8由粗食盐制备试剂级氯化钠
基准试剂氯化钠的配置和分析方法
基准试剂氯化钠的配置和分析方法基准试剂氯化钠的配置和分析方法摘要：基准物质是一种高纯度的，其组成与它的化学式高度一致的化学稳定的物质（例如一级品或纯度高于一级品的试剂）。
这种物质用来直接配制基本标准溶液，但在较多情况下，它常用来校准或标定某未知溶液的浓度。
本文通过论述描述基准试剂氯化钠的制备和分析方法。
其制备采用基本的粗盐提纯方法，经过多次提纯得到纯度较高的氯化钠，再通过库仑恒定滴定法对其进行分析。
关键词：基准试剂；氯化钠；配制；库仑分析法。
1氯化钠性质及其用途1.1性质1.1.1 物理性质纯净的氯化钠晶体是无色透明的立方晶体，由于杂质的存在使一般情况下的氯化钠为白色立方晶体或细小的晶体粉末，密度为2.165（25/4℃），熔点801℃，沸点1442℃，味咸，PH值呈中性，易融于水和甘油，微溶于乙醇、液氨。
不溶于盐酸。
水溶液和熔融状态能导电。
在空气中微有潮解性。
溶解度随温度变化不大。
味咸可食用（实验中有掺加甘油，微溶碘酸钾）。
颜色反应为黄色（钠离子的物理性质）。
1.1.2化学性质制取金属钠：2NaCl=2Na+Cl2↑(熔融电解)电解饱和食盐水：2NaCl+2H2O=H2↑+Cl2 ↑+2NaOH(电解)和硝酸银反应：NaCl+AgNO3=NaNO3+AgCl ↓氯化钠固体中加入浓硫酸：2NaCl+H2SO4(浓)=2HCl↑+Na2SO4（加强热）NaCl+H2SO4(浓)=HCl↑+NaHSO4（加微热）1.2用途生活中氯化钠可用于食品调味和腌鱼肉蔬菜；工业生产中其可用于制造氯气、氢气、盐酸、氢氧化钠、氯酸盐、次氯酸盐、漂白粉、金属钠，以及供盐析肥皂和鞣制皮革等。
医学上经高度精制的NaCl可用来制造生理盐水等。
广泛用于临床治疗和生理实验，如失钠、失水、失血等情况。
1.3氯化钠的分布氯化钠的用途广泛，在自然界的分布也很广，海水、盐湖、盐井、盐矿中都蕴藏着大量的氯化钠，通过晾晒海水、盐湖水和煮盐井水，蒸发除去其中的水分，可以得到含杂质较多的氯化钠晶体------粗盐。
由海盐制备试剂级氯化钠解读
a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。
b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。
c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。 d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。
（3）热过滤
某些溶质在溶液 温度降低时，易成晶
体析出，为了滤除这
类溶液中的难溶性杂
质，通常使用热过滤。
(如图示)
注意事项：
①热滤漏斗内的水不要太满，但要保持足 够的温度。
3、把产品抽干，用少量95%的乙醇洗涤。
4、把NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网 上小火烘干，冷却至室温。
5、称量，计算产率。 产率＝实际产量/理论产量
【四、实验习题】
1．在粗食盐提纯过程中涉及哪些基本操作？有哪 些注意事项？ ２．怎样除去粗食盐中的杂质Mg2+、 Ca2+ 、K+和 SO42-等离子? ３．怎样除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH、 Na2CO3?
实验五 由海盐制备试剂级氯化钠
【一、实验目的】
1．掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体
的发生和净化等基本操作；
2．学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。
【二、实验原理】
海 盐 （ 粗 食 盐 ） 中 常 含 有 K+ 、 Ca2+ 、 Mg2+ 、
Ba2+ 、 Fe3+ 、 SO42－ 、 CO32－等可溶性杂质离子，
2、 气体发生装置的安装和操作：
（1）按要求把装置装好，检查气密性。 （2）称取20g化学纯的NaCl，装入蒸馏烧瓶 内；滴液漏斗 内装入20mL浓硫酸。打开悬塞，慢慢将浓硫 酸滴入蒸馏烧瓶 中。注意控制加热温度，勿使反应进行过猛。 （3）缓冲瓶防止溶液倒吸；有尾气吸收装 置。 （4）装置的拆卸与安装顺序相反。
由海盐制备试剂级氯化钠
一．实验目的1.学习由海盐制备试剂级氯化钠及纯度检验的方法。
2.练习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3.了解用目视比色卡和比浊进行限量分析的原理和方法。
二．实验原理粗食盐中，除了含有泥沙等不溶性杂质外，还含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO4-、CO32-等可溶性杂质。
不溶性的杂质可通过过滤的方法除去，可溶性的杂质采取化学方法，选择合适的试剂，使它们转化为沉淀再滤除。
在粗食盐的饱和溶液中，加稍过量的氯化钡溶液，则Ba2++SO4-=BaSO4↓再向溶液中加入适量的NaOH和Na2CO3使溶液中的Ca2+、Mg2+、Fe3+及过量的Ba2+转化为沉淀：Ca2++CO32-=CaCO3↓Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓4Mg2++4CO32-+H2O=Mg（OH）2·3MgCO3↓+CO2↑2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑Fe3++3OH-=Fe（OH）3↓Ba2++2OH-=Ba（OH）2↓产生沉淀用过滤的方法除去，过量的氢氧化钠和碳酸氢钠用盐酸除去。
少量的KCl等可溶性杂质因含量少，溶解度又比NaCl大，在蒸发、浓缩和结晶过程中，K+等杂质仍残留在母液中过滤而除去。
三．实验药品仪器：烧杯（100ml）、量筒（100ml）、吸滤瓶、布式漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管。
固体药品：粗食盐、氯化钠（C.P.）液体药品：H2SO4(浓)、Na2CO3（1mol/L）、BaCL2（1mol/L）、HCl（3mol/L，6 mol/L）、NaOH （2 mol/L，40%）、KSCN（25%）、C2H5OH（95%）、（NH4）Fe（SO4）标准溶液（含Fe3+0.01g/L）、Na2SO4标准溶液（含SO42-0.01g/L）。
四．实验内容1.氯化钠的精制称取粗食盐（10g）→加热溶解（30mL水）→热溶液中滴加BaCl2（1.5~2mL，不断搅拌）→继续加热数分钟（目的使BaSO4颗粒长大易于过滤）→检验沉淀是否完全（将溶液移开火源，待沉淀沉淀后，沿烧杯壁滴加2~3滴BaCl2溶液，观察上清液，如无混浊出现，证明SO42-沉淀完全有混浊出现，需继续滴加BaCl2溶液，直至SO42-沉淀完全）→在热溶液中加入NaOH（1mL，2mol/L）→滴加Na2CO3（1mol/L，4~5mL）→检验沉淀是否完全（检验方法同检验SO42-）→沉淀完全后过滤→弃去沉淀→滤液中滴加盐酸（3mol/L）→搅拌赶尽CO2→pH试纸检验使溶液pH值为6左右→蒸发浓缩（溶液不可蒸干）→冷却结晶→抽滤→小火烘干→冷却→称量→计算产率→检验产品纯度（不合格需重结晶）。
无机实验原理与思考题复习
试剂氯化钠的制备实验原理较高纯度的氯化钠较高纯度的氯化钠（例如试剂级和医用级别）（例如试剂级和医用级别）（例如试剂级和医用级别）是由粗食盐提纯制备的。
是由粗食盐提纯制备的。
是由粗食盐提纯制备的。
粗食粗食盐中含有泥沙和K +、Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+、SO 42-和CO 32-等杂质。
不溶性杂质可用溶解和过滤除去。
由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小，难以用重结晶的方法纯化，需用化学方法进行离子分离，通过选用合适的试剂将Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和SO 42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。
具体方法是先在粗食盐的饱和溶液中加入稍微过量的BaCl 2，则，则Ba 2++SO 42-→BaSO 4↓将溶液过滤，除去BaSO 4沉淀。
再在溶液中加入NaCO 3溶液，则溶液，则Ca 2++CO 32-→CaCO 3↓ 2Mg 2++2CO 32-+H 2O →[Mg(OH)]2CO 3↓+CO 2↑2Fe 3++3CO 32-+3H 2O →2Fe(OH)3↓+3CO 2↑Ba 2++CO 32-→BaCO 3↓ 过滤溶液，不仅除去Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+,还将前面过量的Ba 2+一起除去。
过量的Na 2CO 3用HCl 中和后除去。
其他少量可溶性杂质（如KCl KCl）和上述沉淀剂不起作）和上述沉淀剂不起作用，但由于KCI 的溶解度比NaCl 大，将母液蒸发浓缩后，大，将母液蒸发浓缩后，NaCl NaCl 析出，而KCl 留在母液中。
在母液中。
思考题思考题1， 在提纯过程中，K +是在哪一步被除去的？是在哪一步被除去的？蒸发浓缩，减压过滤蒸发浓缩，减压过滤 2， 为了得到跟高的产率，在蒸发浓缩时，有的同学直接把溶液蒸发至干，是否可行？为什么？可行？为什么？ 否，K +未除去未除去 3， 在本实验中钙镁离子的除去和鉴定为什么不使用同一种试剂？在本实验中钙镁离子的除去和鉴定为什么不使用同一种试剂？鉴定和去除目的不同,鉴定的时候只要能检验处存在Ca2+、Mg2+就可以了,不需要考虑其他因素.并且鉴定时所使用的试剂与待测离子反应很灵敏并且鉴定时所使用的试剂与待测离子反应很灵敏 而除杂需要注意在除去Ca2+、Mg2+时不能引入新的杂质.而且加入的物质不能与想要获得物质反应,即使发生反应也应能比较容易的复原才可以. 4， 分析产率过高或过低的原因分析产率过高或过低的原因产率偏高：产率偏高：（1）除杂加试剂量多导致产率偏高）除杂加试剂量多导致产率偏高（氯化钡加多了,碳酸钠就要多加,有氯化钠生成；碳酸钠多了,盐酸就要多加,还有氯化钠生成）还有氯化钠生成）（2）过滤滤纸有破损,有些杂质就进入了滤液中,形成精盐的质量增加导致产率偏高率偏高（3）过滤后液体尚浑浊时,就进行蒸发水份,导致产率偏高导致产率偏高（4）滤液高于滤纸边缘,会使没有过滤的液体进入滤液,导致精盐含有一定杂质质量增加,产率偏高（5）蒸发结晶时,看到晶体析出立即停止加热,余热没有把精盐干燥（含有水分）直接称量产率偏高产率偏低：把精盐干燥（含有水分）直接称量产率偏高产率偏低：（1）溶解时加入的粗盐过多,加入的水量不足,未完全溶解（过滤时除掉了）,导致产率偏低导致产率偏低（2）溶解搅拌时液滴溅出,导致产率偏低导致产率偏低 （3）过滤过程中,液体溅出,导致产率偏低导致产率偏低（4）蒸发时液滴飞溅有固体溅出,质量有损耗导致产率偏低质量有损耗导致产率偏低 （5）将晶体转移称量时转移过程质量有损失导致产率偏低）将晶体转移称量时转移过程质量有损失导致产率偏低醋酸电离度和电离常数的测定实验原理实验原理醋酸CH 3COOH(简写为HAc)是一元弱酸，在溶液中存在下列电离平衡：是一元弱酸，在溶液中存在下列电离平衡： 2HAc(aq)+H O(l) +-3H O (aq)+Ac (aq)忽略水的电离，其电离常数：忽略水的电离，其电离常数：首先，一元弱酸的浓度是已知的，其次在一定温度下，通过测定弱酸的pH 值，由pH = -lg[H 3O +], 可计算出其中的[H 3O +]。
粗食盐的提纯——氯化钠的制备
•七、实验报告格式
•1.实验目的 •2.实验原理 •3.仪器与试剂 •4.实验主要装置图 •5.实验步骤（箭头式）和现象记录 •6.产率计算
•包括粗食盐质量、精盐质量、回收率。
沉淀完全
(1)加热2-3min (2)静置 (3)检验
过滤
弃去沉淀
滤液 滤液
NaOH,NaHCO3
沉淀完全 检验
弃去沉淀 过滤
滤液
HCl 调pH=4-5
蒸发、浓缩
冷却
减压过滤
固体NaCl 2+1酒精 洗涤
NaCl晶体
称重
•2.产品纯度的检验
•取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛 于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。
•(1) SO42-的检验
••62dd 16mol/L BHaCCll2
•26d 16mol/L BHaCCl l2
•观察现象有
何不同，思
考说明什么
问题
•粗
•精
•(2) Ca2+的检验
••52dd 6饱m和ol草/L酸HA铵c
••25dd6饱m和ol/草L 酸HA铵c
•观察现象有
何不同，思
考说明什么
•7.问题讨论
•八、思考题
•1. 在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要 • 先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先 加 • Na2CO3溶液？ •2. 过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？ • HCl加多了可否用KOH调回？
氯化钠的提纯实验报告
实验氯化钠的提纯一、目的要求1 、掌握提纯氯化钠的原理和方法。
2 、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。
4 、了解等离子的定性鉴定。
二、实验原理化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。
粗盐中含有等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。
选择适当的试剂可使等离子生成沉淀而除去。
一般是先在食盐溶液中加入溶液，除去：然后在溶液中加入溶液，除去和过量的过量的溶液用盐酸中和。
粗食盐中的与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。
由于的溶解度比的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时，结晶出来，仍留在母液中。
三、仪器与试剂仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2只，100），酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵，试纸坩埚钳，泥三角，小试管（多只）等试剂：,,,,,（饱和）,（饱和）,镁试剂和粗食盐等。
四、基本操作（补充内容）1．固体溶解2．固液分离（1）倾析法（2）过滤法A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤B减压过滤C热过滤（3）离心分离法3．蒸发（浓缩）4．结晶（重结晶）五、实验步骤一、粗食盐的提纯1、粗食盐的溶解称取8.0g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。
2、除去加热溶液到沸腾，边搅动边逐滴加入溶液至沉淀完全(约2ml)，继续加热，使颗粒长大而易于沉淀和过滤。
为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明已完全沉淀。
如果仍有混浊现象，则需继续滴加溶液，直到上层清液在加入一滴后，不再产生混浊现象为止。
沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤。
3、除去和过量的等阳离子将所得的滤液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和溶液，直至不再产生沉淀为止。
再多加2滴溶液，静置。
待沉淀沉降后，在上层清夜液中加几滴饱和溶液，如果出现混浊，表示等阳离子未除尽，需在原溶液中继续加入溶液直至除尽为止。
海盐制备试剂级氯化钠实验流程
海盐制备试剂级氯化钠实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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实验四由工业盐制备试剂级氯化钠
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 问题讨论 注意事项
一 实验目的
1.通过粗食盐的提纯，了解盐类溶解度知识及沉 淀溶解平衡原理的应用。
2.学习蒸发浓缩、pH试纸的使用、减压抽滤 等基本操作。
3.掌握定性检查产品纯度的鉴定方法。
二 实验原理
氯化钠试剂或氯碱工业盐所用的食盐都是以粗食盐为原料 进行提纯得到的。一般粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+、 Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质。
粗盐中不溶性杂质可以用溶解和过滤的方式除去。 将Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶性的杂质都转化为难溶性物 质，过滤除去。 少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量较少，其溶解度 比NaCl大，所以将母液蒸发浓缩后，NaCl析出，KCl则留在母液 中，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时会 逸出。
②除去Ca2+、Mg2+和Ba2+
将A中的滤液加热至沸腾，用小火保持微沸，边搅 拌边滴加1 mol·L-1 Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+和 Ba2+都转化为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，用上 述检验SO42-是否除尽的方法检验Ca2+、Mg2+和Ba2+生 成沉淀是否完全。此过程中适当补充蒸馏水，保持原 体积，防止NaCl析出晶体。当沉淀完全后，用普通漏 斗常压过滤。
（4）干燥
将晶体移入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用 玻璃棒不断翻动，以防结块，至无水蒸气逸出后，即得 到洁白、松散的NaCl晶体，冷却至室温，在台秤上称 量，计算产率。
2、产品纯度的检验
取0.5 g提纯前和提纯后的食盐，分别用5 mL蒸 馏水溶解，然后各盛于3支试管中，组成3组，对照实 验它们的纯度。
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由粗食盐制备试剂级氯化钠
一、实验目的
1．通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理；
2．练习台秤和电加热套的使用方法；
3．掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。
二、实验原理
粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K-和SO42-）。
不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。
可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓
Ca2+- + CO32- = CaCO3↓
Ba2+ + CO32- = BaCO3↓
食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO42- 时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。
过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。
三、仪器与药品
仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管。
（1mol·L-1）、Na2CO3（1mol·L-1）、(NH4)2C2O4药品：HCl（2mol·L-1）；NaOH（2mol·L-1）；BaCl：
（0.5mol·L-1）、粗食盐（s）；镁试剂、pH试纸、滤纸。
四、实验内容
1．粗食盐的提纯
(1) 在台秤上，称取5.0g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约20mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。
为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。
沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。
减压抽滤，滤液移至干净烧杯中。
(2) 在滤液中加入1mL2mol·L-1NaOH和3mL1mol·L-1Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。
(3) 在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止（pH≈6）。
为什么？
(4) 用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干
（注意防止蒸发皿破裂）。
(5) 冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。
(6) 称出产品的质量，并计算其百分产率。
2．产品纯度的检验
取少量（约1g）提纯前和提纯后的食盐分别用5 mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。
(1) SO42-的检验：在第一组溶液中分别加入2滴1 mol·L-1 BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。
(2) Ca2+ 的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0.5 mol·L-1 草酸铵(NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。
(3) Mg2+ 的检验：在第三组溶液中，各加入2~3滴1mol·L-1 NaOH溶液，使溶液呈碱性（用pH试纸试验），再各加入2~3滴“镁试剂”，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。
镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2 沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+ 的存在。
五、实验前准备的问题
1．怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？
2．试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42- 等离子的方法，并写出有关反应方程式。
3．试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3的方法。
4．在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时，需用HCl调节溶液呈微酸性（pH≈6）为什么？若酸度或碱度过大，有何影响？
5．怎样检验提纯后的食盐的纯度？。