仲钨酸铵和钨酸制取三氧化钨和兰钨
微波煅烧仲钨酸铵制取三氧化钨
作者简 介 ： 郭胜惠 （９ ８ ， ， １７ 一） 男 浙江金华人 ， 硕士研究生 ， 研究 方 向： 微波 冶金
维普资讯
４ 期
郭胜惠等 微波煅烧仲钨酸铵制取三氧化钨
３５ １
率 为 ９ ．７％ ， 通 过 正 交 实 验 得 出 微 波 煅 烧 的 主 要 影 响 因 素 为 物 料 重 量 ， 次 为 煅 烧 时 间 和 微 波 功 率 。 在 实 验 ６６ 并 其
范 围内的最佳 条件为 ： 微波功率 ６０Ｗ， ５ 煅烧 时间 ４ｍｎ 物料 重量 １ 。 ｉ， ０ｇ
行。
＋ｎ２ Ｈ０十
可 以 表示 为 表 １ 。
表 １ 仲钨 酸铵热 离解机理
Ｔ ｂｅ １ Ｄｅ ｏ ｏ ｉ ｏ ｃ ａ ｉｍ ｆａ ｌ ￣ ａ ｌ ｃ ｍｐ ｓｔ ｎ ｍｅ ｈ ｎｓ ｏ ｎ ｎ ｉ
（） １
仲钨 酸 铵热 分 解 机 理 分 为 四个 单 独 的 阶 段 ｌ ，
重率 （ ） ％ 。 仲 钨 酸铵 发 生 热分 解 的化 学方 程 式 为 ：
仲钨 酸 铵是 白色 透 明 的 晶 体 ， 散 ， 动 性 好 ； 空 松 流 在
气 中加 热 时 ，０ ℃ 开 始 失 去 氨 ，０ ６ １０℃ 开 始 脱 水 ，
＊ 收 稿 日期 ：０ １０－３： 修 订 日期 ：０２ ３１ ２０ －８０ ２０ － ．５ ０
ｌｎ ｐ ｒ ｔ ｔｔ ｌ ａ ａｔ ａｅ ｌ ｍｓ
微 波 具有 内部 快速 加 热 、 择 性 加热 、 选 可克 服 物 料 中 的“ 中心 ” 易 实 现 自动控 制 、 能 等 特 点 ， 冷 ， 节 能 有效 地 提 高 产 品 的优 质率 和 合 格率 。微 波辐 射 加热 技术 已经 广 泛应 用 于 国 防 、 品 、 食 医药 、 林 等行 业 ， 农 在其 它 领域 的新 应 用 正 在 不 断 拓 宽 ， 成 新 颖 的 交 形
钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点解说
钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点钨酸铵灼烧重量法是测定钨矿石中大于4%三氧化钨的经典方法，该法对常量三氧化钨的测定，虽然比较费事，但其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。
本任务旨在通过实际操作训练，学会重量法测定钨精矿中的三氧化钨量，学会重量法的基本操作。
一、实验原理试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。
过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。
二、所需的仪器及试剂1.单宁酸。
2.盐酸(ρ1.19 g/cm3)、（1+1）。
3.硝酸(ρ1.42 g/cm3)。
4.氢氟酸(ρ1.15 g/cm3)。
5.氨水(ρ0.9 g/cm3)。
6.硝酸铵(50％)。
7.辛可宁(5％)：50g辛可宁溶解于100mL盐酸(1＋1)中，再用水稀释至1000mL。
8.盐酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL。
9.硝酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL 。
10.氨水(1＋4)：25g 硝酸铵溶解于4000mL 水中，再加1000mL 氨水（ρ0.9）混匀。
11．马弗炉。
12．分析天平。
13．可见分光光度计。
三、操作步骤称样（约0.5000g ） 加约80mL 盐酸 加15mL 硝酸 加5mL50%硝酸铵或5%辛可宁溶液 及50mL 热水 取下，冷却→过滤→溶氨→蒸干→灼烧→除硅→灼烧→称重→计算重量部分三氧化钨含量残渣部分采用比色法测定其三氧化钨量。
重量部分和比色部分之和就是样品中三氧化钨含量。
250mL 烧杯 水浴加热40-60min 浓缩至体积约15mL 煮沸1分钟。
低温离解高温自还原制备细颗粒蓝色氧化钨
1试验
1.1 试验原理 仲钨酸铵（APT），分子式为 5（NH4）O·12WO3·
5H2O，在回转炉中 200 益条件下进行低温煅烧，脱去 部分氨与结晶水，反应式如式（1），再在 500～750 益 条件下进行自还原，氨分解成氢将三氧化钨还原成 蓝色氧化钨，反应式如式（2）、式（3）所示[3]。 5（NH4）2O·12WO3·5H2O—寅
Tab.1 Thermal dissociation process of ammonium paratungstate
温度/益
气氛
状态
室温
氧化
APT 晶体
160
氧化
脱水 APT
250
氧化
AMT
325
氧化
ATB
500 ＞500
氧化 氧化/还原
WO3 WO3 /WO3-x
从反应式（1）中可以看出，低温条件下煅烧仲钨 酸铵粉末，并不能完全脱除仲钨酸铵中所含有的氨， 这就为下一步使用离解料进行自还原保留了还原条 件。在 500～600 益高温条件下离解料离解释放出 氨，同时氨裂解形成氢使其能够进行自还原，如式 （3）所示，从而制取得到蓝色氧化钨 。 [4-5] 另外，从形 貌方面分析，仲钨酸铵粉末在低温煅烧过程中伴随 着氨与水的释放，仲钨酸铵粉末会分裂细化形成粒 度更细的钨离解物颗粒，在此基础上制取出的细颗 粒蓝色氧化钨将更加细[6]。 1.2 试验原料
第 34 卷第 4 期 2019 年 8 月
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仲钨酸铵自还原制备蓝色氧化钨工艺技术研究
钨 粉 生产 工艺和 所用 原料 ，如 生产 超细 钨粉 宜选 用 氧 含 量较低 的氧化钨 原料 ，生产较 粗 的钨粉 宜选 用 氧 含 量 较 高 的氧化 钨 原料 ［ ３ Ｊ 。 因此 ， 研 究 低 成本 、 高 性能 、低环 境污 染 、高 效安全 的蓝 色氧 化钨 制取 工 艺， 引起 了广 大钨粉 末科 技工作 者 的高度 关注 。 图 １ 原料 Ａ Ｐ Ｔ扫描 电镜照 片 １ ． ３ 主要 设备
定 ４种不 同的 工艺 ， 进 行 反复的对 比试验 。
图 ３ 炉 转较 快时所得 蓝钨
２ ． ２ 分析 与讨论
２ 结 果 及 分析 讨 论
２ ． １ 试 验结 果
从试 验 结果看 在不通氢 气 或氨 的情 况下 ，通 过 调 节其 他 的工艺参 数 ，可 以合格 稳定 地生产 出符 合 生产 需求 的蓝色氧 化钨 。各工 艺参数 与蓝色 氧化 钨 产 品的对应 性和相 关性 如下 ：
关键 词 ： 仲钨酸铵； 蓝色氧化钨； 环境； 安全
中图分类 号 ： Ｔ Ｆ ｌ ｌ １ ． １ ３
文献标 识码 ： Ａ
Ｏ 引
吾
氢， 对仲 钨酸 铵裂解 产物 进行 微还 原 ， 制 取符合 要求
的蓝色氧 化钨 。 １ ． ２ 原料 准备
钨加 工 材 包括 硬质 合 金 、 钨基合金、 钨丝、 钨 电
不通 氨 ， 利用 其原料 自身带有 的氨 ， 通 过在 一定 的温 度条件 下 ， 氨 裂解 出氢 ， 对仲钨 酸铵 进行微 还 原 。
将 原料 仲钨酸 铵在 一定 的工 艺参数 下 ，选 择不
同的煅烧 温 度 、 给料 速度 、 氮 气 流量 、 回转 炉 转速 等 参数进 行对 比试验 ， 试 验过程 中 ， 通 过 固定其余 的几 项工 艺参数 ， 变 动其 中的一 项工 艺参数 ， 每个参 数确
钨基本知识
1．产品名称钨精矿、钨铁、APT（仲钨酸铵）、碳化钨粉、钨粉、钨酸钠、钨条、硬质合金、钨材2．简单用途黑钨精矿:是生产仲钨酸铵,三氧化钨,蓝钨,钨粉,钨铁等以及其他高密度合金的材料.白钨精矿:是生产合金钢（直接炼钢）优质钨铁、优质钨制品、特纯、化学纯三氧化钨、仲钨酸铵，钨材，钨丝,钨硬质合金,触媒等的原材料。
仲钨酸铵:是生产三氧化钨、蓝钨、AMT以及钨粉的原材料。
三氧化钨：可用作制金属钨的原料，制造硬质合金、刀具、模具和拉钨丝，也可用于粉末冶金，还可用于X射线屏及防火织物，以及用作陶瓷器的着色剂和分析试剂等。
钨酸钠：生产钨材的中间产品，也可用于媒染剂、催化剂、颜料和分析试剂、纺织工业用作织物加重剂，用于制造防火、防水织物。
蓝色氧化钨:是氢还原钨粉原料，用于生产掺杂钨粉、钨条、钨杆、钨丝及钨基高密度合金。
钨铁:特殊钢的原材料和添加剂。
偏钨酸铵：多用于石油工业生产上，是炼油厂用钨基催化剂的主要原料。
钨粉：大型板坯、钨铼热电偶原料、触头合金、高密度屏蔽材料、等离子喷涂材料钨条：电极材料、加工材原料、合金添加剂3、主要牌号钨精矿：白钨精矿，黑钨精矿，国标两者都为含量65%，皆有一级一类、一级二类之分；钨砂，简单浮选，WO3含量达到60%，也有更低的。
钨铁：一般分为FeW70、FeW80，也有FeW75，APT：APT-0，APT-1，APT-2，最常见为零级品。
碳化钨粉：颗粒大小在2-10毫米的中颗粒最常见，一般分为原生碳化钨粉合再生碳化钨粉，钨条：炼钢钨条、拉丝钨条，还有一种分法为锻轧钨条和未锻轧钨条硬质合金：切削刀片、矿山工具、耐磨零件、硬面材料、型材钨材：钨丝、钨杆、钨电极等。
4、主要产地钨精矿主要产地有江西赣州和大余、湖南郴州汝城、云南、广西、河南、浙江、内蒙等地。
钨铁国内生产厂家不多，其他深加工产品的企业主要分布在江西赣州、大余、南康、崇义，福建的厦门、龙岩，湖南株洲、四川自贡，吉林、辽宁等地。
钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点解说
钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点解说1.样品的制备首先需要将钨精矿样品破碎，并通过适当的方法进行混合均匀，以保证样品的代表性。
然后，从样品中取出适量的试样。
2.水解提取将试样放入一定量的钨酸铵溶液中，然后在适当的温度下进行水解提取。
水解过程中，钨精矿中的三氧化钨被溶解为钨酸铵。
该过程需要控制好温度和反应时间，以确保三氧化钨完全水解提取。
3.过滤和洗涤将提取液通过滤纸过滤，以分离固体残渣和溶液。
固体残渣中可能含有未水解的物质和杂质，需要洗涤几次以去除杂质。
4.钨的沉淀通过加入过量的高纯碱溶液（如氢氧化钠）将滤液中的钨沉淀下来，形成钨酸铵的沉淀。
沉淀的形成需要适当的温度和反应时间。
5.重溶和反应将钨酸铵沉淀和一定量的酸溶液（如硝酸）混合，使其重溶。
然后，在适当的温度和反应时间下进行反应。
在反应过程中，氢氧化物离子被氧化成三氧化钨，并从溶液中析出。
6.钨三氧化物的分离和称量将反应液中的钨三氧化物用过滤纸过滤，然后通过洗涤去除杂质。
将纯净的钨三氧化物置于烘干器中烘干，然后称量样品的质量。
7.计算和结果分析根据样品质量、试剂的浓度和反应的化学方程式，通过计算可以得到钨精矿中三氧化钨的含量。
需要注意的是，在进行钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨时，要注意控制反应条件，包括温度、反应时间、试剂浓度等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，为了提高测定的精确度，还可以采用重复测定的方法。
总结起来，钨酸铵灼烧法是一种用于测定钨精矿中三氧化钨含量的常用方法，通过钨酸铵的水解提取和钨的沉淀、重溶和反应，最终得到纯净的三氧化钨样品，然后根据测量结果计算出钨精矿中三氧化钨的含量。
该方法简单易行且准确可靠，被广泛应用于钨矿石的质量控制和钨资源的评价。
进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定
进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定Method for the determination of tungsten trioxide content in ammonium paratungstate for import and exportSN／T 0951—2000 前言本标准按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》和GB／T 1.4—1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的要求编写。
本标准规定了出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定方法。
本标准系首次发布的检验检疫行业标准。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人：沈文洁、凌菊青、陈强、刘师南、关迪峰、刘志远。
1 范围本标准规定了进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定方法。
本标准适用于生产硬质合金和钨制品等粉末冶金产品用的仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定。
测定范围：88.5％以上。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 10116—1988仲钨酸铵3 方法提要试样用氨水溶解，加入盐酸使析出钨酸沉淀，再加入盐酸辛可宁溶液使钨酸沉淀完全，并与杂质分离，沉淀经过滤、洗涤、灼烧后用氢氟酸除硅，再灼烧后称三氧化钨量。
4试剂和溶液本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 盐酸：6mol／L。
4.2 氢氟酸：ρ＝1.13g／mL。
4.3硫酸：9mol/L。
4.4 氨水溶液：15％(m／m)。
4.5盐酸溶液：3mol／L。
4.6 盐酸辛可宁溶液(100g／L)：称10g辛可宁溶于100mL盐酸溶液中，过滤备用。
4.7 盐酸辛可宁洗液(3g／L)：取30mL盐酸辛可宁溶液与30mL盐酸混匀，用水稀释至1 000mL，摇匀备用。
钨冶金学---概述化学净化
2.净化除钼:
方法：化学法除钼：（硫化物净化法） Na2MOO4+4NaHS→Na2MOS4+NaOH Na2MOS4 +2HCI → MOS3↓+2NaCI+H2S↑（pH 2.5～3） 硫代化能力 MOO42+＞WO42+ 操作程序： Na2WO4溶液（PH8—9） → 加热到70～80 ℃ → 加NaHS(用量：125～150%理论量) → 稀HCl中和(pH=2.5～ 3) →过滤→加NaOH煮沸 钨酸钠净化液 硫化物净化的缺点: 产生H2S(g),卫生条件差，流程长，耗 酸量大，钨损大。
1.净化除磷，砷，硅，氟
(1)基本原理 1）除硅 2）除磷，砷，氟 (2)工业实践 1）磷（砷）酸镁盐法 2）磷（砷）酸铵镁盐法 2.净化除钼
一、粗钨酸钠溶液的净化
1.净化除P、As、Si (1)基本原理 1)除硅 酸或Cl2中和： Na2SiO3+2HCl → H2SiO3↓ +2NaCl （pH=14） （pH=8～9） MgCl2除P、As、Si、F时，可进一步除Si （以MgSiO3）。 Na2SiO3 + MgCl → NaCl + MgSiO3↓ 注意事项：防止胶态硅酸的生成 （煮沸） 除硅的同时可以除锡
2．APT的结晶
化学法，萃取法或离子交换法，均经过本工序,目的是生产纯度、粒度 合格的APT
(1) 基本原理
从水溶液中进行盐类结晶时，采用不同的方法去创造溶液达到过饱和 的条件。 （NH4)２WO４ （溶解度大)→ 5(NH4)2O· 3· 2O (溶解度小)↓ 12WO nH 浓缩增加过饱和度 APT结晶方法: a.蒸发结晶法 b.中和结晶法 c.泠冻结晶法 (深度冷冻) 蒸发结晶: 12(NH4)2WO4 →5(NH4)2O· 3· 2O+14NH3+（7-n）H2O 12WO nH 中和结晶: 12(NH4)2WO4+14HCl →5(NH4)2O· 3· 2O+14NH4Cl 12WO nH
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• APT在空气中煅烧变化历程：T≥240℃， 在空气中煅烧变化历程： 在空气中煅烧变化历程 ℃ 化为偏钨酸铵(AMT)， 化为偏钨酸铵 ， • 300~350℃，铵钨青铜 ℃ 铵钨青铜ATB， ， • 400℃， 六方晶型的 六方晶型的WO3， ℃ • 500℃， 三斜晶型三氧化钨。 ℃ 三斜晶型三氧化钨。 纯度， • APT纯度，晶形有遗传性， 纯度 晶形有遗传性， • 煅烧温度 、 速度对产品的物化性质有明 煅烧温度、 显的影响。 显的影响。 • 煅烧温度愈高，得到的 煅烧温度愈高，得到的WO3粒度越粗 • 急剧升温 ， 比表面积较大 。 缓慢加热 ， 急剧升温， 比表面积较大。 缓慢加热， 晶形完整比表面积小。 晶形完整比表面积小。
• 非氧化气氛下 非氧化气氛下APT的分解经历： 的分解经历： 的分解经历
• 第一阶段： 90~180℃，失去结晶水： 第一阶段： ℃ 失去结晶水： 5(NH4)2O·12WO3·5H2O=5(NH4)2O·12WO3·H2O+4H2O↑ • 第二阶段： 180~260℃，失氨： 第二阶段： ℃ 失氨： 5(NH4)2O·12WO3·H2O=3(NH4)2O·12WO3·3H2O+4NH3↑ 偏钨酸铵（ 偏钨酸铵（AMT） ） • 第 三 阶 段 ， 260~350℃ ， 进 一 步 失 水 和 氨 ， 出 现 铵 钨 青 铜 ℃ （ATB）： ） 3(NH4)2O·12WO3·3H2O＝(NH4)2O·12WO3+4NH3↑+5H2O↑ ＝ • 第四阶段： 350~450℃，氨开始分解，生成氢和氮，： 第四阶段： ℃ 氨开始分解，生成氢和氮， 2NH3 =N2 ↑ + 3H2 ↑ 这个阶段化学反应可能为 (NH4)2O·12WO3 + H2＝12(NH4)xWO3+H2O+(2-x)NH3↑ (NH4)xWO2.8~3.0。 • 第五阶段： 450~550℃，ATB分解产出 第五阶段： 分解产出WO3和WO2.9， ℃ 分解产出 • 第六阶段： 550~650℃，高价氧化钨向低价氧化钨转变，分解产 第六阶段： ℃ 高价氧化钨向低价氧化钨转变， 物中除了少量的ATB外， 还有 以及WO2.72 等氧化钨 ， 等氧化钨， 物中除了少量的 外 还有WO3、 WO2.9 以及 甚至出现WO2。 甚至出现
三氧化钨和蓝色氧化钨生产的 工业实践
• 三氧化钨生产： 三氧化钨生产： • 温度：一带550℃左右，二带650℃， • 炉内气体压力控制在小于大气压强 5~10mm水柱之间， • 过程连续。 • WO3为柠檬黄色。实收率可达98%。
• 蓝色氧化钨生产： 蓝色氧化钨生产：
温度：一带 温度：一带550℃，二带 ℃， ℃ 二带600℃ 炉管内气体压力控制在大于大气压力的 5~10mm水柱之间， 水柱之间， 水柱之间 补氨维持还原性气氛。 补氨维持还原性气氛。 蓝色氧化钨为普鲁士蓝色。 蓝色氧化钨为普鲁士蓝色。 收率可达98.5%。 收率可达 。
三氧化钨的制取
• 干燥、煅烧钨酸和仲钨酸铵可制取三氧化钨。 干燥、煅烧钨酸和仲钨酸铵可制取三氧化钨。 • 干燥： 100℃ 左右 ， 将物料中物理吸附的水份 ℃ 左右， 干燥 ： 除去。 除去。 • 煅烧：脱除化合水和氨。 煅烧：脱除化合水和氨。 • 钨酸在空气中煅烧生成三氧化钨： 钨酸在空气中煅烧生成三氧化钨： • H2WO4=WO3+H2O • 仲钨酸铵在空气中煅烧 ， 转化为三氧化钨 ： 仲钨酸铵在空气中煅烧， 转化为三氧化钨： 5(NH4)2O·12WO3·nH2O=12WO3+10NH3↑+(n+5 )H2O↑
蓝色氧化钨的制取
蓝色氧化钨还原钨粉比较容易控制粒度和 粒度组成， 粒度组成，有利掺其他元素 蓝 色 氧 化 钨 组 份 主 要 由 WO2.9 、 WO3 和 WO2.72几种钨氧化物组成 组份取决于温度、气氛和速度。 组份取决于温度、气氛和速度。 三种方法： 密闭煅烧法， 三种方法：APT密闭煅烧法， 密闭煅烧法 APT氢气轻度还原法 氢气轻度还原法 内在还原法
四、由APT或钨酸制取WO 3和兰色氧化钨 APT或钨酸制取WO 或钨酸制取
一：氧化钨的种类： 氧化钨的种类： WO3———三氧化钨（黄钨）—— α 三氧化钨（ 三氧化钨 黄钨） WO2.72—————紫钨 紫钨————— γ 紫钨 WO2———二氧化钨（灰钨）—— δ 二氧化钨（ 二氧化钨 灰钨） 二：由APT或钨酸煅烧可得氧化钨 或钨酸煅烧可得氧化钨 空气中煅烧（氧化气氛） 空气中煅烧（氧化气氛）得三氧化钨 弱还原气氛中煅烧得工业兰色氧化钨——大量的 大量的WO2.9和 弱还原气氛中煅烧得工业兰色氧化钨 大量的 少量WO2.72与微量的 与微量的WO3和WO2的混合物。 的混合物。 少量 氧化钨 WO2.9—————蓝钨 蓝钨————— β 氧化钨 蓝钨 氧化钨 氧化钨
工业兰色氧化钨生产过程描述： 工业兰色氧化钨生产过程描述：
• • • • • • • • • • • APT密闭煅烧法： 密闭煅烧法： 密闭煅烧法 保持炉内正压， 保持炉内正压， 氨裂解出氢和氮， 氨裂解出氢和氮，保持弱还原性气氛 最 氢气轻度还原法 APT装舟后，置于炉管内加热分解， 装舟后， 装舟后 置于炉管内加热分解， 送氢， 送氢，保持还原性气氛 产出的蓝色氧化钨 内在还原法： 内在还原法： 将钨酸溶于氨水中，加尿素制得中间体（ 将钨酸溶于氨水中，加尿素制得中间体（IRT）， ） IRT在氮气流中热分解，利用分子内部的 铵分解还原 在氮气流中热分解， 在氮气流中热分解 制得蓝色氧化钨。 制得蓝色氧化钨。