微波酸水解法测定食品中淀粉含量
置沸水浴中回流 ２ｈ。回流完毕后， 立即置流水中冷却。待试样 水解液冷却后， 加入 ２ 滴甲基红指示 液 ， 先 以 ４０％ 氢 氧 化 钠 溶 液调至黄色， 再 以 ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 盐 酸 校 正 至 水 解 液 刚 变 为 红 色 为 宜。若水解液颜色较深， 可用精密 ｐＨ 试纸测试， 使样品水解液 的 ＰＨ 约 为 ７。 然 后 加 ２０ｍＬ２０％ 乙 酸 铅 溶 液 ， 摇 匀 ， 放 置 １０ｍｉｎ。再加 ２０ｍＬ １０％ 硫酸钠溶液， 以除去过多的铅。摇匀后 将全部溶液及残渣转入 ５００ｍＬ 容量瓶中， 用水洗涤锥形瓶， 洗 液合并于容量瓶中， 加水稀释至刻度。过滤， 弃去初滤液 ２０ｍＬ， 滤液供测定用。 １．２．３ 淀粉含量测定
表 ４ 优化实验结果
表 ４ 结果表明， 反应重复性较好， 且在此优化条件下淀粉 已基本达到完全水解。与常规酸水解法相比，用时大大缩短，提 高了测定的速度。
２ 结果与讨论
２．１ 面粉中淀粉含量测定结果 为了便于进行比较，按常规酸水解法对面粉中淀粉含量进
行了测定，实验平行进行三次，结果如表 ２ 所示。 表 ２ 面粉中淀粉含量测定结果
为了找到最佳的淀粉酸水解条件， 本实验以微波功率（Ａ）、 微波辐射时间（Ｂ）和盐酸浓度（Ｃ）为考察因素， 以淀粉水解率（ Ｙ） 作为考察指标， 利 用［Ｌ９（３３）］正 交 表 安 排 了 正 交 试 验 。 表 １ 为 因 素水平表。
表 １ 因素水平表
由 表 ２ 的 极 差 值（ Ｒ） 可 以 看 出 ， 三 因 素 对 淀 粉 水 解 率（ Ｙ） 的影响主次顺序为： Ｃ＞ Ｂ＞ Ａ， 即盐酸浓度＞ 辐射时间＞ 微波 功率。
在 本 实 验 中 ， 淀 粉 水 解 率（ Ｙ） 是 越 大 越 好 ， 由 表 ２ 中 Ｋ 值 的相对大小还可以得出， 微波酸水解法较优水解条件是： Ａ１Ｂ３Ｃ１， 即微波功率 ８１０Ｗ， 微波辐射时间 ２２ｍｉｎ， 盐酸浓度 ６ｍｏｌ·Ｌ－ １。 ２．３ 优化结果验证实验
在较优实验条件下安排实验，进行优化验证，分别进行了三 次实验，结果如表 ４ 所示
１０１－ １Ａ 型电 热 鼓 风 恒 温 干 燥 箱（ 上 海 华 南 仪 器 设 备 有 限 公司制造厂） ， ＴＧ３２８Ａ 光学读数分析天平（ 湘仪天平 仪 器 厂） ， ＤＪ－ ５００Ｊ 亚 太 系 列 电 子 天 平 （ 福 建 亚 太 计 量 仪 器 有 限 公 司） ， ＤＺＫ２－ ６ 电子恒温不锈钢水浴锅（ 上海宏兴机械仪器实业制造 公 司） ， 改 装 有 回 流 装 置 的 ＷＰ９００ＡＳＬ２３－ ５Ｓ 微 波 炉（ 顺 德 市 格兰仕 电 器 实 业 有 限 公 司） ， ２２０Ｖ．ＡＣ１０００Ｗ 电 子 万 用 炉 （ 天 津市泰斯特仪器有限公司） ， 酸式滴定管， 慢速滤纸。 １．２ 面粉中淀粉含量测定方法— ——国标第二法［１］ １．２．１ 面粉样品处理
３ 结论
微波辅助酸水解 法 较 优 的 水 解 条 件 是 ： 微 波 功 率 ８１０Ｗ、 辐射时间为 ２２ｍｉｎ、盐酸浓度为 ６ ｍｏｌ·Ｌ－ １。在此较优条件下淀 粉水解近乎完全。与常规酸解法比较， 微波辅助酸水解法具有 水解用时短， 操作简便， 测定结果准确， 重复性好等优点， 是一 种可行的测定方法。
由此可得， 面粉中淀粉含量约为 ７７．９％。 ２．２ 微波酸水解法正交试验方案、结果及讨论
根据表 １ 所 列 的 因 素 和 水 平 ， 利 用［Ｌ９（３４）］正 交 表 安 排 正 交 实验， 得如表 ３ 所示的实验方案和结果。
表 ３ 正交试验方案及实验结果
参考文献 ［１］ ＧＢ／ Ｔ ５００９．９－ ２００３， 食品中淀粉的测定［Ｓ］．食品卫生检验方法 理 化部分（ 一） ，中国标准出版社，２００４： ６１－ ６５． ［２］ 徐玉 宏．微 波 技 术 在 分 析 化 学 中 的 应 用［Ｋ］．理 化 检 验 手 册 － 化 学 分 册，２００６（４２）：９６０－ ９６３． ［３］ 王 岚 岚，叶 生 梅．密 闭 微 波 酸 水 解 法 测 定 食 品 中 淀 粉 含 量［Ｊ］．安 徽 机 电学院学报，２００２，１７（１）： ５４－ ５６． ［４］ 高岐，卢会杰，梁凯，蒋荣华，蔡俊凤，等．微波压力浸提法测定干果中的 总酸度研究［Ｊ］．安徽农业科学， ２００７，３５（７）：１８９５－ １８９６．
按同种方法在同等条件下做试剂空白试验， 记录样液消耗 体积 Ｖ０， 按以下公式计算：
Ｗ＝（ Ｆ×５００×０．９／ ｍ×１０００）×（ １／Ｖ１－ １／Ｖ０）×１００％ 式中： Ｗ—样品中淀粉含量， ％ ； Ｆ—１０ｍＬ 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，ｍｇ； ｍ—样品质量， ｍｇ； Ｖ１—测定用样品水解液体积， ｍＬ； Ｖ０—测定用空白水解液体积， ｍＬ； ５００—样品液总体积， ｍＬ； ０．９— 还 原 糖 折 算 成 淀 粉 的 换 算 系 数 。 １．３ 微波辅助酸水解法 １．３．１ 实验方法探索 为了确定合适的试验方法，进行了如下试验探索： （ １ ） 将经处理后的样品液于圆底烧瓶中， 加酸后塞上瓶 盖， 置 于 微 波 炉 盘 中 ， 将 功 率 设 置 于 ８０％火 力 ， 按 启 动 按 钮 ， 开 始水解［３］。但微波辐射 ７ｍｉｎ 左右， 密闭的烧瓶塞子喷出， 表明该 法在此条件下不能实现对水解液进行较长时间辐射， 而且也存 在一定的危险性， 不予采用； （ ２ ） 用八层聚四氟乙烯生料带封装有水解液的平底烧瓶 瓶口， 橡皮筋系紧， 置于微波炉中进行辐射［４］。在微波辐射进行
吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 ５．０ｍＬ 于 １５０ｍＬ 锥形瓶中， 加水 １０ｍＬ， 玻璃珠 ２ 粒， 从滴定管滴加比预测体积少 １ｍＬ 的 样品溶液， 在 ２ｍｉｎ 内加热至沸， 趁沸继续以每两秒 １ 滴的速度 滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点， 记录样液消耗体积 Ｖ１。同 法平行操作三份， 得出平均值消耗体积。
７
本实验拟以面粉为研究对象， 用微波辅助淀粉酸性水解， 以提高分析速度。
１ 实验部分
１．１ 实验材料 １．１．１ 原料及主要化学试剂
面 粉（ 市 售） ， 乙 醚 ， ８５％乙 醇 ， ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 盐 酸 ， 甲 基 红 指 示 剂 ， ４０％氢 氧 化 钠 ， 精 密 ｐＨ 试 纸（ ６．８～７．２） ， ２０％乙 酸 铅 溶 液 ， １０％硫酸钠溶液， 酒石酸甲液（ 硫酸铜、亚甲基蓝） ， 酒石酸铜 乙 液（ 酒 石 酸 钾 钠 、氢 氧 化 钠 、亚 铁 氰 化 钾） ， １ｇ／Ｌ 葡 萄 糖 标 准 液 ， 试剂均为 ＡＲ。 １．１．２ 主要仪器设备
称取面粉 ２．００ｇ， 置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内， 用 ３０ｍＬ 乙醚分三次洗去样品中的脂肪， 弃去乙醚。再用 １５０ｍＬ（ ８５％） 乙醇溶液分数次洗涤残渣， 除去可溶性糖类物质。滤干乙醇溶 液， 以 １００ｍＬ 水洗涤漏斗中残渣并转移至 ２５０ｍＬ 锥形瓶中。 １．２．２ 酸解
在上述的锥形瓶加入 ３０ｍＬ ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 盐酸， 接好冷凝 管 ，
食品中淀粉含量的测定是食品检测分析中常规分析项目 之一。食品中淀粉含量的测定方法有多种， 其中国家标准法中 有酶水解法和酸水解法两种［１］。酶水解法操作步骤较复杂， 测定 时间较酸水解法的长， 故人们一般采用国家标准法中的酸水解 法进行测定。但酸解法也有其不足，即淀粉水解阶段需于沸水 浴中回流 ２ｈ， 费时、效率较低。而微波技术具 有 高 效 、快 速 ， 操 作 简 便 ， 及 无 化 学 污 染 等 优 点，在 诱 导 催 化 反 应 、无 机 合 成 、有 机 合 成 、分 析 化 学 、试 样 干 燥 、试 样 消 解 、微 波 萃 取 、微 波 雾 化 等 方 面 已 得 到 应 用 ［２］。
２００７ 年 １１ 月 第 １１ 期（ 总第 １０８ 期）
广西轻工业
ＧＵＡＮＧＸＩ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＬＩＧＨＴ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
食品与生物
微波酸水解法测定食品中淀粉含量
麻昌爱， 李芳良
（ 南宁地区教育学院理工系， 广西 南宁 ５３０００１）
【 摘 要】 采用微波辅助酸水解法， 对面粉中淀粉含量的测定方法进行研究。试验结果表明， 采用微波辅助酸水解法，淀粉
水解效率高，在微波功率 ８１０Ｗ，盐酸浓度为 ６ｍｏｌ·Ｌ－ １ 时， 水解 ２２ｍｉｎ 淀粉转化率接近 水解法； 淀粉含量； 正交试验
【 中 图 分 类 号】 ＴＳ２０７．３ 【 文 献 标 识 码】 Ａ
【 文 章 编 号】 １００３－ ２６７３（２００７）１１－ ０００６－ ０２
【 作 者 简 介】麻昌爱， ５０ 岁， 男， 广西横县人， 副教授， 系主任， 研究方向： 化学课程与教学论。
６
到 ４ｍｉｎ 时， 用生料带密封的瓶口开始有水蒸气冒出。考虑到这 样会蒸发掉一部分水分， 使体系的总体积减少， 不便于进行水 解酸度对淀粉含量的研究， 亦不采用；
（ ３ ） 在 第 一 、二 种 方 法 无 法 实 施 的 情 况 下 ， 采 用 了 以 下 方 法， 即将烧瓶置于微波炉腔中， 烧瓶通过置于微波炉顶端打孔 处的三口连接管与外界的搅拌及分水冷凝装置相连， 形成搅拌 回流装置， 并用这一装置进行了水解试验， 结果发现效果良好。 因此本实验采用此法进行淀粉水解试验。 １．３．２ 淀粉水解正交试验
面粉中淀粉、蛋白质含量的测定
⾯粉中淀粉、蛋⽩质含量的测定实验⽬的：⼀、实验⽬的1、利⽤酸⽔解法测定出⾷品中淀粉含量；2、利⽤凯⽒定氮法测定⾷品中蛋⽩质的含量。
实验原理：⼆、实验原理1、淀粉的测定原理：利⽤酸⽔解法测定⾷品中的淀粉，⾸先将⽶粉去脂肪及可溶性糖，接着加盐酸对⽶粉进⾏酸⽔解，利⽤滴定的⽅法检测⽔解后样品中还原糖，将还原糖换算成淀粉的含量。
2、蛋⽩质测定的原理：⾷品中的蛋⽩质在催化加热条件下被分解，产⽣的氨与硫酸结合⽣成硫酸铵。
碱化蒸馏使氨游离，⽤硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋⽩质的含量。
实验仪器及试剂：三、实验仪器及试剂1、仪器：天平、定氮蒸馏装置、烧杯、500mL与100mL容量瓶、滤纸、烧瓶、⽔浴锅、锥形瓶、玻璃珠、滴定管。
2、试剂：硫酸铜、硫酸钾、硫酸（1.84 g/L）、甲基红⼄醇溶液（1 g/L）、硼酸溶液（20 g/L）、混合指⽰液(2份甲基红⼄醇溶液(1g/L)+1份亚甲基蓝⼄醇溶液(1 g/L))、氢氧化钠溶液（400 g/L）、硫酸或盐酸标准滴定溶液（0.0500mol/L）、⼄醚、85%⼄醇、6mol/LHCl、40%NaOH、20%⼄酸铅、10%的NaSO4、碱性酒⽯酸铜液（甲、⼄液）。
实验步骤：四、实验步骤1、淀粉的测定实验步骤：（1）样品的处理：称取2.0~5.0克的⾯粉样品，将样品置于带有滤纸的漏⽃加⼊30ml⼄醚以除去⾯粉中脂肪，再⽤150ml的85%⼄醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖，滤⼲，接着⽤100ml⽔洗涤残渣后将残渣移⾄烧瓶，加⼊30ml的6mol/L的HCl⾄烧瓶中，⽤沸⽔浴冷凝回流40min，接着⽤流⽔冷却后⽤碘液鉴定是否充分⽔解，直⾄⽔解充分，冷却后加⼊甲基红及40%的NaOH调⾄黄⾊，⽤6mol/L的HCl校正⾄刚好变红，加⼊20ml20%的⼄酸铅，摇匀放置10min，接着加⼊20ml10%的NaSO4摇匀，将滤液及残渣移⼊500ml容量瓶定容，接着过滤同时弃去最初的20ml滤液，取滤液20ml加⼊到100ml的容量瓶中定容，则样液制备完成备⽤；（2）标定碱性酒⽯酸铜液：吸取碱性酒⽯酸铜甲、⼄液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加⽔20ml，玻璃珠2颗，滴加9ml葡萄糖标准液，控制在2min内加热⾄沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准液，直⾄溶液刚好褪⾊（平⾏三次取平均值）计算10ml（甲、⼄液各5ml）碱性酒⽯酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）A1；（3）样品液预测：取碱性酒⽯酸铜甲、⼄液各5ml，加20ml的⽔以及两粒玻璃珠⾄250ml的锥形瓶中，加热⾄沸腾，⽤样品液趁沸先快后慢滴定⾄褪⾊；（4）样品溶液的测定：取碱性酒⽯酸铜甲、⼄液各5ml，加20ml的⽔以及⽐预测体积少1ml的样品溶液，另加⼊两粒玻璃珠，加热⾄沸腾，⽤样品液趁沸继续以1d/s的速度滴⾄褪⾊（平⾏三次，取平均值V1）。
实验二食品中淀粉的测定(精)
2、测定：
吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内， 加25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上 盖一表面皿加热，控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分钟， 趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用 60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古 氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫 酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解， 以0.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。
实验二 食品中淀粉的测定
第一法 酶水解法 第二法 酸水解法
第一法 酶水解法
一、目的与要求： 1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方
法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方
法。 二、实验原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用
淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单 糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。
三、试剂
1、0.5％淀粉酶溶液 2、碘溶液 3、乙醚 4、85％乙醇 5、6N盐酸 6、甲基红指示液 7、20％氢氧化钠溶液。 8、碱性酒石酸铜甲液 9、碱性酒石酸铜乙液 10、0.1000N高锰酸钾标准溶液 11、硫酸铁溶液
四、操作方法
1、样品处理： 称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内， 先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗 去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升 水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热 15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶 液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。然后取1滴此液加1 滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升 淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸， 冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤， 弃去初滤液。取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加 水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液， 用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶 中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度， 混匀备用。
火腿肠(高温蒸煮肠)中淀粉含量的测定酸水解法
实验七火腿肠（高温蒸煮肠）中淀粉含量的测定—酸水解法基本知识点1、掌握酸水解法测定淀粉的原理、基本过程和操作关键。
2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
3、淀粉水解、可溶性糖去除的方法和关键环节。
重点：1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术2、酸水解法测定淀粉的原理及注意事项。
难点：酸水解法测定淀粉的原理和控制要点复习与提问：1、检查实验准备情况，（1）实验内容；（2）实验仪器与试剂有哪些？（3）酸水解法测定淀粉的程序。
2、酸水解法测定淀粉的原理和控制要点【引入新课】淀粉在食品工业中用途广泛常用于食品原料或辅料。
淀粉是以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物。
淀粉是白色、无气味、无味道的粉末状物质，在热水里淀粉颗粒会膨胀破裂，有一部分淀粉溶解在水里，另一部分悬浮在水里，形成胶状淀粉糊，这一过程称为糊化作用。
糊化是淀粉食品加热烹制时的基本变化，也就是常说的食物由生变熟。
淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。
淀粉不显还原性，但它在酶（或酸）存在和加热条件下可以逐步水解，生成一系列比淀粉分子小的化合物，最后生成还原性单糖——葡萄糖。
淀粉酶的专一性高，但只能将淀粉逐步水解至麦芽糖阶段；盐酸溶液对淀粉的专一性较差，但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖。
故在测定淀粉时，使酶——稀盐酸分解法。
GB 20712-2006《火腿肠（Ham sausage）》规定：火腿肠（高温蒸煮肠）Ham sausage(Autoclaved ham sauasge)以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。
感官要求应符合表1的规定。
表1.感官要求项目指标外观肠衣均匀饱满，无损伤，表面干净，良好，扎结牢固，肠衣的扎结部位无内容物渗出。
色泽具有产品固有的色泽。
质地组织紧密，有弹性，切片良好，无软骨及其它杂物，无气孔。
淀粉酸解法测定含量
第一法曲水解法一.目的与要求：仁了解食品中淀粉含虽的分析原理及分析方法。
2、学握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。
二.实验原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后.其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水够成单•糖.最后按还原糖测定.并折算成淀粉。
三，试剂：仁0.5%淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克.加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氮甲烷，防止长霉.贮于冰箱中。
2. 碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克典溶解后加水稀祥至100亳升。
3、乙瞇4、85%乙醇5、6N盐酸：虽取50亳升盐酸加水稀释至100亳升。
6、甲基红指示液：0.1%乙醇溶液。
7、20%氢氧化钠溶液。
&碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS04・5H2O)°加适虽水溶解.加0.5亳升硫酸.再加水稀释至500亳升.用精制石棉过濾。
9、碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠.加适址水溶解•并稀祥至500亳升, 用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
10、0.1000N高忧酸钾标准溶液。
1仁硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁•加入200亳升水溶解后•人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000 毫升。
四、操作方法：仁样品处理：称取2・5克样骷，宜于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50奄升乙懿分5次洗除脂肪.再用约100亳升85%乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250亳升烧杯内.并用50亳升水洗滤纸及漏斗.洗液并入烧杯内，将烧杯宜沸水浴上加B15分钟.使淀粉糊化，放冷至60'C以下.加20狂升淀粉酶溶液.在55・609 保温1小时•并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色.再加热糊化并加20 亳升淀粉的溶液.继续保温.直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸•冷后移入250亳升容虽瓶中•并加水至刻度，混匀，过湖弃去初滤液。
取50狂升滤液.迓于250奄升锥形瓶中，并加水至刻度.沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红描示液•用20%氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100亳升容虽瓶中，洗涤惟形瓶，洗液并人100毫升容虽瓶中.加水至刻度，混匀备用。
食品中淀粉的测定-酸水解法讲解学习
食品中淀粉的测定-酸水解法淀粉的测定----酸水解法【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。
淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖，测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
酸水解法此法操作简单，但选择性和准确性不够高。
适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。
对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品，因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，测定结果会偏高。
1．原理样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。
2．仪器①回流冷凝管。
②水浴锅。
③高速组织捣碎机。
④回流装置。
3．试剂①乙醚。
②85％乙醇。
③6 tool·L叫盐酸溶液。
④10 tool·L叫氢氧化钠。
⑤2．5 tool·L-i氢氧化钠。
⑥甲基红指示剂：称取2 g甲基红，用乙醇溶解稀释至100 mL。
⑦精密pH试纸。
⑧20％中性醋酸铅溶液。
⑨lO％硫酸钠溶液。
其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。
4．测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品：称取2．O～5．0 g(含淀粉0．5 g左右)磨碎过40目筛的样品，置于铺有慢速滤纸的漏斗中，用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪，再用150 mL 85％乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。
以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中。
b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多，不易研细、分散的样品：先按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分)。
称取5～10 g(含淀粉0．5 g左右)匀浆于250 mL锥形瓶中，加30 mL乙醚振荡提取脂肪，用滤纸过滤除去乙醚，再用30 mI。
酸水解法测定高粱中的淀粉含量
酸水解法测定高粱中的淀粉含量一、原理：样品经乙醚除去脂肪及乙醇除去可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。
二、试剂配制：2.1甲基红指示剂（2g/L):称取0.20g甲基红，用少量乙醇溶解后，加水定容到100ml2.2氢氧化钠溶液(400g/L):称取40g氢氧化钠溶解后，冷却至室温，加水稀释至100ml2.3乙酸铅溶液(200g/L)：称取20g乙酸铅，加水溶解并稀释至100ml（为防止乙酸铅结晶，先加入5ml冰醋酸）2.4硫酸钠溶液(100g/L)：称取10g硫酸钠，加水溶解并稀释至100ml2.5盐酸溶液（1+1）：量取50ml盐酸与50ml水混合2.6乙醇（85%v/v):量取85ml无水乙醇，加水定容至100ml混匀2.7葡萄糖标准溶液：准确称取2.5g经过105℃干燥2h的无水葡萄糖，加水溶解后，加入5ml盐酸，并加水定容到1000ml三、操作方法：3.1、样品处理称取2.0-5.0克磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用50毫升石油醚分五次洗去样品中的脂肪，弃去石油醚。
再用150毫升85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。
并滤干乙醇溶液，以100毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中，加入30毫升盐酸（1+1），接好冷凝管，置沸水浴中回流2小时。
回流完毕后，立即置流水中冷却。
待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚变红色为宜。
若水解液颜色较深，可用精密PH试纸测试，使样品水解液的PH约为7。
然后加20毫升20％乙酸铅溶液，摇匀，放置10分钟。
再加20毫升10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。
摇匀后将全部溶液及残渣转入500毫升容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。
过滤，弃去初滤液20毫升，滤液供测定用。
3.2空白试液加100毫升水至250毫升锥形瓶中，加入30毫升盐酸（1+1），接好冷凝管，置沸水浴中回流2小时。
牛肉罐头淀粉的测定酸水解法实验
牛肉罐头淀粉的测定酸水解法实验1、试样处理按一定的采样方法取午餐牛肉罐头200g，加等量水在组织捣碎机中捣成匀浆。
称取5.00～10.00g匀浆，置于250mL锥形瓶中，加30mL乙醚振摇提取（除去试样中脂肪），用滤纸过滤除去乙醚，再用30mL乙醚淋洗两次，滤去乙醚。
用150mL乙醇（85%）分数次洗涤残渣，除丢可溶性糖类物质。
滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并全部转入250锥形瓶中。
2、水解于上述250mL锥形瓶中，加入30mL盐酸（1+1），接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。
回流完毕后，立即置流水中冷却。
待试样水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以氢氧化钠溶液（400g/L）调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚好变为红色为宜。
若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使试样水解液的pH 值约为7。
然后加20mL乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，以沉淀蛋白质、单宁、有机酸、果胶等胶体物质。
再加20mL硫酸钠溶液（100g/L），以除去过多的铅。
摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。
过滤，弃去少量初滤液，其余滤液供测定用。
3、测定按还原糖测定中的直接滴定法或高锰酸钾法测定水解液中还原糖的含量并同时作空白试验。
4、结果计算1.数据记录2.计算式中：X——试样中淀粉的含量，％；A1——测定用试样水解液中还原糖的质量，mg；A2——试剂空白试验中还原糖的质量，mg；m——称取试样质量，g；V——测定用试样处理液的体积，mL；500——试样溶液总体积，mL；0.9——还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数。
计算结果表示到小数点后一位。
在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
淀粉酸解法测定含量
第一法酶水解法一、目的与要求：1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。
2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。
二、实验原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。
三，试剂：1、0.5％淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克，加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。
2、碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克碘，溶解后加水稀释至100毫升。
3、乙醚4、85％乙醇5、6N盐酸：量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。
6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。
7、20％氢氧化钠溶液。
8、碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS04•5H2O)。
加适量水溶解，加0.5毫升硫酸，再加水稀释至500毫升，用精制石棉过滤。
9、碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500毫升，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。
11、硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁，加入200毫升水溶解后，人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000毫升。
四、操作方法：1、样品处理：称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸，冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。
取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
食品中淀粉的测定酸水解法
淀粉的测定----酸水解法内容摘要样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量;淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等;酸水解法此法操作简单,但选择性和准确性不够高;适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品;对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高;1．原理样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量;2．仪器①回流冷凝管;②水浴锅;③高速组织捣碎机;④回流装置;3．试剂①乙醚;②85％乙醇;③6 tool·L叫盐酸溶液;④10 tool·L叫氢氧化钠;⑤2．5 tool·L-i氢氧化钠;⑥甲基红指示剂：称取2 g甲基红,用乙醇溶解稀释至100 mL;⑦精密pH试纸;⑧20％中性醋酸铅溶液;⑨lO％硫酸钠溶液;其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂;4．测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品：称取2．O～5．0 g含淀粉0．5 g左右磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85％乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类;以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中;b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不易研细、分散的样品：先按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分;称取5～10 g含淀粉0．5 g左右匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI;乙醚分二次洗涤滤纸上残渣,然后以150ml,85％乙醇分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类;以100 mL水把残渣转移到250 mL锥形瓶中;②水解：于上述250 mL锥形瓶中加入30 mL 6 tool·I;一,盐酸,装上冷凝管,置沸水浴中回流2 h;回流完毕,立即用流动水冷却;待样品水解液冷却后,加入两滴甲基红,先用10tool·L-1氢氧化钠调到黄色,然后用5 tool·L-i盐酸调到刚好变为红色,再用2．5 m01．L一·氢氧化钠调到红色刚好褪去;若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH值约为7;然后加人20 mL 20％醋酸铅,摇匀后放置10 min,以沉淀蛋白质、果胶等杂质;g~JUA 20 mI一10％硫酸钠溶液,以除去过多的铅;摇匀后用水转移至500 mI;容量瓶中,加水定容,过滤,弃去初滤液,收集滤液供测定用空白试验；取100 mI一水和30 mL 6 m01．r’盐酸于250 mI;锥形瓶中,按上述方法操作,得试剂空白液;③测定：按还原糖测定法中的高锰酸钾法或直接滴定法进行;5．计算①高锰酸钾法②直接滴定法6．说明①样品中加人乙醇溶液后,混合液中乙醇的浓度应在80％以上,以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉;如要求测定结果不包括糊精,则用10％乙醇洗涤;②水解条件要严格控制,要保证淀粉水解完全,并避免因加热时间过长对葡萄糖产生影响形成糠醛聚合体,失去还原性;。
密闭微波酸水解法测定食品中淀粉含量
２ １ 水解 方 法 的 精 密 度 ．
２２ ．
水解 方 法 比 较 对 同 一 种 样 品 进 行 水 解 方 法 比较 ， 验 结 果 见 表 ２ 实 对 昕 取 试 样 用 微 波法 和 标 准 法 进 行 了 比较 测 定 ， Ｆ一检 验及 Ｔ一检 验 均 没 有 明 显 差 异 ，故
溶 液 ， １ ０ｍＬ水 洗 涤 漏 斗 中 残 渣并 转 移 至 ２ ０ｍＬ平 底 烧 瓶 中 ． 入 ２ 以 ０ ５ 加 ０ｍＬ ６ Ｎ盐 酸 ， 塞 上 瓶 盖 ， 微 波 炉 盘 中 ， 定定 时 开 关 至 １ ｉ 置 设 ６ ｍ ｎ后 ， 功 率 置 于 中火 力 档 ” 按 启 动按 钮 ， 始 将 ， 开
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第 ｌ ７卷 第 １ 期
２０ ０ ２年 ３月
安
徽
机
电
学
院
学
报
Ｖ０ １ ． Ｎｏ １ Ｌ ７ ． Ｍａ ． ． ２ Ｏ ｒ ０ ２
Ｊ ｕｎ ｌ口 ｈ ｉＩｓｉ ｔ ｏ ｃ ａ ｉａ ｏ ｒ ａ ｆＡｎ ｕ ｎ ｔ ｕｅ ｆＭｅ ｈ ｎｃ ｌ＆ Ｅ ｅ ｔ ｃ ｇｍ ｅ ｎ ｔ ｌｃｒ ａｌ ｉ Ｅｎ ｉ ｆ ｇ ｉ
的 穿 透 性 、 热 均 匀 “ ．使 样 品 在很 短 的时 间 内得 到 充 分 水 解 ， 大 提 高 分 析速 度 ， 加 大 测定 结 果
也较为满 意 ．
１ 实 验 部 分
１１ ． 仪 器 与 试 剂 微 波炉 ＨＥ ＡＬ 牌 家 用 微 波 炉 ， 国产 ． 号 ＮＯ ＲＥ ５ ３ ， 作 频 率 ２４ ０ＭＨ 输 出 功 Ｒ Ｄ 韩 型 ． ５ Ｄ 工 ５ 率 ９ ０ Ｗ 『具 塞 平 底 烧 瓶 、 醚 、 ５ 乙 醇 溶 液 、 盐 酸 溶 液 、 ０ Ｎ Ｏ 甲基 红 指 示 液 、 ０ 、 乙 ８％ ６Ｎ ４ ％ ａ Ｈ、 费 林 氏 甲 、 液 、０ 乙 酸 铅 溶 液 、０ 硫 酸 钠 溶 液 、 剂 均 为 分析 纯 、 馏 水 乙 ２％ １％ 试 蒸