硝基苯的制作工艺16页PPT
硝基苯工艺规程
3、酸性硝基苯的中和、水洗
液碱的配制：液碱由液碱泵打碱到配碱罐循环，同时 打开软水稀释，其加软水量和液碱加料量为2：1，使碱 浓度在10%左右，当配碱罐（V517）液位达80%停止配 碱，再用液碱泵将稀碱送到稀碱高位槽备用。
自硝化分离器分离后的酸性硝基苯溢流至中和锅， 10%液碱从稀碱高位槽底部经流量计流入混合器中，同 时回收软水从软水高位槽（V519）经流量计流入混合器 中与稀碱混合，经混合稀释至3-5%浓度的稀碱流入中和 锅（F506），控制其出口PH在9-10，使酸性硝基苯得以 中和，中和后的硝基苯与废水由溢流管流出，沿切线方 向进入中和分离器（V521）中部，分离后上层废水去废 水捕集器（V534），下层硝基苯去一水洗锅（F507）， 一水洗锅（F507）所用洗水系从二水洗锅（F508）水洗 后回收水，从一水洗锅（F507）中溢流出的硝基苯沿切 线方向进入一水洗分中部，分离后下层粗硝基苯流入二 水洗锅（F508），上层废水去废水捕集器（V534）。
4、产品用途：
硝基苯是重要的有机化工原料之一，用 于生产多种医药和染料中间体，例如用硝 基苯经磺化可生产硝基苯磺酸。也可直接 还原重排生产对氨基酚还可以进一步硝化 制得一系列中间体等。
硝基苯最大用途是用作生产苯胺。
二、原料规格
三、生产原理及主要化学反应
1、苯的硝化 主反应：
反应机理：HONO2++H2SO4→NO2++H2O+HSO4-
冀衡集团蓝天化工有限公司
硝基苯 工艺流程
主讲：冯世华
2011-04-09
主要内容：
产品说明 原料规格 生产原理及主要化学反应 工艺过程的叙述（附流程示意图） 不正常现象及其原因和处理办法 生产操作
硝基苯基本工艺介绍
硝基苯生产工艺技术方案硝基苯生产历史：硝基苯自一八三四年家由英国科学家米尔斯琪第一次有苯硝化制取，并于一八五六年在英国实现工业化生产，迄今已有一百近年历史。
作为最早发展起来化学工业原料之一，硝基苯在有机化工原料工业中始终占有重要地位。
硝基苯是生产苯胺老式原料，其产量95%用来做苯胺，还可以作染料中间体、用做溶剂等，五十年代后期随着橡胶橡胶助剂和聚氨基泡沫塑料工业发展和应用，苯胺需求量也越来越大，对其硝基苯需求猛增。
近年来，由于以美国ArCO化学公司一种由硝基苯直接制MDI新工艺推广应用再很大限度上增进了硝基苯生产发展。
当前硝基苯生产办法重要有两种：直接硝化法和绝热硝化法。
1、直接硝化法是将苯用混酸直接硝化生产硝基苯。
该办法又有不同生产工艺路线。
a、锅式间歇式持续硝化工艺b、环式硝化器持续硝化工艺c、锅环混用持续硝化工艺d、泵式持续硝化工艺这四种工艺共用长处是工艺技术成熟，操作易掌握，设备材料较普通，常压低温，重要缺陷是设备腐蚀严重，副产稀硫酸浓缩回收需耗大量能源。
当前各生产厂家以其技术优势和能源优势不同而各自采用适合自己状况不同工艺。
2、绝热硝化法：绝热硝化法是由美国氰胺公司和加拿大工业公司联合开发，并在美国罗比康公司和第一化学公司建成了工业化生产装置。
该法是将过量苯和硝酸与硫酸混合物加至一组反映器中，与135度和0.5Mpa压力下进行持续硝化反映，将反映物与稀硫酸分离，反映产物经中和、水洗和精制得到成品硝基苯，稀硫酸在真空下闪蒸出水后浓缩至70---75%循环使用。
该工艺突出长处在于反映热被稀硫酸吸取，硝化反映器内不需设立复杂冷却系统，节约了浓缩所需大量能耗。
该工艺还不能在国内普遍推广，重要障碍是对设备材料苛刻规定及昂贵工程造价。
国内硝基苯生产技术重要有锅式串联持续生产工艺和环式串联持续生产工艺。
使用锅式串联持续生产工艺厂家重要有南化工业公司等7家，采用环式串联持续生产工艺厂家有烟台合成革厂和河南化工厂两家，而两家工艺和设备又有所部同，砚台合成革厂为两器串联，河南化工厂为三器一锅串联。
硝基苯的生产
损害。急性中毒：有头痛、头晕、乏力、皮肤粘膜紫绀、 手指麻木等症状；严重时可出现胸闷、呼吸困难、心悸， 甚至心律紊乱、昏迷、抽搐、呼吸麻痹。有时中毒后出现 溶血性贫血、黄疸、中毒性肝炎。慢性中毒：可有神经衰 弱综合征；慢性溶血时，可出现贫血、黄疸；还可引起中 毒性肝炎。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：本品可燃，有毒。
苯绝热硝化的优点：
最后反应温度高，硝化速率快；国外已建成 年产19万吨的生产装置，硝化过程不需冷却 水；利用反应热浓缩废酸，能耗低，可降低 生产成本。但此法为防止苯的挥发，损失热 量，防止空气氧化，需在压力下密闭操作， 闪蒸设备需要特殊材料钽。国内尚未采用绝 热硝化法，仅致力于常压冷却连续硝化法的 工艺改进
640
0.0058
515
0.0018
3.3
0.0006
8
0.0024
• 工业成本
（2.9×2×640+0.9×2×515+0.3×2×3.3+1.2×2×8）
=4660.18元
硝基苯：
• 急性毒性：LD50：489 mg/kg(大鼠经口)；2100 mg/kg(大 鼠经皮) LC50：无资料亚急性和慢性毒性：刺激性：家兔经眼： 500mg/24小时，轻度刺激。家兔经皮： 500mg/24 小时， 轻度刺激。
通过洗涤器除去。
• 防护措施：
• 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防毒面具 （半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴安全防护眼镜。身体防护：穿透气型防毒服。 手防护：戴橡胶耐油手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、 进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水 洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。
硝基苯的制备PPT课件
2．硝化反应过程的安全措施
(1)、制备混酸时，应严格控制温度和酸的配比， 并保证充分的搅拌和冷却条件，严防因温度猛升而 造成的冲料或爆炸。不能把未经稀释的浓硫酸与硝 酸混合。稀释浓硫酸时，不可将水注入酸中。
(2)、必须严格防止混酸与纸、棉、布、稻草等有 机物接触，避免因强烈氧化而发生燃烧爆炸。
有伤害，可导致白血病。 芳香烃对人体健康有伤害
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பைடு நூலகம்
纯HNO3是无色有刺激性气 味的液体，市售浓硝酸质量 分数约为65%，密度约为 1.4g/cm3，沸点为83℃， 易挥发，可以任意比例溶于 水。浓度大于86%硝酸叫 “发烟硝酸”，因这种酸更 易挥发，遇潮湿空气形成白 色烟雾，有腐蚀性。
工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测 毒物。实行就业前和定期的体检。[4]
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硝化反应过程的主要危险性及安全措施
1．硝化反应的主要危险性 (1)、硝化反应是放热反应，温度越高，硝
化反应的速度越快，放出的热量越多，越极 易造成温度失控而爆炸。 (2)、被硝化的物质大多为易燃物质，有的 兼具毒性，如苯、甲苯、脱脂棉等，使用或 储存不当时，易造成火灾。
(3)、应仔细配制反应混合物并除去其中易氧化的 组分，不得有油类、酐类、甘油、醇类等有机物杂 质，含水也不能过高；否则，此类杂质与酸作用易 引发爆炸事故。
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(4)、硝化过程应严格控制加料速度，控制硝化反 应温度。硝化反应器应有良好的搅拌和冷却装置， 不得中途停水断电及搅拌系统发生故障。硝化器应 安装严格的温度自动调节、报警及自动连锁装置， 当超温或搅拌故障时，能自动报警并停止加料。硝 化器应设有泄爆管和紧急排放系统，一旦温度失控， 紧急排放到安全地点。
硝基苯的制备
【全版】硝基,苯二酚的制备推荐PPT
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❖ 向反应物中加入约0.1g尿素，然后进行水蒸气蒸馏，冷凝管壁和馏出液 中有桔红色固体产生，一段时间后，通过调节冷凝水速度的方法，使固 体全部被蒸汽冲下，在此后约5min内，冷凝管壁上无桔红色固体时， 即可停止蒸馏。将馏出液在水浴中冷却后，减压抽滤，粗产物用乙醇水（约10mL50％乙醇）重结晶，得桔红色片状结晶，产量2～2.5g。
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硝基苯的制作工艺
应急处理处置方法 • 一、泄漏应急处理 • 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限 制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸 器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。 防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。当硝基苯洒在地 面时，立即用沙土、泥块阻断漏液的温延，配戴好面具、 手套，将漏液或漏物收集在适当的容器内封存，用沙土或 其它惰性材料吸收残液，转移到安全地带。立即仔细收集 被污染土壤，转移到安全地带。当硝基苯倾倒在水面时， 应迅速切断被污染水体的流动，以免污染扩散。中毒人员 立即离开现场，到空气新鲜的地方，脱去被沾染的外衣， 用大量的水冲洗皮肤，漱口，大量饮水，催吐，即送医院。 着火时用大量水和干粉、泡沫、二氧化碳等灭火器灭火。 接触硝基苯的人员严禁饮酒，以免加重加速毒性作用。沿 地面加强通风，以驱赶硝基苯蒸气。
• 副反应：C6H5- NO2+ HONO2 +H2SO4(催化剂 )→C6H4-(NO2)2+ H2O • 药品：苯8.9mL（7.8g，0.1mol），硝酸（d=1.40） 7.3mL(0.11mol),浓硫酸（d=1.84） 10mL(0.18mol),10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无 水氯化钙。
应急处理处置方法
• 二、防护措施 • 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防 毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩 戴自给式呼吸器。 • 眼睛防护：戴安全防护眼镜。 • 身体防护：穿透气型防毒服。 • 手防护：戴防苯耐油手套。 • 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗 工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测 毒物。实行就业前和定期的体检。
应急处理处置方法 • 三、急救措施 • 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底 冲洗皮肤。就医。 • 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 • 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如 呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就 医。 • 食入：饮足量温水，催吐，就医。 • 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。喷 水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂： 雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土
【精品】硝基苯生产工艺
【精品】硝基苯生产工艺硝基苯是一种重要的有机化工原料，主要用于合成苯胺、己二酸、己二胺等重要有机化合物，也可用作溶剂和化学试验试剂。
以下是硝基苯的生产工艺：一、反应原理硝基苯的生产主要采用混酸硝化法，以硝酸和硫酸为硝化剂，硫酸起到催化剂的作用，提高硝酸的活性。
反应过程中，苯与浓硫酸反应生成苯磺酸，再与硝酸反应生成硝基苯。
二、工艺流程1.混合酸制备：将硫酸和硝酸按一定比例混合，制备出混酸。
2.苯磺化：将苯与硫酸在磺化反应器中反应，生成苯磺酸。
3.硝化：将苯磺酸与硝酸在硝化反应器中反应，生成硝基苯。
4.分离：将反应产物分离，得到硝基苯。
5.精制：通过精制过程，得到高纯度的硝基苯。
三、操作条件1.混合酸制备：硫酸和硝酸的比例为1:2，温度为50~60℃，时间约1小时。
2.苯磺化：反应温度为80~90℃，反应压力为0.5~1MPa。
3.硝化：反应温度为50~60℃，反应压力为1~2MPa。
4.分离：通过蒸馏、萃取等方法将硝基苯从反应产物中分离出来。
5.精制：通过蒸馏等方法进一步提纯硝基苯。
四、安全措施1.操作人员需经过专业培训，具备危险化学品操作和安全防护知识。
2.生产区域应配备完善的消防设施和紧急救援设备。
3.生产过程中应保持通风良好，防止有害气体积累。
4.对原料和产品的储存、运输和处理需遵循相关规定，防止泄漏和事故发生。
5.在接触和处理危险化学品时，需佩戴个人防护用品，如防护服、手套、口罩等。
6.对废气、废液、废渣等废弃物进行处理和排放需遵循相关环保规定。
7.建立应急预案，对突发事故进行及时处理和救援。
五、环境保护措施1.采用低污染工艺和设备，减少生产过程中的污染物排放。
2.对废水、废气、废渣等废弃物进行处理和排放需遵循相关环保规定，确保达标排放。
3.建立完善的环保管理体系，实施环境监测和评估，确保生产过程符合环保要求。
4.加强员工环保意识培训和教育，提高员工环保意识和责任感。
5.与专业环保机构合作，开展环保研究和改进工作，不断提高企业环保水平。
硝基苯制取实验详细步骤
硝基苯制取实验详细步骤嘿，咱今儿就来讲讲硝基苯制取实验的那些事儿哈！首先呢，你得把实验要用的家伙事儿都准备齐全咯。
圆底烧瓶、温度计、分液漏斗、玻璃管等等，一个都不能少，这就好比战士上战场，枪可不能不带呀！然后呢，把苯和浓硝酸按照一定的比例倒进圆底烧瓶里。
这时候你就得小心点啦，可别洒出来一星半点，不然可就浪费啦。
就好像做饭放盐一样，得恰到好处。
接着呀，再往烧瓶里加浓硫酸，这浓硫酸就像是调料里的辣椒，能给实验增添点“辣味”，让反应更带劲呢！加的时候也要慢慢的，别着急，心急可吃不了热豆腐哟！下面就是加热环节啦！要控制好温度，不能太高也不能太低，就跟洗澡水的温度似的，得刚刚好才舒服。
温度太高了，可能会出乱子；温度太低了，反应又进行不下去，你说麻烦不麻烦。
在加热的过程中，你可得瞪大眼睛瞧着，密切关注着烧瓶里的变化。
这就跟看着自己的宝贝似的，不能有一点马虎。
看着那些液体咕噜咕噜地冒泡，是不是挺有意思的呀！等反应进行得差不多了，就把产物倒出来。
这时候你会发现有一些杂质混在里面，就像大米里混了点沙子，得把它们分离开来。
用分液漏斗就可以把杂质去掉啦，让硝基苯变得干干净净的。
哎呀，你说这硝基苯制取实验是不是挺有趣的呀！但也不能掉以轻心哦，毕竟是做实验嘛，安全第一！要是不小心出了差错，那可就不好玩啦。
在做这个实验的时候，你得时刻保持警惕，就像警察巡逻一样。
每一个步骤都要认真对待，不能有丝毫的马虎。
就好像搭积木，一块没搭好，整个就可能垮掉。
而且呀，做完实验后，一定要把实验器具收拾好，不能乱糟糟的。
这就跟我们每天要整理房间一样，干干净净的看着才舒服嘛！总之呢，硝基苯制取实验虽然有点复杂，但只要你按照步骤一步一步来，小心谨慎，就一定能成功！怎么样，是不是迫不及待想试试啦？那就赶紧行动起来吧！。