药用氯化钠的制备

实验仪器与药品
• 仪器：台秤、烧杯（100ml、250ml、50ml）， 仪器：台秤、烧杯（100ml、250ml、50ml）， 蒸发皿，水浴锅，抽滤装置， 蒸发皿，水浴锅，抽滤装置，电热套 • 药品：25%氯化钡，HCl（2mol/L），NaOH 药品：25%氯化钡，HCl（2mol/L），NaOH 氯化钡 ）， （2mol/L），饱和碳酸钠溶液 2mol/L），饱和碳酸钠溶液 ），
2、检查
• 碘化物与溴化物 的检验：取本品2.0g，用6ml蒸馏水溶解 的检验：取本品2.0g， 6ml蒸馏水溶解 2.0g 加氯仿1ml 滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液， 1ml， 后，加氯仿1ml，滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液，随滴 随摇，氯仿层无色表明溴离子、碘离子符合标准。 随摇，氯仿层无色表明溴离子、碘离子符合标准。 • 钡盐的检验：取本品4.0g，用20ml蒸馏水溶解，过虑，滤 钡盐的检验：取本品4.0g， 20ml蒸馏水溶解，过虑， 4.0g 蒸馏水溶解 液分为两等份。一份加稀硫酸2ml，另一份加2ml蒸馏水， 液分为两等份。一份加稀硫酸2ml，另一份加2ml蒸馏水， 2ml 2ml蒸馏水 静置15min两溶液应同样澄清。 15min两溶液应同样澄清 静置15min两溶液应同样澄清。 • 钙离子和镁离子的检验：取本品4.0g，用20ml蒸馏水溶解 钙离子和镁离子的检验：取本品4.0g， 20ml蒸馏水溶解 4.0g 加氨试液2ml 摇匀，分为两等份。 2ml， 后，加氨试液2ml，摇匀，分为两等份。一份加草酸铵试 液1ml，另一份加磷酸氢二钠试液1ml，5min内均不得发生 1ml，另一份加磷酸氢二钠试液1ml，5min内均不得发生 1ml 混浊。 混浊。
操作步骤
1、粗氯化钠提纯
• 取50g食盐溶解于200mL水中配制的饱和食盐水加热至溶液近 50g食盐溶解于200mL水中配制的饱和食盐水加热至溶液近）毫升至不再产生沉淀① 沸腾时滴加25%氯化钡溶液约（5.0）毫升至不再产生沉淀① 25%氯化钡溶液约 • 取少量上层清液，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏 取少量上层清液，检验是否沉淀完全。 斗抽滤。沉淀弃去， 斗抽滤。沉淀弃去，向滤液中滴加碳酸钠饱和溶液至不再产 生沉淀② 生沉淀② • 用2 mol/L NaOH调节溶液的pH为（10 11）③ NaOH调节溶液的pH为 10–11 调节溶液的pH 11） • 再次加热至沸腾，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏 再次加热至沸腾，检验是否沉淀完全。 斗抽滤。沉淀弃去，将滤液移入蒸发皿中，滴加2 mol/L的 斗抽滤。沉淀弃去，将滤液移入蒸发皿中，滴加2 mol/L的 HCl，调节溶液的pH pH为 HCl，调节溶液的pH为（3–4）④ 4 • 加热、蒸发、浓缩至稠状，趁热抽滤，母液弃去。将得到的 加热、蒸发、浓缩至稠状，趁热抽滤，母液弃去。 晶体重结晶后炒干，得到纯品，称重。 晶体重结晶后炒干，得到纯品，称重。
王国清
2007.4.6
主要内容
• 实验目的 • 实验原理 • 实验仪器与药品 • 操作步骤
实验目的
掌握药用氯化钠的制备原理和方法 练习称重、溶解、过滤、沉淀、蒸发、 练习称重、溶解、过滤、沉淀、蒸发、浓 缩等基本操作。 缩等基本操作。 初步了解药品的鉴别、检查方法。 初步了解药品的鉴别、检查方法。
实验原理
• 食盐使溶于水的固态物质，消除其中所含杂质的方法有： 食盐使溶于水的固态物质，消除其中所含杂质的方法有： （1）机械杂质如泥沙等不溶性杂质，可以通过将氯化钠溶解 机械杂质如泥沙等不溶性杂质， 于水后用过虑方法除去。 于水后用过虑方法除去。 （2）能溶解的杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去。 能溶解的杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去。 （3）少量可溶性杂质如：溴离子、碘离子、钾离子等，可根 少量可溶性杂质如：溴离子、碘离子、钾离子等， 据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去。 据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去。 钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查， 钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查，是根据沉淀反 应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验， 应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样 品管的浊度不得比标准管的浊度更深。 品管的浊度不得比标准管的浊度更深。
实验操作
• AVSEQ01.DAT
酸根离子
CO32-+H2O= HCO3-+OH-
酸根离子 酸根离子： 酸根离子：
：
根离子
H++OH-=H2O; 2H++CO32-=CO2↑+H2O
2、检查
• 溶液的澄清度：取本品5.0g，加水25ml溶 溶液的澄清度：取本品5.0g，加水25ml溶 5.0g 25ml 解后，溶液应澄清。 解后，溶液应澄清。 • 酸碱度：取本品5.0g，加水50ml溶解后， 酸碱度：取本品5.0g，加水50ml溶解后， 5.0g 50ml溶解后 加溴麝香草酚蓝指示液2 如显黄色， 加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加 mol/LNaOH滴定液0.10ml，应变为蓝； 滴定液0.10ml 0.02 mol/LNaOH滴定液0.10ml，应变为蓝； 如显蓝色或绿色， HCl滴定 如显蓝色或绿色，加0.02 mol/L HCl滴定 0.20ml，应变为黄色。 液0.20ml，应变为黄色。
①除去硫酸根离子： 除去硫酸根离子：
SO 42-+Ba2+=BaSO 4↓
②除去钡离子、钙离子、镁离子、铁离子等 ： 除去钡离子、钙离子、镁离子、
说 明
Ba2++CO32-=BaCO3↓; Ca2++CO32-=CaCO3↓; 2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe(OH)3↓＋3CO2↑; ＋ Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓4Mg2++4CO32-+5H2O=3MgCO3· Mg(OH)2·4H2O↓（轻质碳酸镁）+CO2↑ （ 或2Mg2++2CO32-+H2O=Mg2(OH)2CO3↓+CO2↑