氨氮的测定(分光光度法)
分光光度法测定氮氨
一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
氨氮的测定
海水中氨的测定
GB17378.2-2007提供了两种氨-氮的测定法法
1，靛酚蓝分光光度法
该方法的主要原理是在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次溴酸盐反应生成靛酚蓝，在以氨标准溶液做标准曲线，在640nm波长下测定吸光值。
2，次溴酸盐氧化法
该方法的主要原理是在碱性介质中，次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸亚，然后再以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有的亚硝酸盐氮的浓度，就可以得到氨氮的浓度。
其他的检测方法
纳氏试剂法
用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮。
样品经滤膜过滤后，加入氢氧化钠和纳氏试剂，在420nm出测定吸光度。
然后以氨的标准溶液的吸光度做标准曲线，此方法比较简单。
方法检出范围为0.05～2.00mg/L,方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定[1]。
仪器测定
基于DSP的海水氨氮测量仪
水中氨氮是指以游离态氨(NH3)和离子铵(NH4+)形式存在的氮，在自然条件下，海水中NH3和NH4+共存，其离解反应是可逆的。
利用可逆反应以及敏感的传感器和电极，可以迅速的测定出海水中氨氮的含量，该方法测量结果和光谱靛酚蓝分光光度法相吻合。
测量精度优于10%[2]。
[1]陈迪军,闫修花,王桂珍等.纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮[J].环境保护科学,2003,29(115):74-84.
[2]孙振东,李小霞,刘文耀.基于DSP的海水氨氮测量仪[J].电子测量与仪器学报,2003,17(4):43-45.。
氨氮的测定(分光光度法)
氨氮的测定（纳氏试剂光度法）原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。
通常测量用波长在410-425nm范围。
本法最低检出浓度为0.025mg/L。
仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。
试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
硫酸：ρ=1.84纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
铵标准溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线，此溶液浓度为1000mg/L。
无氨水制备：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
步骤：预处理：取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并去初滤液20ml。
校准曲线的绘制：移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L，然后分别取以上铵标准液50ml水样于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后，紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光度计内（分光光度计的使用见6.15）。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。
4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。
5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。
6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告1. 实验背景1.1 氨氮的重要性大家都知道，氨氮在水体中的含量可不是个小事儿，它直接关系到水质的好坏，甚至影响我们的生活和健康。
想想看，要是水里氨氮超标，咱们喝的水可就没保证了。
为了保障环境，氨氮的监测变得至关重要。
1.2 纳氏试剂的角色说到氨氮的检测，纳氏试剂可谓是个大明星。
它的出现简直就是为氨氮测定带来了曙光，尤其是在分光光度法中。
这个方法简单易操作，效果也不错，几乎是实验室的必备良药。
你要是想知道水里氨氮的含量，纳氏试剂就是你最好的伙伴。
2. 实验材料与设备2.1 材料清单好啦，接下来咱们聊聊这次实验需要哪些材料。
首先，当然是纳氏试剂啦，接着是一些标准氨氮溶液，还有那种精密的分光光度计。
除此之外，别忘了试管、移液管、比色皿等实验室小工具。
相信我，这些东西可不能少，缺一不可哦。
2.2 实验设备分光光度计可是个高科技的玩意儿，它能精确测量光的吸收情况，进而帮我们算出氨氮的浓度。
这玩意儿就像一位超级侦探，把水里的秘密一一揭开，真是厉害得很！说到这里，大家可得好好爱护这位侦探，别让它出故障了。
3. 实验步骤3.1 准备工作首先，咱们得把实验室收拾得干干净净，保持一丝不苟。
接着，把纳氏试剂和标准氨氮溶液准备好。
这时候，你要确保一切设备都在正常工作状态，就像给超级侦探充电一样，不能让它半路掉链子。
3.2 测定过程好啦，正式开始啦！首先，取一定体积的水样，加入几滴纳氏试剂，搅拌均匀。
此时，水的颜色可能会发生变化，没错，就是它在和氨氮“对话”。
然后，把混合液倒入比色皿，放进分光光度计里。
这时，你就像是在看一场精彩的演出，等待结果的到来。
调节波长，记录下吸光度，最后根据标准曲线计算出氨氮的浓度。
4. 数据分析与结果4.1 数据处理当一切都结束了，咱们就得开始数据分析啦。
这可是个细致活儿，得认真对待。
把吸光度的数据整理好，画出标准曲线，看看水样的氨氮浓度到底是多少。
数据就是实验的心声，咱们可不能忽视它的存在。
项目3：氨氮的测定(纳氏试剂分光光度法)
项目3：氨氮的测定（纳氏试剂分光光度法）一、知识准备（一）水样的采集和保存1、断面布设（1）代表性：在该点可获得特定的条件或参数，用以表征或近似表征水体质量或条件。
（2）基本原则：1）主要居民区和工业区的河流上、下游；2）湖泊、水库、河口的主要出口和入口；3）河流驻留、河口、湖泊和水库的代表性位置；4）主要用水地区，如公用给水取水处、商业性捕鱼水域和娱乐水域；5）重要支流汇入主流、河口或沿海水域的汇合口。
6）河流入口、出口、功能区边缘的连接处等地方，都要布设断面。
7）要劈开死水区、回水区、排污口处，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、睡眠宽阔、无急流、无浅滩处。
（3）三断面布设（常用）1）对照断面（清洁断面）反映流入监测河段前水体水质情况，一般设在上游，没有受到污染影响的地方。
2）控制断面（污染断面）反映特定污染源对水体的影响，为评价污染状况，以控制污染物排放而设置的采样断面。
一般设在排污区下游500-1000m处；特殊要求的地方也需设置控制断面，如风景游览区如漓江、地方病发病区如洞庭湖区、严重水土流失区及地球化学异常区等地方。
3）消减断面（自净断面）反映水体自净情况，一般设在城市或工业区最后一个排污口下游，污染物与河水能够充分混合的地方，通常在排扣下游约1500m以外的河段。
（4）背景断面：对于很长的河流，如全国的七大水系（珠江、长江、黄河、淮河、辽河、海河、松花江），还需要设定背景断面。
（5）断面的设置数量，应考虑水环境质量状况的实际需要，力求以最少的断面、垂线、和监测点，取得代表性最好的监测数据。
2、垂线布设4、采样器具的选择准备（1）简易采水器（2）单层采水器（3）双层采水器（溶解气体采水器）（4）急流采水器5、装样容器的选择准备看P61 表3-5，水样常用保存技术（二）水样的保存目的与方法基本要求——尽量减少待测组分变化1、减缓生物化学作用2、减缓氧化还原作用3、减少挥发损失4、避免沉淀吸附或结晶物析出引起的组分变化保存方法：控制溶液pH；加入化学试剂，抑制氧化还原作用；冷藏和冷冻。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
氨氮的测定_水杨酸分光光度法
四、试剂的配制 1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。 3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。 4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至20理 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。 1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。 2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液， 摇匀。临用时配制。 6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。 7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。 8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。 9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
六、分析步骤 1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0、 0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支 10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。 2、 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。 3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲液，充分混匀， 静置90min 测定。 4、于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比， 测定吸光度。 5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。
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氨氮的测定（纳氏试剂光度法）
原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。
通常测量用波长在410-425nm范围。
本法最低检出浓度为0.025mg/L。
仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。
试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）
10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
硫酸：ρ=1.84
纳氏试剂：
称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
铵标准溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线，此溶液浓度为1000mg/L。
无氨水制备：
每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
步骤：
预处理：
取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并去初滤液20ml。
校准曲线的绘制：
移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L，然后分别取以上铵标准液50ml水样于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后，紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光度计内（分光光度计的使用见6.15）。
水样的测定：
取1ml经絮凝沉淀预处理后的水样，加入比色管中，并加水稀释至50ml，然后加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟后，同校准曲线步骤测量，此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量，根据该含量乘以50，即得出被测水样的总含量。
注意事项：
纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的沾污。