黄芩苷提取分离

沉淀
滤液
水洗，50%乙醇洗，再用 95%乙醇洗或结晶 黄芩苷
鉴定
定性反应 • 盐酸-镁粉反应：取黄芩苷适量，用甲醇溶 解 ，加2滴浓盐酸，再加少许镁粉，观察颜 色变化。 • ZrOCl2/枸橼酸反应：先滴加ZrOCl2，观察 颜色变化；再滴加枸橼酸，观察颜色变化 • Molisch反应：滴加a-萘酚,再滴加浓硫酸， 观察颜色变化
黄芩苷的薄层层析
吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚0.25~0.3mm 展开剂：乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7：2： 0.5：0.5 v/v/v） 样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管 点样，每点一次要等到干了才能点下次， 点样斑点直径不大于2mm。层析缸用展开 剂饱和20min后，将点样板垂直放入层析缸 ，上行展开，展层完毕后，取出，晾干， 放在254nm紫外灯下观察。
实验原理
黄芩苷为葡萄糖醛酸苷, 具有弱酸性, 其可在碱性溶液中溶解, 形成钠盐,在提 取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性 质使之与酸性杂质分离，进行精制。 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液 作为提取液。----------碱提酸沉法
天然药物化学课程设计
-----黄芩苷的提取及结构鉴定
黄芩简介
【别名】山茶根、黄芩茶、土金茶根、黄 芩、大黄芩、下巴子、川黄芩、空肠、经 芩，黄金条根、A葿、黄文、虹胜，妒妇、 炖尾芩、印头，内虚、元苓、子芩、宿芩、 腐肠。 【性状】 该品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直 径1～3cm。表面棕黄色或深黄色，有稀疏 的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵 皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱。质 硬而 ，易折断 ，断面黄色，中间红棕色， 通称子芩，老根中间呈暗棕色或棕黑色，气 微，味苦。
TCL色谱图
紫外红外图谱
200-400nm内最大吸收波长为278nm
黄芩苷简介
【英文名】Baicalin 【分子式】 C21H18O11 【分子量】446.37 【物理性质】黄色结晶，熔点223-225℃，易溶于N，N-二 甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化 钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶 于热冰醋酸，难溶于ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水， 乙醚、 苯、氯仿等 【药效】黄芩苷是从黄芩根中提取分离出来的一 种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、 利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强 的 抗癌反应等生理效能。临床用于传染性肝炎、 急性胆道感染、铅中毒。黄芩苷还能吸收紫外线， 清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成。
试验流程
黄芩粗粉 分别加10倍量，8倍量水煎煮2次，每次1h,过滤 药渣（弃去） 过滤 加盐酸调Ph1-2.80℃保温30min,充分析晶，过滤 沉淀物 加水适量搅匀，加40％氢氧化钠溶液调Ph7,再加等量95%乙醇，过滤 滤液
滤液（弃去）
滤渣（弃去）
加盐酸调Ph1-2.80℃保温30min,充分析晶，过滤