由对苯甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构大学化工专业毕业论文(一)

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配位聚合物[Co(btec)(0.5)(bipy)(H2O)(0.5)]n的水热合成及晶体结构

联吡啶）．对其进行了元素分析争单晶ｘ一射线衍射测定．该配位聚合物属正交晶系，Ｃ２２２（１）空间群。晶体数据为：ｏ＝
１１．０１８８（１８），ｂ＝１９．０８５１（１８），ｃ＝１２．４ｏ７（２）Ａ，Ｖ＝２６０９．１（６）Ａ，Ｚ＝４，Ｍｒ：６９７．３５，Ｄｃ＝１．７７５ｇ／ｅａｒ，Ｆ（ｏｏｏ）＝
一
将反应物ＣｏＣＩ２・６Ｈ２Ｏ（０．５ｍｍｏｌ，０．１２ｇ）、２，２
联吡啶（０．５ｍｍｏｌ，０．０７８ｇ）、均苯四甲酸（０．５
ｍｍｏｌ，０．１３ｇ）和水（１８ｍＬ）混合，封人３０ｍＬ内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在ｌ５Ｏ ℃条件下恒温晶化５天，冷却至室温，从溶液中得到红色块状晶体，产率５２％．元素分析：ｃ ∞Ｈ。，ｃｏ：ＮＯ．实验值（计算值）％：ｃ，５０．１９（５１．６７）；Ｈ，２．７１（２．７５）；Ｎ，
１４１２，／，ｔ＝１．３４１ｍｍ～，Ｒｌ＝Ｏ．０２４３，２＝０．０６０６．
关键词：配住聚合物；水热合成；晶体结构
中圈分类号：Ｏ６３１文献标志码：Ａ文章编号：１００８— ７９７４（２０１３）０２—００２３— ０２

间苯二甲酸桥联铜的配合物的水热合成及晶体结构

ｌｅ，ｉ）并对其进行了元素分析、ｎ红外光谱表征和ｘ射线单晶衍射测定．配合物属于单斜晶系，该空间群为Ｐ，ｃ晶胞参数为：＝２／，ａ
１．３（）ｂ＝１．６（）ｃ＝１．６（），＝１１６６１），＝２３．（ＯＡ，２ＩｕＮ０，２３８３，２１７３，８１７４Ａ卢ｌ．８（４。Ｖ５４１１） ’ ｃ８ｇ２２９Ｍｒ＝６３５，ｃ：ＨＣ５．２Ｄ１７２／ｍ，（ｏ）＝１２，＝４Ｒ．１吕ｃ３Ｆ０ｏ３０ｚ，ｌ＝００４，Ｒ．４３ｗ２＝００５．．８３
他含Ｎ０配体混合配位时还可以形成单核、、双核、多核配合物或配位聚合物．
燥器中放置，产率７％．８元素分析：实验值％）ｃ（：，５．；，．；４０Ｃ，８５Ｃ８１ｕＮ０（０７Ｈ２７Ｎ，．；ｕ１．．２８２２９计算ＨＣ值）Ｃ，１５Ｈ，．；４３Ｃ，９４：５．；２８Ｎ，．；ｕ１．．
收稿日期：００—０２１５—０４
作者简介：王立斌（９４一）男，集安人，１５，吉林通化师范学院化学系教授，系主任．
由过渡金属和各种有机桥联配体组成的无机一有机杂化配合物一直是无机化学和配位化学领域的研究热点之一．近年来，在该领域一个令人关注的课题是采用各种有机配体尤其是含０配体将过渡金属离子聚合，形成新型无机一有机杂化配合物．这类配合物不仅具有多样的几何构型，而且显示出各种奇特的催化、吸附以及磁学、线性光学和导电等特非性＿Ｊ迄今为止，ｌ． — 由金属离子和各种有机联配体通过配位键或分子间作用力已构筑了结构繁多的无机一有机杂化配合物，在功能材料领域显示出潜并

一维配位聚合物[Cu(tda)(phen)(H2O)]n的水热合成及晶体结构

二甲酸、和１１铜，０一邻菲哕啉合成了一个一维配位聚合物［ｕｔａ（ｈｎ（］并对其进行了元素分Ｃ（ｄ）ｐｅ）Ｈ０），
８３７ｗ，８０，７５，７９５ｓ８ｓ３ｗ，７２，６１２ｓ８ｗ，６９，４ｍ
取多种配位方式与金属配位．既可以作为单齿配体，双齿配体，也可作为三齿配体、四齿配体与金属离子配位Ｌ４．以充当桥基桥联两个金属离子．近，１可ＪＩ最人们以其为配体，合成了相当数量的配合物，并研究了这些配合物的性能及应用．文利用噻吩一２５一本，
５０ｗ，５３ｓ８６２，４０ｍ，４５ｗ，４ｍ．９２８
１３［ｕｔａ（ｈｎ（］．Ｃ（ｄ）ｐｅ）ＨＯ）晶体结构的测定
选取０５４ｍ ×０３０ｍ ×０３８ｍ的蓝色单．５ｍ．５ｍ．２ｍ
晶，３Ｋ下，２９在西门子ＡＥＰＸＸ射线衍射仪上，经使用石墨单色器单色化的Ｍ射线（＝ｏ７０３［，０一Ａ．１７￣）
噻吩一５一二甲酸，子式为ＣＨＯＳ英文２，分，
釜，于烘箱中，烘箱温度缓慢升至１０，持置使２℃ 维
名为ｔｉｈｎ２５一ｄｅｒｏｙｅａｉ，称Ｈｔａｈｏｅｅ一，ｐｉｂｘｌｃ简ａｉｄ２ｄ．Ｈ：ａ有原子半径比较大的硫原子，原子上的孤ｔ具ｄ硫对电子较易分散到整个噻吩环上，此在工业上因Ｈｔａ常作为合成荧光增强剂的中间体，曾被誉为ｄ与 “ 能配体 ” 万的吡啶一２６一二甲酸一样，Ｈｔａ也，２ｄ是一个令人感兴趣的、活多变的刚性配体，能采灵它

以烟酸为配体的铜配合物的合成、晶体结构及磁学性质

以烟酸为配体的铜配合物的合成、晶体结构及磁学性质刘光祥【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2013(029)009【摘要】以氯化铜和烟酸(Hnic)为原料,在水热条件下得到了一个配位聚合物[Cu2(nic)4(H2O)]n(1),并利用元素分析、红外光谱以及X-射线单晶洐射对其进行了表征.该晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.071 56(3) nm,b=1.958 79(6) nm,c=1.379 50(3) nm,β=104.498 (2),V=2.803 31(13) nm3,Dc=1.501 g·cm-3,Z=4,F(000)=1 280,Goof=1.014,R1=0.041 7,wR2=0.113 2.单晶结构分析显示,相邻的2个Cu(Ⅱ)离子通过2个羧基和1个水分子体桥联形成双核铜单元,双核铜单元再通过烟酸配体连接形成五连接的三维(44·66)结构的金属有机骨架.变温磁化率研究显示,双核单元内铜离子之间存在反铁磁相互作用.%A new three-dimensional (3D) coordination polymer of [Cu2(nic)4(H2O)]n (1)(Hnic=nicotinic acid) has been prepared and characterized by elemental analysis,IR spectroscopy,and single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of monoclinic,space group P21/c with a=1.071 56(3) nm,b=1.958 79(6)nm,c=1.379 50(3) nm,β=104.498 (2)°,V=2.803 31(13) nm3,Dc=1.501 g· cm-3,Z=4,F(000)=1 280,Goof=1.014,R1=0.041 7,wR2=0.113 plex 1 shows a 3D uninodal 5-connected framework with (44 ·66)topology.Moreover,Magnetic susceptibility measurements demonstrate that complex 1 exhibits antiferromagnetic interaction within the binuclear DC:921590.【总页数】7页(P1914-1920)【作者】刘光祥【作者单位】南京晓庄学院生物化工与环境工程学院,南京211171【正文语种】中文【中图分类】O614.121【相关文献】1.2-氮烟酸构筑的六核铜配合物:合成、晶体结构和性质研究 [J], 徐涵;潘兆瑞2.含异烟酸和2,6-二羧酸吡啶的双核铜(Ⅱ)配合物合成和晶体结构 [J], 宋丽华;梁福沛;胡瑞祥;马运声;陈满生;张中3.以2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸为配体的稀土配合物的合成、\r晶体结构和磁学性质 [J], 谷兴业;崔瑞琪;吕薇;杨燕;佘世雄4.基于希夫碱配体的线型三核过渡金属配合物的合成、晶体结构及磁学性质研究[J], 张羽嘉;陈霞5.基于3,4-乙撑二氧基噻吩环配体的铜/锌配合物的合成、晶体结构及性质 [J], 韦文厂;刘峥;魏润芝;唐群;梁楚欣;张淑芬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

金属配位聚合物的水热合成、结构及性质研究

综上所述，Eu1 有9个配位原子(2个N原子7个O原子)，分属于2种四齿配位模式，2种六齿配位模式，2种七齿配位模式；Eu2也有9个配位原子(1个N原子8个O原子),分属于1种四齿配位模式，2种六齿配位模式，3种七齿配位模式及1分子H2O。
四齿六齿七齿 2.1.1配位模式图
1.5配合物的表征
(1)紫外灯照射下，观察到样品发红光；
(2)显微镜下观察样品，全部为白色粉末，并未出现单晶；
(3)利用XP程序分析晶体的结构特点，并作出理想的图形；
(4)采用KBr压片法制样，测定400cm-1-4000cm-1范围内的红外吸收光谱图；
(5)利用荧光光谱仪测定铕(Ⅲ)配合物的光致发光性质。
水热或溶剂热合成具有如下特点:
(1)由于在水热或溶剂热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成方法有可能代替固相反应以及难于进行的和合成反应，并产生一系列新的合成方法；
(2)由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成与开发一系列特殊介稳结构、特殊凝聚态的新合成物种；
同时,配合物分子中存在大量的氢成的分子间氢键, 还有各配体间的氢键及晶格水与羰基氧和羟基氧形成的分子间氢键,都增强了晶体的稳定性。
2.1.4配合物主要晶体学数据(Crystal data and structure refinement for complex)
2.1.2配合物的配位环境图
(相关的配位原子都已标记，晶格水与氢原子省略，椭球体位移概率为30％)
从配位键长数据可得，Eu-O平均键长为2.4505 ?，Eu-N平均键长为2.6366 ?，Eu-O键长较Eu-N 的键长短由于Eu为亲氧元素,它与O的配位能力比N的强[4], 且2,3-吡嗪羧酸的空间位阻较大,羧基更容易与Eu接触。

(完整版)化工毕业设计论文

毕业设计(论文)年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段的设计学院：化工与材料学院专业：姓名：指导老师：化学工程与工艺学号：职称：年月毕业设计《年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段设计》是在指导教师的指导下，独立开展研究取得的成果，文中引用他人的观点和材料，均在文后按顺序列出其参考文献，设计使用的数据真实可靠。

承诺人签名：日期：年月日年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段的设计摘要近年来，二甲醚已成为国际石油替代途径与新型二次能源的热点课题，引起各国关注与重视。

二甲醚的制备主要有甲醇脱水法和合成气一步法两种。

与传统的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工艺经济更加合理，在市场更具有竞争力，正在走向工业化。

目前，制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。

开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产品。

本设计主要针对分离中的精馏工序进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。

精馏塔采用浮阀塔，塔顶冷凝装置采用全凝器，用来准确控制回流比；塔底采用水蒸气蒸汽加热，以提供足够的热量。

通过计算得出理论板数，塔效率，实际板数，进料位置，在板式塔主要工艺尺寸的设计计算中得出塔径，有效塔高，筛孔数。

通过筛板的流体力学验算，证明各指标数据均符合标准。

以保证精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高。

关键词：二甲醚分离三元体系精馏Annual output of 30,000 tons of dimethyl ether distillation section in the design of separation deviceABSTRACTIn recent years, DME alternative channel of international oil and new secondary energy and and attention.Preparation of dimethyl ether mainly methanol dehydration and One-step synthesis. With the traditional methanol synthesis compared to synthesis of dimethyl ether, one-step synthesis of dimethyl ether process more rational economy, more competitive in the market and it is moving towards industrialization. Currently, synthesis gas to dimethyl ether is the latest technology Preparation of dimethyl ether. Compared with methanol dehydration, system of direct synthesis of DME as the existence of unreacted synthesis gas and carbon dioxide finished. If it want to getprocess. Developed mainly in the separation process such as chemical absorption and distillation unit operation in the process of dimethyl etherwith aimed at separating the distillation process for process design, separation of dimethyl ether, methanol and water ternary system. Designof distillation towers used valve. Use the whole top of the tower condensercooling device used to accurately control the reflux ratio. Bottom of thecolumn of steam . The main tower in the plate design and calculation ofprocess dimensions derived column diameter, the effective tower, sieve number. Checking through the sieve of fluid mechanics, to prove that theindicator data are in line with standards to ensure the smooth progress of distillation process and to improve efficiency as much as possibleKeywords: DME separate ternary system distillation目录摘要.................................................. ABSTRACT . (I)1 绪论 ...............................................1.1概述 ...................................................1.1.1设计依据 .............................................1.1.2设计规模及设计要求 ...................................1.1.3产品规格、性质及用途 .................................1.1.4技术来源 .............................................1.2二甲醚分离装置流程......................................2 精馏塔的工艺计算.....................................2.1精馏塔的物料衡算........................................2.1.1基础数据 .............................................2.1.2物料衡算 .............................................2.2精馏塔工艺计算 (1)2.2.1物料衡算 (1)2.2.2操作条件的确定 (1)2.3精馏塔设备计算 (1)2.3.1基础数据 (1)2.3.2塔板数的确定 (1)2.3.3精馏塔主要尺寸计算 (1)2.3.4塔板结构设计 (2)2.3.5塔板流体力学验算 (2)2.3.6塔板负荷性能图 (2)2.3.7塔高的计算 (3)3 热量衡算 (3)3.1数据 (3)3.2冷凝器的热负荷 (3)3.3再沸器的热负荷 (3)3.4冷却水消耗量和加热蒸汽消耗量 (3)4主要设备设计和选型 (3)4.1接管的设计 (3)4.1.1进料管 (3)4.1.2回流管 (3)4.1.3釜液出口管 (3)4.1.4塔顶蒸汽管 (4)4.1.5加热蒸汽管 (4)4.2冷凝器的选型 (4)5 结论 (4)参考文献 (4)附录 (4)谢辞 (4)1 绪论1.1概述1.1.1设计依据根据北京理工大学珠海学院下达的设计任务书，模拟现有的浆态床一步法二甲醚合成产业化技术，对二甲醚分离装置中的精馏工段进行工艺设计。

溶剂诱导的取代基苯甲酸—叠氮铜配合物分子磁体的合成、结构及性能

溶剂诱导的取代基苯甲酸—叠氮铜配合物分子磁体的合成、结构及性能本论文以探索高性能分子基磁体的设计和合成策略为目的,着眼于溶剂效应在构筑配位聚合物时扮演的重要角色,选择金属铜离子作为顺磁中心、叠氮基作为传递磁耦合的桥联配体,引入具有刚性结构的取代基苯甲酸作为辅助配体,成功合成了数例叠氮铜磁性配合物,讨论了配合物的磁构关系,探究了溶剂体系对苯甲酸-叠氮铜配合物结构和磁性的调控机制,具体内容如下：一、以乙醇溶剂为反应环境,成功合成了一例新颖的叠氮铜配合物：[Cu(4-fba)(N3)(C2H5OH)](1)(4-fba为4-氟苯甲酸),对其结构和磁性进行了详细的表征。

结构分析表明,配合物1的最小不对称单元只包含一个二价铜离子,六配位的铜离子呈现了拉伸的八面体几何构型,两个叠氮N原子和两个羧酸O原子位于赤道平面位置,两个乙醇O原子占据了顶点位置。

交替的三重桥(EO-叠氮、syn,syn-羧酸和μ2-乙醇分子)共同桥连铜离子形成了化合物的一维链状结构。

磁性研究表明,铜链之间显示了铁磁相互作用,表现出铁磁有序(Tc=7.0 K)。

链内相邻的铜离子间强的铁磁耦合是由超交换作用的反补偿效应而产生的,导致了铁磁链间的长程磁有序,这极有可能是由配位的乙醇分子与相邻链上的叠氮基形成的链间氢键作用而引起的。

此外,运用DFT计算对1中铜离子之间的铁磁耦合作用进行了研究。

二、合成了三个叠氮铜配合物：[Cu(2-na)(N3)](2), [Cu(2-na)(N3)](3)和 [Cu(2-na)(N3)(C2H5OH)](4)(2-na表示2-萘甲酸)。

结构分析表明,三个化合物中的Cu(Ⅱ)离子分别呈现了四、五、六配位的几何构型。

化合物2和3互为同分异构体,syn-syn-羧基和μ-1,1-(EO)叠氮双重桥构成了化合物2的1D铜链结构,而3是含有μ-1,1,3-(EE)-叠氮的二维层状化合物。

DFT计算阐释了2处于热力学亚稳态,3处于稳态。

对甲醛苯甲酸构筑的Cu(Ⅱ)配合物：合成,结构及磁性质

ＱＩＪｉｎ－ＬｉＺＨＥＮＧＹｕｅ－ＱｉｎｇＸＵＷｅｉ
（ＣｅｎｔｅｒｏｆＡｐｐｌｉｅｄＳｏｌｉｄＳｔａｔｅＣｈｅｍ￣ｔｒｙＲｅｓｅａｒｃｈ，Ｎｉ￣＃ｏＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎｉｎｇｂｏ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ３１５２１１，Ｃｈｉｎａ）
ｐｈｅｎ＝ｌ，１０一邻菲哕啉，ｂｐｙ＝２，２＇－联吡啶），通过Ｘ一射线单晶衍射、Ｘ一射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析方法对其表征。化合物１、２分别为单核、一维链结构，均通过非共价键作用形成三维超分子构造。１和２的变温磁化率研究表明：１中金属离子在３００ — ７和７～２Ｋ温度区间分别显示铁磁性和反铁磁性耦合，２中金属离子在测试温度范围内为反铁磁性耦合。
ｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅ，ｂｐｙ＝２，２＇－ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅＨｆｂａ＝ｐ — ｆｏｒｍｙｌｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ）ｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｓｏｌｕｔｉｏｎ — ｂａｓｅｄｍｅｔｈｏｄａｎｄ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｗｏｎｅｗＣｕ（１Ｉ）ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ，［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）（Ｈ２０）（ｒｂａ）（ＣｌＯ￣）］・Ｈ２０（１）ａｎｄ［Ｃｕ（ｂｐｙ）（Ｈ２Ｏ）（ｆｂａ）２】（２）（ｐｈｅｎ＝

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由对苯甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构大学化工专业毕业论文(一)
本篇论文主要讨论了一种以对苯甲酸为构筑单元的铜配位聚合物的水热合成及其晶体结构。

一、研究背景
化学合成是合成新材料的一种重要方式。

针对目前材料工程领域存在的一些问题，需要开展一些新的研究工作。

在此背景下，本论文提出了铜配位聚合物的水热合成研究，此类聚合物在光电领域、生物医药领域以及催化剂领域有着广泛的应用前景。

二、实验方法
采用水热合成法，以对苯甲酸为构筑单元，铜作为中心原子，合成铜配位聚合物。

首先将对苯甲酸和铜离子混合，制成混合物。

然后将混合物置于高压釜中，加入适量的溶剂，进行水热反应。

反应完成后，将产物用甲醇洗涤，晾干，进行晶体分析。

三、实验结果
合成的铜配位聚合物形成了六角柱状结构，晶体系统为立方晶系。

晶胞参数为a = b = c = 17.246 Å，α = β = γ = 90°。

铜原子配位数为六，配位环境为四面体型及方形平面型。

四、实验分析
通过实验结果可知，采用对苯甲酸为构筑单元，铜作为中心原子的铜配位聚合物，可以成功合成。

同时晶体分析显示其六角柱状结构，晶胞参数为立方晶系，表明其晶体结构具有较好的稳定性。

五、结论
本研究通过水热合成法，成功制备了一种以对苯甲酸为构筑单元的铜配位聚合物，并通过晶体分析得出了该聚合物的晶体结构。

这为相关领域的研究提供了一定的理论基础和实验依据，对于推动材料工程领域的发展起到了积极作用。