等规指数测定
基于红外光谱法的聚丙烯等规指数定量检测与分析
结构与性能CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 ， 2019， 36（5）： 78聚丙烯（PP）是五大通用树脂之一，在电子电器、家装建材领域应用广泛［1-2］。
PP有多种分类，在实际应用中分为纤维、薄膜、挤塑、吹塑、注塑等。
而根据PP分子中甲基（—CH3）空间位置的不同，又可分为等规、间规和无规三类。
等规指数是PP生产中质量控制指标之一，用来描述立构规整性聚合物的含量。
高等规指数的产品，易于结晶，熔点、机械强度、耐老化性等相关性能也随之升高。
测定PP等规指数对生产工艺具有重要指导意义。
常用的等规指数测量方法有核磁共振波谱（NMR）法和索氏萃取法。
NMR法是测试等规指数最有效的方法，但仪器设备昂贵，过程繁杂，周期长，不适应快速分析的要求。
索氏萃取法测试周期长，也不能快速应用于工业生产。
因此，需要建立一种简便、快捷、准确的检验方基于红外光谱法的聚丙烯等规指数定量检测与分析张 燕1，黄亚平2（1. 南阳理工学院 电子与电气工程学院，河南省南阳市 473004；2. 南阳理工学院 生物与化学工程学院，河南省南阳市 473004）摘要：采用红外光谱法测定聚丙烯等规指数，建立快速测定聚丙烯三单元等规指数、五单元等规指数含量的工作曲线，并对其准确性与精密度进行了评价。
结果表明：聚丙烯等规指数可以用998 cm-1处的吸光度与973cm-1处的吸光度比值以及熔体流动速率的对数来测定，存在较好的线性关系。
利用该方法得到的聚丙烯等规指数与采用核磁共振法测定的等规指数接近，最大偏差为±0.004，具有较好的准确度与精密度，同时具有分析速度快、操作简便的优点。
关键词：聚丙烯 等规指数 红外光谱 定量检测中图分类号：TQ 325.1+4文献标志码：B 文章编号：1002-1396（2019）05-0078-004Quantitative detection and analysis for PP isotactic indexbased on IR spectrometryZhang Yan1，Huang Yaping2（1. School of Electronic and Electrical Engineering，Nanyang Institute of Technology，Nanyang 473004，China；2. School of Biology and Chemical Engineering，Nanyang 473004，China）Abstract：The isotactic index of polypropylene（PP） was determined by infrared（IR） spectroscopy. A curvilinear equation was established to detect isotactic-triads and isotactic-pentads of PP，whose accuracy and precision were evaluated. The experimental results show that the isotactic index of PP can be determined by the absorbance ratio at the wave numbers of 998 cm-1and 973 cm-1in IR and the logarithm of melt flow rate in linear relationship. The isotactic index obtained by IR and curvilinear equation is closed to the data obtained by nuclear magnetic resonance spectrometer（NMR），whose deviation is kept within ±0.004. The IR method is fast in analysis and simple in operation with high accuracy and precision.Keywords：polypropylene； isotactic index； infrared spectroscopy； quantitative detection收稿日期：2019-05-08；修回日期：2019-07-07。
塑料等规指数的测定
塑料等规指数的测定
塑料等规指数的测定主要有以下方法：
1. 溶剂萃取法：这是工业测试中常用的方法，包括正庚烷溶剂萃取法等。
溶剂萃取法是通过适当的溶剂将聚合物中非等规构型部分萃取出来，然后计算剩余质量与原样品质量的百分比，得出等规指数。
2. 核磁共振法：低分辨率脉冲核磁共振法可以测定均聚聚丙烯（PP-H）等规指数。
通过比较两个特征时间点上的衰减信号，可以得到样品的核磁响应值，该值与聚丙烯等规指数呈线性关系。
3. 红外吸收法：红外光谱法是一种常用的高分子材料表征方法，可以用于测定等规指数。
通过红外光谱图可以得到聚丙烯的红外吸收峰，从而计算出等规指数。
此外，还有X射线衍射法、质谱法等方法也可以用于测定塑料等规指数。
不同方法具有不同的优缺点，选择合适的方法需要考虑样品特性、实验要求和实验条件等因素。
以上信息仅供参考，如有需要，建议您咨询专业人士。
BCK催化剂丙烯聚合行为的研究
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呈 密
Fig. 4 Popylexe polyme/zatiox adsoot/n ccoe ot 25 C
由图4可知,5 C聚合时，在3 mb内，种催
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2.2.2 76 C丙烯聚合行为 在76 C下，分别对3
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Fig. 2
时间/s 图2 70 C聚合时丙烯吸收曲线
在 60〜85C
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的研究，并和Innoveno工艺装置上常用的NG和参
催化 （ e
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1实验部分
1.1试剂与仪器
丙烯:聚合级，使用前净化塔纯化;烷基铝，试剂
核磁谱仪测定PP粉料等规指数的主要影响因素
核磁谱仪测定PP粉料等规指数的主要影响因素赵伟【摘要】利用MQC-23核磁共振波谱仪测定PP均聚粉料等规指数的过程,通过一系列试验,将试验数据结果与企业标准Q/SY FH(JL)5413-2014溶剂萃取法测试数据结果进行对比,找出影响测试结果准确性的主要因素.%MQC-23 NMR spectrometer was used to detect the isotactic index of PP homopolymer powder. Compared with classic methods, several influence factors were found and its effect was evaluated.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2017(046)008【总页数】4页(P1575-1578)【关键词】核磁共振;自由感应衰减;聚丙烯;等规指数【作者】赵伟【作者单位】中国石油抚顺石化公司乙烯化工厂, 辽宁抚顺 113004【正文语种】中文【中图分类】O657聚丙烯的结构比较复杂，在聚丙烯分子链上有无规结构、等规结构以及间规结构。
聚合物聚集态结构中有排列比较整齐的高结晶区、有无规排列的无定形区,聚丙烯的结晶度根据聚合时单体的排列情况而改变，当单体以有规立构的顺序排列时，聚合物的结晶度就高，即等规指数就高。
等规指数就是等规聚丙烯在整个聚丙烯中的含量，是衡量聚丙烯分子结构规整性的指标［1］。
当等规聚丙烯含量增加时，结晶度增加，物理、力学性能也相应适当改变。
聚丙烯产品等规指数的高低及其控制技能直接反映出聚丙烯性能及聚丙烯生产的技术水平。
通过测定聚丙烯产品的等规指数指导聚丙烯装置的工艺参数调整。
聚丙烯中控粉料的等规指数采用溶剂萃取法测定（Q/SYFH(JY)5413-2014），整个测试过程需要几个小时、操作步骤繁琐、人为误差较大、浪费试剂材料而且试剂毒性很大，直接影响操作人员身体健康，实践证明该方法已不能满足生产的需要。
219405448_高活性及高立体定向性丙烯聚合催化剂的合成与性能
研究与开发CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 ， 2022， 39（5）： 13DOI：10.19825/j.issn.1002-1396.2022.05.03*聚丙烯（PP ）具有力学性能优良、加工性能和耐热性能好、化学性能稳定等特点，且原料价格低廉、来源丰富，被广泛应用于日常生活、包装、汽车、农业等领域。
自1957年工业化以来，PP已成为通用树脂中发展最快的品种之一［1-3］。
PP工业发展的关键在于催化剂及相应聚合工艺的发展，而催化剂则是PP发展的核心。
近些年，随着PP需求量的增长，我国的一些大型企业和研究院通过不断努力尝试已研制出性能良好的丙烯聚合催化高活性及高立体定向性丙烯聚合催化剂的合成与性能吴岩松1，高金龙2，丁 伟1，姜 涛2*（1. 东北石油大学 化学化工学院，黑龙江 大庆 163318；2. 天津科技大学 化工与材料学院，天津 300457）摘 要： 以MgCl 2、异辛醇为载体，9,9-双（羟基）甲基芴为内给电子体，苯酐为助析剂，在TiCl 4溶液中进行载钛反应，得到新型丙烯聚合催化剂，并研究了新型丙烯聚合催化剂与2种参比催化剂的元素含量、粒径及分布、催化剂形貌、聚合性能和氢调敏感性。
结果表明：苯酐在TiCl 4载钛过程中原位生成邻苯二甲酸二异辛酯，并与内给电子体复配使用，提高了催化剂活性及聚合物等规指数；3种催化剂的元素含量基本接近，新型丙烯聚合催化剂具有活性高、氢调敏感性好、得到的聚合物粒径分布更加集中且细粉含量更少的优点。
关键词： 丙烯聚合催化剂 颗粒形态 催化剂活性 氢调敏感性 等规指数中图分类号： TQ 325.1+4 文献标志码： B 文章编号： 1002-1396（2022）05-0013-04Synthesis and properties of high activity and stereotactic catalyst for polymerization of propyleneWu Yansong 1，Gao Jinlong 2，Ding Wei 1，Jiang Tao 2（1. School of Chemistry and Chemical Engineering ，Northeast Petroleum University ，Daqing 163318，China ；2. College of Chemical Engineering and Material Science ，Tianjin University of Science & Technology ，Tianjin 300457，China ）Abstract ： Isobutanol and MgCl 2 were used as carriers，9,9-bis （hydroxy ）methyl fluorene as the internal electron donor，and phthalic anhydride as the co-precipitation agent，to carry out the titanium-loading reaction in TiCl 4 solution to obtain a new type of propylene polymerization catalyst. The element content，particle size and distribution，catalyst morphology，polymerization performance and hydrogen sensitivity of the new type of propylene polymerization catalyst and two reference catalysts were studied. The results show that phthalic anhydride in situ forms diisooctyl phthalate，which is used in combination with internal electron donor to improve catalyst activity and polymer isotacticity. The element content of three catalysts is basically similar，and the new propylene polymerization catalyst has the advantages of high catalytic activity，good hydrogen modulation sensitivity，particle size distribution of the obtained polymer more concentrated，and powder content less fine.Keywords ： propylene polymerization catalyst； particle morphology； catalytic activity； hydrogen modulation sensitivity； isotacticity收稿日期： 2022-03-27；修回日期： 2022-06-26。
中华人民共和国国家标准批准发布公告
21
GB/T 11132-2008
液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法
GB/T 11132-2002
1989-03-31
2008-06-23
2008-12-01
22
GB/T 13291-2008
工业用丁二烯
GB 13291-1991
1991-12-09
2008-06-19
2009-02-01
6
GB/T 5577-2008
合成橡胶牌号规范
GB 5577-1985
1985-10-26
2008-06-19
2008-12-01
7
GB/T 6017-2008
工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法
GB/T 6017-1999
1985-05-24
2008-06-19
2009-02-01
8
GB/T 6020-2008
2009-02-01
14
GB/T 7717.10-2008
工业用丙烯腈第10部分:过氧化物含量的测定分光光度法
GB/T 7717.10-1994
1987-05-09
2008-06-19
2009-02-01
15
GB/T 7717.11-2008
工业用丙烯腈第11部分:铁、铜含量的测定分光光度法
GB/T 7717.11-1994,GB/T 7717.14-1994
2008年第14号(总第127号)
序号
标准号
标准名称
代替标准号
批准日期
修订日期
实施日期
1
GB/T 8019-2008
燃料胶质含量的测定喷射蒸发法
油品分析工考试：高级油品分析工考试测试题
油品分析工考试：高级油品分析工考试测试题1、填空题在聚丙烯等规指数测定中，聚丙烯粉料应在余压50毫米汞柱，70±2°C烘箱中干燥（）小时。
正确答案：22、单选测定发动机润滑油腐蚀度时，金属片在热至（）℃的（江南博哥）试样中，经50小时的试验后，按金属片重量变化来确定试样腐蚀度。
A、150B、120C、140D、200正确答案：C3、多选在HSE管理体系中，风险控制措施选择的原则是（）。
A、可行性、B、先进性、安全性C、经济合理D、技术保证和服务正确答案：A, B4、填空题发生气体火灾时，现场应采取（）进行灭火。
正确答案：封堵措施5、单选在质量管理过程中，用于分析原因与结果之间关系的图叫做（）图。
A、散布B、因果C、控制D、直方正确答案：B6、多选有机化合物中含有π键的不饱和基团，能在紫外与可见光区产生吸收，如（）等称为生色团。
A、—CHOB、—COOHC、—N＝N—D、—SO—正确答案：A, B, C, D7、多选显色剂用量对显色反应是有影响的，正确的说法是（）。
A、加入过量的显色剂是必要的B、显色剂过多有时会有副反应C、没必要加入过量的显色剂D、显色剂过多不会改变有色配合物的配位比正确答案：A, B8、多选在SH/T0713汽油中苯及甲苯含量气相色谱法中，应用的色谱填料为（）。
A、TCEPB、FFAPC、OV－101D、XE－52正确答案：A, B, C9、单选比色分析中，有色溶液浓度增大一倍，吸收最大波长（）。
A、增加一倍B、减少一倍C、不变D、无法确定正确答案：C10、填空题沥青延度测定的隔离剂是由二份（）和一份（）调制而成的。
正确答案：甘油；滑石粉11、填空题在测定石油产品（）的过程中，要求在不断搅动下，将混合液煮沸5min。
正确答案：酸值12、多选班组的劳动管理包括（）。
A、班组的劳动纪律B、班组的劳动保护管理C、对新工人进行“三级教育”D、班组的考勤、考核管理正确答案：A, B, D13、填空题测定聚丙烯中氯含量其在高温炉中的锻烧温度为（）。
测定聚丙烯等规指数方法的优劣分析
测定聚丙烯等规指数方法的优劣分析摘要：工业上生产等规聚丙烯主要以等规结构为主，其性能往往与结构密切相关，立构规整度较高时，结晶性能优秀，无论是机械性能还是热稳定性都具有相应的优势。
为了进一步探讨生产科研中测定等规聚丙烯综合指数的策略。
关键词：聚丙烯；等规指数；测定方法前言等规度是指均聚聚丙烯高分子链的立体规整程度。
等规度越高，结晶能力越强，材料的力学性能、热学性能等随之提高，常用聚丙烯等规指数来评价其等规度。
1二甲苯可溶物分析法二甲苯可溶物分析法主要用于解决萃取过程中不容易达到平衡的问题，能够有效提升低等规聚丙烯的结晶链端分析，从而进一步避免出现内部缠结无法分离的情况，所以测试的整体等规指数更接近于真实值。
相比于其他类型的分析技术，二甲苯可溶物分析法采用聚丙烯完全溶解到二甲苯当中，随后缓慢冷却至室温条件下，以不溶于二甲苯的等规部分结晶物的含量作为等规指数进行表征。
通过技术升级后，研究者发现析出物当中存在一部分立构规整性缺陷物质，所以可以将其作为生产过程中重要的衡量标准。
在二甲苯可溶物分析法的实际应用过程中，由于重结晶的颗粒度较小，可能会出现胶状溶液无法过滤的情况，需要采用浓氢氧化钠溶液辅助完成溶解处理，通过人工提纯的方式促进异向结晶功能，降低分析的等待时间。
根据西班牙研究者开发的快速含量分析技术，通过远红外检测器实施等规重结晶的析出分析，借助于一系列的跨分布范围来进行表征，能够实现更高的自动化水平。
2正庚烷萃取法正庚烷萃取法测定等规聚丙烯指数主要基于等规、间规、无规物在有机溶剂中溶解度差异来进行分析的技术。
由于该技术不需要借助于大型的仪器设备就可以进行测试，所以被广泛应用于生产活动当中。
国际标准中规定沸腾的庚烷在萃取器中进行连续抽提，可以测定不溶于沸腾溶液的试样质量比例，以此来作为等规聚丙烯综合指数。
萃取法以不溶于沸腾正庚烷的样品作为等规部分，其测定结果不受样品的年龄和微结构的影响。
目前该技术在应用过程中主要面临2个方面的问题，一个是为了降低粒料粉碎过程中带来的静电影响，需要做好粉碎过程中的干冰添加准备工作，否则操作人员有受伤的风险；另外一个是萃取过程中要想快速达到平衡难度较大，普遍等待时间都在6~8h，再加上前后处理环节，至少需要12h以上，耗时较长不但意味着更高的成本，同时也会影响中间控制环节，容易出现测试指数精准度下降的问题。
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正庚烷萃取法
• 萃 取 装 臵 图 解
• 主要操作步骤 • （1）准备工作 a、仪器干燥（恒重） 将洗净的玻璃砂漏斗放在100-105℃的烘箱内干燥1.5h，再 于干燥器内冷却1h，称量精确到0.1毫克； b、试样准备 适量的粒料混匀 粉碎 筛分 选取颗粒直径为 0.3-0.6毫米的试样；粉料可直接筛分； c、试样干燥及退火 粒料：将上述试样盛入烧杯放入真空烘箱内干燥2h。 氮气余压保持在24KPa，温度140±2℃； 粉料：在余压7KPa及70±2℃干燥2h，再放入干燥器内 冷却1h； <注>：如果不充氮气与充氮气的情况下的实验结果一致，可 以不充氮气。 d、称量：将冷却后的试样于分析天平上称5g移入已精确称 量的玻璃砂漏斗内，再次称量精确到0.1毫克；
影响等规度的因素
• 3、丙烯原料中杂质的影响
原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂 的效率，也会影响催化剂的定向能力，从 而影响产品等规度。对产品等规度有明显 影响的原料杂质主要有一氧化碳、二烯烃、 炔烃，乙烯和硫对产品等规度也有一定影 响
影响等规度的因素
• 4、工艺条件的影响
聚合反应温度、加氢量等工艺条件对产 品等规度也有一定影响。使用不同的催化 剂时，聚合温度对产品等规度影响的程度 也不同。在用氢调法调节聚合物分子量和 熔体流动速率时，随着加氢量的增加，产 品熔体流动速率增高，同时产品等规度下 降。
影响等规度的因素
• 2、活化剂加入量的影响
活化剂的一个作用是烷基化和消除原料 及系统中各种杂质，另一个作用是提高催 化剂体系的定向能力。因此，活化剂的加 入量对产品等规度有一定影响。在一定范 围内，活化剂加入量增加，产品等规度随 之提高。当活化剂加入量过少时，对产品 等规度有明显影响，可致使粉料粘度过大 而影响生产。
正庚烷萃取法
仪器图解
制样杯
放入适量粒料
（以杯子2/3容积为宜）
仪器图解
在制样杯中加入适量 液氮（以3--4勺为宜） 摇动杯子以混合均匀
将用液氮处理过的粒料 倒入粉碎机进行粉碎
仪器图解
筛子
（孔径0.6mm、0.3mm各一个底盘）
破碎之后进行筛分
仪器图解
温度设定 70℃ 粉料设定 100℃
将筛分好的试 样放入烘箱干 燥2h
• 若甲基无秩序地分布在分子主链的两侧称无规聚丙烯；
• 当甲基交替排列在主链的两侧称间规聚丙烯。
一、测定意义
• 2、等规指数：在产品中等规结构的含量称为等规 指数。 • 3、测定意义：在聚丙烯生产过程中，等规指数是 重要的质量控制指标之一，通过测定聚丙烯分子 规整程度能够了解分子的结晶性能。等规指数高 的产品，易于结晶，结晶态的聚丙烯，分子呈有 序排列，其表面硬度大，拉伸强度高，耐热性能 好，具有良好的机械性能。
二、测定方法
• 1、测定方法：正庚烷萃取法（索氏萃取法） • 2、引用标准：GB/T2546.1-2006 • 3、适用范围：丙烯均聚物（PP-H）、丙烯耐
冲击共聚物（PP-B）、丙烯无规共聚物（PPR）。适用于常规为粉料、颗粒或碎粒状聚丙烯 材料。不适用于有着色剂、填料等改性的聚丙烯 材料。
正庚烷萃取法
所用试剂
• 萃取结束 后用丙酮 冲洗三次
再用氮气吹 扫样品，是 丙酮挥发
正庚烷萃取法
等规指数（%）
96.5 97 98 99
97.5
98.5
96
数据
等规指数数据整理
日期
10月3日 10月4日 10月5日 10月6日 10月7日 10月8日 10月9日 10月10日 10月11日 10月12日 10月13日 10月14日 10月15日 10月16日 10月17日 10月18日 10月19日 10月20日 10月21日 10月22日 10月23日 10月24日 10月25日 10月26日 10月27日 10月28日 10月29日
聚丙烯等规指数测定
质检中心 ***
等规指数测定
• • • •
一、测定意义 二、测定方法 三、注意事项 四、影响等规指数的因素
一、测定意义
• 1、聚丙烯分类：聚丙烯分子中含有甲基，按甲基排列
位置分为等规聚丙烯 (isoTaetic polyPropylene)、无规 聚丙烯(atACtIC PolyPropylene)和间规聚丙烯 (syNdiotatic Polypropylene)。 • 甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯；
仪器图解
放气阀 压力表
真空泵 开关 控制面板
真空泵
烘箱开关
真空阀
烘箱门闩
• （2）实验操作 • a、萃取 在萃取器提取底部横放一玻璃短管，把称好试样的漏斗置于 萃取器；圆底烧瓶中加入 200毫升正庚烷、几粒沸石，装 好萃取装置并接通冷却水，萃取器用棉布套保温。 <注>1、从装好萃取装置到冷凝器下端滴下第一滴的时间应 控制6min－10min内，从冷凝液滴下第一滴开始计时。 2、调节回流速度，使正庚烷每小时抽提20次±5次，连 续萃取24h.如果萃取6小时的实验结果于抽提24h一致时， 可萃取6h。 • b、烘干 萃取结束后取出漏斗臵于漏斗架上冷却到室温用丙酮洗涤三 次用氮气吹，使丙酮尽量挥发(或在真空泵上将丙酮抽尽) ， 再置于充氮真空烘箱（100-105℃，余压25kpa）干燥2h， 再于干燥器内冷却1h至室温。 • c、称量：精确至0.1mg
正庚烷萃取法
仪器图解
将烘好的试样和玻璃 砂漏斗放入干燥器干 燥1h 1、称量干燥好的玻璃砂漏 斗质量记为 精确至0.1mg 2、玻璃砂漏斗内精确称取 5g试样，称取两组标记为1、 2，精确至0.1mg
仪器图解
将称好的漏斗 和试样放入 萃取器中
仪器图解
如图连接好 萃取装臵， 打开冷却水 回流6h
等规（%）
三、注意事项
• 1、必须使用砂芯玻璃漏斗，必须要求恒重，在室 温下装满蒸馏水，流经时间要基本相同。 • 2、萃取器提取底部横放一玻璃短管，防止玻璃砂 芯与萃取器底部接触 • 3、萃取后一定要冷却至室温在用丙酮洗涤三次， 氮气吹扫，使丙酮完全挥发。 • 4、冷凝器上磨口处加入一个玻璃两通阀或
• 一、原理：
利用聚丙烯等规﹑间规﹑无规三种异构物在 沸腾的正庚烷中溶解度不同而萃取分离，测定不 溶于沸腾正庚烷的聚丙烯等规立体异构物的重量 占试样总重的百分数，即为聚丙烯的等规指数。
正庚烷萃取法
• 二、仪器设备及试剂 1、粉碎机:能将粒料粉碎成直径为0.3-0.6毫米的机器 2、筛子：孔径0.3和0.6毫米各一个 3、带调压装臵的电热套：体积250ml。 4、真空烘箱：可分别保持温度在70℃±2℃和140℃±2℃， 余压保持在25kpa或更小 5、分析天平：精度0.1mg 6、萃取装置：索氏萃取器（带圆底烧瓶）；冷凝器；玻璃 砂漏斗；带孔玻璃漏斗 7、试剂：正庚烷（分析纯、无芳香成分）； 丙酮（分析纯） 干冰或液氮
用棉花轻微堵住。
• 5、废液集中处理，注意正庚烷不得进入电热套中。
四、影响等规度的因素
• （一）实验操作步骤上的影响
• 1、真空干燥时间 • 2、真空干燥温度
• 3、称量误差
• 4、样品的装入量
影响等规度的因素
• （二）工艺Байду номын сангаас制上的影响
• 1、催化剂及其加入量的影响
催化剂是影响产品等规度的首要因素， 催化剂的定向能力越高，产品等规度越高。 催化剂在丙烯聚合时的加入量，也对产品 等规度有一定影响。在一定范围内，催化 剂在丙烯中的浓度越高，产品等规度也越 高。