土壤中石油烃总量的测定 作业指导书
中文版 土壤质量 石油烃的测定 ISO 16703-2011
使用含有一种规定的固定相（7.5）的毛细管柱进行气相色谱分析。调节气 相色谱仪（7.4）使其提供最佳的分离效果。系统性能标准溶液（6.9）中的正构 烷烃应能在基线分离。正四十烷的相对响应值应至少是二十烷的 0.8 倍。 气相色谱条件的例子见附录 A。
8 采样、样品保存及预处理 应按照 ISO 1038-1 进行采样，并与分析实验室协调。样品应密封保存在约 4℃
的暗处，并于一周内完成萃取；如果不能，样品应储存在-18℃或更低条件下， 分析前样品应均匀化。
9 步骤 9.1 净化柱的制备
将预先清洗好的玻璃棉或聚四氟乙烯熔块塞进柱内（7.10），然后依次加入 2g 佛罗里硅土和 2g 硫酸钠，使用前制备。
将约 100mg 正十八酸十八脂溶解于 100mL 正庚烷中（6.2）； 6.6 保留时间窗（RTW）标准溶液，包含正四十烷和正葵烷。
保留时间窗（RTW）标准溶液就是界定范围的标准溶液，称取 30±1mg 的正 四十烷于 1L 容量瓶中，完全溶解于适当体积的正庚烷（6.2），加入 30µL 正葵 烷（约 21mg），摇匀，用正庚烷定容并摇匀，此溶液用于碳氢化合物的稀释步 骤使用（6.7）。 6.7 校准用碳氢化合物标准溶液
9.4.2 重复性测试 通过注入适当体积的正庚烷来记录气相色谱的柱流失，然后将适当浓度的控
制溶液（6.8）等体积注入 3 次，并记录每次进样的色谱图。根据 9.4.5 对色谱图 进行积分，计算出测得的峰面积均值及相应的标准差，相对标准偏差不得大于 5%。
9.4.3 校准 当方法首次使用和/或仪器或操作员发生变化时，根据 ISO 8466-1 要进行一
可以用另一种非极性溶剂（如石油醚、环己烷、正己烷）代替正庚烷，但必 须证明其对从土壤中提取碳氢化合物的适宜性。
土壤石油烃检测方法
土壤石油烃检测方法嘿，咱今儿就来唠唠土壤石油烃检测方法这档子事儿。
你说这土壤要是被石油烃给污染了，那可不得了哇！就好像一个人得了病，咱得赶紧想办法知道这病有多严重，才能对症下药不是？检测土壤石油烃就像是给土壤做个体检。
先来说说重量法吧。
这就好比是称体重，直接把土壤里的石油烃的重量给称出来。
简单直接，但也有局限性，要是里面还有些别的杂质啥的，可能就不太准确啦。
再讲讲红外分光光度法。
这就像是给石油烃拍个“特写”，通过红外线的照射，来分析它的特征，从而确定含量。
这种方法挺靠谱，能比较准确地检测出来。
还有气相色谱法呢！你可以把它想象成一个超级厉害的“侦探”，能把土壤里的石油烃各种成分都分得清清楚楚。
就像警察抓小偷，一下子就能锁定目标。
荧光分光光度法也不错哦！它就像是个能发出特殊光芒的小助手，通过检测石油烃发出的荧光来判断情况。
哎呀，这检测方法各有各的好，也各有各的不足。
就像人一样，没有一个是完美的呀！咱得根据具体情况来选择合适的方法。
你想想看，如果土壤被污染得很严重，咱是不是得找个特别厉害的方法来检测呀？要是只是稍微有点污染，那可能简单的方法就够用啦。
这就跟咱生病一样，小病小痛吃点药就行，大病可就得去医院好好检查检查啦！检测土壤石油烃可不是一件小事啊，这关系到咱们的土地健康，关系到咱们的环境呢！咱可不能马虎对待。
就好像家里的卫生一样，得经常打扫打扫，才能保持干净整洁呀。
所以说呀，对于土壤石油烃检测方法，咱可得重视起来，选对方法，认真检测，让我们的土壤一直健健康康的。
这样我们才能在干净、安全的土地上种出好吃的粮食，长出漂亮的花草树木，我们的生活才会更加美好呀，你说是不是这个理儿呢？。
018 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》（HJ 1021-2019）编制。
2适用范围本标准规定了测本标准规定了测本标准规定了测本标准规定了测土壤和沉积物中石油烃（C10 -C40）的气相色谱法。
本标准适用于本标准适用于本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10 -C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 µl 时，本标准测定石油烃（C10 -C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1石油烃（C10-C40）petroleum hydrocarbons（C10-C40）在本标准规定的条件下，能够被正己烷（或正己烷-丙酮）提取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于正癸烷（包含）与正四十烷（包含）之间的有机化合物。
4方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
5.1 正己烷（C6H14）：HPLC 级。
5.2 丙酮（C3H6O）：HPLC 级。
5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC 级。
5.4 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。
5.5 正己烷-二氯甲烷混合溶剂：1+1。
5.6 无水硫酸钠（Na2SO4）。
在450℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
5.7 硅藻土：0.60 mm ~0.85 mm （30 目~20 目）。
在450℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
5.8 硅镁型吸附剂：层析级，0.15 mm~0.25 mm（100 目~60 目）。
土壤石油烃的测定
土壤石油烃的测定测定土壤中的石油烃是环境监测和土壤污染评估的重要步骤之一。
以下是常见的土壤石油烃测定方法：1. 气相色谱质谱联用技术（GC-MS）●原理：使用气相色谱仪（GC）分离混合物中的化合物，并将其与质谱仪（MS）联用以识别和定量化合物。
●步骤：1.土壤样品提取：使用适当的溶剂（如n-正己烷）将石油烃从土壤中提取出来。
2.浓缩：将提取的样品浓缩以增加检测灵敏度。
3.GC-MS分析：将样品注入气相色谱仪并分离，然后通过质谱仪进行检测和鉴定。
2. 气相色谱（GC）●原理：使用GC分离混合物中的不同化合物，可以与不同的检测器联用。
●步骤：1.土壤样品提取：提取土壤中的石油烃。
2.GC分析：将样品注入气相色谱仪，使用色谱柱分离化合物，并使用检测器（如火焰光度检测器或质谱仪）进行检测和定量。
3. 红外光谱法（FTIR）●原理：使用红外光谱仪检测样品中特定化合物的振动和吸收特性。
●步骤：1.土壤样品制备：将土壤样品与适当的溶剂混合并制备成固体样品。
2.FTIR分析：将样品放入红外光谱仪中，通过测量其在红外光谱区域的吸收谱来识别其中的化合物。
4. 光谱荧光法●原理：使用荧光光谱仪检测样品中特定化合物的荧光特性。
●步骤：1.土壤样品制备：通过提取或预处理，制备含有石油烃的溶液样品。
2.荧光光谱分析：将样品置于荧光光谱仪中，通过测量其在特定波长下的荧光发射来检测和定量化合物。
注意事项：●每种方法都有其优势和限制，选择适合的方法需考虑样品类型、所需灵敏度、分析目的以及实验室设备和专业水平等因素。
●在进行土壤石油烃测定前，需准备合适的实验室条件和设备，并遵循标准的操作程序和安全规范。
针对特定的样品和分析要求，最佳的方法可能有所不同。
因此，建议在进行石油烃测定前咨询专业的环境科学或化学分析人员，以确保选用最适合的方法。
索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)
1 实 验
1. 1 试 剂
本部分所用的试剂除另有说明外, 均为分析纯实际, 试验
用 水 为 去 离 子 水。 丙 酮, ( CH3 ) 2 CO, 农 残 级; 正 己 烷,
C6 H14 , 农残级; 石油烃专用商品小柱; 无水硫酸钠, 700 ℃ 下
字; 当结果小于 1. 00 mg / L 时, 保留小数点后两位。
根据实验需要将购买的正构烷烃标准溶液稀释至少 5 个标
准系列点, 用于校准曲线的测定。 如样品含量高, 应配制高浓
度曲线。
2. 4 分析方法检出限
根据日常 7 次空白实验所测定的数值, 计算出该方法石油
烃类 C10 ~ C40 的检出限为 5. 53 mg / kg, 测定下限为 22. 2 mg / kg。
钟生辉: 索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃( C10 ~ C40 )
第 49 卷第 3 期
索氏提取器、 梨形瓶及净化柱等玻璃仪器需在使用前用高
温处理或者铬酸洗液清洗烘干后方可使用。
1. 3 试 样
采用土壤鲜样作试样。 样品需在 4 ℃ 下避光保存, 10 d 内
完成萃取。 如 果 无 法 在 上 述 时 效 内 完 成 萃 取, 则 样 品 需 在
33. 8
32. 9
36. 1
34. 4
17. 8
17. 6
17. 6
19. 1
19. 8
MDL /
( mg / kg)
5ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 53
MQL /
( mg / kg)
22. 2
度和准确度, 按全程序平行测定 6 次, 计算出精密度和准确
度, 具体见表 2。
实验初步方案()
实验初步方案：
重量法测土壤中石油烃含量具体步骤如下：
①用电子天平称取10g 混合均匀的含油污土壤样品于250mL 具塞锥形瓶中，加入50mL 石油醚，轻轻震荡2—4分钟，盖塞放置过夜；
②将放置过夜的锥形瓶置于50—55摄氏度水浴振荡器上热浸1h ，注意放气2次； 取出锥形瓶过滤，滤纸预先需用石油醚浸泡24h ；
③向滤渣中再加入25mL 萃取剂，水浴中振荡半小时，重复上述操作，直至滤渣中加入萃取剂无色；
④将烧杯放在55-60℃水浴中，通风浓缩至干；擦去外壁水汽，置于60-75℃烘箱中4h ，取出放入干燥器冷却半小时后称重，烧杯前后质量差即为含油量。
（抗真菌抗生素：制霉菌素、两性霉素B 、甲帕霉素、曲古霉素；
抗细菌抗生素：链霉素、庆大霉素、四环素、土霉素、红霉索和万古霉素）
抗生素的浓度：
两性霉素B 为2.5μg/ml ；
庆大霉素为15μg/ml ；
四环素为15μg/ml 。
土霉素0．05mg ／L 和四环素0．5mg ／L
取土样 将取回的土样分成A 、B 、C 三份，向加入原油，使含油率保证在1%。
A 、B 、C 分别通空气、不通气做对照。
还有一份为在陕北油井旁采集的土壤。
重量法测土壤中的石油烃含量 在工科楼前三叶草种植区取距地表面15—30cm 的土壤约3kg ，用筛子筛过后拿回实验室
A:土样+石油+沙子+抗真菌抗生素+H 2 B:土样+石油 +沙子+抗细菌抗生素+ H 2 油井旁的土壤+沙子+ H 2 C:土样+石油+沙子+H 2 对照 A ’:土样+石油+沙子+抗真菌抗生素 B ’:土样+石油 +沙子+抗细菌抗生素 C ’:土样+石油+沙子 油井旁的土壤+沙子。
土壤中的总石油烃(C10-C40)的检测分析方法研究
1 引言石油烃是目前环境中广泛存在的有机污染物之一, 主要来源于汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青等，是多种烃类（正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基苯、烷基萘和多环芳烃）的混合物。
过量的石油烃一旦进入土壤将很难予以排除，将给社会、经济和人类造成严重的危害。
目前，测定[1][2]土壤中的总石油烃的方法有气相色谱法、重量法、红外分[3-4][5]光光度法等，预处理方法有索氏萃取法、加速溶剂萃取[1][6]法、超声波萃取法等。
本文采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的总石油烃（C -C ），该方法萃取效率高，所需溶剂较少，能满1040足大量土壤样品中总石油烃（C -C ）检测的需要。
10402 仪器及试剂GC-2010Plus气相色谱仪（日本岛津公司）；快速溶剂萃取仪（美国热电）；氮吹仪（上海亚荣生化仪器厂）；弗罗里硅土柱：cnw florisil SPE小柱（1g/6mL）；丙酮、正己烷、二氯甲烷均为农残级、硅藻土（经400℃干燥4h）。
3 样品前处理3.1 样品的采集与保存样品采集后密闭储存于棕色玻璃瓶中，应尽快分析。
若不能及时分析，应冷冻（≤-18℃）保存，保存期为30d。
3.2 提取准确称取20.00g（精确到0.01g）新鲜土壤样品，加入适量硅藻土脱水拌匀，装入合适的萃取池中。
以正己烷—丙酮（1:1）溶液，按以下条件进行萃取：萃取温度100℃，萃取压力1500psi，静态萃取时间5min，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次，收集提取液。
3.3 水洗与浓缩将提取液转入250mL分液漏斗种，加入100mL 纯水洗涤2次，静置分层后，将正己烷相收集于收集瓶并加入无水硫酸钠脱水，无损转移至浓缩瓶，在35℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至2mL左右，用巴士滴管无损转移至浓缩瓶，用正己烷淋洗3次，每次2mL左右，全部收取至浓缩瓶，设置温度38℃，压力一档，氮吹至1mL左右，待净化。
3.4 净化与浓缩将上述预处理好的溶液加入依次用10mL 正己烷/二氯甲烷溶液（4+1）、10mL正己烷活化好的弗罗里硅土柱，用3mL正己烷完全转移，在净化层刚刚露出空气之前，加10mL正己烷+二氯甲烷（4+1）淋洗液洗脱净化柱，靠重力自然流下，收集所有洗脱液于干净的50mL浓缩瓶中。
018 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》（HJ 1021-2019）编制。
2适用范围本标准规定了测本标准规定了测本标准规定了测本标准规定了测土壤和沉积物中石油烃（C10 -C40）的气相色谱法。
本标准适用于本标准适用于本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10 -C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 µl 时，本标准测定石油烃（C10 -C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1石油烃（C10-C40）petroleum hydrocarbons（C10-C40）在本标准规定的条件下，能够被正己烷（或正己烷-丙酮）提取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于正癸烷（包含）与正四十烷（包含）之间的有机化合物。
4方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
5.1 正己烷（C6H14）：HPLC 级。
5.2 丙酮（C3H6O）：HPLC 级。
5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC 级。
5.4 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。
5.5 正己烷-二氯甲烷混合溶剂：1+1。
5.6 无水硫酸钠（Na2SO4）。
在450℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
5.7 硅藻土：0.60 mm ~0.85 mm （30 目~20 目）。
在450℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
5.8 硅镁型吸附剂：层析级，0.15 mm~0.25 mm（100 目~60 目）。
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土壤石油烃（C10～C40）含量的测定—气相色谱法
作业指导书
一、编制依据
本方法依据《土壤中石油烃（C10～C40）含量的测定气相色谱法》（ISO 16703:2011）编制。
二、适用范围
本方法规定了土壤中石油烃（C10～C40）的气相色谱测定方法，当取样量为20.0g时，土壤中可萃取石油烃的方法检出限为
6.0mg/kg，测定下限为24mg/kg（干重）。
本方法适用于测定沸点在175～525℃范围内的烃类，包括C10H22～C40H82的正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基萘和多环芳烃。
本方法不适用于定量测定C10以下的烃类（主要来源于汽油）。
基于气相色谱峰谱图和表1中不同正构烷烃的沸点信息，可获得石油烃的大致沸点范围和污染物成分的定性信息。
表1 C6至C40正构烷烃的沸点
三、方法原理
利用超声振荡使用丙酮/正己烷混合溶液提取土壤样品，经水洗分离有机相后，使用弗罗里硅土净化去除极性化合物，经浓缩后使用GC-FID测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标法定量。
四、干扰
非极性或弱极性（如卤代烃类）以及高含量的极性化合物可能会干扰测定。
五、试剂和材料
5.1 丙酮HPLC
5.2 正己烷HPLC
5.3 丙酮/正己烷溶液：1+1（v/v）
5.4 SPE 小柱：CNWBOND Na2SO4/Florisil(60-100目)SPE 玻璃小柱。
5.5石油烃标准溶液：市售C10～C40正构烷烃标准溶液，每种烷烃质量浓度均为1000ug/mL,溶剂为正己烷。
5.6无水硫酸钠：550℃下加热2h。
六、仪器和设备
6.1 三角瓶、分液漏斗等玻璃器皿需在使用前进行高温处理。
6.2 JK-250型超声水浴振荡器。
6.3 TG16-WS 台式高速离心机。
6.4 GC-2010 Plus气相色谱仪配备FID检测器。
6.5 SH-Rxi-5Sil MS 色谱柱：30m×0.25mm×0.25um。
6.6 HSC-24B氮吹仪。
七、分析步骤
样品需在4℃下密封避光保存，10d内完成萃取，如无法在上述时效内完成萃取，则样品需在≤-18℃下保存，保存期为1个月。
7.1提取
称取20.0g土壤鲜样，加入40mL丙酮/正己烷提取液（5.3），超声振荡1h,在3500rpm离心10min，然后尽可能将上清液全部转移至250mL分液漏斗中。
按上述过程振荡提取2次。
7.2水洗
向装有合并后萃取液的分液漏斗中加入100mL纯水振荡洗涤，静置分层后弃去水相。
重复洗涤2次，将有机相经无水硫酸
钠脱水后收集于收集瓶。
7.3浓缩
将经水洗后的萃取液使用氮吹仪（6.6）浓缩至约1ml,待净化。
7.4净化
用10mL正己烷（5.2）活化SPE小柱（5.4），待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至SPE小柱中，用约2mL正己烷洗涤收集瓶，洗涤液一并上柱，用10mL正己烷进行洗脱，靠重力自然流下，收集洗脱液于浓缩瓶中。
7.5浓缩
根据样品浓度，可适当使用氮吹仪对净化后的提取液进行浓缩，定容至1mL待测。
7.6空白
每批式样做一个空白试验，空白试验使用与实际样品完全相同量的溶剂进行前处理。
如果空白值高于方法检出限，则需检验流程中的每一步骤以确定原因。
7.7校准曲线
将标准溶液稀释成各组分浓度为1.0ug/mL,5.0ug/mL,10.0 ug/mL,15.0ug/mL,20.0ug/mL的校准系列，用于校准曲线的测定。
7.8测定
气相色谱分析条件：
进样体积：1uL,进样口温度：280℃，色谱柱流速：1.5mL/min；进样方式：不分流进样，进样1min后分流，分流比20:1；
柱箱升温程序：初始温度60℃（保持1min）,以8℃/min升至
290℃，再以15℃/min 升至320℃（保持15min ）。
FID 检测器温度360℃，氢气流量40.0mL/min ，空气流量为400.0mL/min ，尾吹流量为30.0mL/min 。
7.9定性分析
根据色谱图组分保留时间对目标化合物进行定性，对各组分峰面积进行定量计算，绘制标准曲线。
八、计算
应用如下公示计算得到土壤样品中石油烃C 10～C 40的含量：
100⨯⨯⨯⨯=
∑f w m V W dm
h
n
h
ρ
式中：
W h —土壤样品中石油烃的质量百分数，mg/kg 干重；
ρn —由校准曲线计算得到的各组分的质量浓度，mg/L ；
h V —正己烷的体积，mL ；
m —分析样品质量，g ；
dm W —土壤样品中的干物质量，以质量百分数表示；
当测定结果大于等于1.00mg/L 时，数据保留三位有效数字；当结果小于1.00mg/L 时，保留小数点后两位。