，测定仪可以使用。
常见的监测项目的规范采样方法
硫化碳解吸气
相色谱法（B）
排气筒温度较高时，应对
采样管予以水冷或空气冷
空气质量 恶臭
的测定 三点比
13 臭气浓度 较式臭袋法
GB/T 14675-
1993
却，使进入采样袋气体温 度接近常温。采样时应根 据排气状况的调查结果， 确定采样的时机和充气速 度，保证采集的气体样品 具有代表性。正式采样
前，用被测气体充洗采样
烟气黑度
染源排放烟气 的测定林格曼
烟气黑度图法
适用于固定污染源排 放的灰色或者黑色烟 气在排放口处黑度的 监测，不适用于其他 颜色烟气的监测
每分钟观测4次，观察者 不宜一直盯着烟气观测， 而应看几秒钟后停几秒 钟，每次观测（包括观看 和间歇时间）约15S，联 系观测烟气黑度的时间不
少于30min，
HJ 973-2018
却至室温，用感量0.1㎎
1996固定污染
天平称量，两次重量之差
3
烟尘
源排气中颗粒 物测定与气态
测定固定污染废气中
应不超过0.5㎎。检查系 统是否漏气，原则上每个
污染物采样方
点采样时间应不少于
法
3min，或采满1m³，各点
采样时间应相等，每次采
样，至少采取三个样品，
取其平均值。
4
HJ/T 398-
2007 固定污
适用于固定污染源
统，并放置于冰浴中，以 0.05-0.2L/min的流量，
度法 HJ/T
采气至第二个吸收瓶呈微
43-1999
红色，停止采样。记录采
样流量、时间、温度、气
压，密封吸收瓶进、出
口，避光运回实验室
2 氮氧化物
取两支内装 10.0ml 吸收
关于开展固定污染源低浓度颗粒物测定的调研报告
关于开展固定污染源低浓度颗粒物测定的调研报告以及监测方法变更修改、需新增方法情况的汇报站领导：国家环境保护部于2017年12月29日发布了《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ836-2017）（以下简称新方法）监测规范以及《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996）的修改单（以下简称修改单）。
并明确了实施时间为2018年3月1日。
其中修改单中增加了“1.3 在测定固定污染源排气中颗粒物浓度时，浓度小于等于20 mg/m3时，适用新方法；浓度大于20 mg/m3且不超过50 mg/m3时，本标准与新方法同时适用。
采用本标准测定浓度小于等于20 mg/m3时，测定结果表述为‘< 20 mg/m3’。
根据新方法和修改单的内容，结合我站工作实际，大气物理室对开展此项监测工作做了相关调研，现将调研情况汇报如下：一、我站已认证的方法对监测工作的适应情况。
目前，我站对固定污染源废气中颗粒物的测定方法已认证有《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996）和《固定污染源废气监测技术规范》（HJ397-2007）两种，按照《2018年陕西省生态环境监测方案》（陕环办发[2018]8号）文件要求，我站2018年将继续承担每半年一次的废气国控污染源监督性监测和在线比对监测。
依据2017年我市废气国控污染源名单及监测情况，企业类型集中在火电、水泥、煤化工、焦化行业，颗粒物排放浓度基本都在20 mg/m3以下，在线比对监测任务中颗粒物项目不能满足新方法和修改单的要求，监测数据无效。
其他监测任务暂不受影响。
二、开展新方法的技术保障及解决方案。
目前，我站配备的监测设备及实验室设备不能达到新方法的要求。
通过与省站、铜川市环境监测站联系、沟通，与多家仪器生产厂家询价后，现将需配置的仪器设备及解决方案汇报如下：我站现配有青岛崂应生产的3012H-D型烟尘测试仪5套，其采样枪为不锈钢材质，滤筒采集颗粒物方式，适用于浓度在20 mg/m3以上的固定污染源监测。
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固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法
方法验证报告
1.目的
通过对HJ 57-2017进行方法验证，来判断本实验室是否具备固定污染源排气中二氧化硫的检测能力。
2.适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。
本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。
本标准的方法检出限为3mg/m3 ，测定下限为 12mg/m3 。
3.技术要求及确认结果
4.样品的采集和保存
参考HJ 57-2017中8.进行。
5.方法特性指标
5.1 检出限试验
检出限DL=3.14×S
5.2 精密度试验
配制两个不同浓度的样品分别进行重复测定7次，测得的结果如下表格：
5.3准确度试验
5.4样品测试
6.结论
6.1通过对HJ 57-2017进行方法验证，可确认本实验室具备固定污染源排气中二
氧化硫的检测能力。
6.2 在采样和实验室分析整个过程中，均未有任何偏离标准的情况出现，所以不另行编制作业指导书，日后工作中完全参考HJ 57-2017标准执行。
6.3 质控要求：仪器应按期送国家授权的计量部门进行检定。
仪器的各组成部分应连接牢固，测定前后应检查气密性，可堵紧进气口，若仪器的采样流量示值2min 内降至零，表明气密性合格。
使用前并检查仪器的系统偏差，每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、量程漂移检查。
零点漂移、量程漂移均应处于±3%C.S. 之内（当校准量程≤200μmol/mol 时，应处于±5.0%C.S.之内）。
进入定电位电解法传感器的气体温度不高于40℃。
定电位电解传感器的使用寿命一般为1~2 年，到期后应及时更换。
分析：审批：。