食物中水溶性氯化物的测定方法
食品中氯化物的测定
食品中氯化物的测定中华人民共和国国家标准肉与肉制品氯化物含量测定GB 9695.8-88本标准等效采用国际标准ISO 1841-1981"肉和肉制品--氯化物含量的测定"。
1 主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。
2 引用标准GB 9695.19 肉与肉制品取样方法3 原理用热水抽提样品中的氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量,计算出氯化物含量。
4 试剂所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 硝基苯(HG 3-963)。
4.2 硝酸(GB 626):1:3溶液。
4.3 冰乙酸(GB 626)。
4.4 蛋白质沉淀剂。
4.4.1 试剂Ⅰ 将106g亚铁氰化钾〔K4Fe (CN)6·3H2O〕(GB 1273)水中,并稀释至1000mL。
4.4.2 试剂Ⅱ 将220g乙酸锌〔Zn (Ch3COO)2·2H2O〕(HG 3-1098)溶于水中,并加入冰乙酸30mL, 用水稀释至1000mL。
4.5 硝酸银(GB 670) : 0.100 oN标准溶液先将硝酸银在150℃的温度下干燥2h,然后置于干燥器内使其冷却,取其16.989g溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6 硫氰酸钾(GB 648): 0.100 oN标准溶液4.6.1 配制将约9.7g硫氰酸钾(KSCN)溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6.2 标定精密吸取上述硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,用硫酸铁铵溶液1mL作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定,记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。
按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。
N2v2N1 = ━━━━ (1)v1式中：N1--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度；V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;N2--硝酸银标准溶液的当量浓度；v2--标定时用硝酸银标准溶液的体积,mL。
水溶性氯化物的测定方法-硝酸银滴定法
饲料中水溶性氯化物的测定方法
参考GB/T 6439-92
1、原理：
溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
2、试剂溶液的配制：
（1）10%铬酸钾指示剂：铬酸钾指示剂10g，100ml蒸馏水溶解混匀即可。
（2）0.02mol/L硝酸银标准滴定液：硝酸银分析纯3.4g置于1000ml棕色容量瓶中，加水溶解定容至刻度摇匀即可（标定）。
3、仪器设备：
（1）分析天平：准确至0.1mg；
（2）刻度移液管：1ml、20ml；
（3）锥形瓶：250ml；
（4）滴定管：酸式，25ml。
4、检测步骤：
取试样5g或10g左右→置于250ml锥形瓶→加200ml蒸馏水→搅拌、摇动15分钟→静放15分钟→取上清液20ml置于空锥形瓶中→加蒸馏水50ml→10%铬酸钾指示剂1ml→滴定（成砖红色即止）。
5、测定结果的计算：
V × C × 58.45
水溶性氯化物（%）=
盐分—Cl M
式中：V——硝酸银标准液所耗用的体积，ml；
C——硝酸银标准液的浓度，mol/L；
M——试样的重量，g；
58.45——硝酸银标准液与氯化钠的换算质量。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定1.本规程依据GB/T6439-2007/ISO 6495：1999制定。
2.仪器和材料：硝酸、硫酸铁铵饱和溶液、硫氰酸铵标准溶液（0.1mol/L）、硝酸银标准溶液（0.2mol/L）、振荡器、容量瓶（250ml、50ml）、移液管、滴定管、分析天平、滤纸。
3.分析步骤3.1称取5g试样，精确至0.001g，转移至250ml容量瓶，加水200ml，在振荡器上振荡30min，用水稀释至刻度，过滤。
3.2移取25ml滤液至三角瓶中，加水25ml，加5ml硝酸，2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵标准溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵标准溶液。
3.3用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5ml过量的硝酸银标准溶液。
3.4用硫氰酸铵标准溶液滴定至产生红棕色沉淀能保持30s不褪色。
4.结果表示4.1计算式W wc=M×V s1−V s0×C s−V t1−V t0×C t0m ×V iV××100式中：M—氯化钠的摩尔质量，M=58.44g/mol；V s1—测试溶液滴加硝酸银溶液体积，（ml）V s0—空白溶液滴加硝酸银溶液体积，（ml）；C s—硝酸银标准溶液浓度，（mol/L）V t1—测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，（ml）；C t—硫氰酸铵标准溶液浓度，（mol/L）V t0—空白溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，（ml）；m—试样质量，（g）V i—试液体积，（ml）；V a—移出液体积，（ml）；—稀释因子。
5.允许差r=0.314W WC0.521r——重复性限，%；W WC——二次结果的平均值，%。
饲料中水溶性氯化物的测定
实验九饲料中水溶性氯化物的测定一、实验目的通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。
二、实验原理以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。
因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl 沉淀。
当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。
由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。
主要反应如下：等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色)等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色)本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。
三、仪器设备1、样品粉碎机或研钵；2、分析天平：感量0.0001g；3、量筒：200ml；4、烧杯：500ml；5、玻璃棒：6、移液管：20ml；1ml7、锥形瓶：250ml；8、滴定管：棕色，酸式，25ml；9、洗耳球；10、洗瓶。
四、试剂1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。
2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。
五、测定步骤1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏水200ml ，搅拌15min ，静置15min 。
2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml 于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml ，10%铬酸钾指示剂1ml （用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min 不褪色为终点（记录）。
同时做空白（蒸馏水70ml+铬酸钾1ml 于锥形瓶，用硝酸银滴定）。
六、结果计算100vv m 58450.0c )v v ((%)NaCl '12⨯⨯⨯⨯-= 式中： V 2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml)；V 1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml)；C —硝酸银标准液浓度(mol/L)；m —样品重(g)；V ’—滴定时所取稀释液量(ml)（本实验为20ml ）。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4 硝酸。
3.1.5乙醇（95%）3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7 硝酸银（AgNO3）。
3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。
3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。
3.3标准品3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。
3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。
食品中氯化物的测定操作规程
食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。
5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。
7检测步骤：7.1样品制备：取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。
7.2试样制备：称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。
超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
7.3测定（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
饲料中水溶性氯化物的测定(精)
静置5min
干过滤入150ml锥形瓶中
加硫酸铁指示剂10ml
用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色
饲料中水溶性氯化物的测定
五、计算公式与允差 （V1-V2×F×100/50) ×c×150×0.0585 %)=
m ×50
×100
注解： 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积； 100/50中的100指定容的体积100ml，50指过滤后取滤液50ml。 后面乘的150是指总体积是150ml（硫酸铁+氨水），除于50是指取 其中50ml进行测量，当NaCl的含量特别高的时候，对其中有些吸 取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。 氯化钠≤3.3%（含3％）时，允许绝对差0.05 氯化钠＞3.3%时，允许相对偏差3%
饲料中水溶性氯化物的测定
4、标定
取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中 加硝酸4ml 加硝酸银标准溶液25.00ml 干过滤
振荡，冷却，定容后再静置5min 吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml
用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色，且30s不退色 c(AgNO3)= m×(20/1000)(10/100) 0.05845×(V1-F×V2×100/50)
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定
一、适用范围★ 各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料 二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法） 仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性条件下，加入过量 硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀，除去沉淀 后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的 量，计算出氯化物的含量。 – 快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反 应生成白色氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂来指示终点。
饲料中水溶性氯化物的测定
食品中氯化物的测定操作规程
食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。
5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。
7检测步骤：7.1样品制备：取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。
7.2试样制备：称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。
超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
7.3测定（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
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食物中水溶性氯化物的测定方法
1.原理
经提取后的样品澄清液，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
检测范围中氯元素的含量为0～60mg。
2.适用范围
参照GB/T6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法，适用于食品及饲料中水溶性氯化物的测定。
3.仪器设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。
3.3 分析天平：分度值0.1mg。
3.4 刻度移液管：10、2ml。
3.5 移液管：50、25ml。
3.6 滴定管：酸式，25ml。
3.7 容量瓶：100、1000ml。
3.8 烧杯：250ml。
3.9 滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。
4.试剂
实验用水应符合GB6682中三级水用水的规格。
使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
（1）硝酸
（2）硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁［Fe2（SO4）3·xH2O］60g加水微热溶解后，调至1000ml。
（3）硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。
（4）氨水：1+19水溶液。
（5）0.02mol/L硫氰酸铵［c（NH4CNS）=0.02mol/L］：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000ml 水中。
(6)氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此氯化钠标准贮备液的浓度为0.100mol/L。
(7)氯化钠标准工作液：准确吸取（2.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。
此氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。
(8)硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，贮于棕色瓶内。
体积比：吸取硝酸银溶液20.00ml，加硝酸4ml，指示剂2ml，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F：
F=（20.00）/ V2
式中：F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
20.00---硝酸银溶液的体积，ml；
V2---硫氰酸铵溶液体积，ml。
标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00ml，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸银标准溶液25.00ml，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，过滤，吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30秒不褪色即为终点。
(9)硝酸银标准溶液浓度计算：
m'×（20/1000）（10/100）
c（AgNO3）=-------------------------
0. 05845×（V1-F×V2×100/50）
式中：
c（AgNO3）---硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L；
m'---氯化钠质量，g；
V1---硝酸银标准溶液体积，ml；
V2---硫氰酸铵溶液体积，ml；
F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
0.05845---与1.00ml硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。
5.操作步骤
5.1样品的制备：选取有代表性的样品，粉碎过40目筛，密封保存备用。
5.2氯化物的提取：称取适量样品，准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用快速滤纸过滤。
5.3测定：准确吸取滤液50.00ml，于100ml容量瓶中，加浓硝酸10ml，硝酸银标准溶液25.00ml，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，吸取滤液（澄清液）50.00ml，加硫酸铁指示剂10ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30秒不褪色即
为终点。
6.计算
Cl（%）= （V1-V2×F×100/50）×c×150×0.0355×100
M×50
式中：Cl（%）---百分氯元素含量，g；
V1---硝酸银溶液体积，Ml；
V2---滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，ml；
F---硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比；
c---硝酸银的摩尔浓度，mol/L；
0.035---与1.00ml硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯元素的质量。
所得结果应表示至二位小数。
7.注意事项
（1）每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。
（2）氯含量在3%以下（含3%），允许绝对差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。
水溶性氯化物快速测定法
称取5～10g样品（准确至0.001g）准确加入蒸馏水200ml，搅拌15min，放置15min，准确移取上清液20ml，加蒸馏水50ml，10% 铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色即为终点。
计算式：
V2×c×200×0.0355×100
Cl（%）=----------------------
M×20。