由海盐制备试剂级氯化钠
实验五由海盐制备试剂级氯化钠
实验五 由海盐制备试剂级氯化钠
【一、实验目的】 实验目的】
1．掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体 的发生和净化等基本操作； 2．学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。
【二、实验原理】 实验原理】
注意事项： 注意事项：
3、离心分离 、
当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采 用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心 试管中，在离心机中进行分离。
(1) 分离 操作时，把盛有混合物的离心试管 对称放入离心机的套管内，盖好离心机 上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加 速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕， 等离心机自然停止后，打开上盖，取出 离心试管。 （2）洗涤沉淀 ） 用滴管小心地取出上层清夜，用滴 管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后 再进行离心分离。如此重复操作3－4次 即可。
④过滤： ：
漏斗应放在漏斗架 或铁架台上，并使漏斗 颈下口的长处紧靠盛器 内壁。先沿玻璃棒倾倒 溶液，后转移沉淀。倾 倒溶液时，应使玻璃棒 放于三层滤纸上方，漏 斗中的液面高度应略低 于滤纸边缘1厘米左右。 如图所示。 如图所示
⑤洗涤沉淀 如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完 毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹 到沉淀上。
【三、基本操作】 基本操作】
由海盐制备试剂级氯化钠，就是固体物 质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶 溶 解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操 过滤、蒸发、结晶（重结晶） 作。
（一）固体溶解
1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择 合适的溶剂。 2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热， 应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热（用水浴）方法。 4、溶解时要不断搅拌。 5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干 燥的研钵中把固体研细后溶解。
试剂的溶解实验报告(3篇)
---实验报告一、实验名称由海盐制备试剂级氯化钠二、实验目的1. 学习由海盐制备试剂级氯化钠的方法。
2. 掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体等基本操作。
3. 了解试剂级氯化钠的制备过程及质量控制。
三、实验原理海盐中的主要成分是氯化钠，通过溶解、过滤、蒸发、结晶等步骤，可以去除杂质，得到纯净的试剂级氯化钠。
四、实验仪器与试剂仪器：1. 烧杯2. 玻璃棒3. 过滤器4. 蒸发皿5. 天平6. 酒精灯7. 研钵8. 研杵试剂：1. 海盐3. 碳酸钠4. 氢氧化钠5. 盐酸6. 硫酸钠五、实验步骤1. 称取一定量的海盐，加入适量的纯水，搅拌溶解。
2. 将溶液过滤，去除不溶性杂质。
3. 将滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发，直至溶液浓缩。
4. 待溶液浓缩至一定程度时，停止加热，自然冷却。
5. 将结晶的试剂级氯化钠收集起来，晾干。
六、实验结果与分析1. 通过实验，成功制备了试剂级氯化钠。
2. 在制备过程中，发现过滤和蒸发是关键步骤，需要严格控制操作条件。
3. 制备的试剂级氯化钠纯度较高，符合实验要求。
七、实验总结1. 通过本次实验，掌握了由海盐制备试剂级氯化钠的方法。
2. 熟练掌握了溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3. 认识到试剂级氯化钠的制备过程及质量控制的重要性。
八、注意事项1. 在溶解海盐时，要控制好温度，避免过热。
2. 过滤时要选择合适的滤纸，确保过滤效果。
3. 蒸发过程中要控制好温度，避免溶液过快蒸发。
---以上是一份实验报告的模板，您可以根据自己的实验情况进行修改和补充。
在撰写实验报告时，请注意以下几点：1. 实验报告要简洁明了，条理清晰。
2. 实验步骤要详细，便于他人复现实验。
3. 实验结果与分析要准确，结合实验数据进行分析。
4. 注意事项要提醒他人，避免实验中出现意外情况。
第2篇一、实验目的1. 了解不同试剂在水中的溶解特性。
2. 掌握实验操作步骤，提高实验技能。
3. 分析影响试剂溶解度的因素。
二、实验原理溶解度是指在一定温度下，某物质在一定量的溶剂中达到饱和状态时所能溶解的最大量。
对海盐制备试剂级氯化钠实验的改进
对海盐制备试剂级氯化钠实验的改进作者：桑雅丽来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第18期桑雅丽（赤峰学院化学化工学院，内蒙古赤峰 024000）摘要：本文在给定的实验条件下，结合实验实际情况，对实验装置及实验内容进行了改进，同时通过多组实验探索不同的试剂用量对氯化钠的产率和纯度的影响，从中找出BaCl2溶液，Na2CO3溶液和盐酸的最佳用量.节省了实验时间，提高了产品等级和试剂纯度，达到了较好的实验效果.关键词：氯化钠；提纯；试剂用量；实验装置中图分类号：O614.112 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2013）09-0007-02海盐的主要成分是氯化钠.除了氯化钠外，还含有泥砂、草屑等不溶性杂质以及钾、钙、镁、硫酸盐等可溶性无机盐.若要提取试剂级氯化钠必须除去各种杂质.在实验开展过程中，能够让学生练习溶解、过滤、蒸发、结晶、气体的发生和净化等基本操作，因此一直作为无机化学实验课程的保留实验.但是，在实验过程中，实验装置和试剂的用量及浓度对实验进度和结果有一定的影响.在给定的实验条件和试剂的用量范围下，本文通过实验对海盐制备试剂级氯化钠的反应装置进行了改进，对部分实验内容和试剂用量进行了探索.1 实验原理海盐中的不溶性杂质可用溶解过滤的方法除去.可溶性无机盐可以用化学方法除去[1]：在海盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液时，可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去.过滤溶液，除去BaSO4沉淀.再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生了下列反应：Ba2++SO42-＝BaSO4↓Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓Ca2++CO32-＝CaCO3↓Ba2++CO32-＝BaCO3↓食盐中的杂质Mg2+，Ca2+及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应地转化为难溶的Mg(OH)2，CaCO3，BaCO3沉淀而过滤除去.过量的NaOH和Na2CO3可用盐酸中和.少量可溶性杂质（如KCl），通过向饱和NaCl溶液中通入HCl气体，由于同离子效应，NaCl晶体析出，而KCl的溶解度比NaCl大,无需对产品重结晶，K+残留在母液中被除去.吸附在NaCl晶体上的HCl 可用酒精洗涤除去,再进一步水浴加热,除掉少量水、酒精和HCl,即得到纯度很高的NaCl[2].2 原实验内容2.1 海盐提纯用台秤称取10.0g海盐，放入小烧杯中.加入35mL蒸馏水，用酒精灯加热，并搅拌促其溶解.至沸，在搅拌下，滴加1-2mL1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（BaCl2溶液滴入时不再产生新的浑浊），继续加热煮沸10分钟，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤.为了试验沉淀是否完全，取下烧杯，待沉淀沉降后于上层清液中加入1-3滴BaCl2，至无浑浊产生为止.在上述液体中趁热加入1mL2mol·L-1NaOH溶液和4-5mL1mol·L-1Na2CO3溶液，待沉淀沉降后，过滤，弃去沉淀.将滤液转移至广口瓶，搅拌下逐滴加入2mol·L-1HCl，调至溶液的pH=1.组装HCl气体发生装置，并将HCl气体的导出管与缓冲瓶、装有NaCl母液的广口瓶、装有NaOH溶液的吸收瓶，依次相连，最后将尾气吸收管导入盛有NaOH稀溶液的烧杯中，二次吸收过剩的HCl.称取20.0g化学纯NaCl于蒸馏烧瓶内，用滴液漏斗将20mL浓硫酸缓慢滴加至烧瓶内，用酒精喷灯控制气体发生速率，使HCl气体平稳放出，经缓冲瓶至装有NaCl母液的广口瓶，此时有NaCl晶体析出.反应至无NaCl晶体析出时，停止反应.冷却，减压过滤，95%乙醇淋洗2-3次后，水浴烘干，称量，计算产率.并对产品的纯度进行检验.2.2 纯度检验Fe3+的限量分析在酸性介质中，Fe3+与SCN-生成血红色配离子[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1～6),其颜色，随配位体数目n的增大而变深.试样溶液配制：分析天平称量3.00g NaCl于25mL比色管中，10mL蒸馏水溶解，加入2.00mL25%KSCN溶液和2mL3mol·L-1HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀.将试样溶液与标准溶液进行目视比色，确定产品的纯度等级.SO42-的限量分析SO42-与BaCl2溶液反应，生成难溶的BaSO4白色沉淀而使溶液产生混浊.溶液的混浊度，在BaCl2的含量一定时，与SO42-浓度成正比.试样溶液配制：分析天平称量1.00g NaCl于25mL比色管中，10mL蒸馏水溶解，加入3.00mL25%BaCl2溶液、1mL3mol·L-1HCl溶液和5mL95%乙醇，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀.将试样溶液与标准溶液进行目视比色，确定产品的纯度等级.3 改进实验内容常规的海盐制备试剂级氯化钠实验存在着下列问题：（1）实验过程中使用酒精喷灯作为加热装置(见图1)，导致反应温度过高，反应速率过快，大量气体溢出，难以控制氯化氢气体发生速率.（2）实验所用仪器为普通支管烧瓶和广口瓶，市售恒压滴液漏斗多为磨口玻璃制品，故不适用于本实验反应过程.（3）为了试验SO42-沉淀是否完全，直接在溶液中滴加BaCl2溶液时，由于溶液中的沉淀不能在短时间内沉降完全，此时溶液浑浊.因此很难判断出SO42-是否已经完全沉淀.导致成品中含有杂质离子，除杂不彻底，产品纯度低，从而影响实验结果.（4）实验除杂过程中给出Na2CO3溶液的用量范围，但没有明确的体积用量，无法判断其用量对产品的产率和纯度的影响.一般说来，引入过多的Na2CO3，后续反应需要过多的盐酸中和，因此除杂过程引入了过多的NaCl，导致NaCl的产率比实际产率偏高，为实验带来误差.（5）中和滤液用的盐酸浓度过低，引入大量水溶液，致使溶液中NaCl的浓度过低，后续反应中通入氯化氢气体后产品析出量过少或很难达到饱和析出，从而降低了NaCl的实际产率.（6）过滤溶液中的沉淀时采用普通过滤方法，沉淀颗粒附着在滤纸上，过滤速度很慢，导致此过程耗时过长.3.1 实验装置的改进在氯化氢气体发生装置中（见图2），用酒精灯代替了酒精喷灯，避免了温度过高，HCl气体产生过快，不易控制气体发生速度的情况.使用酒精灯后，产生HCl气体速度平稳，易于控制.可防止气体溢出或液体倒吸.同时将实验用的恒压滴液漏斗简化为普通滴液漏斗，HCl气体产生过程中，烧瓶内气体增多产生压强，导致滴液漏斗滴加过慢或者气体由滴液漏斗溢出.故用滴液漏斗将浓硫酸全部滴加至烧瓶内，然后关闭旋塞，用酒精灯控制气体发生速率，使HCl气体平稳放出.在一定程度上加快了反应进程，有效防止了气体的溢出，避免环境受到污染.3.2 实验内容的改进在SO42-除杂过程中，增加离心检验步骤，具体操作：为了试验SO42沉淀是否完全，取1mL溶液于离心管中，离心机内离心分离1-2min，然后于离心管的上层清液中加入2滴BaCl2，检验有无浑浊产生，至无浑浊产生为止.将化学除杂后得到的溶液使用普通过滤方法改为减压过滤，加快了过滤速度，缩短了实验时间，提高了实验效率.将调节溶液pH=1的2mol·L-1盐酸溶液用6mol·L-1盐酸溶液代替.除杂后的滤液中含有大量的OH-和CO32-，因此用来中和滤液的盐酸用量很大，使用低浓度的盐酸溶液会在反应中引入大量的水，导致滤液中的NaCl浓度偏低.使用6mol·L-1盐酸溶液代替后，在一定程度上保持了原滤液中NaCl的浓度，通入氯化氢气体后很快析出NaCl晶体，减少了实验失败的风险.3.3 试剂用量的改进通过多组实验(见表1)，对比探索BaCl2溶液的用量范围（1.0-2.2 mL）、Na2CO3溶液的用量范围（4.0-5.2 mL）和盐酸溶液的用量范围（1.7-2.2 mL）发现：当加入1.1mLBaCl2溶液、4.1mLNa2CO3溶液和1.7mL盐酸溶液时，得到NaCl产品为8.2g，产率为82%，Fe3+纯度等级为二级，SO42-纯度等级为一级，此时产品的纯度和试剂等级最好.当逐渐增加BaCl2溶液用量时，引入溶液中的Cl-不断增多；当逐渐增加Na2CO3溶液用量时，引入溶液中的Na+也不断增多，随着溶液中Cl-和Na+的不断增多，向饱和NaCl溶液中通入HCl气体时，析出的NaCl晶体也会增多，从而提高了产品的实际产量和产率，但是却降低了产品的纯度和试剂等级.给实验带来不必要的误差.4 结论本文依据实验教材，结合实验开展的条件和实验过程中出现的问题，通过实验对部分实验装置和实验内容进行了改进，同时探索了所用BaCl2溶液和Na2CO3溶液的最佳用量及其与产品的产率和纯度之间的关系.在此实验改进的基础上开展学生实验，不但节省了实验时间和试剂用量，而且提高了实验效率.参考文献：〔1〕北京师范大学无机化学教研室，等.无机化学实验（第三版）[M].北京：高等教育出版社，2001.〔2〕袁红梅，赵雪英.由海盐制备试剂级氯化钠[J].枣庄学院学报，2006（5）.。
实验九由粗盐制备试剂级氯化钠
实验九由粗盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1.了解粗盐的含义和性质，掌握粗盐制备试剂级氯化钠的方法和过程。
2. 掌握氯化钠合成反应的原理和条件，并学会用重量法计算氯化钠的生成量。
3. 加强化学安全意识，掌握实验操作技能，发扬实验精神。
二、实验原理试剂级氯化钠是一种常用的实验室试剂，其用途广泛，反应稳定，溶解度大等特点使得其使用方便。
氯化钠可以通过各种方法合成，其中比较常用的一种方法是通过盐酸与氢氧化钠的反应制得。
NaOH + HCl → NaCl + H2O根据上述方程式，当将氢氧化钠和盐酸分别定量后，经过反应所制得的氯化钠的量可以用下式计算：n(NaCl)=C(HCl)* V(HCl)其中， C(HCl)为盐酸的浓度，单位为mol/L；V(HCl)为盐酸的体积，单位为L；n(NaCl)为制得氯化钠的量，单位为mol。
三、实验步骤及操作要点1.准备工作：①称量少量粗盐，除去杂质后，得到净重m1的精制盐；②取标准液的盐酸，配置0.1mol/L 食盐水溶液；③取标准液的氢氧化钠，配置0.1mol/L 饱和溶液。
2.粗盐制备氯化钠：将精制盐放入烧杯中，加入适量的水，搅拌使之溶解。
将溶液过滤，过滤液收集在干净的烧杯中。
加热过滤液，将水分蒸发，待液体减少到一定程度时，放置晾干即可获得粗盐。
(1)采取约5g 的粗盐放入烧杯中，称量出重量m2；(2)分次加入盐酸，反应生成氯化钠，直到反应完全停止；(3)将制得的氯化钠连同盐酸一起倒入洁净干燥的烧杯中，将其中的水分蒸发掉，形成白色晶体即为试剂级氯化钠。
4.测量氯化钠的纯度：取试剂级氯化钠约1g，加入适量蒸馏水，搅拌使之溶解，再滴加一滴硝酸银试液。
若溶液出现乳白色沉淀，则说明制得的氯化钠中含有杂质，要铁锤晶体总量，重新加盐酸处理。
5.记录实验数据：记录实验主要数据，包括原料用量、得率等信息，计算制得的氯化钠的纯度和相应的摩尔质量。
四、注意事项1.实验过程中要防止粗盐中杂质的污染，必须学会控制操作技能。
实验3 由海盐制备试剂级氯化钠
实验3 由海盐制备试剂级氯化钠 一、实验目的1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理；2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH 试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本操作；3. 学习物质纯度检验的方法，练习天平的使用和目视比浊法。
二、实验原理一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，含SO 42-、 Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和K +等可溶性杂质。
不溶性杂质在粗盐溶解后可经过滤除去。
虽然可溶性杂质含量不高，由于吸附作用的存在，不能用重结晶的方法除去。
所以，由粗盐制备试剂级氯化钠，需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，再过滤除去。
具体方法是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO 42-反应转化为难溶的硫酸钡，再加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca 2+、 Mg 2+、Fe 3+及没有转变为硫酸钡的Ba 2+，生成相应沉淀，产生的沉淀用过滤的方法除去；过量的氢氧化钠和碳酸钠可加盐酸中和除去，有关化学反应式如下：22442233223223332322Ba SO BaSO Ca CO CaCO 2Mg 2OH CO Mg (OH)CO Fe 3OH Fe(OH)CO 2H CO H O+-+-+--+--↓↓↓+↓↑＋+══+══++════+══+至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K ＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，可用酒精洗涤除去，并在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管、滴定管粗食盐、氯化钠（c. p.）、 H 2SO 4（浓）、NaOH （2 mol·L -1）、Na 2CO 3（1 mol·L -1）、BaCl 2（1 mol·L -1）、HCl （3 mol·L -1）、NaOH （2 mol·L -1、40%）、KSCN （25%）、C 2H 5OH （95%）、 (NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液（含Fe 3+ 0.01 g·L -1）、Na 2SO 4标准溶液（含SO 42- 0.01 g·L -1）、AgNO 3标准溶液、NaOH 标准溶液、淀粉（1％）、荧光素（0.5％）滤纸、 pH 试纸四、实验内容1．氯化钠的精制（1）称取20 g 粗食盐，放入250 mL 烧杯中，再加入80 mL 水，置于搅拌器上搅拌加热，使其溶解。
由海盐制备试剂级氯化钠纯度的探讨
引言众所周知，人不可一日无“盐”。
食盐的化学名称叫氯化钠(化学式NaCl)，食盐是人体的必需物质之一。
人体里含有0.15%的钠和0.15%的氯［４］。
成人每天摄入食盐的量，一般控制在2000mg—2500mg之间[4]，它维持着肌肉的正常兴奋和细胞的通透性，对于人类有着十分重要的意义，在科学教育革新理念已深入人心的今天，讨论食盐对人类生活、生产的影响及其物流过程是很有意义的。
人们每天都要摄入食盐，它们在人体中的作用及其走向，对我们的生活有很重要的作用，也有很大的影响［５］。
在科技日益发展的今天提纯粗盐的方法也不胜枚举，但是其纯度对人们的影响却非常大。
本文将对粗盐制备试剂级氯化钠的纯度做一个探讨。
1实验目的(1)练习减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。
(2)了解沉淀溶解平衡原理的应用。
(3)学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。
(4)了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。
2实验原理粗盐中，除了含有不溶性杂质，还含有Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质离子。
不溶性杂质可用过滤法除去，可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-则通过2.1利用BaCl2－NaOH－NaCO3法除去杂质离子（方法一）杂质离子SO42-则与Ba2+形成BaSO4沉淀除去，而Mg2+、Fe3+则与OH-分别形成Mg(OH)2、Fe (OH)3沉淀除去，Ca2+与CO32-形成CaCO3沉淀除去，相关的反应方程式如下：Ba2+ + SO42- ＝BaSO4Ca2++ CO32- ＝CaCO3Mg2++ 2OH- ＝Mg(OH)24 Mg2++ 4 CO32- +H2O ＝Mg(OH)·3 MgCO3+ CO222Fe3++3CO32- + 3H2O ＝2Fe(OH)3+ 3CO2Fe3++3OH- ＝Fe(OH)3Ba2++ CO32- ＝ Ba CO32.2BaCO3－NaOH法除杂质离子（方法二）Ba CO3电解时生成Ba2+和CO32-，其中Ba2+和SO42-形成BaSO4沉淀，Ca2+和CO32-形成Ba CO3沉淀，剩余的Mg2+、Fe3+则与OH-分别形成Mg(OH)2Fe (OH)3沉淀。
由海盐制备试剂级氯化钠_2022年学习资料
实验流程-80m1H20-滴加1MBaC1,4ml-20g粗食盐-△搅拌溶解-煮沸数分钟-冷却沉降-检验S ,2-倾析-溶液-加热至沸-滴加1MNaC0g-检验Mg2+、Ca2+-1 ml 1 M NaOH-至沉淀 全-抽滤-滴加2MHC1-小火蒸发浓缩-△搅拌，至pH5一6-至稀粥状-冷却、抽滤-固体-小火烘干-产品却、称重、算产率-检验纯度-结束实验
减压过滤（抽滤）-抽滤装置如图所示。抽滤时，真空泵抽走抽滤瓶内的空气使-其压力降低，布氏漏斗中的溶液在外压 用下能较快地透过滤纸，-因而抽滤比普通常压过滤速度更快，效果更好。-进行抽滤操作应注意：①布氏漏斗下端斜口 正对抽滤瓶的-支管口。②各个接口间不能漏气。③滤纸应剪成圆形放入布氏-漏斗内，其直径应略小于漏斗内径又能将 部小孔盖住为宜。使-用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。④溶液量不应-超过漏斗容量的23。⑤吸滤瓶中 -面接近支管口时，应取出滤液，再减-压过滤。⑥洗涤沉淀时，应减缓抽滤-速度。⑦抽滤结束时，应先拔下抽滤-瓶 再关真空泵。
产品检验-1.氯化钠含量测定：-称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g,溶于70ml水中，-加 0ml1%淀粉溶液，在摇动下，用0.1000moL1AgN03-标准溶液避光滴定，近终点时，加3滴0.5% 光素指示液，-继续滴定至乳液呈粉红色。-2.水溶液反应：-称取5g样品，称准至0.01g,溶于50ml不含 氧化碳的水-中，加2滴1%酚酞指示液，溶液应无色，加0.05l0.1-oL1氢氧化钠标准溶液，溶液应呈粉红 。
3.用比浊法检验样品中疏酸盐含量：-称取1g标准至0.01g样品溶于10ml水中，-加5ml95%乙醇，1 l3moL1HCl,在不断振摇-下滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml,摇匀，-放置10分钟，所呈浊 不得大于标准。-标准是取下列数量的S042:优级纯..0.001mg、-分析纯...0.02mg、化学纯. 0.005mg与样品-同时同样处理。
实验八、由海盐制备试验级氯化钠
实验八、由海盐制备试验级氯化钠一、实验目的1．学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定；2．掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
二、实验原理粗食盐中的不溶性杂质（如泥沙等）可通过溶解和过滤的方法除去。
粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca 2+、Mg2+、K+和24SO−离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。
（1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去24SO−：Ba 2++SO42−===BaSO4↓过滤，除去难溶化合物和BaSO4沉淀。
（2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+, Ca2+和沉淀时加入的过量Ba2+SO42−：Mg 2++ 2OH－===Mg(OH)2↓Ca 2++ CO32− ===CaCO3↓Ba 2++ CO32− ===BaCO3↓过滤除去沉淀。
（3）溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
（4）粗盐中的K +和上述的沉淀剂都不起作用。
由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。
三、实验仪器与试剂台秤，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙。
粗食盐，HCl（6mol·L－1），HAc（6mol·L－1），NaOH（6mol·L－1），BaCl2（6mol·L－1），Na2CO3（饱和），(NH4)2C2O4（饱和），镁试剂，滤纸，pH试纸。
四、实验步骤1．粗食盐的提纯①在台秤上称取8.0g粗食盐，放在100mL烧杯中，加入30mL水，搅拌并加热使其溶解。
至溶液沸腾时，在搅拌下逐滴加入1 mol·L－1 BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）。
继续加热5min，使BaSO4的颗粒长大而易于沉淀和过滤。
为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀下降后，取少量上层清液于试管中，滴加几滴6mol·L－1 HCl，再加几滴1mol·L－1 BaCl2检验。
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除去；可溶性杂质中除 K+外，其它均可生成难溶于水
的物质，通过过滤而除去。K+含量少、溶解度大，在
蒸发浓缩时不会析出，过滤时留在滤液中而与NaCl分 离。
实验原理
化学反应方程式
SO42- + Ba2+ = BaSO4↓
Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 2Mg2+ + 2OH- = Mg2(OH)2↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ CO32-+2H+ = CO2↑＋H2O
蒸发（浓缩结晶）
为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水 分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。 注意事项： 1、蒸发通常在蒸发皿中进行。 2、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3，以防液体溅 出。如果液体较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。 3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。 4、蒸发皿不可骤冷。 5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停 止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温 时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。
由海盐制备试剂级氯化钠
实验目的
• • • 学习由海盐制备试剂级氯化钠的原理、方
法及有关离子的鉴定。
练习溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥
等基本操作。
学习pH试纸的使用、天平的使用和用目视
比浊法进行限量分析。
实验原理
海盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42-、Ca2+、
Mg2+和K+等可溶性杂质 。不溶性杂质可通过过滤而
3.用比浊法检验样品中硫酸盐含量： 称取1g（标准至0.01g）样品溶于10 ml 水中， 加5 ml 95％乙醇，1 ml 3 mol∙L-1 HCl，在不断振摇 下滴加3 ml 25％氯化钡溶液，稀释至25 ml ，摇匀， 放置10分钟，所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的SO42-：优级纯……0.001 mg、 分析纯……0.02 mg、化学纯……0.005 mg与样品 同时同样处理。
实验流程：
20 g 粗食盐 冷却沉降 加热至沸 1 ml 1 M NaOH 溶 液 冷却、抽滤 80 ml H2O Δ搅拌溶解 检验SO42滴加 1 M BaCl2 4 ml 煮沸数分钟 倾析 溶 液
检验Mg2+、Ca2+
滴加 1 M Na2CO3 至沉淀完全 滴加 2 M HCl Δ搅拌, 至pH5－6 固 体 小火烘干
抽滤瓶
产品检验
1.氯化钠含量测定：
称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g，溶于70 ml 水中， 加10 ml 1％淀粉溶液，在摇动下，用0.1000 mol∙L-1 AgNO3 标准溶液避光滴定，近终点时，加3滴0.5％荧光素指示液， 继续滴定至乳液呈粉红色。
2.水溶液反应：
称取5g样品，称准至0.01g，溶于50 ml 不含二氧化碳的水 中，加2滴1％酚酞指示液，溶液应无色，加0.05 ml 0.1 mol∙L-1 氢氧化钠标准溶液，溶液应呈粉红色。
抽滤 小火蒸发浓缩 至稀粥状 产 品
冷却、称重、算产率
检验纯度
结束实验
新的基本操作
倾析法
这是一种固液分离法。当沉淀的相对密度较大或晶体的颗 粒较大，静止后能很快沉降于容器底部时．常用倾析法进行分 离和洗涤。操作如图示。 分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛装沉淀的容器内加入 少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容 器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二 遍．即能将沉淀洗涤干净。
OH- + H烧杯、量筒、抽滤瓶、 布氏漏斗、三角架、 石棉网、表面 皿、蒸发皿、水泵、铁架台、试管。 试剂：粗食盐 Na2CO3 （1mol∙L-1) 、NaOH （2mol∙L-1) 、HCl （2mol∙L-1) 、 BaCl2 （1mol∙L-1) 材料：滤纸、pH试纸
思考题
1.粗食盐中含有哪些杂质？如何用化学方法除 去？ 2.如何证明你所加的沉淀剂是足量的？ 3.过滤操作有哪些注意事项？ 4.在调pH的过程中，若加入的HCl量过多， 怎么办？为何要调成弱酸性（碱性行吗）？ 5.在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干？为什 么？ 6.在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？ 为什么？
减压过滤（抽滤）
抽滤装置如图所示。抽滤时, 真空泵抽走抽滤瓶内的空气使 其压力降低, 布氏漏斗中的溶液在外压作用下能较快地透过滤纸, 因而抽滤比普通常压过滤速度更快, 效果更好。 进行抽滤操作应注意: ①布氏漏斗下端斜口应正对抽滤瓶的 支管口。 ②各个接口间不能漏气。③滤纸应剪成圆形放入布氏 漏斗内, 其直径应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使 用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。④溶液量不应 超过漏斗容量的2/3。⑤吸滤瓶中液 布氏漏斗 真空泵 面接近支管口时，应取出滤液，再减 压过滤。⑥洗涤沉淀时，应减缓抽滤 速度。⑦抽滤结束时，应先拔下抽滤 瓶, 再关真空泵。