由粗盐制备试剂级氯化钠

试样溶液的配制： 试样溶液的配制： 称取1.00g产品 产品NaCl放入一支 放入一支25mL比色管中，加 比色管中， 称取 产品 放入一支 比色管中 入 10mL 蒸 馏 水 使 其 溶 解 。 再 加 入 3.00mL25 ％ BaCl2 溶液 、 1mL3mol·L-1 的 HCl溶液及 溶液、 溶液及5mL95％ 溶液及 ％ 的乙醇，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 的乙醇，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 把试样溶液与标准溶液进行比浊， 把试样溶液与标准溶液进行比浊，以确定所制产 品纯度等级。 品纯度等级。
2、 BaCO3－ NaOH法 、 法 （1）除Ca2+、SO42） 在粗食盐水溶液中，加入约 在粗食盐水溶液中，加入约1.0g BaCO3(比 比 SO42- 和Ca2+的含量约过量10％(m))。在90℃左 的含量约过量10％(m))。 90℃ 右搅拌溶液20～ 右搅拌溶液 ～30min。取清液，用饱和 。取清液， (NH4)2C2O4检验 2+，如尚未除尽，需继续加 检验Ca 如尚未除尽， 热搅拌溶液，至除尽为止。 热搅拌溶液，至除尽为止。
注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成 注意： 指不冒水汽， 粉状，无噼啪的响声 粉状，
（四）产品纯度检验 定性分析Ca 1、定性分析 2+、Mg2+ 方法：取粗盐和产品各 左右 分别溶于约5mL 左右， 方法：取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约 蒸馏水中。 蒸馏水中。 (1)Mg2+的鉴定 各取上述溶液1mL， 加 6mol·L-1NaOH溶 ， 各取上述溶液 溶 滴和镁试剂2滴 若有天蓝色沉淀生成， 液5滴和镁试剂 滴，若有天蓝色沉淀生成，表 滴和镁试剂 示有Mg 存在。比较两溶液的颜色。 示有 2+存在。比较两溶液的颜色。
用吸管移取0.30mL、0.90mL及 0.01g·L 用吸管移取0.30mL、0.90mL及1.50mL 0.01g L-1 (NH4)Fe(SO4)2的标准溶 0.30mL 液，分别加入三支25mL的比色管中，再各加入2.00mL25％KSCN溶液和 分别加入三支25mL的比色管中，再各加入2.00mL25％KSCN溶液和 25mL的比色管中 2.00mL25 2mL3mol·L 2mL3mol L-1 的HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 溶液 装有0.30mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.003mg Fe3+，其溶液相 装有0.30mL 标准溶液的比色管，内含0.003mg 当于一级试剂； 当于一级试剂； 装有0.90mL 标准溶液的比色管，内含0.009mg 装有0.90mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.009mg Fe3+，其溶液相 当于二级试剂； 当于二级试剂； 装有1.50mL 标准溶液的比色管，内含0.015mg 装有1.50mL Fe3+标准溶液的比色管，内含0.015mg Fe3+，其溶液相 当于三级试剂。 当于三级试剂。
用吸管吸取1 00mL、 00mL mL、 00mL 浓度为0 01g L mL浓度为 用吸管吸取 1.00mL 、 2.00mL 、 及 5.00mL 浓度为 0.01g·L-1 的 Na2SO4 标准 mL 溶液，分别加入三支25mL的比色管中， 再各加入3.00mL25％ BaCl2 溶 溶液， 分别加入三支25mL的比色管中， 再各加入3 00mL25％ 25mL 的比色管中 mL25 mol·L HCl溶液及 mL95 乙醇，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。 溶液及5 95％ 液、1mL 3mol L-1HCl溶液及5mL95％乙醇，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。 装有1 00mL 标准溶液的比色管，内含0 01mg 装有1.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.01mg SO42-，其溶液 相当于一级试剂； 相当于一级试剂； 装有2 00mL 标准溶液的比色管，内含0 02mg 装有2.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.02mg SO42-，其溶液 相当于二级试剂； 相当于二级试剂； 装有5.00mL 标准溶液的比色管，内含0.05mg 装有5.00mL SO42-标准溶液的比色管，内含0.05mg SO42-，其溶液 相当于三级试剂。 相当于三级试剂。
和过量的Ba （2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的 2+ 将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加 将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－ － NaCO3混合液至溶液 值约等于 。取清液检验 混合液至溶液pH值约等于 值约等于11。 Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。 除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。 （3）除剩余的 ）除剩余的CO32加热搅拌溶液，滴加入 加热搅拌溶液，滴加入6mol·L-1HCl至pH＝2～3。 至 ＝ ～ 。
【实验步骤】 实验步骤】 （一）粗盐溶解 称取20.0g粗食盐于烧杯中 ， 加入 粗食盐于烧杯中， 加入70mL水 ， 加热 称取 粗食盐于烧杯中 水 搅拌使其溶解。 搅拌使其溶解。 （二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO421、BaCl2－ NaOH，NaCO3法 ， 去除SO （1）去除 42加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加1mol·L-1BaCl2 溶 加热溶液至沸腾 ， 边搅拌变滴加 液至SO 除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。 液至 42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。
（2）除Mg2+ 、Fe3+ ） 调节上述溶液至pH为 左右 左右。 用6mol·L-1NaOH调节上述溶液至 为11左右。 调节上述溶液至 取清液，分别加入2～ 滴 取清液，分别加入 ～3滴6mol·L-1NaOH和镁试 和镁试 证实Mg 除尽后，再加热数分钟，过滤。 剂，证实Mg2+除尽后，再加热数分钟，过滤。 （3）溶液的中和 ） 调节溶液的pH＝ ～ 。 用6mol·L-1HCl调节溶液的 ＝5～6。 调节溶液的
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5.思考题 思考题 （1）粗食盐中含有哪些杂质？如何用化学方法除去？ （2）如何证明你所加的沉淀剂是足量的？ （3）过滤操作有哪些注意事项？ （4）在调pH 的过程中，若加入的HCl 量过多，怎么办？ 为何要调成弱 • 酸性（碱性行吗）？ • （5）在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干？为什么？ • （6）在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？为什 么？
相关的反应式： 相关的反应式： Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2 4Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3 Mg CO3 + CO2 ＝ 2Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2 ＝ Fe3++3OH-＝Fe (OH)3 Ba2++CO32-＝BaCO3
(2)加入 固体和NaOH溶液进行如下反应除 (2)加入BaCO3固体和 加入 溶液进行如下反应除 去： BaCO3 ＝ Ba2++CO32Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2
【实验用品】 实验用品】 （1）仪器：托盘天平，温度计 ）仪器：托盘天平， （2）药品： HCl(6mol·L-1)、 NaOH(2mol·L-1)、 ）药品： 、 BaCl2(1mol·L-1)、 (NH4)2C2O4(饱和 、 、 饱和)、 饱和 食盐、 BaCO3(s)、 NaOH(2mol·L-1)和 食盐、 、 和 NaCO3 (饱和 混合溶液 饱和)混合溶液 饱和 混合SO42-的限量分析 ） 原理： 溶液反应，生成难溶的BaSO4白 原理：SO42-与BaCl2溶液反应，生成难溶的 色沉淀而使溶液产生混浊。溶液的混浊度， 色沉淀而使溶液产生混浊。溶液的混浊度， 的含量一定时， 浓度成正比。 再BaCl2的含量一定时，与SO42-浓度成正比。
标准系列溶液的配制： 标准系列溶液的配制：
2、Fe3+、SO42-的限量分析 、 （1）Fe3+的限量分析 原理：在酸性介质中， 原理：在酸性介质中， Fe3+与SCN-生成血红色配 其颜色， 离 子Fe(NCS)n(3-n)+(n=1～6),其颜色，随配 ～ 其颜色 位体数目n的增大而变深。 位体数目 的增大而变深。 的增大而变深
标准系列溶液的配制： 标准系列溶液的配制：
【实验原理】 实验原理】 粗食盐中， 除了含有不溶性杂质， 还含有K+ 、 粗食盐中 ， 除了含有不溶性杂质 ， 还含有 K 等可溶性杂质。 Ca2+ 、 Mg2+ 、 Fe3+ 和 SO42- 等可溶性杂质 。 不溶性 杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca 杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、 Fe3+和SO42-则通过 加入BaCl NaOH和 溶液， (1) 加入 BaCl2 ， NaOH 和 NaCO3 溶液 ， 生成难溶 的 硫酸盐、 硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去
蒸发、 （三）蒸发、结晶 (1)加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。 (1)加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。 加热蒸发浓缩上述溶液 (2)趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。 (2)趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。 趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干 (3)冷至室温，称量，计算产率。 (3)冷至室温，称量，计算产率。 冷至室温
由粗盐制备试剂级氯化钠
实验目的】 【实验目的】 巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 1、巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。 了解沉淀溶解平衡原理的应用。 学习在分离提纯物质过程中， 3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物 质是否已除去的方法。 质是否已除去的方法。 4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和 方法。 方法。