试剂氯化钠的制备实验

合集下载

实验五由海盐制备试剂级氯化钠

实验五由海盐制备试剂级氯化钠
1分离操作时把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内盖好离心机上盖然后缓慢启动离心机再逐渐加速由慢到快缓慢操作
实验五 由海盐制备试剂级氯化钠
【一、实验目的】 实验目的】
1.掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体 的发生和净化等基本操作; 2.学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。
【二、实验原理】 实验原理】
注意事项: 注意事项:
3、离心分离 、
当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采 用离心分离法。操作时,把溶液及沉淀放入离心 试管中,在离心机中进行分离。
(1) 分离 操作时,把盛有混合物的离心试管 对称放入离心机的套管内,盖好离心机 上盖,然后缓慢启动离心机,再逐渐加 速,由慢到快,缓慢操作。离心完毕, 等离心机自然停止后,打开上盖,取出 离心试管。 (2)洗涤沉淀 ) 用滴管小心地取出上层清夜,用滴 管吹水,将沉淀全部吹起,搅拌,然后 再进行离心分离。如此重复操作3-4次 即可。
④过滤: :
漏斗应放在漏斗架 或铁架台上,并使漏斗 颈下口的长处紧靠盛器 内壁。先沿玻璃棒倾倒 溶液,后转移沉淀。倾 倒溶液时,应使玻璃棒 放于三层滤纸上方,漏 斗中的液面高度应略低 于滤纸边缘1厘米左右。 如图所示。 如图所示
⑤洗涤沉淀 如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完 毕,用洗瓶吹水,螺旋洗涤,不可让水吹 到沉淀上。
【三、基本操作】 基本操作】
由海盐制备试剂级氯化钠,就是固体物 质的提纯问题。固体物质的提纯过程为:溶 溶 解、过滤、蒸发、结晶(重结晶)等基本操 过滤、蒸发、结晶(重结晶) 作。
(一)固体溶解
1、将固体物质溶解于某一溶剂时,通常要现选择 合适的溶剂。 2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解,可选择加热, 应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热(用水浴)方法。 4、溶解时要不断搅拌。 5、如果同体颗粒太大不易溶解时,应先在洁净干 燥的研钵中把固体研细后溶解。

实验九由粗盐制备试剂级氯化钠

实验九由粗盐制备试剂级氯化钠

实验九由粗盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1.了解粗盐的含义和性质,掌握粗盐制备试剂级氯化钠的方法和过程。

2. 掌握氯化钠合成反应的原理和条件,并学会用重量法计算氯化钠的生成量。

3. 加强化学安全意识,掌握实验操作技能,发扬实验精神。

二、实验原理试剂级氯化钠是一种常用的实验室试剂,其用途广泛,反应稳定,溶解度大等特点使得其使用方便。

氯化钠可以通过各种方法合成,其中比较常用的一种方法是通过盐酸与氢氧化钠的反应制得。

NaOH + HCl → NaCl + H2O根据上述方程式,当将氢氧化钠和盐酸分别定量后,经过反应所制得的氯化钠的量可以用下式计算:n(NaCl)=C(HCl)* V(HCl)其中, C(HCl)为盐酸的浓度,单位为mol/L;V(HCl)为盐酸的体积,单位为L;n(NaCl)为制得氯化钠的量,单位为mol。

三、实验步骤及操作要点1.准备工作:①称量少量粗盐,除去杂质后,得到净重m1的精制盐;②取标准液的盐酸,配置0.1mol/L 食盐水溶液;③取标准液的氢氧化钠,配置0.1mol/L 饱和溶液。

2.粗盐制备氯化钠:将精制盐放入烧杯中,加入适量的水,搅拌使之溶解。

将溶液过滤,过滤液收集在干净的烧杯中。

加热过滤液,将水分蒸发,待液体减少到一定程度时,放置晾干即可获得粗盐。

(1)采取约5g 的粗盐放入烧杯中,称量出重量m2;(2)分次加入盐酸,反应生成氯化钠,直到反应完全停止;(3)将制得的氯化钠连同盐酸一起倒入洁净干燥的烧杯中,将其中的水分蒸发掉,形成白色晶体即为试剂级氯化钠。

4.测量氯化钠的纯度:取试剂级氯化钠约1g,加入适量蒸馏水,搅拌使之溶解,再滴加一滴硝酸银试液。

若溶液出现乳白色沉淀,则说明制得的氯化钠中含有杂质,要铁锤晶体总量,重新加盐酸处理。

5.记录实验数据:记录实验主要数据,包括原料用量、得率等信息,计算制得的氯化钠的纯度和相应的摩尔质量。

四、注意事项1.实验过程中要防止粗盐中杂质的污染,必须学会控制操作技能。

《药用氯化钠的制备》实验综述报告8篇

《药用氯化钠的制备》实验综述报告8篇

《药用氯化钠的制备》实验综述报告8篇第1篇示例:实验名称:药用氯化钠的制备实验目的:本实验旨在通过不同的制备方法,制备出具有药用价值的氯化钠,并对不同制备方法的优缺点进行综合评价。

一、实验原理及背景氯化钠是一种重要的药用化学品,广泛应用于医药、食品等领域。

其制备方法主要包括离子交换法、真空蒸发法、晶体生长法等。

离子交换法是通过树脂的交换作用将无机物质转化成固体。

真空蒸发法是将溶液加热到高温后,使其中的溶剂蒸发。

晶体生长法是将溶液中的溶质在溶液中逐渐沉淀析出,形成晶体。

这些方法各有优缺点,本实验将对比这些方法的优劣。

二、实验步骤1. 离子交换法制备氯化钠准备一个离子交换树脂柱,将氯化钠溶液通过柱体,经过离子交换树脂,得到经净化的氯化钠溶液,再通过真空蒸发法获得固体氯化钠。

2. 真空蒸发法制备氯化钠将氯化钠溶液置于真空蒸发器中,加热使其溶剂蒸发,最终得到固态氯化钠。

3. 晶体生长法制备氯化钠将氯化钠溶液中的氯化钠结晶,过滤后得到氯化钠固体。

三、实验结果及分析经过对比实验,在制备过程中分别记录了制备时间、成品产量、纯度等数据。

离子交换法能够获得高纯度的氯化钠,但制备时间较长;真空蒸发法制备快速,但纯度较低;晶体生长法既能获得相对高纯度的氯化钠,又能在较短时间内完成制备。

四、结论及展望通过本实验的对比,可以得出不同制备方法的优缺点。

在实际应用中,可根据具体需求选择不同方法进行制备。

未来可以进一步优化实验条件,提高不同方法的效率和纯度,并探索新的氯化钠制备方法。

以上就是《药用氯化钠的制备》实验综述报告的内容,希望对大家有所帮助。

第2篇示例:药用氯化钠(NaCl)是一种常见的药品原料,广泛用于制备注射液、口服溶液、洗眼液等药物。

对药用氯化钠的制备及其质量控制一直是制药工作者关注的话题。

本实验综述报告将简要介绍药用氯化钠的制备方法,并对制备过程中的关键步骤和质量控制进行讨论,旨在为相关研究人员提供参考。

一、药用氯化钠的制备方法目前,常用的药用氯化钠制备方法主要包括晶格法、液相法和盐湖法。

制取氯化钠的实验实训报告

制取氯化钠的实验实训报告

1. 了解氯化钠的制备原理和实验方法。

2. 掌握实验室制取氯化钠的操作步骤。

3. 提高实验技能和实验分析能力。

二、实验原理氯化钠(NaCl)是一种无机化合物,广泛存在于自然界中,尤其在海水中含量丰富。

实验室制取氯化钠的方法主要有以下两种:1. 粗盐提纯法:将粗盐溶于水中,去除不溶性杂质,再加入精制剂使可溶性杂质沉淀,过滤除去,最后用纯盐酸调节pH值,浓缩溶液即得纯氯化钠结晶。

2. 电解法:将饱和食盐水通过电解装置,阳极产生氯气,阴极产生氢气和氢氧化钠,氢氧化钠与氯气反应生成氯化钠,最后通过蒸发结晶得到氯化钠。

本实验采用粗盐提纯法进行氯化钠的制备。

三、实验器材1. 粗盐2. 烧杯3. 玻璃棒4. 烧瓶5. 滤纸6. 滤器7. 纯盐酸8. 蒸发皿9. 烘箱10. pH试纸11. 秒表1. 称取一定量的粗盐,放入烧杯中。

2. 加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解。

3. 观察溶液中不溶性杂质,如泥沙等,用滤纸和滤器过滤除去。

4. 将滤液倒入烧瓶中,加入适量的BaCl2、NaOH和Na2CO3等精制剂,使SO42-、Ca2+、Mg2+等可溶性杂质沉淀。

5. 将烧瓶静置一段时间,使沉淀物沉淀到底部。

6. 用玻璃棒轻轻搅拌,将上层清液倒入另一个烧瓶中。

7. 用纯盐酸调节上层清液的pH值至7。

8. 将调节好的溶液倒入蒸发皿中,用酒精灯加热蒸发。

9. 当蒸发皿中出现大量晶体时,停止加热,用烘箱将晶体烘干。

10. 称量烘干后的氯化钠,计算产率。

五、实验结果与分析1. 实验结果本实验制备的氯化钠纯度较高,产率约为85%。

2. 结果分析实验过程中,通过加入BaCl2、NaOH和Na2CO3等精制剂,有效去除溶液中的SO42-、Ca2+、Mg2+等可溶性杂质,提高了氯化钠的纯度。

同时,通过调节pH值,使溶液中的杂质以沉淀形式析出,便于后续过滤和蒸发结晶。

六、实验总结1. 实验成功制备了氯化钠,纯度较高,产率约为85%。

2. 实验过程中,掌握了一定的实验操作技能,如溶解、过滤、蒸发等。

海盐制备试剂级氯化钠实验流程

海盐制备试剂级氯化钠实验流程

海盐制备试剂级氯化钠实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!海盐制备试剂级氯化钠实验流程如下:一、原料准备1. 购买粗海盐,要求粒度小于20目。

由粗盐制备试剂级氯化钠

由粗盐制备试剂级氯化钠

实验题目:由粗食盐制备试剂级氯化钠一、目的与要求1 通过粗食盐提纯,了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用,学习中间控制检验方法。

2 练习有关的基本操作:离心,过滤,蒸发,pH 试纸的使用,无水盐的干燥和滴定等.。

3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析 。

二、实验原理Ba 2++SO 42-==BaSO 4↓ Ca 2++CO 32-==CaCO 3↓2Mg 2++2OH -+CO 32-==Mg 2(OH)2CO 3↓ CO 32-+2H +==CO 2↑+H 2O三、实验步骤产品检验:根据中华人民共和国国家标准(简称国标)GB 1266—77,试剂级氯化钠的技术条件为: (1)氯化钠含量不少于99.8%;(2)水溶液反应合格;(3)杂质最高含量中SO 42-的标准为(以重量%计):规 格 优级纯(GR) 分析纯(AR) 化学纯(CP)(1)氯化钠含量的测定用减量法称取0.15g 干燥恒重的样品,称准至0.0002g,溶于70mL 水中,加10mL1%的淀粉溶液,在摇动下用0.1000 mol·L -1AgNO 3标准溶液避光滴定,接近终点时,加3滴0.5%的萤光素指示剂,继续滴定至乳液呈粉红色.氯化钠含量(x)按下式计算:X=式中:V ——硝酸银标准溶液的用量(mL).c ——硝酸银标准溶液的浓度(mol·L -1).G ——样品质量(g).58.44——氯化钠的摩尔质量.称量粗盐20g 溶解 微沸,加入BaCl 2,除去SO 42- 微沸,加入Na 2CO 3溶液,除去Ca 2+,Mg 2+,Ba 2+ 常压过滤 滤液,加入盐酸 控制PH=3~4除去多余的CO 32- 蒸发浓缩 析出纯NaCl 冷却,减压过滤 用乙醇溶液洗涤,尽可能把K + 洗去 = 将NaCl 晶体小火烘炒 抽干 V*C*58.44 1000*G(2)用比浊法检验SO 42-的含量含SO 42-量(mg) 0.03 0.06 0.15 比浊后,计算产品中SO 42-的百分含量范围 规 格 一 级 二 级 三 级 四、数据处理1、提纯过程中消耗各类物质的体积2、氯化钠含量(x)3、产品中SO 42-的百分含量范围比浊度后可知产品的浊度在一级(优级纯)以上,即产品中SO 42-的百分含量小于0.03 。

《药用氯化钠的制备》实验综述报告7篇

《药用氯化钠的制备》实验综述报告7篇

《药用氯化钠的制备》实验综述报告7篇第1篇示例:药用氯化钠,即医用盐,是一种常用的药品和生活用品,在医疗和食品加工行业有着广泛的应用。

药用氯化钠的制备是一项重要的实验工作,本文将对药用氯化钠的制备实验进行综述报告。

一、实验目的本实验的主要目的是通过反应制备药用氯化钠晶体,并学习实验中所涉及的化学原理和操作技巧。

二、实验原理药用氯化钠的主要原料是氯化钠和纯净水。

实验中,将氯化钠溶解于纯净水中,经过加热溶解、过滤、结晶等步骤,最终得到药用氯化钠晶体。

三、实验步骤与操作1. 准备实验器材和药品:氯化钠、纯净水、玻璃烧杯、玻璃棒、热板等。

2. 将适量氯化钠溶解于纯净水中,搅拌至完全溶解。

3. 将溶液通过滤纸进行过滤,去除杂质。

4. 将过滤后的溶液置于热板上加热,待水分蒸发后开始结晶。

5. 等待结晶完全形成后,将药用氯化钠晶体取出并晾干。

四、实验结果与分析通过本实验,成功制备了药用氯化钠晶体。

根据实验数据和观察结果,药用氯化钠晶体质地均匀、晶莹剔透,符合药用标准要求。

五、实验总结与心得体会本实验通过简单的化学反应制备了药用氯化钠晶体,增进了对化学原理和实验操作的理解和掌握。

也提高了操作技能和实验操作的熟练程度。

药用氯化钠的制备实验对于化学实验室的教学和科研有着重要的意义。

通过实验,学生们可以深入了解药用氯化钠的制备过程和原理,提高实验操作技能,为今后的科研工作和生活实践打下坚实的基础。

希望通过这份实验综述报告,能够对读者对药用氯化钠的制备有更深入的了解和认识。

第2篇示例:一、实验目的本实验旨在掌握药用氯化钠的制备方法,了解其制备过程和注意事项,培养学生的实验操作能力和分析能力。

二、实验原理药用氯化钠的主要制备方法有重晶石法、氯化镁法、蒸发结晶法等。

重晶石法是应用最广泛的方法。

其原理是将氯化铵和氯化钠按一定的比例混合,加热至一定温度使其反应生成氯化钠,然后通过结晶和过滤得到药用氯化钠的产品。

三、实验步骤1.称取适量的氯化铵和氯化钠按照一定的比例混合。

药用氯化钠的制备[7篇]

药用氯化钠的制备[7篇]

药用氯化钠的制备[7篇]以下是网友分享的关于药用氯化钠的制备的资料7篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。

药用氯化钠的制备第一篇医用氯化钠的制备一、实验目的1、掌握医用氯化钠的制备原理和方法。

2、掌握称量,溶解,过滤,沉淀,抽滤,蒸发等基本操作。

3、练习pH试纸的使用方法。

二、实验原理医用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。

粗盐中含有多种杂质,既有不溶性的杂质,如泥沙;还有可溶性杂质,如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。

不溶性杂质,可用过滤的方法除去,而对于可溶性杂质,如SO4, Ca, Mg, K等,则必须用化学方法处理才能除去。

常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42- 转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去:Ba2+ + SO42- = BaSO4再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液,Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去:Ca+ CO3 = CaCO32+ -2-2Mg+ 2OH + CO3 = Mg2(OH)2CO3Ba2+ + CO32- = BaCO3-过滤后的溶液中,加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性,可除去上步引入的OH 、CO32- :H + OH = H2O2H+ + CO32- = H2O + CO2对于其中少量的Br-、I-、K+,由于其含量少,溶解度大,在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。

+-2+ 2-2-2+2++三、仪器设备试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉(或煤气灯)、石棉网、托盘天平PH试纸四.实验试剂HCl ( 2molL)、H2SO4 (0.5molL)、HAc (3molL)、NaOH (2molL)、Na2CO3(饱和溶液)、BaCl2 (25%, 0.1molL)、粗食盐10克-1-1-1-1-1五、实验流程附图1 医用氯化钠的制备实验操作流程图:六、注意事项1.产品炒干时要用小火,以免食盐飞溅伤人。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

第九章制备实验9.1无机制备9.1.1基本实验实验十四试剂氯化钠的制备实验目的(1)通过氯化钠提纯,熟悉盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用;(2)掌握加热、溶解、过滤、(常压过滤和减压过滤)、蒸发、结晶和干燥等有关的基本操作;(3)学习用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。

实验原理较高纯度的氯化钠(例如试剂级和医用级别)是由粗食盐提纯制备的。

粗食盐中含有泥沙和K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-和CO32-等杂质。

不溶性杂质可用溶解和过滤除去。

由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小,难以用重结晶的方法纯化,需用化学方法进行离子分离,通过选用合适的试剂将Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。

具体方法是先在粗食盐的饱和溶液中加入稍微过量的BaCl2,则Ba2++SO42-→BaSO4↓将溶液过滤,除去BaSO4沉淀。

再在溶液中加入NaCO3溶液,则Ca2++CO32-→CaCO3↓2Mg2++2CO32-+H2O →[Mg(OH)]2CO3↓+CO2↑2Fe3++3CO32-+3H2O →2Fe(OH)3↓+3CO2↑Ba2++CO32-→BaCO3↓过滤溶液,不仅除去Ca2+、Mg2+、Fe3+,还将前面过量的Ba2+一起除去。

过量的Na2CO3用HCl中和后除去。

其他少量可溶性杂质(如KCl)和上述沉淀剂不起作用,但由于KCI的溶解度比NaCl大,将母液蒸发浓缩后,NaCl析出,而KCl留在母液中。

提纯后的NaCl还要进行杂质Fe3+和SO42-的限量分析。

限量分析是将被分析物配成一定浓度的溶液,与标准系列溶液进行目视比色或比浊,以确定杂质含量范围。

如果被分析溶液颜色或浊度不深于某一标准溶液,则杂质含量就低于某一规定的限度。

这种分析方法称为限量分析。

在上述目视比色法中标准系列法较为常用。

其方法利用一套由相同玻璃质料制造的一定体积和形状的比色管,把一系列不同量的标准溶液依次加入到各比色管中,并分别加入等量的显色管剂和其他试剂,再稀释至同等体积,即配成一套颜色由浅至深的标准色阶。

把一定量的被测物质加入另一同规格的比色管中,在同样条件下显色,并稀释至同等体积,摇匀后将管的塞子打开,并和标准色阶进行比较,比较时应从管口垂直向下观察,这样观察的液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多,能提高观察溶液的灵敏度。

如被测溶液与标准系列中某一溶液的颜色深度相同,则被溶液就等于该标准溶液的浓度,若介于相邻两种标准溶液之间,则可取这两种标准溶液的平均值。

这种测定方法的思路,也体现在后面的许多成分析实验中。

仪器和药品仪器:托盘天平、普通化学天平、离心机、烧杯、玻璃棒、滴管、普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸器皿、洗瓶、移液管、比色管、滤纸、剪刀、火柴。

药品:粗食盐、BaCl 2(1mol ·L -1)、Na 2CO 3(20%)、HCl(2mol ·L -1)pH 试纸、BaCl 2(25%)、KSCN(25%)、HCl(3mol ·L -1)。

实验步骤1、试剂氯化钠的制备(1) 除去SO 42- 在托盘天平上称取20g 粗食盐,研细后倒入150mL 烧杯中,加水65mL ,用玻璃棒搅拌,并加热使其溶解。

然后趁热边搅拌边逐滴加入1mol ·L -1BaCl 2溶液,要求将溶液中全部的SO 42-都转化为BaSO 4沉淀。

由于BaCl 2的用量随粗食盐的来源不同而异,所以应通过实验确定最少用量。

为了检验沉淀是否完全,用离心试管取2mL 溶液,在离心机上离心分离,分离后在上层清液中加入一滴BaCl 2溶液,如仍有沉淀产生,表明SO 42-尚末除尽,需往烧杯中补加BaCl 2溶液。

如此操作并反复检验,直到在上层清液中加入一滴BaCl 2溶液后,不再产生白色沉淀时为止,表明SO 42-已除尽,记录所用BaCI 2溶液的量。

沉淀完全后,继续加热5min ,以使沉淀颗粒长大而易于沉降,用普通漏斗常压过滤。

(2) 除去Ca 2+、Mg 2+、Ba 2+ 将滤液加热至沸,用小火保持微沸,边搅拌边滴加20% Na 2CO 3溶液,使Ca 2+、Mg 2+、Ba 2+都转化为难溶碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀,用上述检验SO 42-是否除尽的方法检验Ca 2+、Mg 2+、Ba 2+生成的沉淀是否完全,如不再产生沉淀时,记录Na 2CO 3溶液的用量。

在此过程中注意补充蒸馏水,保持原体积,防止NaCl 析出。

当沉淀完全后,进行第二次常压过滤。

(3) 除去多余的CO 32-往滤液中滴加2mol ·L -1HCI,调pH ≈6,记录所用HCl 的体积。

将滤液倒入蒸发器皿中,微火蒸发使CO 32-转化为CO 2逸出。

(4) 蒸发、浓缩、制备试剂NaCl 将蒸发皿中的溶液微火蒸发、浓缩至稠粥状(切忽蒸干),趁热进行减压过滤,将NaCl 结晶尽量抽干。

(5) 干燥 将结晶移于蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用玻璃棒不断翻动。

防止结块。

当无水蒸气逸出后,改用大火烘数分钟,即得到洁白和松散的NaCl 晶体。

冷却至室温。

产品称重。

计算产率。

2、产品纯度的检验本实验只就Fe 3+、SO 42-的限量进行分析。

(1) Fe 3+的限量分析 在酸性介质之中,Fe 3+与SCN -生成器血红色配合物 [Fe (NCS )]2+ 颜色的深浅与Fe 3+浓度成正比。

在普通化学天平上称取3.00gNaCl 产品,放入25mL 比色管中,加10mL 蒸馏水使之溶解,再加入2.00mL25%KSCN 溶液和2mL3mol ·L -1HCI,然后稀释到25 mL (比色管剂刻度线),摇匀。

按以下用量配制标准系列(由实验室提供):在三支编号的25mL 比色管中,分别加入浓度为0.01mg ·mL -1和Fe 3+标准溶液0.30 mL 、0.90 mL 和1.50 mL ;并加入25%KSCN2.00 mL 和3mol ·L -1HCl2.00mL 、用蒸馏水稀释至刻度并摇匀,即得Fe 3+标准系列溶液;其浓度相当于①优级纯(一级)试剂,内含0.003mg Fe 3+;②分析纯(二级)试剂,内含0.009mg Fe 3+;③化学纯(三级)试剂,内含0.015mg Fe 3+。

将试样溶液与标准溶液进行目视比色,确定试剂的等级。

(2)SO 42-限量分析 试样中微量的SO 42-与BaCl 2溶液作用,生成白色难溶的BaSO 4,溶液发生混浊。

溶液的混浊度与SO 42-浓度成正比,因此借比浊法可以对SO 42-进行限量分析。

称取1.00gNaCl 产品,放入25%mL 比色管中,加入10mL 蒸馏水使之溶解,再加1mL3mol ·L -1HCI 和3.00mL25%BaCI 2溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

按以下用量配制标准系列(由实验室提共)在三支编号的25mL 比色管中,分别加入浓度为0.01mg ·mL -1SO 42-标准溶液1.00ml 、2.00mL 和5.00mL ;并各加入25%BaCl 23mL 和3mol ·L -1HClmL.用蒸馏水稀释至刻度并摇匀,即得SO 42-标准系列溶液;其浓度相当于①优级纯(一级)试剂,内含0.01mgSO 42-;②分析纯(二级)试剂,内含0.02mgSO 42-;③化学纯(三级)试剂,内含0.05mgSO 42-。

将试样与标准溶液进行比浊,确定试样的等级。

思考题(1)除去Ca 2+、Mg 2+和SO 42+时,为什么先加BaCl 2溶液,然后要将BaSO 4过滤掉后再加Na 2CO 3溶液?在什么情况下BaSO 4可能转化为BaCO 3? (2)如何除去过量的BaCl 2、Na 2CO 3?(3)在蒸发浓缩结晶时为什么不能将溶液蒸干?(4)在检验产品纯度时,能否用自来水来溶解NaCl?为什么?实验十六 硫酸亚铁铵的制备(常量和微型实验)实验目的(1)掌握复盐的一般特征和制备方法;(2)熟练掌握水浴加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作;(3)巩固产品限量分析的方法; (4)了解微型实验的优点。

实验原理硫酸亚铁又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体。

作为复盐在空气中比一般亚铁盐稳定,不易被氧化,易溶于水难溶于乙醇。

在定量分析中(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O 常用作氧化还原滴定法的基准物。

本实验首先用过量的Fe 与稀H 2SO 4反应制得FeSO 4溶液: Fe+H 2SO 4→FeSO 4+H 2↑然后利用复盐(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O 溶解度比组成它的简单盐的溶解度都要小的性质(见表9-16-1),由等物质量的FeSO 4与(NH 4)2SO 4在水溶液中相互作用,生成溶解度较小的复盐(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2OFeSO 4 + (NH 4)2SO 4 + 6H 2O →(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O仪器和药品仪器:托盘天平、普通化学天平、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、烧杯、蒸发皿、移液管、比色管、表面皿、煤气灯。

药品:碎铁片(或铁屑)、Na 2CO 3(10%)、H 2SO 4(3mol ·L -1)、(NH 4)2SO 4(固体)、乙醇(95%)、KSCN (1mol ·L -1)、Fe 3+(0 .1000mg ·mL -1)标准溶液、pH 试纸、滤纸。

实验步骤1、常量实验(1)碎铁片的预处理 粗称(用何天平?)4.0g 铁片(或铁屑)放入150mL 锥形瓶中,加入20mL10%Na 2CO 3溶液,放在石棉网上火加热至沸,以除去铁片上的油污。

用倾泻法碱液,将碎铁片水洗至中性。

(2)FeSO 4的制备 在盛有处理过碎铁片的锥形瓶中加入20mL3mol ·L-1H 2SO 4溶液,水浴中加热。

注意控制Fe 与H 2SO 4的反应不要过于激烈,反应期补充水分保持溶液原有体积,避免硫酸亚铁析出。

等反应速度明显减慢时(大约需30min 左右)趁热减压过滤,分离溶液和残渣。

如果发现滤纸上有FeSO 4·7H 2O 晶体析出,可用热蒸馏水溶解,然后用2mL3mol ·L -1H 2SO 4洗涤没有反应完的Fe 和残渣,洗涤液合并至反应液中(加酸的目的是什么?)过滤完后将滤液转移至蒸发皿内,没有反应完的铁片用碎滤纸吸干后称重,计算已参加反应的Fe的质量。

(3)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备根据反应消耗Fe的质量(或生成FeSO4的质量),计算制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O所需的(NH4)2SO4的量(考虑到FeSO4的过滤等操作中的损失,(NH4)2SO4用量可按生成FeSO4理论产量的80%计算)。

相关文档
最新文档