萃取实验

液液萃取塔的操作
一、实验目的
（1）了解液液萃取设备的结构和特点；
（2）掌握液液萃取塔的操作；
（3）掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

二、基本原理
1．液液萃取设备的特点
液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。

因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差
别。

在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。

因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。

为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。

为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。

2．液液萃取塔的操作
(1)分散相的选择
在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。

哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。

分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面综合考虑：
1)为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。

2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于dx d
>0的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大，当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。

在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。

3)对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。

此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。

4）分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。

为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。

5)此外，从成本、安全考虑，应将成本高的，易燃、易爆物料作为分散相．
(2)液滴的分散
为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式。

一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。

因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。

较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。

所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度(泛点速度)与液滴的运动速度有关。

而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。

一般较大的液滴，其泛点速度较高，萃取塔允许有较大的流通量；相反，较小的液滴，其泛点速度较低，萃取塔允许的流通量也较低。

液滴的分散可以通过以下几个途径实现：
A 借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔。

B 借助塔内的填料，如填料塔。

C 借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。

液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。

(3)萃取塔的操作
萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。

因此当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层段凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口阀门，并依靠重相出口的π形管自动调节
界面高度。

当重相作为分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。

3．液液相传质设备内的传质
与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率，或传质单元数和传质单元高度。

对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。

传质单元数表示过程分离难易的程度
对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示 ⎰-=1
2*x x OR x x dx N
式中 OR N 以萃余相为基准的总传质单元数；
x 萃余相中溶质的浓度，
*x 与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中溶
质的浓度，
21,x x 分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度。

传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示 OR OR N H
H =
式中 OR H 以萃余相为基准的传质单元高度； H 萃取塔的有效接触高度。

已知塔高H 和传质单元数OR N ，可由上式取得OR H 的数值。

OR H 反映萃取设备传质性能的好坏，OR H 越大，设备效率越低。

影响萃取设备传质性能OR H 的因素很多，主要有设备结构因素，两相物性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。

4．外加能量的问题
液液传质设备引入外界能量促进液体分散，改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。

此外过度分散的液滴，滴内将消失内循环。

这些均是外加能量带来的不利因素。

权衡利弊两方面的因素，外界能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。

往复振动筛板塔外加能量大小的标志是振幅与振动频率的乘积。

5．液泛
在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量(又称负
荷)取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。

这时塔刚处于液泛点(即为液泛速度)。

在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度以下。

为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备中用实际物料做实验测得的。

三、实验内容
以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系，选用萃取剂与原料液之比为l：l。

（1）以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作。

（2）测定不同频率或不同振幅下的萃取效率(传质单元高度)。

（3）在最佳效率或振幅下，测定本实验装置的最大通量或液泛速度。

四、实验装置
本实验装置中的主体设备为振动式萃取塔。

振动式萃取塔，又称往复振动筛板塔，是一种效率比较高的液液萃取设备，其上下两端各有一沉降室。

为使每相在沉降室中停留一定时间，通常作成扩大形状。

在萃取区有一系列的筛板固定在中心轴上，中心轴由塔顶处的曲柄连杆机构驱动，以一定的频率和振幅带动筛板作上下往覆运动。

当筛板向上运动时，筛板上侧的液体通过筛孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛板下侧的液体通过筛孔向上喷射。

使两相液体处于高度湍动状态，并使液体不断分散并推动液体上下运动，直至在分层分离段中沉降。

振动塔具有以下几个特点：1）传质阻力小，相际接触界面大，萃取效率较高；2）在单位塔截面上通过的物料速度高，生产能力较大；3）应用曲柄连杆机构，筛板固定在刚性轴上，操作方便，结构可靠。

五、实验操作原则及分析方法
1．操作原则
(1)应先在塔中灌满连续相--水，然后开启分散相--煤油，待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的出口π形管，调节两相的界面于一定的高度。

(2)振动筛板塔的振幅可通过曲柄连杆机构调节（实验前一般已调节固定好），振动频率可通过对电机电压的调节来改变。

电机电压的调节应从小到
大缓慢进行，以免对设备造成可能的损坏。

(3)在一定频率和振幅下，当通过塔的两相流量增大时，塔内分散相的滞留量也不断增加，液泛时滞留量可达到最大值。

此时可观察到分散相不断合并最终导致转相，并在塔内出现第二界面。

正常操作中应避免发生液泛。

2．分析方法
（1）样品是通过化学滴定方法进行分析。

取25ml 样品于三角烧杯中，加入适量去离子水和酚酞指示剂，在不断摇动的同时滴入OH N a 并计量直至等当点。

样品中苯甲酸的重量百分数可由下式求得：
样品V V N w OH
N OH n a a ⋅⋅⋅=800122%
式中，样品V 为所取样品量（25ml ）；
O H
N a V 为消耗的OH N a 量（ml ）； OH N a N 为预先配制的OH N a 的当量浓度（mol ）。

(2) OR H 的计算方法
OR H = H /OR N
式中， H 为萃取段的高度，本装置 H = 0.9 m ; 在稀溶液条件下，
m r
f OR w w w N ∆-≅（m r f w w w ∆,,依次为油相进、出口样品的重量百分含量，以及
与平衡值有关的对数平均值。

以重量百分数为准的相平衡常数m = 2.2 ）。