气相色谱柱的安装与使用

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气相色谱柱的安装步骤 色谱柱操作规程

气相色谱柱的安装步骤 色谱柱操作规程

气相色谱柱的安装步骤色谱柱操作规程气相色谱仪的色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。

正确的安装请参考以下步骤:步骤 1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅佑襄助气和气相色谱仪的色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。

正确的安装请参考以下步骤:步骤 1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅佑襄助气和检测器的用气畅通有效。

假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤 2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要当心切平步骤 3. 将气相色谱仪的色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度依据所使用的GC仪器不同而定。

正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后假如针尖与色谱柱入口相差1—2cm,这就是较为理想的状态。

(实在的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避开用力弯曲挤压毛细管柱,并当心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。

将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4—1/2圈,保证安装的密封程度。

由于不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤 4. 接通载气当气相色谱仪的色谱柱与进样口接好后,通载气, 调整柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10—15 20—30 18—30 40—60 80—1200.25mm 8—12 13—22 15—25 28—45 55—900.32mm 5—10 8—15 10—20 16—30 32—600.53mm 1—2 2—3 2—4 4—8 6—14(以上仅为建议的起始设置,实在数值要依据实际的载气流速)。

气相色谱柱的安装如何

气相色谱柱的安装如何

气相色谱柱的安装如何气相色谱(Gas Chromatography,GC)是指利用气体作为流动相、在温度控制下使分离物在具有选择性固定相(即气相色谱柱)上发生吸附、分配等作用,达到分离、检测、定量分析化合物的化学分析方法。

气相色谱柱的安装是气相色谱分析的重要步骤之一,本文将详细介绍气相色谱柱的安装注意事项及步骤。

一、安装前的准备在进行气相色谱柱的安装前,需要做好以下准备工作:1.检查柱子是否完整,柱口是否平整,内包填充物是否均匀、无塞堵现象。

2.检查柱子的尺寸,选择适合的承载器,若需要切割柱子,请选择专业的工具进行操作,并注意切口的平整度。

3.处理柱子的表面,应进行表面处理,使其表面平整没有异物,避免流动相、进样、驱动气体等的反应影响分离分析结果。

4.选定垫片,必须适应各种温度、不会产生化学反应,在高温下也要保持稳定。

5.选择管橙倒置时不流失,染色分布均匀的粘合材料。

二、柱子的安装步骤1.安装柱子首先要用纯净溶剂清洗仪器,使仪器内外都洁净无水渍,避免气象影响分析结果。

2.将气相色谱柱放到承载器上(柱口位置必须在承载器两端的位置)使柱子正对承载器上的孔洞打孔,并用气相色谱柱固定好。

3.用打孔器在承载器活门的位置打孔,将进样管及出样管插入承载器活门的位置。

进样管和出样管的插入顺序是由活门的位置而定,一般先插入进样管。

4.将柱子与进样管、出样管可以从柱底放入流动相和驱动气体的联箱。

如果柱子裂口不整齐,则不宜在联箱内安装,应当在联箱外安装,在进样、出样管两端填上垫片,紧固好法兰或其他类型的连接器并拧紧螺栓。

5.在柱子进气口处放入垫片,用橙套橙染甲苯型粘合剂将柱口粘合严实。

6.用适当的工具紧固柱口,气相色谱柱的安装即完成。

三、安装后的注意事项在气相色谱柱安装完成后,还需注意以下事项:1.使用前先进行初始季节,检查气象的基本参数是否正确。

2.运用纯净溶剂进行洗涤,避免产生氧化物、氧化衍生物等对样品造成干扰。

气相色谱柱正确安装的九个步骤方法(精)

气相色谱柱正确安装的九个步骤方法(精)

气相色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。

正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。

如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。

正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。

(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。

将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。

因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。

)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。

等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

气相色谱的标准操作规程

气相色谱的标准操作规程

⽓相⾊谱的标准操作规程XXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 ⽬的:建⽴⽓相⾊谱GC-2014C使⽤标准操作规程。

2 范围:⽓相⾊谱GC-2014C操作程序。

3 责任:化验室操作者。

4 基础操作:4.1 GC-2014C使⽤⽑细管柱分析:4.1.1 检查⽓体泄漏:·在安装柱等部件完成后,检查⽓体泄漏,如果在流路中有泄漏,不能获得良好的重要性,也会浪费载⽓。

·检查时暂时确定温度等。

1 准备载⽓2 打开电源3 按[SYSTEM]确定泄漏检查需要的“开始时间”,检查泄漏需要的时间。

检查“开始温度/检测器”是否选择“是”。

4 启动GC.按[启动GC]([Start GC])(PF1键)。

5 检查连接处是否有泄漏。

通过使⽤泄漏检查液检查接⼝处是否泄漏,或使⽤其他⽅法。

注意:要确定⽓体泄漏的位置,使⽤泄漏检测器。

检查下例⼏部分。

·隔垫⼊⼝:更换隔垫。

·进样⼝周围:更换⽤于玻璃衬管的○形环。

·柱连接处:更换⽯墨压环或柱螺母。

6 停⽌GC。

按[停⽌GC]([Stop GC])(PF1键)7 关闭GC电源。

4.1.2 实际分析如果连接了计算机,在计算机上检查下述设置。

1 执⾏零点调节下述为GC上执⾏零点调节。

通过执⾏零点调节,可调节当前的检测器输出为0цV。

(1)按[MONIT],显⽰[监控] ([MONIT])键主屏幕。

(2)按切换键显⽰[零点调节]([Zero Adi]),在PF菜单上的[零点释放](Zero Free)。

通过选择[零点释放] ([Zero Free]),原始基线⽔平被覆盖。

◆要⼿动调节零点。

通过[向上]([Up]) (PF2键),可从当前基线⽔平增加100цV。

通过[向下]([Down]) (PF3键),可从当前基线⽔平增加100цV。

注意:当GC连接了⾊谱仪或计算机时,如果在键屏幕上执⾏零点调节/取消,会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱,⽽且同时影响计算机和⾊谱仪上的谱图。

gc-2060气相色谱仪操作规程

gc-2060气相色谱仪操作规程

GC-2060气相色谱仪操作规程1.目的规范GC-2060气相色谱仪的使用。

2.范围适用于GC-2060气相色谱仪的使用。

3.职责质检员对本规程的实施负责。

4.规程4.1 系统组成:4.1.1气源部分:包括SPH-200氢气源发生器、SPB-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。

4.1.2气相主机:包括氢火焰离子化检测器(FID)。

4.1.3计算机及N2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。

4.2 操作前的准备4.2.1 检查气相色谱仪各部件是否正常,各部件是否安装好。

4.2.2 色谱柱的安装:按实验需要,参照说明书进行安装色谱柱。

(新柱老化时,将其进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。

新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气老化24小时以上。

安装时注意松紧度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。

)4.2.3检查气路系统密封性能,可用皂液检漏,防止漏气事故发生。

4.3操作步骤4.3.1开启氮气钢瓶阀,通过减压阀调节到0.35~0.40MPa 。

4.3.2接通电源,开启SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器电源,空气调节空气输出压力至约0.25 Mpa。

4.3.3 GC-2060气相色谱仪主机操作4.3.3.1开启主机电源开关,进入正常操作程序。

4.3.3.2 按主机键盘上[温度]键,用[↑]或[↓]键上下移动将光标移至柱温或气化室温度或检测器或程序升温处,用数字键和小数点键填入需要设定的参数,再按[送数]键将填入的数字植入到微机,依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。

(不需程序升温时只需要前3部分操作)4.3.3.3按主机键盘上[加热]键预热升温。

4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后,通过控制GC-2060气相色谱仪主机上氢气Ⅰ旋钮,调节SPH-200氢气发生器的氢气流量至50mL/min左右,用点火枪对准点火处点火。

气相色谱仪更换色谱柱操作流程

气相色谱仪更换色谱柱操作流程

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1. 关闭气流。

关闭载气和检测器气体。

气相色谱柱更换步骤

气相色谱柱更换步骤

气相色谱柱更换步骤
一、准备工具和材料
在更换色谱柱前,需要准备以下工具和材料:
1.扳手、螺丝刀、钳子等拆卸工具;
2.新的色谱柱;
3.密封垫、O型圈等密封材料;
4.清洁剂和纸巾等清洁用品。

二、关闭气源和电源
在开始更换色谱柱前,确保关闭气源和电源,以避免意外事故发生。

三、松开色谱柱固定螺丝
使用拆卸工具,如扳手、螺丝刀等,将色谱柱固定螺丝松开。

注意不要用力过大,以免损坏设备。

四、取出旧色谱柱
将旧的色谱柱缓慢取出,注意不要损坏其他部件。

同时,清理和保存好拆卸下来的螺丝等小部件。

五、安装新色谱柱
将新的色谱柱按照说明书的要求进行安装。

确保色谱柱安装位置正确,没有错位或倾斜的情况。

六、固定色谱柱
将色谱柱固定螺丝重新拧紧,确保色谱柱固定牢固。

注意螺丝不要拧得过紧,以免损坏设备。

七、连接气源和电源
将气源和电源重新连接到色谱仪上。

注意确保气管连接牢固,没有泄漏的情况。

同时检查电源连接是否正常。

八、调谐仪器
在进行样品测试前,需要对仪器进行调谐,以确保仪器性能达到最佳状态。

根据仪器说明书的要求,调整仪器参数,如温度、压力等。

九、测试样品
在完成仪器调谐后,可以开始测试样品。

根据样品性质和检测要求,选择合适的进样条件和检测方法进行测试。

注意在测试过程中密切观察仪器运行情况,及时调整参数以保证测试结果的准确性。

十、清理现场
在测试结束后,将现场清理干净,包括废弃物、废气等。

同时检查是否有遗漏的部件或工具未收回。

气相色谱柱安装指南

气相色谱柱安装指南

7. 确认载气流和正确的色谱柱安装
电子压力控制( EPC )允许直接输入载气线速度或 流量。要在 PC 软件或通过 GC 键盘输入正确的色 谱柱尺寸,这对保证准确的线速度或流量设定是至 关重要的。 对于准确的色谱柱内径信息,一定要查看随色谱柱 提供的柱性能测试页。 按照步骤 4 的说明或者通过注射不保留化合物来确 证载气流速。表 2 列出了推荐的不保留化合物。


在空白色谱图上不应该有任 图 4. 流失测试图 何峰。有色谱峰说明有污染问题,一般是在进样口区域。随着色谱柱的正常使用,色谱柱 会降解,基线噪声将会变大。如果基线升高发生在比先前低得多的温度下,则很可能色谱 柱和/或 GC 受到了污染或损坏。
气体泄漏检测器:快速而容易地采用视频和音频提示发现泄漏。1 秒钟的检测时 间区别热导率差异。更多信息请访问 /chem/leakdetector 低气压报警:采用这一可靠易用的工具确保您永远不会把气体用光,当您的钢瓶 气压低时,该工具会以声音和可视信号提醒您。访问 /chem/ lowgas 以获得更多信息
精密的气体流量计:不正确地混合气体可导致峰拖尾、鬼峰、 保留时间波动、分离度降低和基线噪声增大。精密气体流量计 同时显示质量流量、体积流量、温度和压力读数。如需了解详 细信息,请访问 /chem/flowmeter
10 100º C 200º C
20 300º C
30
毛细管色谱柱安装工具
*厚液膜和 PLOT 色谱柱可能需要更长时间。
注射测试混合物以进一步测试系统性能。推荐使用安捷伦的色谱柱测试混合物来测定色谱 柱性能。每根色谱柱都附带有性能测试色谱图,采用同样的条件和测试混合物很容易重复 这样的测试。新的色谱柱如果不能重复这一色谱图,就说明安装、操作或仪器有问题。在 进行样品分析之前必须解决这个问题。
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气相色谱柱的安装与使用
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。

正确的安装请参考以下步骤:
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。

如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。

正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。

(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。

将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。

因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为kPa
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 60-100 120-200 130-200 270-410 550-850
0.25mm 55-80 90-150 100-170 190-310 380-620
0.32mm 35-70 50-100 70-140 110-210 220-410
0.53mm 7-15 15-20 15-30 30-55 40-100
(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。

)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。

等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。

如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。

特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。

当到达老化温度后,记录并观察基线。

初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。

当到达一个固定的值后就会稳定下来。

如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。

遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。

如果还是继续的
老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。

而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。

PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列250℃,8小时以上; Molesieve(分子筛) 300℃12小时; Alumina(氧化铝) 200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛P LOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。

当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。

载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。

如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。

因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。

推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。

建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。

使用ECD 系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。

一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。

这样我们就会的到一张流失图。

这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。

在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。

如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。

如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。

另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。

其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。

在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。

所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

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