11.高吸水性树脂的制备
实验六 高吸水性树脂的制备

一、实验目的
1. 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。
2. 掌握制备合成聚合物类高吸水性树脂的基本方法。
二、实验原理
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料,具 有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能,且 保水性能有良,一旦吸水膨胀成为水凝胶时,即使 加压也很难把水分离出来。
按照原料划分,高吸水性树脂可分为淀粉类、 纤维素类、合成聚合物类。前两者是在天然高分子 中引入亲水性基团制成的,后者则是由亲水性单体 聚合或对合成高分子进行化学改性制得的。
高吸水性树脂的结构特点: 1. 分子中具有强亲水性基团,如羧基、羟基 等。与水接触时,聚合物分子能与水分子迅速形 成氢键或其他化学键,对水等强极性物质有一定 的吸附能力。 2.聚合物通常为交联型结构,在溶剂中不溶, 吸水后能迅速溶胀。由于水被包裹在呈凝胶状的 分子网络中,不宜流失和挥发。 3. 聚合物应具有一定的立体结构和较高的相 对分子质量,吸水后能保持一定的机械强度。
三、实验仪器及试剂
丙烯酸(AA) 25%KOH溶液 过硫酸钾 N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 蒸馏水 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 13mL 32mL 0.2g 0.05g 75mL 1套
四、实验步骤
1. 将75mL蒸馏水、13mL丙烯酸加入三口瓶中,室温 下搅拌均匀。 2. 在室温下缓慢滴加32mL KOH溶液(约半小时滴 完)。 3. 往三口瓶中加入0.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺, 0.2g过硫酸钾,搅拌使其溶解。 4. 加热搅拌,温度维持在75℃。体系变为果冻状时 结束反应。 5. 将产品倒入烧杯中,在烘箱中于50℃烘干。
合成聚合物类高吸水性树脂目前主要有聚丙 烯酸盐和聚乙烯醇系两大类。其合成路线主要有 两条途径:一是由亲水性单体或水溶性单体与交 联剂共聚,必要时加入含有长碳链的憎水性单体 以提高其机械强度。调整单体的比例和交联剂的 用量以获得不同吸水率的产品。这类单体通常经 自由基聚合制备。第二种合成途径是将已合成的 水溶性高分子进行化学交联使之转变为交联结构, 不溶于水而仅溶胀。
浅谈丙烯酸类高吸水性树脂的制备

浅谈丙烯酸类高吸水性树脂的制备1. 高吸水性树脂的定义高吸水性树脂是上世纪70年代由美国农业部北方地区研究中心率先开发成功的一种新型功能高分子材料,它能够吸收达到自身总量的几百倍乃至几千倍的水,显示奇特的吸水、保水功能,成为高分子材料领域内的一朵奇葩[1]。
高吸水性树脂的吸水、保水原因是这类材料分子中含有大量的羟基、羧基等强亲水性基团,具有高分子电解质的分子扩张性能;同时,由于材料中构成的轻度交联三维网络结构,限制了分子的进一步扩张程度,二者的综合作用使得吸水性树脂只能在水中溶胀而不溶解,并具有极强的吸水和保水能力。
2. 高吸水性树脂聚丙烯酸的制备适量的NaOH 溶于蒸馏水中,然后依次加入丙烯酸、丙烯酰胺、N,N´-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)、先把K2O2S8 (引发剂)。
搅拌均匀后,在65~75ºC下反应3 h,取出凝胶状产物,剪碎后置人烘箱中干燥至恒重,再用万能粉碎机粉碎得到固体高吸水树脂颗粒。
3. 性能测试3.1 吸水性能的测定将树脂在自来水中浸泡24 h后,测定吸水倍率。
计算公式如下:4.3结论a.采用水溶液法工艺简单,比较合适工业化生产。
b.单体的浓度是制造吸水树脂的关键。
浓度太低,聚合难以进行;浓度太高,反应过于剧烈,控制不住聚合温度,既不安全,又难得到吸水性产品。
c.丙烯酸在聚合之前必须用碱中和。
中和度一般为60~90ºC。
当中和度超过90ºC,pH值高,树脂中离子浓度增加,反应引发减慢,转化率降低,增加树脂的可溶部分,同时,由于剩余的羧基少,产品吸水倍率降低。
相反,中和度在60%以下,pH值低,导致树脂中离子浓度低,網络的静电斥力和渗透压变小,不易得到高吸水性产品。
在中和度较低的情况下,反应容易失控,发生爆聚,产品的性能和生产的安全均得不到保证[14]。
d.聚合反应温度对聚合产物的性能影响的情况,与单体的浓度影响相似。
当温度在65ºC左右时,聚合所得吸水性树脂的吸水率颇佳。
高吸水性树脂的制备

高吸水性树脂的制备姓名:曹伟然学号:0908010121摘要:本文介绍了高吸水性树脂的分类、性能及在各方面的应用。
对高吸水性树脂的合成方法进行了综述。
关键词:高吸水性合成树脂;合成方法Abstract: This paper introduces the way to classify super absorbent polymers and the application and properties of super absorbent polymers. Summarizing means about synthetizing super absorbent polymers.Key words: super absorbent polymers; means about synthetizing1 高吸水性树脂的简介高吸水性树脂也称超强吸水性聚合物(Super absorbent polymers),简写为SAP。
它是一种含有羧基、羟基等强亲水性基团,并具有一定交联度的水溶胀型的高分子聚合物,不溶于水也不溶于有机溶剂,能够吸收自身重量的几百倍甚至上千倍的水,且吸水膨胀后生成的凝胶具有良好的保水性和耐候性,一旦吸水膨胀成水凝胶,即使加压也难以将水分离出来。
1.1 SAP的分类按原料来源可分为淀粉类、纤维素类、合成树脂类和其它天然高分子类。
按亲水化方法可分为四大系列,分别是亲水性单体的聚合物,疏水性聚合物的羧甲基化反应物,疏水性聚合物接枝聚合亲水性单体共聚物,含腈基、酯基、酰胺基的高分子水解反应物。
按交联方法分类为用交联剂进行网状化反应、自交联网状化反应、放射线照射网状化反应和水溶性聚合物导入疏水基或结晶结构等四种。
按亲水基团的种类可分为含有羧酸、磺酸、磷酸类的阴离子系,叔胺、季铵类的阳离子系,两性离子系,羟基和酰胺基的非离子系和多种亲水基团系等五大种类。
从制品形态上可分为粉末状、纤维状、薄膜状和珠状。
高吸水性树脂的制备与应用研究

高吸水性树脂的制备与应用研究论文关键词:高吸水树脂;吸水机理;结构论文摘要:本文介绍了淀粉类、纤维素类、共聚合类、复合类以及可生物降解类高吸水性树脂及其发展、结构以及吸水理论,并对目前的研究现状进行了分析。
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料,由于它能吸收自身质量几百至上千倍的水,且吸水膨胀后生成的凝胶具有优良的保水性,因而广泛地应用于农业、林业、园艺等领域。
1 高吸水性树脂的分类高吸水性树脂发展迅速,品种繁多,根据现有的品种及其发展可按以下几个方面进行分类。
1.1 按原料来源主要分类1淀粉系:包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐等。
2纤维素系:包括纤维素接枝、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维素等。
3合成树脂系:包括聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类、无机聚合物类等。
1.2 按亲水基团的种类分类①阴离子系:羧酸类、磺酸类、磷酸类等;②阳离子系:叔胺类、季胺类等;③两性离子系:羧酸-季胺类、磺酸-叔胺类等;④非离子系:羟基类、酰胺基类等;⑤多种亲水基团系:羟基-羧酸类、羟基-羧酸基-酰胺基类、磺酸基-羧酸基类等。
1.3 按制品形态可分四类:粉末状;纤维状;膜状;圆颗粒状。
2 高吸水性树脂的发展2.1国外发展上世纪50年代前,人们使用的吸水材料主要是天然产物和无机物,如多糖类、纤维素、硅胶、氧化钙及磷酸等。
50年代,科学家通过大量的实验研究,建立了高分子吸水理论,称为Flory吸水理论,为吸水性高分子材料的发展奠定了理论基础。
高吸水性树脂是20世纪60年代末发展起来的,最早在1961年由美国农业部北方研究所Russell等[1]从淀粉接枝丙烯腈开始研究,其目的是在农业和园艺中作为植物生长和运输时的水凝胶,保持周围土壤的水份;其后Fanta等接着进行研究,于1966年首先发表了关于淀粉改性的物质具有优越的吸水能力的论文,指出淀粉衍生物具有优越的吸水能力,吸水后形成的膨润凝胶体保水性很强,即使加压也不与水分离,甚至具有吸湿保湿性,这些特性都超过了以往的高分子材料。
高吸水性树脂的制备

高吸水性树脂的制备一、实验目标1.理解高吸水性树脂制备的基本原理;2.掌握实验室中沉析、真空干燥等常见的操作。
二、产品特性与用途高吸水性树脂或称超吸水性树脂(SAR),是指能吸收自身质量几百倍甚至上千倍水分的高分子聚合物,在日常生活、农业、医药及其他工业部门有广泛用途。
例如,高吸水树脂可用作香料载体、尿不湿的吸水材料;农业上用作园艺保水剂;工业上用作油水分离材料、污水处理剂、溶剂脱水剂;医药上用作人工肾脏过滤材料、血液吸附剂等,其很多用途正处于开发研究之中。
三、实验原理本实验以淀粉、丙烯腈为原料制备高吸水性树脂,主要的化学反应有两个,即接枝反应和水解反应。
接枝反应是以水为介质,以铈盐为引发剂,将丙烯腈接枝到已糊化的淀粉链上。
水解反应是在氢氧化钠的作用下,将接枝聚合物侧链上的腈基转变为酰胺基和羧酸盐基。
其反应式如下:接枝反应:R st +Ce4+Rst·+Ce3+(Rst代表淀粉,下同) 水解反应:作为吸水材料必须具备两个条件:一个是自身带有较多的吸水基团;二是本身不溶于水。
本实验制备的树脂是以淀粉为骨架,与丙烯腈接枝共聚成高分子化合物,不溶于水,侧链上的腈基又经过水解转化为亲水性很强的羧酸盐基和酰胺基,使其具有极强的吸水性。
因此,水解反应是使接枝共聚物实现其吸水性关键的一步反应,而水解反应条件选择的好坏直接影响到高吸水性树脂吸水性的高低。
四、主要仪器与药品1.主要仪器电热恒温水浴锅,电动搅拌器,500mL三口烧瓶以及氮气钢瓶等。
2.主要药品玉米淀粉,市售;丙烯腈,AR;硝酸铈铵,AR;氢氧化钠,AR;硝酸,AR;95%(v/v)乙醇,CP。
五、实验内容与操作步骤1. 称量淀粉10克装入三口烧瓶内,加200mL蒸馏水搅拌制成淀粉浆。
在氮气保护下,在80~85℃糊化30~40min,然后冷却到20~40℃。
2. 将硝酸铈铵用1mol/L的硝酸配成0.1g/mL的溶液,取3mL硝酸铈铵溶液与16克丙烯腈混合,配制成丙烯腈的硝酸铈铵溶液。
11.高吸水性树脂的制备

11.高吸水性树脂的制备实验十一. 高吸水树脂—聚丙烯酸钠的制备(半开放研究型实验)【实验目的】1. 了解高吸水树脂的制备方法。
2. 了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素。
【实验原理】高吸水树脂是一种三维网状结构,它不溶于水而大量吸水膨胀形成高含水凝胶。
高吸水树脂的主要性能是具有吸水性和保水性。
要具有这种特性,其分子中必须有强吸水性基团和一定的网络结构,即具有一定的交联度。
研究表明,吸水性基团越强,含水量越多,吸水率越大,保水性越好。
而交联需要适中,交联度过低则保水性差,尤其在外界有压力时水很容易脱去;交联度过高,虽然保水性好,但由于吸水空间减少,使吸水率明显降低。
高吸水性树脂按原料来源可分为三类:淀粉系列、纤维素系列和合成系列。
前两类是以淀粉或纤维素为底物,接枝共聚上亲水性或水解后有亲水性的烯类单体;后一类多是用丙烯酸盐轻微交联制得。
合成系列高吸水性树脂较之淀粉系、纤维素系吸水高分子,聚合工艺简单,单体转化率高、吸水能力高、保水能力强,是目前超强吸水材料的主体产品;淀粉接枝共聚生产的高吸水性树脂吸水和保水率强,也已用于工业化生产;纤维素来源广泛,有降低成本、废物资源化和成为环境友好材料的潜力。
1.高吸水树脂的吸水原理从化学组成和分子结构分析来看,高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。
吸水前,高分子链相互靠拢缠在一起,彼此交联成网状结构,从而达到整体上的紧固。
与水接触时,因为吸水树脂上含有多个亲水基团,故首先进行水润湿,然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中,链上的电离基团在水中电离。
由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。
由于电中性要求,反离子不能迁移到树脂外部,树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。
水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中,形成水凝胶。
分子中的亲水基团与水分子相互作用形成各种水合状态;而分子中的疏水性基团则易于折向内侧,形成局部不溶性的微粒结构,使进入网格的水分子由于极性作用而局部冻结,失去活动性,形成False ice结构。
高吸水树脂的制备——高化实验报告

高分子化学实验报告
水。当渗透压差消失时,树脂便达到了吸水平衡。 3.影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些? 答:影响因素很多。从原料上考虑,有单体的类别、中和度,还有交联剂、引发剂的 类型和用量;从聚合过程上考虑,有聚合温度、聚合时间、加料方式等;从成品的角度考 虑,有结构助剂、防老化剂的用量等等。 九、 实验心得
COOH COOH
NaOH Na2S2O8
COOH O NH NH OCHN OCHN O CONH CONH
COOH
CO因为制备高吸水树脂需要以丙烯酸钠作为一部分单体, 因此 选用水溶液聚合更加方便。 三、 实验背景
高吸水性树脂 (Superabsorbent polymers, 简称 SAP) , 是一种新型功能性高分子材料, 它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体, 同时具有较高的保液能力, 不能用简单 的物理方法将内部水分挤出,还可以反复吸水释水,因此其用途极为广泛。 高吸水性树脂按原料来源主要分为三大系列: 即淀粉系列、 纤维素系列和合成树脂系列。 淀粉系包括淀粉接枝、 羧甲基化淀粉、 磷酸酯化淀粉和淀粉黄原酸盐等; 纤维素系包括纤维 素接枝、 羧甲基化纤维素、 羟丙基化纤维素和黄原酸化纤维素等; 合成树脂系包括聚丙烯酸 盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类和无机聚合物类等。 高吸水性树脂的性能包括树脂的吸收能力、吸液速率、保水能力、强度和稳定性等,
3
高分子化学实验报告
下图分别为聚合得到的凝胶(左)和切割得到的胶块(右) :
下图分别为烘干后的吸水树脂(左,薄膜态)和吸水饱和后的树脂(右,胶冻态) :
六、
注意事项 1. 本实验为研究型实验, 中和度、 交联度和引发剂用量都为可选条件, 在实验前应明
确分工,并进行详细记录,我们将中和度和交联剂用量作为了变量。 2. 在中和过程中, 氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中, 使其缓慢放热。 中和度用摩尔 比计算。 3. 在聚合过程中不可搅动溶液,聚合之后应用去离子水洗涤,而不是自来水。
高吸水性树脂

复合高吸水性树脂概况
高吸水性树脂与其它材料复合开始于20世纪80 年代,复合后可以有效地改善耐盐性、吸水速率、 凝胶强度、热稳定性、保水性等性能,达到了均聚 物难以达到的效果,因此得到了迅速的发展。引入 无机组分制备的有机-无机复合高吸水性树脂,综合 了有机物和无机物的优良性能,实现了材料的互补 和优化,可以有效地降低成本,有利于工业化生产。
影响因素
引发剂浓度的增加, 接枝率 增加,吸水率随之提高。但 当引发剂浓度比较大时, 接 枝率下降,导致相对分子质 量减少,吸水率也随之降低
温度升高使接枝反应 容易发生,当反应温 度达到一定范围时,接 枝共聚下降, 树脂的 吸水率亦下降
28
随着交联剂的加入 ,吸水率和保水率 趋于稳定
影响因素
水用量大时, 不利于 单体发生接枝共聚反 应; 水用量小时, 吸水 率增大。当水用量降 到一定值时, 导致产 物过度交联,使吸水 率降低。
• ⑶抗盐能力: 是指吸水剂能力受水中含离子种类和数量的 影响。吸蒸馏水上千倍的吸水剂,吸含0.1%NaCl 的水只有几十倍。 离子浓度越大,吸水量越小,离子价数越高 ,吸水越少,目前这是吸水剂的致命弱点。 • ⑷稳定性: 是指生物降解性:在土壤保墒方面,高分子 吸水剂不易发霉,不易被细菌破坏,寿命长。
CH2OH
O O
CH2OH
O
活化 17.5%NaOH n-2
mCH2
CHCN K+盐引发剂
O
OH
O
CH CH2 CN m n-2
OH
O
OH
CH2OH
O
OH
水解
NaOH
O
OH
O
CH2 n-2 OH
CH
y
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实验十一. 高吸水树脂—聚丙烯酸钠的制备(半开放研究型实验)【实验目的】1. 了解高吸水树脂的制备方法。
2. 了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素。
【实验原理】高吸水树脂是一种三维网状结构,它不溶于水而大量吸水膨胀形成高含水凝胶。
高吸水树脂的主要性能是具有吸水性和保水性。
要具有这种特性,其分子中必须有强吸水性基团和一定的网络结构,即具有一定的交联度。
研究表明,吸水性基团越强,含水量越多,吸水率越大,保水性越好。
而交联需要适中,交联度过低则保水性差,尤其在外界有压力时水很容易脱去;交联度过高,虽然保水性好,但由于吸水空间减少,使吸水率明显降低。
高吸水性树脂按原料来源可分为三类:淀粉系列、纤维素系列和合成系列。
前两类是以淀粉或纤维素为底物,接枝共聚上亲水性或水解后有亲水性的烯类单体;后一类多是用丙烯酸盐轻微交联制得。
合成系列高吸水性树脂较之淀粉系、纤维素系吸水高分子,聚合工艺简单,单体转化率高、吸水能力高、保水能力强,是目前超强吸水材料的主体产品;淀粉接枝共聚生产的高吸水性树脂吸水和保水率强,也已用于工业化生产;纤维素来源广泛,有降低成本、废物资源化和成为环境友好材料的潜力。
1.高吸水树脂的吸水原理从化学组成和分子结构分析来看,高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。
吸水前,高分子链相互靠拢缠在一起,彼此交联成网状结构,从而达到整体上的紧固。
与水接触时,因为吸水树脂上含有多个亲水基团,故首先进行水润湿,然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中,链上的电离基团在水中电离。
由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。
由于电中性要求,反离子不能迁移到树脂外部,树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。
水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中,形成水凝胶。
分子中的亲水基团与水分子相互作用形成各种水合状态;而分子中的疏水性基团则易于折向内侧,形成局部不溶性的微粒结构,使进入网格的水分子由于极性作用而局部冻结,失去活动性,形成False ice结构。
同时,树脂本身的交联网状结构及氢键作用,又限制了凝胶的无限膨胀。
2.合成工艺条件对高吸水性树脂吸水性能的影响高吸水树脂的吸水性受多种因素制约,归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。
结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度,树脂分子主链的性质等,树脂的结构与生产原料、制备方法有关。
(1)单体单体的浓度是生产合成系超强吸水高分子材料的关键。
对于均聚反应,浓度太低,不但不能交联,而且易结块,使聚合难以进行;浓度太高,反应过于猛烈,链转移反应增加,支化程度、自交联程度高,降低了材料的吸水性能。
对于共聚体系,单体组成具有一个合适的配比。
(2)中和度一般中和度为70% ~90%时,吸水率趋于最大。
中和度低时,酸性条件有利于引发反应,单体转化率高,吸水率提高,但中和度太低会导致树脂中离子浓度降低,网络的静电斥力和渗透压变小,吸水率降低;中和度高时,树脂中离子浓度增加,但过高会减慢引发反应,降低转化率,同时离子浓度过多,会增加树脂的可溶部分,降低吸水率。
(3)交联剂由于高吸水性树脂的交联度很小,常规的红外光谱和核磁共振方法难以测量,目前交联剂的用量还是多用经验法由试验确定,再由理论公式估算其交联度。
常用的交联剂有多元醇(如乙二醇、甘油、环氧树脂等),不饱和聚酯(如马来酸等),酰胺类(如N,N'-亚甲基双丙烯酰胺等),甚至金属盐类(如锆盐等)。
交联剂链的长短对吸水性能有较大影响,链过长形成的网络太大吸水率低,链过短则网络过紧限制了吸水时的溶胀,故交联剂的种类及用量会直接影响到树脂的网络结构和吸水率。
(4)引发剂高吸水性树脂的合成所采用的化学引发剂有过氧化物引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原引发剂和铈盐、锰盐等,引发剂用量与引发剂的种类、生产方式有关,一般用量为单体的0.01% ~ 8%(质量)。
引发剂用量多时,活性点增多,有利于提高聚合产率和接枝率,但由自由基聚合原理可知引发剂量增加,链终止反应增多,产物分子量下降,树脂交联网络收缩,吸水率降低。
引发剂用量过小,聚合物交联点间相对分子量过大,树脂可溶部分增多,吸水率也下降。
(5)悬浮稳定剂对于反相悬浮聚合体系,悬浮稳定剂在反应液滴的表面形成致密的保护膜,阻止液滴粘结,随着悬浮剂用量增加,液滴分散均匀,粒径变小,吸水率提高,但当悬浮稳定剂用量过多时,树脂颗粒过细易于结块,影响了吸水率。
司班(Span)和吐温(Toween)系列是传统的悬浮稳定剂,缺点是较难获得稳定的反应体系,产物分离困难,研究表明:采用十八烷基磷酸单酯、十六烷基磷酸单酯作为悬浮稳定剂,得到了稳定的反应体系,树脂粒径均匀。
(6)反应温度反应温度升高,体系黏度下降,单体易于分散,而且有利于引发剂的分解,单体转化率或接枝率高,吸水率增加,但温度过高,体系热量难以散去,造成局部产物自交联,降低吸水率。
对于淀粉体系其适宜的聚合温度为30 ~50 ℃,而合成树脂类一般为60 ~80 ℃。
3.树脂的分子设计高吸水性树脂按单体亲水基团性质可分为阳离子型、阴离子型、非离子型和两性离子型树脂等4类。
一般说来,离子型树脂吸盐水率较低,而非离子型和两性离子型树脂吸盐水率较高,但吸水能力差。
通过使单体亲水基团多样化,进行高分子的分子设计,可达到提高高吸水性树脂性能的目的,具体措施如下:①引入特殊的单体,可改善树脂网络结构并提高其吸水性能;②在离子型单体的接枝共聚反应中引入非离子型单体,进行三元或多元共聚反应也可提高树脂的吸盐水性能;③将含氨基官能团的分子,如2-氨基甲基丙烯酸乙酯,三甲基氨基甲基丙烯酸乙酯盐酸盐等单体引入树脂结构中,改善性能。
4.吸水树脂的表征而表征吸水树脂的性能有几个重要的指标,如吸水倍率、吸水速率、保水性能等。
(1)吸水倍率高吸水性树脂的吸水性能是指树脂在溶液中溶胀形成凝胶的吸收水的能力。
吸水性常用吸水倍率表征。
吸水倍率与聚合物和水的亲和力、和力、基团的极性、被吸收液的离子浓度、树脂本身的交联度有关。
P. J. Flory 提出了吸液率的总关系式,可以简化为:+=离子渗透压对水的亲和力吸水倍率交联密度(式11-1)实际表征中,采用式11-1的方法来测定吸水倍率比较困难,一般的采用如下公式来表示:-==凝胶质量干树脂质量所吸收水的质量吸水倍率干树脂质量干树脂质量(式11-2)(2)吸水速率顾名思义,吸水速率是指干凝胶吸水到饱和吸水凝胶的时间。
可测定不同时间的吸水倍率得出吸水速率。
一般说来,吸水率大的树脂吸水速率也就越快。
高吸水性树脂吸水速率很高,一般在几到30分钟内吸收的水已经达到饱和。
在特定的应用场合并不一定吸水速率越快越好,有时为了特殊需要,还特意想方设法延缓树脂的吸水速率。
(3)保水性能高吸水性树脂吸水膨胀后就形成凝胶,即使加压也不易失水,这就是因为其保水性能。
保水性能主要取决于树脂的交联密度。
交联密度大,保水性能提高而吸水能力下降。
保水性能可以通过测量不同压力下的吸水率进行表征,也可以用某一温度(如80 ℃)下吸水率随放置时间的变化来表示。
其中吸水倍率是最主要的性能,也是本实验中要测定的性能。
本实验将利用溶液聚合的方法合成高吸水树脂的主要品种聚丙烯酸盐,并设计为一半开放研究型实验。
在实验过程中通过改变丙烯酸的中和度、交联剂的用量和引发剂用量来反映影响树脂吸水倍率的主要因素。
要求总结不同合成条件的实验结果,综合分析高吸水树脂结构与性能的关系。
【实验仪器及试剂】1.实验仪器恒温水槽1台烧杯(100 mL)1个温度计(100 ℃)2支(公用)表面皿1个搪瓷盘2个(公用)量筒(20 mL)1个玻璃棒、小刀若干2.实验试剂经减压蒸馏的丙烯酸、经重结晶的过硫酸铵(APS)、N,N—亚甲基双丙烯酰胺、10%氢氧化钠水溶液、10%氯化钠水溶液,实验分组配方见下表:丙烯酸/ g 中和度/ % N,N—亚甲基双丙烯酰胺/ g APS / g 成型1组 5.0 25 0.05 0.1 2组 5.0 25 0.1 0.1 3组 5.0 25 0.2 0.1 4组 5.0 50 0.05 0.1 5组 5.0 50 0.2 0.1 6组 5.0 50 0.2 0.05合成1组 5.0 75 0.05 0.1 2组 5.0 75 0.2 0.1 3组 5.0 75 0.2 0.05 4组 5.0 100 0.05 0.1 5组 5.0 100 0.2 0.1 6组 5.0 100 0.5 0.1【实验步骤】在100 mL烧杯中加入5 g丙烯酸,用10%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度(注意温度不宜太高),之后按配方量加入0.05~0.5 g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,0.05~0.1 g过硫酸铵,再补加适量水(水的总量不超过40 g),搅拌溶解,用表面皿盖住烧杯,将烧杯放入70 ℃水浴中静置聚合,待反应物完全形成凝胶后(约2~3 h)取出烧杯,将凝胶转移到搪瓷盘中,将凝胶切割成碎片或薄片,置于50℃烘箱中干燥至恒重,待用。
将干燥的吸水树脂研磨,用铜网筛分,取40~60目之间的树脂测定吸水倍率。
将筛分后的树脂取出约0.1~0.2 g (m1)放入250 mL烧杯中,加入去离子水浸泡,至吸水平衡,用自然过滤去水,称重(m2),并根据式11-2计算吸水倍率。
再用同样的方法将树脂置于10%氯化钠水溶液中至吸水平衡,计算其吸水倍率,比较两个吸水倍率的不同。
【注意事项】1.本实验为研究型实验,中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件,各组同学共享实验结果,并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因素。
2.在中和过程中,氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中,使其缓慢放热。
中和度用摩尔比计算。
3.吸水平衡后的树脂自然过滤至不滴水即可称重。
【思考题】1.聚丙烯酸钠还可以用什么方法合成?本实验的合成方法优势在哪里?2.用本实验制备的不同配方的树脂分别吸收去离子水和含一定浓度电解质的水溶液,哪个吸收倍率高?为什么?3.通过实验数据分析影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些?。