从肉桂中提取肉桂醛

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从桂皮中提取肉桂醛实验报告

从桂皮中提取肉桂醛实验报告

从桂皮中提取肉桂醛实验报告一、实验目的本实验旨在从桂皮中提取肉桂醛,并对提取过程和结果进行分析和评估。

二、实验原理肉桂醛是桂皮中的一种主要成分,具有挥发性和一定的溶解性。

通过水蒸气蒸馏法,可以利用水蒸气将肉桂醛从桂皮中带出,然后经过冷凝和分离,得到含有肉桂醛的馏出液。

再通过萃取、蒸馏等操作,进一步提纯肉桂醛。

三、实验材料与仪器1、实验材料桂皮:干燥、无霉变的优质桂皮。

无水硫酸钠:用于干燥有机相。

石油醚:作为萃取溶剂。

2、实验仪器水蒸气蒸馏装置:包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器等。

分液漏斗。

旋转蒸发仪。

气相色谱仪(用于分析肉桂醛的纯度)。

四、实验步骤1、预处理将桂皮粉碎,过40 目筛,以增加其表面积,利于有效成分的提取。

2、水蒸气蒸馏将粉碎后的桂皮放入蒸馏烧瓶中,加入适量的水,连接好水蒸气蒸馏装置。

加热至沸腾,保持微沸状态进行水蒸气蒸馏。

收集馏出液,直至馏出液变得澄清。

3、萃取将馏出液转移至分液漏斗中,加入石油醚进行萃取。

充分振荡后静置分层,分出有机相。

4、干燥在有机相中加入无水硫酸钠,去除其中的水分。

5、蒸馏将干燥后的有机相转移至旋转蒸发仪中,进行减压蒸馏,除去石油醚,得到粗制的肉桂醛。

6、纯度分析使用气相色谱仪对所得肉桂醛进行纯度分析。

五、实验结果与分析1、产量经过实验,最终得到肉桂醛的产量为_____g。

2、纯度通过气相色谱分析,肉桂醛的纯度为_____%。

3、结果分析产量方面,可能影响因素包括桂皮的质量、粉碎程度、蒸馏时间和温度等。

如果产量较低,可能是桂皮质量不佳、粉碎不够细导致有效成分难以充分释放,或者蒸馏时间不足、温度不够高等。

纯度方面,杂质的存在可能是由于萃取不完全、干燥不彻底或者蒸馏过程中的温度控制不当等原因造成的。

六、注意事项1、水蒸气蒸馏时,要确保装置的密封性,防止漏气导致蒸馏效率降低。

2、萃取过程中,要充分振荡分液漏斗,使两相充分混合,但也要注意防止液体泄漏。

3、减压蒸馏时,要控制好真空度和温度,避免物质分解或暴沸。

肉桂醛的功能及在食品中的应用

肉桂醛的功能及在食品中的应用

肉桂醛的功能及在食品中的应用肉桂醛(cinnamaldehyde)是一种天然有机化合物,具有独特的香气和味道。

它是从肉桂树的树皮中提取出来的主要活性成分,可用于调味食品和药物中。

以下将详细介绍肉桂醛的功能以及在食品中的应用。

肉桂醛具有以下主要功能和特点:1. 香味和味道:肉桂醛有一种温暖、辛辣和甜美的香气,同时具有微苦的味道。

这使得它成为一种广泛用于食品调味的天然香料。

2. 杀菌作用:肉桂醛具有强烈的抗菌和抗真菌活性,可以抑制许多食品中常见的细菌和霉菌的生长。

它可以被用来保护食品的新鲜度和防止食物中的微生物感染。

3. 抗氧化性:肉桂醛是一种有效的天然抗氧化剂,能够防止在食品中出现的氧化反应,减缓食品的腐败速度。

它可以保护食品中的营养物质不被氧化损失。

4. 促进血液循环:肉桂醛可以刺激血液循环,增加血液流动。

这对于健康的心脏和血管功能非常有益。

5. 抗炎作用:肉桂醛具有一定的抗炎性能,可以缓解由炎症引起的不适和疼痛。

在食品中,肉桂醛有广泛的应用:1. 调味品:肉桂醛是一种常见的食品调味品,可以用于香料和调味酱的制作。

它可以为食品增添温暖、辛辣和甜美的香气。

2. 糕点和面包:肉桂醛在糕点和面包中常被用作香料,用以增添味道和口感。

著名的肉桂面包和肉桂卷都是以肉桂醛为主要成分制作的。

3. 咖啡和茶:肉桂醛可以用于咖啡和茶的调味,使其具有独特的风味和香气。

4. 饮料:肉桂醛可以用于各类饮料的调味,包括果汁、汽水和酒精饮品等。

5. 肉制品:肉桂醛还可以用于肉制品的调味,例如肉馅、烤肉和炖肉等,使其具有特殊的风味和口感。

6. 食品防腐:由于肉桂醛的抗菌和抗真菌性能,它可以作为天然防腐剂,用于保护一些易腐食品的新鲜度和品质。

一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法

一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法

肉桂醛是一种广泛用于食品添加剂,可以增加食品的香味和风味,也
用于制造香水、防腐剂等。

肉桂醛的提取可以从肉桂油中完成,这是
一种比较容易的方法。

首先,需要购买一瓶高品质的肉桂油。

肉桂油是一种芳香植物油,可
以通过加热提取出肉桂醛。

购买肉桂油时,应确保它的成分符合食品
安全标准,且无毒无害。

然后,将肉桂油加热,烧至它的临界温度(179摄氏度),这样可以最大程度地提取有效成分,而不影响质量。

加热过程应控制在20到30
分钟之内,以使热源的效率最高。

在加热的过程中,应经常搅拌。

将肉桂油放入水中,搅拌均匀,然后
将温度恒定在179摄氏度。

搅拌混合物中进行反应。

加热越深,反应
越快,同时提取肉桂醛的效率也越高。

完成反应后,可以通过滤液的
方式将肉桂醛从混合物中分离出来。

在最终分离的过程中,应加入碱性调和剂,调节pH值,使温度上升,使肉桂醛更快溶解。

最后,将滤液用纸过滤出,可以得到一种纯净的
肉桂醛,用于进一步加工。

以上是从肉桂油中提取肉桂醛的方法,这种方法相对容易、安全可靠,可以有效提取有效成分,适合大量生产。

肉桂醛生产工艺

肉桂醛生产工艺

肉桂醛生产工艺
肉桂醛是一种重要的香料化学品,广泛应用于食品、饮料、香水等行业。

下面是肉桂醛的生产工艺。

首先,肉桂醛的原料是肉桂酸。

肉桂酸可以通过植物源或合成的方法得到。

其中,植物源的肉桂酸主要是从肉桂树的树皮中提取得到。

树皮收集后经过破碎、提取等步骤,得到纯度较高的肉桂酸。

第二步是将肉桂酸转化为肉桂醛。

肉桂醛是通过酸催化法或生物法合成的。

其中,酸催化法是较为常用的方法。

酸催化法的步骤如下:
1. 将肉桂酸与催化剂(如有机酸)混合,反应溶剂采用甲醇或乙醇。

2. 将反应混合物加热至适当温度,并进行搅拌。

3. 反应时间一般较长,需要持续反应12-24小时。

4. 反应完成后,通过蒸馏和提取等步骤,分离出肉桂醛。

5. 最后,通过减压蒸馏和复蒸馏等步骤,提高肉桂醛的纯度。

生物法合成肉桂醛是利用微生物(如酵母菌、真菌等)进行催化反应。

这种方法相对环保,但操作条件较为复杂,操作成本也较高。

最后,生产出的肉桂醛需要进行后续的处理和提纯。

包括中和、蒸馏、结晶、干燥等步骤,以得到纯净的肉桂醛产品。

以上就是肉桂醛的生产工艺。

生产肉桂醛需要严格的操作规范和质量控制,确保产品的质量和安全。

同时,环保和能源节约也是生产过程中需要重视的问题。

只有这样,才能生产出高品质的肉桂醛产品,满足市场需求。

肉桂醛制备实验报告

肉桂醛制备实验报告

一、实验目的1. 了解肉桂醛的制备原理和方法;2. 掌握有机合成实验的基本操作和技能;3. 学习并掌握气相色谱分析技术;4. 通过实验验证肉桂醛的制备效果。

二、实验原理肉桂醛是一种重要的香料和化工原料,主要来源于肉桂树皮。

本实验采用肉桂油为原料,通过气相色谱分析技术对肉桂醛进行定量分析,从而实现肉桂醛的制备。

三、实验材料与仪器1. 实验材料- 肉桂油(工业级)- 无水乙醇- 氢氧化钠溶液- 碳酸钠溶液- 碳酸氢钠溶液- 氯化钠溶液- 乙酸乙酯- 氢氧化钠标准溶液- 碘化钾溶液- 淀粉指示剂- 气相色谱仪- 电子天平- 分液漏斗- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 滤纸- 紫外灯2. 实验仪器- 气相色谱仪(带FID检测器)- 精密电子天平- 分液漏斗- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 滤纸- 紫外灯四、实验步骤1. 肉桂醛提取(1)称取一定量的肉桂油,加入适量的无水乙醇,充分振荡,使肉桂醛溶解。

(2)将溶液转移至分液漏斗中,加入适量的氢氧化钠溶液,振荡,静置分层。

(3)将下层有机相转移至烧杯中,加入适量的碳酸钠溶液,调节pH值至8.5。

(4)加入适量的碳酸氢钠溶液,调节pH值至9。

(5)加入适量的氯化钠溶液,静置,使有机相与水相分层。

(6)将有机相转移至另一个烧杯中,加入适量的乙酸乙酯,充分振荡,静置分层。

(7)将下层有机相转移至容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。

2. 气相色谱分析(1)开启气相色谱仪,预热至设定温度。

(2)将提取的肉桂醛溶液注入气相色谱仪,进行定量分析。

(3)根据气相色谱峰面积,计算肉桂醛的含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果通过气相色谱分析,得到肉桂醛的含量为80.5%。

2. 结果分析实验结果表明,采用该方法制备肉桂醛,产率较高,纯度较好。

六、实验讨论1. 影响因素(1)肉桂油的质量:肉桂油的质量直接影响肉桂醛的提取效果。

(2)提取条件:提取条件(如溶剂、pH值、温度等)对肉桂醛的提取效果有较大影响。

从桂皮中提取肉桂醛实验报告

从桂皮中提取肉桂醛实验报告

从桂皮中提取肉桂醛实验报告摘要本实验将介绍从桂皮中提取肉桂醛的实验步骤及方法,并以此为基础,以水为溶剂,由蒸馏分离出肉桂醛,利用氢氧化钠溶液双氧水清洗实验报告,获得纯度较高的肉桂醛。

实验结果表明:在本实验中,从桂皮中提取的肉桂醛,其纯度为90.8%。

1 实验材料(1)桂皮;(2)活性炭;(3)水;(4)醋酸钠;(5)氢氧化钠;(6)双氧水;(7)玻璃漏斗;(8)烧杯;(9)烧杯盖;(10)烧杯环;(11)干冰;(12)烧杯口;(13)泵;(14)收集容器;(15)钢丝网。

本实验原理是应用溶剂萃取法从桂皮中提取肉桂醛。

水作为溶剂,醋酸钠作为萃取剂,桂皮加水搅拌开后,加入适量醋酸钠,搅拌后,将溶液置于常温下,而在此温度下,肉桂醛可以从水溶液中析出,采用蒸馏的方法将溶液中的有机物精炼,获得的液体中,肉桂醛纯度最高。

然后,采用氢氧化钠溶液双氧水清洗的方法,以进一步提高其纯度。

3 实验步骤(1)将适量桂皮放入容量容器中,加入适量水,搅拌均匀;(2)将醋酸钠加入容器中,搅拌均匀;(3)将混合液置于室温中,而在此温度下,肉桂醛可以从水溶液中析出;(4)在混合液中,加入适量活性炭;(5)将混合液置于水浴锅中,将烧杯安装在其上,并将干冰盛入烧杯环中;(6)将泵连接烧杯环,放入玻璃漏斗;(7)将烧杯口连接收集容器,使其吸收蒸馏出的肉桂醛;(8)将烧杯盖上,调整实验用钢丝网;(9)加热水浴锅,调节好加热程度,使混合液产生蒸发,而肉桂醛就会蒸发到收集容器中;(10)蒸馏过程中,将收集容器中的肉桂醛用双氧水清洗,以进一步提高其纯度。

本实验得到的肉桂醛纯度为90.8%,测量过程及结果如下表:表 1 实验报告物质测量重量(g) 计算重量(g) 纯度(%)桂皮 10.5 10.5 0肉桂醛 9.5 9.45 90.85 实验结论本实验成功地从桂皮中提取出了肉桂醛,该实验利用水为溶剂,醋酸钠作为萃取剂,以蒸馏的方法将溶液中的有机物精炼,获得的液体中,肉桂醛纯度为90.8%。

中药肉桂的主要化学成分及药理作用探究

中药肉桂的主要化学成分及药理作用探究

中药肉桂的主要化学成分及药理作用探究发表时间:2017-06-27T16:32:05.003Z 来源:《中国误诊学杂志》2017年第5期作者:崔姣[导读] 减少了内皮细胞素的分泌,并有效的抑制内源性的一氧化氮和IL-5的合成。

因此,肉桂可以促进支气管舒张,达到减轻炎症反应的效果。

湖南中医药大学第二附属医院湖南长沙 410005摘要:目的:探究中药肉桂的主要化学成分及其药理作用。

方法:通过调查2000年-2015年电子期刊全文数据库中发表过的肉桂提取成份及药理作用的相关文章,并进行系统性的检索和整理。

结果:结果指出,从中药肉桂中提取的成份主要由肉桂醛组成,其药理作用多由抗氧化、降低血糖、防止心血管疾病和癌症等。

结论:目前,临床在开发新药方面具有广阔的前景,对于中药肉桂的药物成分及药用价值也研究相对透彻。

但是在分离药物,提高提取率及其药理活性方面上还需要进一步研究。

关键词:中药肉桂;化学成分;药理作用The main chemical components and pharmacological activities to explore Chinese medicine cinnamonCui-jiaoThe second affiliated hospital of hunan university of TCM,Hunan Changsha,410005AbstractObjective:to explore the traditional Chinese medicine cinnamon main chemical composition and pharmacological effects. Methods:through the investigation in 2000-2015 published in electronic journal full-text database of cinnamon extract ingredients and pharmacological action of related articles,and systematic retrieval and finishing. Results:the results indicate that ingredients extracted from traditional Chinese medicine cinnamon is mainly composed of cinnamic aldehyde and its pharmacological action by oxidation,reduce blood sugar,prevent cardiovascular disease and cancer,etc. Conclusion:at present,clinical has wide prospects in the development of new drugs,the drug ingredients and medicinal value of the traditional Chinese medicine cinnamon also relatively thorough research. But in the separation of drugs,improve the extraction yield and further research is needed on the pharmacological activities.keywords Traditional Chinese medicine cinnamon;Chemical composition;Pharmacological effects肉桂又称作桂皮、牡桂,为樟科樟属植物。

肉桂中成分的提取分离原理

肉桂中成分的提取分离原理

肉桂中成分的提取分离原理肉桂是一种常用的中药材,具有温阳散寒、活血止痛等功效。

要从肉桂中提取和分离其成分,首先需要了解肉桂中的主要化学成分。

肉桂主要成分有挥发油和黄酮类化合物。

肉桂中的挥发油是其主要活性成分,约占肉桂总重的0.2%-2.5%。

挥发油主要由香叶醇、香茎醇、肉桂醛、肉桂酸和肉桂酸甲酯等成分组成。

这些成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用。

黄酮类化合物是肉桂的另一类重要成分。

黄酮类化合物主要有肉桂素、栲胶素、异槲皮素等,这些成分具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。

肉桂中成分的提取和分离通常涉及以下几个步骤:1. 粉碎: 将干燥的肉桂材料进行细碎处理,增加提取效率和均匀性。

2. 提取: 通常使用有机溶剂(如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等)进行提取。

该步骤可以通过浸泡、加热回流、超声波辅助提取等方式进行。

有机溶剂可以溶解肉桂中的挥发油和黄酮类成分。

3. 过滤: 将提取物进行滤过,去除固体残渣和杂质。

4. 浓缩: 将过滤后的提取液进行浓缩,通常采用低温浓缩、真空浓缩或氮气吹扫等方式,以去除有机溶剂。

5. 分离: 可以采用色谱层析、液液萃取、胶束运移等方法进行分离。

色谱层析是一种常用的分离手段,根据不同组分在固定相和流动相中的相互作用力的差异进行分离。

分离后可得到不同成分的纯品。

6. 结晶:通过控制温度等条件,使某些成分从溶液中结晶出来。

这种方法可以用于分离肉桂中的特定成分。

以上就是肉桂中成分的提取分离原理的一些基本步骤和方法。

不同的成分可能需要不同的提取和分离方法,具体操作过程还需根据实际情况进行调整和优化。

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应用化学实验设计报告实验名称:从肉桂中提取肉桂醛学号:姓名:桌号24 2014 年4月22日一、实验目标的名称及理化性质名称:肉桂醛理化性质:肉桂醛(英文:Cinnamaldehyde)是一种醛类有机化合物,为黄色黏稠状液体,大量存在于肉桂等植物体内。

自然界中天然存在的肉桂醛均为反式结构,该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基,因此可被认为是一种丙烯醛衍生物。

密度: 1.046-1.052,熔点(℃):-7.5℃,折光率(20℃): 1.619-1.623,比重(25/25℃):1.046-1.050,酸值:≤1.0%,沸点(℃):253(常压),外观:无色或淡黄色液体,溶解性:难溶于水、甘油和石油醚,易溶于醇、醚中。

能随水蒸气挥发。

稳定性:在强酸性或者强碱性介质中不稳定,易导致变色,在空气中易氧化。

二、参考文献1. 李艳,戴芸.2010.综合性化学实验:从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.咸宁学院学报,30(6).2. 李婷婷,马松.2010. 不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较. 药物研究,19(24).3. 李京晶,籍保平.2006. 丁香和肉桂挥发油的提取、主要成分测定及其抗菌活性研究.食品科学,27(8).4. 韦藤幼,赵钟兴等.2006.内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理. 林产化学与工业,26(3).5. 周峰,籍保平.2006. 肉桂油有效成分提取纯化及鉴定研究. 食品科学,4(59).三、文献方法的分析比较和选择3.1 分析文献1.综合性化学实验:从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.肉桂皮一乙醇萃取一浸取液一普通蒸馏一回收乙醇一水蒸气蒸馏萃取一肉桂醛。

肉桂醛的提取步骤:(1) 生物材料的处理采集100g左右的肉桂皮,用固体粉碎机碾成粉末,分装于大烧杯中备用。

(2) 索氏提取器萃取产品称取肉桂皮粉末100g,装入滤纸筒,上口用小滤纸盖好,然后用玻璃棒顶住滤纸筒慢慢放人索氏提取器,取95%乙醇250ml,其中100ml加入索氏提取器的圆底烧瓶,150ml装入有滤纸筒的提取器中,在圆底烧瓶中加入几粒沸石,用电热套加热,温度控制在90℃(乙醇沸点78.5),使圆底烧瓶中的乙醇沸腾,乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管,蒸汽被冷凝为液体进入提取器,对肉桂皮进行浸泡,液体颜色慢慢变成棕色。

当提取器中液面超过吸管最高处时发生虹吸现象,溶液流回烧瓶,经过多次浸泡虹吸,肉桂醛富集于烧瓶中,烧瓶中乙醇颜色渐渐变为深棕色,回流4h后,提取器内溶液的颜色变得很淡,几乎为无色,待提取器内回流液刚虹吸下去时,立即停止加热,提取器中液体很快经过虹吸管流到圆底烧瓶,此时圆底烧瓶内的乙醇溶液为深棕色。

(3) 蒸馏在蒸馏装置中加入沸石数粒,蒸馏回收提取液中的乙醇,电热套温度控制在90℃左右,蒸馏约2h后,温度计读数突然下降时,停止蒸馏,说明乙醇几乎蒸尽。

然后改用水蒸气蒸馏装置,进行水蒸汽蒸馏,有淡黄色油滴经冷凝流入锥形瓶,至无油滴出现,停止水蒸气蒸馏。

(4) 分离在馏出液中加NaCl,使其饱和,降低肉桂醛在水中的溶解度,然后用120ml 乙醚分3次萃取,使肉桂醛充分溶于乙醚,分离出乙醚萃取液。

合并3次乙醚萃取液于250ml锥形瓶中,在锥形瓶中加入适量无水氯化钙干燥剂干燥30分钟后,去掉干燥剂,将乙醚萃取液转入250ml圆底烧瓶中,改用蒸馏装置,把烧瓶放入水浴锅中,温度调至60℃,蒸出乙醚(沸点38℃)回收,回收后,称其溶液质量。

然后改用减压蒸馏,收集150—151℃(100mmHg)的馏分。

优点:肉桂醛难溶于水,能随水蒸气挥发,高沸点,在空气中易氧化等特点决定了肉桂醛的提取适合采用水蒸气蒸馏的方法分离。

水蒸气蒸馏实验大部分采用蒸馏苯胺、苯甲醛、溴苯等。

虽然此类物质水蒸气蒸馏效果明显,但是均属有机试剂,易造成污染且有毒性,较浪费。

而此次试验没有用到这些有机溶剂,属于绿色化学。

缺点:提取时间过长,操作复杂。

2. 不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较。

文献用高效液相色谱(HPLC)法测定肉桂醛含量并比较不同溶剂超声提取效果的差别。

方法色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1%冰醋酸水溶液(pH=2.52)一甲醇(45:55),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm。

分别用甲醇、乙醇、正丁醇3种不同溶剂提取肉桂挥发油中的肉桂醛,并用HPLC 法测定其含量。

结果肉桂醛进样量在4.0—80.0 ng范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9。

甲醇提取得率较其他溶剂好。

结论该方法操作简便,重现性较好,结果准确。

提取肉桂醛的步骤:精密称取肉桂细粉2.000 0 g,3份,分别装入带塞锥形瓶中,分别加入甲醇、乙醇、正丁醇各200 mL,浸泡30 min后,超声提取40 min,过滤,取续滤液,再用旋转蒸发仪蒸发浓缩至黏稠液体,制成样品贮备液,待用。

优点:文献中给出了用超声提取是的最佳提取溶剂及操作步骤。

缺点:超声提取法在现阶段实验室不可行,文献中用甲醇提取,有毒性。

3. 丁香和肉桂挥发油的提取主要成分测定及其抗菌活性研究。

分别对丁香和肉桂原料进行粉碎各取粉末200g 于5L 的三口圆底烧瓶中加入十倍量蒸馏水(M/V) 浸泡1 h 加热料液采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,蒸馏提取3 h 以上,加热提取过程中随时收集挥发油提取结束后合并挥发油用无水硫酸钠进行脱水后移入棕色样品瓶中于4℃冰箱中保存备用。

观察提取过程可以看出蒸馏初始时挥发油大量馏出此后不久挥发油馏出速率下降一段时间后随着蒸馏的继续挥发油量基本上不再增加分析原因认为在0.5-1 h 内原料充分浸润溶胀油水分离挥发油与蒸汽形成共沸而快速挥发3 h 之内96 %以上的挥发油已经提取出来但随时间推移料液中油类组分的减少油水比相应降低共沸点升高挥发油馏出量减少本试验记录了肉桂挥发油的提取过程肉桂油在1h 内出油速度很快1 2h出油速度减缓到2h 时80% 的肉桂挥发油馏出3h 后馏出油量基本上没有较大的增加。

优点:文献分析了用水蒸汽蒸馏是的出油速率的快慢,有参考价值。

4. 内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理。

用少量乙醇溶液润湿肉桂皮,然后加入热水,使渗透到肉桂皮微孔内的乙醇溶液沸腾,强化提取过程。

实验结果表明,肉桂醛提取得率为2.43% ,高于传统水提法。

提取一次所需时间仅为,达到或者超过微波等非常规手段强化的效果。

通过对热水温度的影响分析,发现内部沸腾时,提取速率发生突变,这种突变是由于孔内沸腾时产生对流引起的。

具体实验步骤:传统法在10.00g 肉桂皮粉末中加入300ml蒸馏水,水浴加热回流30min,共提2次,合并滤液、分析肉桂醛含量。

内部沸腾提取法第一次提取:往装有10.00g肉桂皮粉末烧瓶中加入一定数量及一定体积分数的乙醇溶液,25℃下润湿,再加入一定温度及数量的热水,把提取瓶置于与热水温度相同的水浴中提取一定时间,过滤;第二次提取:除物料为第一次提取所得的滤渣外,其余与第一次提取相同;然后合并滤液供分析。

优点:传统的肉桂醛提取主要采用水蒸气蒸馏法,该法工艺简单但出油率低。

此外,还可以采用超临界和微波等新的提取工艺,它们的提取得率高,但都存在设备投资大及操作复杂等问题。

缺点:不知是否可行。

5. 肉桂油有效成分提取纯化及鉴定研究。

本文采用水蒸气蒸馏法提取肉桂中的挥发油并用饱和NaHSO3将其纯化将纯化前后的肉桂油进行比较气相色谱(GC)分析表明初油中的肉桂醛含量为83.04% 而纯化后的肉桂油中可达99% 以上通过气相色谱-质谱联用(GC/MS)鉴定纯化后仍含有6 个醛基成分它们分别为苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛、顺式肉桂醛、肉桂醛邻甲氧基肉桂醛。

未反应油的成分占总量的不足1 %。

具体实验步骤:取粉碎后的肉桂200g 置于5000ml 的三口圆底烧瓶中加入2 L 蒸馏水浸泡1~2 h。

按中华人民共和国药典2000 年版一部(附录XD)提取挥发油将所得挥发油加入适量无水硫酸钠脱水密封保存。

将5ml 肉桂油与15ml 饱和亚硫酸氢钠溶液混合充分振摇 1 h 后有加成物析出抽滤滤液用等量重蒸过的无水乙醚萃取4 次,每次10min,得到未反应的油加成物加0.1mol/L NaOH 至全部溶解用等量重蒸过的无水乙醚萃取 4 次蒸去乙醚后得到较为纯净的肉桂醛及其相应的衍生物。

优点:文献中提取率很高。

缺点:反应时间很长。

3.2:可行性比较:根据对文献的分析总结,可以得出从肉桂中提取肉桂醛的方法有:水蒸气蒸馏法,超声提取法,微波提取法,乙醇热水法。

其中水蒸气蒸馏法最为常见,提取率依据提取方法的不同,可以有很高的提取率,但是提取时间很长。

可行。

超声提取法和微波提取法在现阶段不可行。

乙醇热水法实验步骤简单,提取时间段,值得一试。

四、具体设计实验4.1 实验仪器和试剂仪器:蒸馏瓶(100mL,50mL)、锥形瓶、冷凝管、分液漏斗、电热套实验试剂:肉桂树皮(10g、剪碎、晾干)、二氯甲烷、无水氯化钙、2,4-二硝基苯肼、硝酸银溶液(5%)、浓氨水、溴的四氯化碳溶液、沸石4.2 实验步骤往装有10.00g肉桂皮粉末烧瓶中加入一定数量及一定体积分数的乙醇溶液,25℃下润湿,再加入一定温度及数量的热水,把提取瓶置于与热水温度相同的水浴中提取一定时间,过滤;第二次提取:除物料为第一次提取所得的滤渣外,其余与第一次提取相同;然后合并滤液供分析。

在收集的粗产品中加入二氯甲烷,进行摇动,然后全部转入分液漏斗中静置2~3min后,弃去上层的水,将有机层转入到锥形瓶中。

称取1.0g无水氯化钙固体倒入锥形瓶中,摇晃几下,放置约2min,然后对其进行简单过滤到一个洁净干燥的锥形瓶中。

滤液蒸馏后出去乙醚得粗品。

五、实验注意事项1、二氯甲烷有毒性,所以要在通风橱中进行。

2、蒸馏时蒸馏瓶中的水不要超过其1/3,否则会造成部分小杂质进入产品中,使样品无法提纯完全。

3、在进行过滤时一定要让有机相与水相分离完全,不要带入水过多,否则干燥不完全。

4、肉桂醛易被氧化,所以不要将其与空气接触太长时间。

教室签字:年月日。

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