(完整版)黄芩苷提取
黄芩中黄芩苷的提取工艺流程
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提取黄芩苷的方法有很多种，如超声波辅助提取、回流提取、微波辅助提取等。
黄芩苷提取方案110707
1.1黄芩苷结构式1.2黄芩苷的理化性质黄芩苷（Baicalin，BA，C21H18O11）是唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi.）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。
分子量446.35，淡黄色针晶，熔点223-225℃，化学名baicalin 7-O-glucuronide （5,6-dihydroxy-4-oxo-2-bhenyl-4H-1-benzopyran-7-yl），为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮衍生物，水解后产生黄芩素和葡萄糖醛酸，是黄芩主要的有效成分之一。
黄芩苷在不同的溶媒中溶解度差异较大，具有一定的脂溶性，易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、水中溶解度分别为1.569、1.458、0.166、0.122、0.16mg/mL，由此可见，黄芩苷在甲醇、乙醇中微溶。
微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。
遇三氯化铁显绿色，遇乙酸铅生成橙红色沉淀，溶于碱及氨水初显黄色，不久则变为黑棕色。
黄芩苷pKa值为5.047，显示其为弱酸性药物。
黄芩苷在趋碱性溶液中极不稳定，在pH﹥3时稳定性也有所下降，故在不考虑其他因素作用下在提取和制剂的生产中其pH值应控制在3-4之间。
黄芩苷在有机溶剂中的稳定性较好，提示体内分析中，萃取溶剂选择余地较大；黄芩苷在生物样品中稳定性较差，尤其在肝匀浆中为最，似乎与肝组织中含有多种且数量巨大的肝药酶有关，故在体内分析时应注意酶的影响。
黄芩苷还可被药材中的酶水解成黄芩素。
1.3实验器材仪器；LDZ5－2离心机、DE－52AA旋转蒸发仪、SHB－B95A型循环水式多用真空泵、恒温水浴锅药材：黄芩试剂：乙醇（60%）、盐酸、氢氧化钠（20%）、乙酸乙酯、丙酮、甲醇1.4黄芩苷的提取（1）准确称取黄芩粗粉200g置于1000ml回流烧瓶中，用4倍量60％乙醇浸泡过夜；（2）次日，90℃回流提取三次（加醇量依次为4，3，2倍），过滤，合并滤液，回收乙醇至无醇味；（3）浓缩液加热至80℃，盐酸调pH＝1-2，保温30min，室温静置，沉淀，离心（4000rpm，15min），取沉淀；（4）沉淀物用10倍量水搅拌成混悬液，加20％NaOH调pH＝7，静置，离心，留上清液；（5）上清液加热至40℃左右，在搅拌下加入等体积乙醇，混匀，静置，离心，取上清液；（6）上清液用盐酸调pH＝1-2，80℃保温30min，室温放置，沉淀，离心，得粗黄芩苷。
黄芩苷提取和测定方法研究
黄芩苷提取和测定方法研究
1黄芩苷的简介
黄芩苷（Scutellarin）是一种有机化合物，来源于多种植物，通常以多酚类植物出现，已经具有多项药理活性。
研究表明，黄芩苷有止血止痛、抗炎、解热、抗氧化、抗病毒和肝保护作用，可用于治疗出血性痢疾、白喉、肺炎和胆结石等疾病。
2黄芩苷提取和测定方法
（1）黄芩苷的提取方法
黄芩苷的提取方法主要有乙醇提取法和玻璃酸乙酯结合法，其中常用乙醇提取法，采用高纯乙醇与黄芩提取物反应溶解黄芩中的物质成为溶液，然后过滤、洗涤，将洗涤液收集，将乙醇挥发掉，取到黄芩提取物，最后将提取物经过干燥，得到白色粉末态的提取物。
（2）黄芩苷的测定方法
一般使用的测定方法是HPLC法，首先将植物物质经过研磨、筛分处理，然后用乙醇提取物，该提取物在HPLC上测量，使用偏氟呋喃多次作为参比，以调整柱温度、流动相等、柱压和流动率实现分离，最后以检测UV信号来表示黄芩苷含量浓度大小。
3结论
黄芩苷是一类活性成分，具有多项药理作用，能够有效治疗多种疾病。
提取黄芩苷的方法有很多，但最常用的是乙醇提取法，而黄芩
苷的测定方法主要是用HPLC法来测定其含量，可以准确测定出黄芩苷的含量和活性成分。
黄芩苷的提取和精制
讨论
• 1、本实验中产率不高，原因可能有：粗粉未浸泡 ；静置时间短；调PH时温度控制不好。 • 2、黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素 及葡萄糖醛酸。黄芩素分子中具有临三酚羟基， 性质不稳定，在空气中易氧化成醌式结构显绿色 。所以在储藏及提取过程中应注意防止黄芩苷的 酶解、氧化，以减少有效成分的破坏。 • 3、在用酸、碱进行提取纯化黄酮类化合物时，应 当注意温度和碱度都不宜过高，以免破坏黄酮类 化合物的母核。酸化时，酸度也不宜过高，否则 酸会与黄酮类化合物生成盐而溶解。
精制
1、加7倍水量，70 ℃氢氧化钠调PH至7 → 盐酸盐酸调PH至6 →加乙醇至含醇量70% →盐酸调PH至1~2 →静置，离心，弃上清 2、沉淀，60倍量甲醇，索氏回流至颜色很 浅→抽滤→浓缩→静置，抽滤，甲醇洗涤 3、沉淀，40倍量甲醇，索氏回流至颜色很 浅→抽滤→浓缩→静置，析出结晶 • 黄芩苷收率：0.132%
Байду номын сангаас
TLC
UV
• 取少量黄芩苷重结晶样品于50ml容量瓶中 加甲醇溶解至颜色微黄，用紫外分光光度 计在200-400nm进行紫外扫描。
最大吸收波长为278nm
IR
• 精确称取0.100g的溴化钾，压片测红外作 为背景，再精确称取0.100g的溴化钾，加 入极少量样品一起研成细粉，压片，测红 外图谱。
微溶于热冰醋酸难溶于甲醇乙醇和丙几乎不溶于水乙醚苯和氯仿等提取1粗粉100g60乙醇90回流提取3次加醇量依次为432倍时间1h30min30min过滤合并滤液减压浓缩至无醇味加热至80盐酸调ph至12保温30min室温静置1h离心弃上清搅拌加入等体积乙醇混匀静置离心弃沉淀3盐酸调ph至1280保温30min静置离心弃上清粗黄芩苷精制1加7倍水量70氢氧化钠调ph至7盐酸盐酸调ph至6加乙醇至含醇量70盐酸调ph至12静置离心弃上清2沉淀60倍量甲醇索氏回流至颜色很浅抽滤浓缩静置抽滤甲醇洗涤3沉淀40倍量甲醇索氏回流至颜色很浅抽滤浓缩静置析出结晶黄芩苷收率
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定,DOC
药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级：xxxxxxxxxxx姓名：xxxxxxxxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。
有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。
含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。
仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸60%乙醇40%氢氧化钠95%乙醇50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤为100g，所以收率为0.139%。
本实验中：M为0.139g，M2.芩苷鉴定结果(1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。
(2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。
再加2%枸橼酸试剂，黄色和荧光褪去。
(3).三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿色荧光。
答：黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在，可以被溶剂溶出，传统的提取方法以水做提取剂，但黄芩苷只能微溶于热水，而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性，所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液，大大增加它的溶出率，并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出，便于过滤纯化。
浓度(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近，便于其溶出。
黄芩苷生产工艺
黄芩苷生产工艺黄芩苷是一种重要的中药成分，具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理活性。
其生产工艺对于提高黄芩苷的产量和质量具有重要意义。
本文将介绍黄芩苷的生产工艺及其主要步骤。
一、原料采集和处理黄芩苷的原料为黄芩根，应选择生长3-4年的黄芩，采集后进行清洗、除杂和切片处理。
切片后的黄芩应进行晾干处理，以便后续的加工操作。
二、提取黄芩苷黄芩苷的提取一般采用水提法或乙醇提法。
水提法适用于大规模生产，乙醇提法适合小规模生产或研究用途。
水提法的主要步骤包括：将切片好的黄芩放入提取罐中，加入适量的水，然后进行浸泡提取；提取时间一般为1-2小时，提取温度控制在80-90摄氏度；提取液经过过滤、浓缩、蒸馏等步骤后得到黄芩苷提取物。
三、纯化黄芩苷黄芩苷提取物中含有其他杂质物质，需要进行纯化处理。
纯化黄芩苷的方法有很多种，常用的是凝胶柱层析法、高效液相色谱法等。
以凝胶柱层析法为例，主要步骤包括：将黄芩苷提取物溶解在适量的溶剂中，然后将溶液加入凝胶柱中；通过改变溶剂的组成和流速，控制黄芩苷在凝胶柱中的分离和纯化；最后得到纯净的黄芩苷。
四、干燥和质量检测纯化后的黄芩苷需要进行干燥处理，以便保存和使用。
常用的干燥方法有喷雾干燥法、真空干燥法等。
干燥后的黄芩苷应进行质量检测，包括含量测定、溶解度测定、纯度测定等。
只有通过质量检测合格的黄芩苷才能进入下一步的包装和销售环节。
黄芩苷的生产工艺包括原料采集和处理、提取黄芩苷、纯化黄芩苷、干燥和质量检测等步骤。
通过科学合理地控制每个步骤的条件和参数，可以提高黄芩苷的产量和质量，满足市场需求。
黄芩苷的生产工艺不仅对于提高中药的疗效和安全性具有重要意义，也有利于推动中药产业的发展和创新。
黄芩苷的提取
黄芩苷的提取黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。
在临床医学已占有重要地位。
黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。
1 仪器与试剂1.1 仪器1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布11.2 试剂黄芩饮片乙醇盐酸2 黄芩苷含量测定的方法2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。
5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。
5，1。
0，1。
5，2。
0，2。
5，3。
0，3。
5，4。
0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。
064x－0。
0102，r2＝0。
9982。
2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。
用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。
5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。
另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。
黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg）3.实验步骤黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。
按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。
黄芩苷提取试验方案(3)
黄芩苷提取试验方案（3）试验目的：摸索黄芩最佳提取方法,提高黄芩苷转移率。
试验方案：取黄芩药材100克，适当粉碎（40目）。
取10倍量水煮沸后进行投料煎煮1小时，趁热过滤；另取药渣加5倍量水煎煮1小时，趁热过滤；另取药渣加5倍量水煎煮30分钟.趁热过滤，取适量检测黄芩苷含量，合并三次滤液，记录总体积取适量检测黄芩苷含量。
并浓缩至1000ml（与药材之比10:1）。
浓缩液平均分成两份。
第一份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置24小时，滤过，沉淀加10倍量的水搅拌均匀，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，静置2小时。
如有沉淀过滤，将上清液加热至40℃，搅拌均匀，加10倍量60%乙醇搅匀，放置12小时，滤过，将上清液加热至70℃。
滤液用2mol/L 盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置12小时滤过，恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。
第二份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置24小时，滤过，沉淀加10倍量的水搅拌均匀，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，静置2小时。
如有沉淀过滤，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置12小时滤过，沉淀用5倍量蒸馏水洗涤。
静置2小时，沉淀再用5倍量60%乙醇洗涤静置2小时。
倾去上清液，沉淀恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。
试验记录：表一：煎煮次数 项目煎煮时间 用水量(ml) 滤液体积(ml) 滤液总体积 (ml) 黄芩苷含量(mg/ml) 浓缩液体积(ml)第一次 第三次含量： 总滤液含量：第二次第三次表二 第一份：品 名 项 目 PH 值 黄芩苷含量第一次加2mol/L 盐酸溶液（测酸沉上清液）加10倍量60%乙醇 （测醇洗液） 加20%氢氧化钠溶液第二次2mol/L 盐酸溶液（测酸沉上清液）表二 第二份：品 名 项 目 PH 值 黄芩苷含量第一次加2mol/L 盐酸溶液（测酸沉上清液） 加20%氢氧化钠溶液第二次2mol/L盐酸溶液（测酸沉上清液）加蒸馏水（测水洗液）加60%乙醇（测醇洗液）表三：黄芩取用量黄芩药材初始含量粉碎量第一份：第二份：黄芩苷含量第一份：第二份：试验结论：。
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项目一天然植物有效成分提取
子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取
1、【项目目的】
（1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响；
（2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用；
（4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。
2、【项目任务】
（1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理；
（2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化；
（3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定；
（4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。
3、【项目要求】
（1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素；
（2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件
4、【项目背景】
（1）黄芩及黄芩苷简介
黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。
其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。
黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。
黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。
A、水提法
黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
工艺流程
原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。
B、回流提取法
黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。
其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。
乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。
可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
C、黄芩苷含量测定方法
标准曲线的绘制：精确称取黄芩苷标准品50 mg，用50%乙醇溶解并定容于100 mL容量瓶，配制0.5 mg/mL黄芩苷标液，分别吸取标液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0 mL于100 mL容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278 nm处测吸光值，得到吸光度-浓度回归曲线。
样品含量的测定：精确称取实验所得黄芩苷粗品50 mg用50%乙醇溶解定容于100 mL容量瓶。
用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2.5 mL于100 mL容量瓶中，用50%乙醇定容。
另取50%乙醇作空白，于278 nm波长处测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。
黄芩苷含量（%）=［对应浓度（μg/mL）×100×40］/样品重(mg)
5、【项目实训流程】
（1）在教师指导下，按照材料中所述的参考方法，自行设计并完成黄芩苷提取工艺实训方案；
（2）通过正交实验，得出提取得率较高的生产工艺，并确定影响提取的主要因素和影响程度；
（3）完成提取工艺总结报告：列表记载提取得率；
（4）对不同的提取工艺条件的提取得率进行比较分析，提出提取工艺的最佳条件，简要估算每种工艺对应的加工成本（不含人工费）；
（5）掌握黄酮类物质提取的一般规律和方法。
6、【项目成果形式】
（1）黄芩根中黄芩苷类物质提取工艺条件详细设计方案，每小组提交1份；（2）优化后的黄芩苷提取工艺，并列出主要影响因素及影响程度；
（3）每小组提供黄芩苷提取实训总结报告1份，并对整个工艺环节作出详细总结和分析；
（4）以PPT形式作出汇报，小组成员随机汇报。
7、【项目评价考核标准】
（1）、考核要求（N+2）
A、考核形式分为过程性考核(N)和终结性汇报考核(2)，比例为4:6；
B、学生出勤率达到75%或以上的要求，否则或不获准参加该科目之考评。
C、过程考核主要是对学生的查阅文献并设计生产工艺条件、实际操作技能进行考核，主要包括提取设计方案的制定、项目组织与实施、出勤情况、仪器操作能力等；
（4）终结性考核主要是考核本实训的详细优化后的提取工艺及其存在的问题总结，包括工艺条件、工艺总结报告、汇报PPT等。
（2）、考核比重。