色谱柱使用记录
色谱柱管理规定
目的：规范色谱柱的使用和管理。
范围：适用于色谱柱使用人员和精密仪器室管理员。
责任：色谱柱使用人员和精密仪器室管理员对本规程的实施负责。
规定：
1.色谱柱由精密仪器室管理员负责管理，专柜存放；
2.色谱柱由项目负责人根据项目需要申请购买；
3.色谱柱领用后必须填写领用记录；
4.新购入色谱柱使用前需活化，活化具体方法参照色谱柱说明书，如
无特殊说明，可用0.5ml/min甲醇或乙腈冲洗过夜（急用色谱柱至少需用甲醇冲洗2h以上）；
5.色谱柱使用前需预平衡，具体平衡方法见色谱软件或色谱柱使用说
明书，禁止未经预平衡直接使用色谱柱；色谱柱使用完毕后需清洗，清洗方法见色谱软件或色谱柱使用说明书，如遇特殊流动相或样品则需特殊清洗；
6.色谱柱使用后必须填写使用记录；
7.发现色谱柱使用异常的需记录并标记；
8.色谱柱按项目使用，并做好标记；如果其他项目要使用必须给色谱
柱使用项目负责人沟通；
9.废弃色谱柱应保留，与可用色谱柱分开存放；
通用色谱柱应有适当库存，由精密仪器室管理员负责检查和申购。
高效液相色谱法分析(甲醛次硫酸氢钠)原始记录
/
样品空白值
样品中甲醛次硫酸氢钠含量（以甲醛计）c=
式中：c--样品中甲醛含量，（μg/g）; m--样品质量，（g）.
m1--按甲醛衍生物苯腙面积从标准工作曲线查得甲醛的质量，（μg）;
50--样品加提取液体积，（mL）;2--测定用样品提取液体积，（mL）;
甲醛含量计算结果不超过10μg/g时，报告结果为未检出。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（甲醛次硫酸氢钠）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积
（A）
含量（μg）Fra bibliotek结果（μg/g）
平均值
（μg/g）
相对偏差（%）
备注
试验允差要求：≤15%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（甲醛次硫酸氢钠）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
甲醛次硫酸氢钠
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 21126-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB/T 21126-2007对样品进行处理。
混合标准使用液名称及浓度
甲醛标准使用液：2.0μg/mL
仪器
检测条件
液相色谱柱的使用及保养
C18, C18, C18, C18,
phenyl, CN, NH2, Silica C8, phenyl, CN, Silica C8, Silica C4 C18, C8
色谱柱的清洗
对所做的样品要有充分的了解
用对该样品洗脱能力最强的流动相清洗
硅胶柱的一般方法
先用甲醇洗去极性杂质
回收率低，不出峰
“不可逆”吸附 固定相过强或流动相过弱 非特异性吸附
色谱柱以外的因素（一）
“柱效”问题，不一定是色谱柱问题！
仪器问题：连接不好造成死体积
进样器
检测器
管路，连接口 保护柱 在线过滤器堵塞
流动相问题：色谱柱未平衡好 进样量太大
色谱柱与仪器的联接
影响实验结果好坏的最重要因素
是决定性的步骤
样品预处理常用的方法
高速离心 过滤、超滤 选择性沉淀 衍生反应 液-固萃取 其他
/ 液-液萃取
Sep-Pak样品处理小柱
样品预处理的过程
去除微粒
过滤
过滤膜/过滤装置
有机(0.5m)/无机(0.45m)
膜片可更换
流速∶1.0 ml/min 纸速∶20 cm/min (用记录仪时，接检测器10mV档) 检测器灵敏度∶0.5-1.0AUFS (用记录仪时) 检测器时间常数∶小于0.2
谱带展宽（ml） =1000×W（cm）/20 （记录仪） =1000×W（min） （工作站）
液相色谱实用技术（二）
样品衍生∶氨基酸分析
PT法 IA CG O方 NS C
R
-
N C H O CO ຫໍສະໝຸດ 2氨 基 酸异酯 硫 氢 酸 苯
S R N H O H C C H NC O
色谱仪操作说明书
色谱仪操作说明书1. 引言色谱仪是一种用于分离和分析混合物中化合物的仪器。
本操作说明书将详细介绍色谱仪的操作流程和使用方法，以确保用户能够正确使用和维护色谱仪，以获得准确可靠的分析结果。
2. 设备准备在使用色谱仪之前，请确保以下准备工作已完成：2.1 检查色谱仪的外观和工作状态，确保设备无损坏和故障。
2.2 检查色谱仪所需的溶剂和耗材是否充足。
2.3 准备充分的标准样品和待分析样品。
3. 色谱柱的连接3.1 将色谱柱连接到色谱仪的柱座上。
确保连接牢固并避免任何泄漏。
3.2 使用压缩空气吹洗色谱柱，以确保柱内没有杂质或残留物。
4. 检测器设置4.1 打开色谱仪的检测器电源，并设置所需的检测器参数，如检测器类型、增益和基线噪声等。
4.2 进行基线校准，使用空白溶剂进行空白测定，并调整基线至零点。
5. 色谱条件设置5.1 打开色谱仪的控制面板，并选择所需的色谱模式和方法。
5.2 设置色谱条件，包括流动相组成、流速、柱温和梯度程序等。
5.3 在进行色谱分析之前，进行一次模拟运行，以确保设置的色谱条件可行。
6. 样品注射6.1 使用适当的注射器，将待分析样品溶液加载到色谱仪的样品进样器中。
6.2 根据需要设置进样量和注射速度，并确保样品注射无任何泄漏。
6.3 在每次样品注射之间进行冲洗，以避免样品之间的交叉污染。
7. 运行色谱仪7.1 在确认一切准备就绪后，启动色谱仪并开始运行。
7.2 监控实时色谱图，观察峰的形状、峰的分离度和基线的稳定性，以确保分析结果的准确性。
7.3 需要注意的是，任何运行过程中发现的异常情况都需要及时记录并进行相应处理。
8. 数据分析和解释8.1 使用相应的色谱数据分析软件，导出色谱图和数据结果。
8.2 分析峰的保留时间、峰面积和峰高等数据，进行定量和定性分析。
8.3 对实验结果进行解释和评估，并撰写实验报告或记录。
9. 色谱仪的维护9.1 每次使用完色谱仪后，及时清洗和保养设备，以确保下次使用的可靠性。
实验室相关的数据和记录
电子数据：以电子、光学、磁盘或类似 手段生成、发送、接收或存储的信息。
在QC实验室中，电子数据一般指数据的 生成、查阅、存储和管理使用计算机化 系统或存储的数字媒体中。
建立与纸质文件相同的质量文化和文件 管理制度。
特别关注：计算机化系统
文件管理系统的设计要能保证计算机系统不会 被意外或故意篡改、修改或者确保不会出现其 他可能影响计算机系统完整性的活动。
数据采集的影响因素：
与数据来源的影响因素类似，数据采集的影响 因素也是主要包括：人员、仪器和操作规程三 个主要方面。仪器的操作和操作规程也是有人 为因素，既然是有人员的参与，那么在记录过 程中的错误输入是不可避免的，错误的输入导 致数据的不准确以及不完整。
FDA警告性以及GMP
检查-----缺陷举例
Ø2017年4月3日，FDA签发给印度MYLAN的FDA警 告信是基于2016年9月对其工厂的检查。
Ø2016年前6个月中，MYLAN宣布了139例其初始 OOS含量结果中的101个无效（约占72%），而没 有对这些OOS结果做出充分的根本原因分析。例 如：1个稳定性试验中6个月的含量测定，原始结 果不符合规定，没有进行适当的调查就宣布结果
所有记录应予以安全保护和保密。 检验活动中的观察结果、数据应在工作中及时记录， 记录包含足够的信息，以便识别不确定度的影响因素 和保证在尽可能接近的条件下复现检验过程。 记录中出现错误时，应按规定的方式进行修改。 记录中必须有相关人员签字，体现相关记录人员。 过期的记录需要清理销毁时，应经主管领导批准后实 施。 检验报告和原始记录长期保存，其他相关记录视情况 定保存期限。
电子记录：
Ø系统应经过计算机系统验证Fra bibliotekØ应设置不同的职能和权限 Ø每一个检验人员具有独立账号和密码 Ø具备审计追踪功能 Ø受控文件打印输出能受控 Ø数据有可靠的备份和恢复策略 Ø影像资料确认其准确性、真实性
高效液相色谱-质谱法分析(地塞米松 )原始记录
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 地塞米松 ）原始记录(续页）第页，共页
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度
（μg/L）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
定量限
牛奶0.2μg/L，肌肉鸡蛋0.5μg/kg，肝脏1μg/kg。
样品空白
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）或（μg/L）;
V--溶解残余物所得试样体积，单位为（mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（地塞米松）原始记录
第1页，共页
检测项目
地塞米松
检测开始时间
年月日
检测依据
农业部1031号公告-2-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA1104J
××/××-045-2
样品处理情况
按照农业部1031号公告-2-2008对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
地塞米松标准溶液浓度：100Fra bibliotekg/ml色谱条件
柱色谱实验报告
柱色谱分离实验报告篇二：色谱实验报告色谱实验报告项目一：气相色谱流出曲线的研究一：实验目的1、 2、 3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中。
随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。
由于各组分在固定液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程，经过一段时间，最终实现彼此分离。
色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生的响应信号随时间分布的图像。
色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中的一个组分。
色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。
三、仪器与试剂 1、仪器气相色谱仪 2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤 1、调试气相色谱仪 2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m 柱经：320μm 固定液：聚乙二醇载气：氮气检测器类型：fid 检测器温度：150℃柱温：95℃气化室温度：165℃气体流量：载气30ml／min 2、色谱图参数六：实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰。
在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁醇的沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显。
另外进样时要快、准、稳，避免出现拖尾现象。
项目二：白酒中甲醇含量的测定一、实验目的 1、 2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
二、实验原理气相色谱法是一种分离效果好，分离速度快，灵敏度高，操作简单，应用范围广的分析方法，它是以气体为流动相，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相的作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留的时间不同，与固定相作用力小的先流出色谱柱，与固定相作用力大的后流出色谱柱，从而实现分离。
(完整版)色谱柱管理规程
文件发放清单1 目的规范色谱柱的使用，延长色谱柱的使用寿命，保证数据的准确性。
2 范围适用于所有色谱柱。
3 职责色谱柱管理员、使用人员负责执行本规程。
4 内容4.1 采购4.1.1 分析研发工程师根据项目需要提出色谱柱申请计划，经批准后，填写《设备仪器请购单》，交给采购员进行比价购买。
4.1.2 采购员按照请购单要求，找至少3家供应商进行报价，综合价格和货期，择优选择供应商，签订购买合同。
4.2 接收4.2.1 色谱柱购入后，采购员按照请购单要求，检查品牌、型号和规格是否一致，是否有出厂检测合格证明。
检查无误后，交给色谱柱管理员。
4.2.2 色谱柱管理员拿到色谱柱后，及时安排新色谱柱的性能测定，并打印性能检测报告，作为今后评价柱性能变化的参考。
4.2.3 性能检测合格后，管理员填写《色谱柱登记台账》。
若性能测定时出现明显异常，需及时通知采购员与色谱柱供应商联系。
4.2.4 色谱柱需编号，液相色谱柱的编号按HPLC-填料类别-三位流水号；气相色谱柱的编号按GC-极性类别-三位流水号。
例：HPLC-C18-002，表示购买的第2根C18色谱柱。
其他特殊色谱柱，如手性柱，按HPLC-大类别-三位流水号，例：HPLC-Chiral-004，表示购买的第4根手性柱。
4.2.5 及时在色谱柱和色谱柱包装盒上贴上标签，注明色谱柱编号、启用日期。
4.3 使用4.3.1 液相柱（1）项目人员根据需要，选择合适的液相色谱柱，填写《色谱柱领用归还记录》。
（2）使用前，查看说明书，了解色谱柱使用的pH、温度、柱压范围及使用注意事项。
（3）连接色谱柱时，看清柱体上的流向（箭头所示），确保流动相的流路与色谱柱上标明的流向一致。
为了减少死体积，连接时尽量插到底，拧紧，注意是否漏液。
（4）运行样品前，先采用10%甲醇冲洗30min，再换用流动相平衡至基线平稳进样。
（5）运行结束后，先采用10%甲醇冲洗至少30min，再换用90%甲醇保存色谱柱。