分光光度法测定六价铬及其影响因素

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六价铬测定干扰因素

六价铬测定干扰因素

一、六价铬测定方法:
GB7487-87《中华人民共和国国家标准水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》
二、六价铬测定干扰因素
1、pH值:测定前需用氢氧化钠调节水样pH值至8,pH值过低会影响测定结果。

2、色度、浑浊度:浑浊、色度较深的水样直接测定会导致测得值偏大,需用锌盐沉淀,滤去杂质,用滤液测定。

3、还原性物质:二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的存在会影响测定,需采用正确的测定方法予以消除。

4、显色剂:显色剂配制完成后需用棕色瓶置冰箱低温避光贮存,颜色变深不能使用,否则会造成测得值偏大。

不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响(精)

不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响(精)

不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响从以上三个反应式看出,当pH值减小的时候,溶液的酸度增加,的浓度增大,平衡反应会向右进行从而导致Cr(Ⅵ)的含量下降,Cr(Ⅲ)的含量则升高,因此吸光度值降低会计毕业论文范文。

3.2结果分析采用灰色系统模型一阶一维模型GM(1化学论文,1)对已知实验序列数据进行处理分析。

设X0=[X(0)(1),X(0)(2),X(0)(3),……,X(0)(n)]为一列原始数据,作一次累加生成:X(1)=[X(1)(1),X(1)(2),X(1)(3),……,X(1)(n)]=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)] 将实验原始数据进行一次累加,以 3.0ml的水样为例,步骤如下:X(0)=[0.07,0.068,0.064,0.055,0.058,0.047,0.049,0.047,0.049,0.04,0.034,0.03,0.03,0.019] 对X(0)作一次累加生成数列X(1)=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)]=[0.07,0.138,0.202,0.257,0.315,0.362,0.411,0.458,0.507,0.547,0.581,0.611,0.641,0.66] 以加酸量为横坐标,X(1)数列为纵坐标,使用EXCEL作图,并通过计算得到直线方程组公式(3): Y=-0.001x2+0.067x+0.071,x=1,2; Y=-0.003x2+0.377x+0.273,x=3,4,……13。

(3)采用公式(3)计算出3.0ml 水样在不同酸度下的吸光度分别为:0.07,0.067,0.064,0.051,0.058化学论文,0.054,0.050,0.046,0.042,0.038,0.034,0.030,0.026,0.022。

分光光度法测定土壤中六价铬方法优化

分光光度法测定土壤中六价铬方法优化

分光光度法测定土壤中六价铬方法优化一、实验原理:二、方法优化:1.pH值的选择:首先,需要选择一个合适的pH值来提高测定的准确性和灵敏度。

在酸性溶液中,六价铬和SDPP形成配合物的反应较为快速。

一般来说,pH值在1.0-2.5之间可以获得较好的测定结果。

2.反应时间的控制:六价铬和SDPP反应的速度较快,但反应时间过长会使反应达到平衡,从而影响测定结果。

实验中可以根据反应速率的曲线选择一个合适的反应时间,以获得最佳的吸光度。

3.SDPP配合物的浓度选择:测定结果的准确性和灵敏度与SDPP配合物的浓度有关。

SDPP浓度过低会导致吸光度较低,难以检测到微量的六价铬。

而浓度过高则可能引起背景吸光度的增加。

因此,需要进行一系列的试验,找到合适的SDPP浓度。

4.反应温度的控制:温度也是影响测定结果的重要因素。

一般来说,较高的温度可以加快反应速率,但过高的温度可能会降低SDPP配合物的稳定性。

因此,需要选择一个合适的反应温度来提高分析结果的准确性。

5.进样方式的选择:进样方式的选择也会影响测定结果。

常用的进样方式包括滴定和分光光度计的自动进样方式。

滴定法操作简单,但灵敏度低。

自动进样方式可以提高分析效率和精确度。

6.质控:为了确保测定结果的准确性和可靠性,需要进行适当的质控实验。

例如,可以使用标准样品进行标定和校正。

三、实验步骤:1.取一定量的土壤样品,加入适量的盐酸溶解。

2.在一定范围内调节溶液的pH值。

3.加入适量的SDPP溶液,充分混合,并控制反应时间。

4.用分光光度计测量溶液的吸光度,记录下吸光度值。

5.根据标准曲线计算出土壤样品中六价铬的浓度。

四、实验结果和讨论:通过对上述优化后的分光光度法进行实验,可以得到准确、快速和灵敏度较高的土壤中六价铬的测定结果。

与传统的滴定法相比,分光光度法具有操作简单、适用范围广等优点,值得推广应用。

总结:本文通过对分光光度法测定土壤中六价铬的方法进行优化,设计了一套适用于土壤样品的分析方案。

分光光度法测定水中六价铬

分光光度法测定水中六价铬

分光光度法测定水中六价铬
首先呢,你得知道为啥要测定水中的六价铬。

这六价铬可不是啥好东西,它要是在水里太多了,对环境啊、生物啊,包括咱们人类健康都可能有危害,所以得把它找出来,看看有多少。

那怎么用分光光度法来测呢?这就像是一场特殊的“捉迷藏”游戏。

第一步,得采集水样。

就像你去打水一样,不过这水可不能随便乱打,得按照一定的规范来,保证取到的水样能代表要检测的那片水。

然后呢,要对水样进行一些处理。

这就好比给要找的东西先做个标记,让它能被我们的检测方法发现。

处理的时候,可能会加一些试剂进去,这些试剂就像是“魔法药水”,能和六价铬发生特定的反应。

接下来就是重头戏——用分光光度计这个厉害的“探测器”了。

把处理好的水样放到分光光度计里,这个仪器呢,它能发射出不同波长的光。

六价铬和那些试剂反应后的产物,就像一个个小“靶子”,会吸收特定波长的光。

分光光度计就可以测量出光被吸收了多少,然后根据这个吸收的程度,就能算出水里六价铬的含量了。

这里面还有个关键的东西叫标准曲线。

这就像是一把尺子,你得先准备好已知浓度的六价铬溶液,用分光光度计测量它们的吸光度,然后画出一条标准曲线。

这样,当你测量未知水样的吸光度时,就可以根据这个标准曲线,准确地知道水里六价铬到底有多少了。

最后呢,把得到的结果记录下来。

这就大功告成啦,我们就知道水里六价铬的含量是不是在安全范围内了。

要是超了,那可得想办法处理这水,不能让这调皮的六价铬到处捣乱啦。

环境监测中水质六价铬测定影响因素分析

环境监测中水质六价铬测定影响因素分析
环境影响评价工作。
节能环保
L 0 W c A R 8 0 N W O R L D 2 0 1 6 , l 2
行 水样 采 集 时 , 要 保 证 瓶 体 内壁 光 洁 没 有 磨 损 , 同时要 向 水 样 中添 加 4  ̄ 7 L的 N a O H 溶 液 或 者 是 稀 硝 酸溶 液 . 通过 p I - I 试 纸
4 结束语
综上所述 , 随 着 我 国各 方 面建 设 工 作 的发 展 , 需要对更 多 的 土 地 资 源进 行 利 用和 规 划 。 但是 , 土地 利 用规 划 工作 的不 当
收稿 日期 : 2 0 1 6 — 1 1 — 1 7 作者简介 : 覃 亚( 1 9 8 0 一 ) , 男, 浙江杭 州人 , 工程 师 , 本科 , 从 事
淀, 使 用慢 速 滤 纸 对 其 进 行 过 滤 处理 之 后 才 能 开 始检 测 工 作 使 用 这 种 方 法 对样 本 水 体 进 行 检 测 的 时候 .必 须 和 没 有 经过
3 . 2 显色 剂配制 以及 选 用
操 作 过 程 十 分繁 琐 . 所 以 需要 在 对样 品 实施 检 测 的 时候 .必 须 通 过 特 定 的 显 示 剂 才 会 任 何 处 理 的 样 本 水 体 进 行 对 照 。 这样 才可以减小误差、 优 使 其 颜 色发 生 变化 。 显 示 剂 的 纯 度 越 高检 测 的 结果 就 越 准确 。 致 力 于进 行 锌 盐 沉 淀 分 离法 的 改 进 。 从 而增 加 检 测 结 构 的精 确 率 。 般 来 说 ,把 颜 色 为 浅 红 色或 者 白 色 的 二 苯 碳 酰 二 肼 作 为 显 化 检 测 工 序 .
符 合 吸 光度 方 面 的规 定 。 试 剂 必 须 保存 在 干 燥 器 皿 中且 同 时 需要 进 行 密 封 处 理 、 避免长时间光照。 在 对 显 示 剂 进 行 配 制 的 过 程 中 . 由于 二 苯 碳 酰 二 肼 在 乙

二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素分析

二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素分析

多因素都会对地表水环境中六价铬准确地测定造成影响。

其中最主要干扰因素以下几种:水样的采集和保存,水样的酸碱性,水样的颜色和浑浊程度,水样中的金属离子的浓度,氧化性物质的浓度以及程色时间等,而影响水样测量结果的主要因素之一是水样的收集和存储方法。

因此,在水样采集和储存方面,一定要考虑这些因素的影响。

化学物质在酸性溶液中容易还原,所以可以把六价铬还原成三价铬。

在进行测定时应该选择无色透明玻璃瓶,保证没有刮痕,用普通的pH 试纸进行水样的pH 值测试收集,将氢氧化钠或稀硝酸适量添加到瓶中,控制水样pH 在8~9。

保持水样的方法是将其放入温度为0~4℃的冷藏运输箱中,并尽快测量水样。

将水样保存在冷藏室中的最佳时间是24h 之内。

2.2 彩色显影剂的选择和制备彩色显色剂对于水样中金属离子测定结果的准确性,以及测试过程是否顺利有十分重要的影响作用,因此,选择或制备优良且合适的显色剂显得尤为重要。

在用于水样测试的试剂中,水样测试的结果会受到水样自身含有的物质影响,优质的二苯碳酰二肼通常为白色或透明状。

长期放置在空气中的红色晶体粉末容易被空气氧化而变红并变质。

通常,国内生产的分析纯药物可以满足日常测试的需求。

在准备解决方案时,在要求的生产期限内选择新制造的产品。

当测试要求高时,需要选0 引言近年来,各种科学检测手段和仪器都突飞猛进地发展,与此同时,分析技术也不断发展的背景下,检测六价铬的技术也在不断扩张。

但目前最为常用的技术和方法还是分光光度法。

二苯碳酰二肼分光光度法具有以下特点:干扰少,操作简单,灵敏度高,应用范围广。

因此,到目前为止,确定样本中六价格含量的主要实验方法仍是分光光度法。

本文重点了讨论和分析二苯碳酰二肼分光光度法,解释了影响其测定的常见因素,并提出消除该影响的具体措施,有助于将来改善水生环境中六价铬的测定。

1 方法原理在酸性环境下,由于六价铬具有强氧化性,能够把二苯碳酰二肼通过氧化作用转化为二苯缩二氨基脲,再通过结合三价铬,变成紫红色络合物,紫红色络合物在一定浓度范围内的色度与六价铬呈现正相关,当波长达到540nm 波长处出现极限值吸收时,确定水样中是否含有六价铬[1]。

原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的方法浅析

原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的方法浅析

原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的方法浅析摘要:本文在分析化工废水中六价铬的危害和处置机理的基础上,简介了原子吸收分光光度法的机理,推荐了原子吸收分光光度法测定化工废水六价铬的试验方案。

关键词:原子分光光度法;测定;六价铬;方案引言当今社会经济高速发展、科技不断创新,在物质财富快速积累的过程中,大工业生产带来了环境污染。

造成环境污染最主要的因素是六价铬,因毒性巨大,历来是化工废水净化的重难点。

原子吸收分光光度法能精确测定样品中的微量元素,是化工废水六价铬治理体系中的重要方法。

一、六价铬的危害和处置机理据统计,全世界40%的工业用水、50%的饮用水、20%的农业灌溉用水均来自地下水。

可以说,地下水的质量决定着人类的幸福质量。

但人们往往在生产中对环境保护不够重视,大量工业废水未经处理直接排入水循环系统,进入地下造成污染。

其中,六价铬污染最严重。

1.1六价铬的危害铬是常见的工业原料,其化合物主要用于催化剂、电镀、颜料等产业。

由于废料处置手段的缺失,含铬的化工废水进入地下水系后,会以三价铬和六价铬的形态存在。

若皮肤接触六价铬可能导致过敏或遗传性基因缺陷;吸入可致呼吸系统溃疡,诱发脑膜炎。

1.2六价铬的化学处理方案六价铬在化工废水中主要以铬酸盐的形式存在,通过氧化还原反应,先将毒性较高的六价铬还原为毒性较小的三价铬,然后将三价铬在碱性环境中合成重金属,最后通过沉淀等办法提取出重金属,完成废水净化。

第一步,常见且价格经济的工业原料硫磺燃烧产生的烟气溶入废水中,产生亚硫酸。

化学方程式:SO2+H2O = H2SO3;第二步,亚硫酸与六价铬酸盐反应,将六价铬还原为三价铬。

化学方程式:4SO32-+CrO42-+3e- = Cr3-+4SO42-;第三步,在碱性条件下,三价铬与氢氧根化合反应生成氢氧化铬沉淀。

化学方程式:Cr3-+3OH- = Cr(OH)3↓;第四步,提取沉淀的氢氧化铬。

根据上述化学处理方案建成化工废水处理站,既可以将含六价铬的废水净化成指标合格的正常用水排入自然水循环系统。

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
用1.Oug,mL六价铬标准溶液,向一 系列的50mL比色管中分别注入0mL、02 mL、O.5mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL,然后用水
稀释到标线.显色剂(I型)根据《水和 废水监测分析方法》第四版,注入量为 2mL,并摇匀;在5至10min之后。在 540nm的波长处。利用30mm比色皿, 以水当做参比。测量器吸光度;将所测出 的吸光度进行空白校准后,绘制出吸光度
进而影响了试剂品质,使其变为红色,对 水样的测试结果产生巨大的影响。目前我 国国内分析纯药品就可以满足日常检测的
有二苯碳酰二肼的显色剂(1型)贮存棕 色瓶中并放在冰箱冷藏保存,使用前应事 先检查显色剂颜色。如果颜色变深应停止 使用,需要重新进行配制。所有能使用到 的玻璃仪器(包括采样用的)不得用重铬
关键词:二苯碳酰二肼分光光度法;六价铬;分析
在水环境中六价铬是重要的污染物, 利用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六 价铬时,具备简单易操作,灵敏度高.干 扰因素少等诸多优点。因此,在水环境测 定六价铬得到广泛应用。
一、原理分析 在酸性溶液之中,二苯碳酰二肼在 六价铬强氧化的作用下形成二苯缩二氨基 脲。该物质又会和三价铬(六价铬的还原 产物)发生络合反应。然后形成紫红色络 合物,受一定浓度的影响,六价铬的含量 与这种络合物的色度呈现线性关系,即吸 光度与浓度二者之间的关系与朗伯一比尔 定律相符合,最大吸收率保持在540nm 波长处,达到测定水样中六价铬的目的。 二、六价铬校准曲线和有证密码样 测定 1六价铬标准曲线
前沿理论与策略
区域治理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
杨艳丽
云南省昆明市官渡区环境保护监测站,云南 昆明 650200
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分光光度法测定六价铬及其影响因素
摘要:二苯碳酰二肼分光光度法就是测量水中六价铬的主要方法。

本文针对常
见的测定干扰因素进行分析,并且提出了消除建议。

关键词:分光光度法;六价铬;影响因素
在分析技术不断发展的背景下,六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现,如
化学传感器法、分离富集一原子吸收/发射光谱法、电化学方法等。

化学研究者
针对此方向也做了大量的研究,但是这些方法发展尚不成熟,与分光光度法相比
还是有一定的差异性,在进行分光光度法检测时,对检测结果准确性造成影响的
因素比较繁多,所以测定样品中六价格含量的主要实验方法仍然是分光光度法。

1二苯碳酰二肼分光光度法测量水中六价铬的主要方法
1.1绘制标准的工作曲线
1.1.1制备标准测量溶液
(1)制备六价铬的标准储存溶液:将清水放入到0.283g铬酸钾中,使其溶解,之后把其放入到1000ml容量的瓶中,继续加水至标线位置,在进行摇晃时
要放轻力度,直到溶液均匀。

(2)制备铬的标准使用液:吸取5ml上述溶液,放入到容量为500ml瓶中,为了把浓度降为1mg/L,要加入清水稀释到标准线,然后轻轻摇晃均匀。

1.1.2绘制工作曲线
将9种不同剂量的铬标准使用溶液分别加入到容量为50ml的比色管中,为了得到标准溶液,需要加入量分别为0ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml和10ml,均用水稀释到标准线。

然后把定量的硫酸和磷钾分别加入进去,混
合均匀后把显色剂加入,再次摇晃均匀,等待5~10min静置后进行颜色的对比,依据对比结果进行标准工作曲线的计算并绘制。

1.2测量样品
用50ml的比色管取10ml测量样品,进行测定时要严格按照标准系列溶液的
检测方法,然后在工作曲线中将其比色的结果代入,根据公式进行样品浓度计算:C=m/v。

其中样品浓度用C表示,六价铬在水中的含量用m表示,取样标本的体
积用v表示。

2常见的测定干扰因素分析与消除方法
2.1水样的采集和保存
不同行业,不同领域,水样六价铬的浓度含量不同。

对水样的测定结果产生
重要影响的因素之一就是水样的采集和保存方法。

在酸性溶液中,六价铬容易与
还原性的化学物质发生化学反应,生产三价铬。

在对水样进行采集时需要使用的
玻璃瓶是无色透明且是较硬材质的,容器内壁保存光滑,没有摩擦痕迹,之后测
试采集的水样中的PH值,测试方式直接用普通的pH试纸,然后将水样的pH调
节到8~9,方法是可以将适量的氢氧化钠或者是稀硝酸滴加到瓶中。

保存水样的
方式是放进温度为0~4℃冷藏的运输箱子中,尽快测定水样,24h之内是水样冷
藏保存放置的最佳时间。

2.2显色剂的选择与配制显色剂
在测试水样样品时,影响到水样测试结果的重要因素是二苯碳酰二肼试剂自
身的纯度,常规的二苯碳酰二肼状态是白色的或者是呈浅红色的晶体粉末状,长
期在空气中放置容易变质,主要是与空气发生氧化反应变成红色。

一般国产的分
析纯药品就能满足日常检测需要,
在溶液的配制过程中,选择产品时要选择新生产的或者是在有效期内的,分
析如果有较高要求的就采用进口或者高纯度产品,使实验的准确性要求得到保障,保存试剂要确保密封保存,保存在干燥的器皿中。

在配制显色剂的过程中,二苯
碳酰二肼在丙酮和乙醇中的溶解速度非常慢,为了避免结块不溶解,在其完全融
化后将纯水加入到丙酮溶剂中,使其稀释到标准体积,配制好的溶液要冷藏保存,避光,如果颜色变深,则不能再用。

当场使用当场配制是六价铬显色剂Ⅱ的适用
原则,它不适合长时间的冷藏保存,因为如果温度过低,高浓度二苯碳酰二肼会
出现过饱和结晶现象,对实验结果产生影响。

2.3水样的预处理
2.3.1金属离子的干扰与消除
影响六价铬水样测试结果繁多复杂,三价铁离子含量超过400μg/L以后会生
成黄色化合物,这种显色反应也是对测试结果的干扰,为了消除这种干扰,在对
样品溶液显色的酸性进行调节时,要用磷酸代替硫酸,三价铁与过量磷酸反应会
生成无色络合离子,这就对三价铁显色反应带来的影响进行了消除。

二苯碳酰二
肼与汞Hg(Ⅰ)、Hg(Ⅱ)和钼Mo(Ⅵ)发生反应后生成的化合物是有颜色的,这样显色酸性灵敏度就会降低,如果钼和汞的浓度不超过200mg/L,水样的测定
结果就不会受到干扰。

如果水样中的矾含量比4mg/L高,则会对显色反应造成干扰,如果矾有较低含量,15min内微量矾与二苯碳酰二肼显色生成的有色络合物
会褪色,在水样中有较低含量的矾,可以将显色剂加入到样品中,15分钟后,再
进行吸光度的测试,这可以使矾带来的干扰有效的消除。

2.3.2水样色度、浊度的干扰与消除
二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水中六价铬时,水样混浊或带有颜色将会
影响六价铬的准确测定,因此需对水样进行预处理,消除干扰因素的影响。

在六
价铬的分析中,为了使检测方法更加的科学合理,可以选用色浊度矫正的办法及
锌盐沉淀离析的办法消除原有溶液色度、浊度的干扰。

胶体溶液、乳浊液或者悬
浊液的溶液中,一部分的入射光会产生散射反应,从而导致吸光度变大,会给测
定结果带来误差。

经过实验证明,用纯水做参比测定清洁地表水的时候,会对吸
光度的数值产生影响,所以在实验室测试样品过程中,对清洁地表水也应该做一
些色浊度的校正。

对于色浊度、颜色深,受污染严重的工矿、企业废水,可以采
用锌盐沉淀分离法对水样进行预处理。

这种方法要使用氢氧化锌共沉淀剂对有色
水样样品进行絮凝沉淀,然后用慢速过滤纸过滤、之后吸取滤液测定。

使用这种
方法处理的水样在测定的时候需要用原样作空白对比,这种方法的操作步骤比较
复杂繁多,但已经有人对该方法进行了改进,对测定的步骤进行了简化处理,降
低了实验的误差值,提高了测定结果的准确率和测定效率。

2.4显色水样与不显色水样的测定
游离氯、次氯酸盐、高氯酸盐、过氧化物等溶液中氧化性物质会与二苯碳酰
二肼反应,产生可以干扰水样测试结果的紫红色,对于这种情况,需要在测定水
样前进行氧化性干扰物质的预处理。

还有一类干扰物质,主要是具有还原性的二
价铁、亚硫酸盐、硫化物、硫代硫酸盐、亚硝酸盐等,这类干扰物质在溶液中可
与六价铬发生氧化还原反应,使显色反应不明显或不显色,使测定结果偏低。

2.5水样pH的干扰与调节
于pH值为7.0左右的待测样品是二苯碳酰二肼分光光度法适用的主要对象。

所以检测样品的PH值是进行检测水样的前提,用高浓度的碱液或酸液中和,使
pH值为中性,然后在进行测定,酸碱调节液的加入量不能多于水样体积的0.5%。

结语:
环境监测工作中永恒的主题就是质量控制,质量控制指标提供了重要依据指
导和评价质量控制水平。

在今后环境监测中用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价
铬的质量控制指标为六价铬的测定提供技术参考有重要意义。

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