软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明

建立定量分析方法工作曲线的操作说明软件版本：SpectraEDX V2.12007年11月28日1、双击Spectra EDX Launcher。

2、如果没有登录过，会弹出如图的窗口。

3、点击OK。

1、输入用户名和密码：不同的用户级别有不同的用户名和密码。

最高级别的用户是“管理员Administrators”。

用户名：admin密码：pass2、点击Tools中的S2Browser可以搜索仪器，建立计算机与仪器的连接。

1、点击Browse搜索仪器。

2、选中仪器，将仪器内部的硬盘映射为外部计算机的盘，如Y盘。

映射时要求输入：用户名：s2密码：s23、点击Connect连接。

点击Launcher上的Application，建立工作曲线。

1、屏幕的左边是建立工作曲线的向导；右边是具体的要求。

2、建立工作曲线，主要有4个步骤：A、定义分析方法；包括分析方法的名称，要分析的成分，已有的标准样品的名称及含量。

B、定义制样方法C、测量；包括三个部分：定义测量方法（定义测量的Regions，及每个Region的测量条件和测量时间。

）；根据已定义的测量条件和测量时间测量每个标准样品，将信号强度采集下来。

选择每条谱线的条件（信号范围）；D、绘制工作曲线定义分析方法1、定义材料组（Material groups）的名称，相当于定义一个目录。

2、定义材料（Materials）的名称，即分析方法的名称。

注意：新建的分析方法，不能建在下列材料组内：Addiitve，Contamination，Foils。

1、定义要分析的成分，所定义的成分以元素或氧化物存在。

注意：1、X射线荧光光谱只能分析元素的含量，不能确定是以元素还是以氧化物存在。

2、定义元素或氧化物，是以元素或氧化物来计。

其目的有2个：A、输出格式的需要；B、将样品中主量成分定义清楚，有助于在绘制工作曲线时采用理论α系数校正元素间的影响。

Compound Oriented1、定义以其它形式存在的特殊化合物。

可以对成分排序Standard Materials定义标准样品1、 定义标准样品的名称。

2、 输入标准样品中各成分的含量。

3、 定义所输入含量的单位、小数位数。

4、 有些不测的成分可以定义为余量。

如钢铁样品中的Fe ，铝合金中的Al ，水溶液中的H2O 。

注意：输入含量时，请用Tab 键。

1、输入标准样品的名称2、输入标准样品中各成分的含量3、打右键，定义所输入含量的单位、小数位数，或定义为余量Preparation定义制样方法1、 选择已有的制样方法名称，或定义新的制样方法名称。

（每个分析方法都必须有与之相对应的制样方法名称）。

2、 选择制样方法。

注意：如果选择已有的制样方法名称，不能对该制样方法的参数进行修改。

1、选择已有的制样方法名称，或定义新的制样方法名称2、选择制样方法： 1、 Solid ：固体原样。

2、 Fused Bead ：熔融制样。

3、 Pressed Pellet ：压片制样。

4、 Loose Powder ：粉末。

5、 Liquid ：液体（原液）。

6、 Solution ：溶液1、 选择添加物（Addition ）。

如：压片制样时的粘结剂； 熔融制样的熔剂； 溶液的溶剂，如水。

注意：定义添加物的目的是将样片中的成分定义清楚，不光样品中的成分，也包括加入的添加物，因为添加物的成分也会影响测量元素的结果。

2、 定义制样时样品和添加物的量。

注：几种常用的添加物：Lithiumtetraborate ：四硼酸锂 Lithiummetaborate ：偏硼酸锂 Stearic Acid ：硬脂酸2、定义制样时样品和添加物的量。

1、选择添加物（Addition ）求保存制样方法。

2、保存完毕，会弹出另外一个警告窗口。

Size样片尺寸1、 定义样片的尺寸，目的是定义样片的厚度，如果样片是足够厚的，可以随意定义。

如果样片的厚度没达到无限厚，要仔细定义样片的厚度。

定义样片的直径和重量。

软件会自动计算样片的厚度，校正样片不够厚所带来的影响。

污染1、定义样品在制样过程中带入的污染。

注意：在绝大多数情况下，可以跳过这项。

Foil 膜1、 定义液体杯的膜的材质、厚度、密度。

仅在使用液体杯（如粉末样品、液体样品分析时）时需要定义。

注：1、Mylar 膜的厚度通常有2种：6um 和2.5um 。

密度为1.4g/cm3。

2、Prolene 膜的厚度一般为4um ，密度为0.9g/cm3。

材质为聚丙烯（Polypropylene ）。

1、 选择膜的材质：Mylar ：麦拉膜，聚酯膜。

Polycarbonate ：聚碳酸酯 Polypropylene ：聚丙稀Standard Samples标准样片在Spectra EDX 软件中，将“标准样品（standard material ）＋制样方法”，定义为标准样片（Standard Samples ）,即经过制样的标准样品。

1、 点击“Automatically create allStandard Samples ”，产生所有的标准样片。

2、可以对每个标准样片的制样参数进行修改，如样品和熔剂的重量。

1、点击“Automatically create all Standard Samples ”，产生所有的标准样片2、可以对每个标准样片的制样参数进行修改，如样品和熔剂的重量Measurement 测量Measurement Method测量方法1、 首先产生测量方法，点击“Create new method ”，软件会自动去调用“Measurement Methods ”程序，产生一个后缀为（*.s2m ）的测量方法文件。

2、点击“Create new method ”后会出现“Edit existing method ”，点击可以编辑测量方法。

点击“Create new method ”，软件会自动去调用“Measurement Methods ”程序，产生一个后缀为（*.s2m ）的测量方法文件。

Parameters，光谱仪参数1、选择气氛条件（Atmospheric conditions）。

注意：测量液体样品或粉末样品时，一定要选择基本氦气模式（Basic Helium）或辅助氦气模式（Assisted Helium）。

“Basic Helium”模式适合分析挥发较慢的样品，如水溶液，“Assisted Helium”模式适合挥发较快的样品。

“Basic Helium”模式的氦气消耗量小。

固体样品选择真空气氛（Vacuum）行编辑，如改变测量时间。

点击“Next”，点击“Launch”进入“Measurement Standards”（测量标准样品）界面。

先测量铜片校正仪器，然后测量所有的标准样片。

点击“Next”，点击“Launch”进入“Line Parameters”（谱线参数）界面1、选择分析谱线2、定义分析谱线的能量范围，即在“Peak evaluation”中选择谱线信号的采集方式：A、Maximum height：采集最高峰的信号。

B、Fixed Range Intergration: 选择能量范围进行积分。

通常选用这种方式来采集信号。

3、对所有分析谱线进行定义。

回到建立工作权限界面，点击“Next ”，进入到“Evaluation Model ”（评估模式）。

点击“Create ”，产生一个默认的评估模式文件。

1、点击“Create ”2、软件提示，将产生一个默认的评估模式文件，点击“OK ”含量时的格式一致。

点击“Next ”，进入“Calibration ”（绘制工作曲线，较科学的叫法应为建立校准曲线）在“Calibration ”中有3项，第一项“Calibration Method ”（校准方法），一般不需要做修改，只需检查一下分析方法和制样方法的名称是否对。

第二项“Standard Samples ”的左边列出了标准样品。

列出了准备参与建立工作曲线的标准样品。

可以去掉左边的√，让其不参与建立工作曲线。

表示标准样品的状态，“Exist ”表示已经存在。

如果为“Missing ”，表示标准样品的测量结果文件不存在。

列出了所有的标准样品。

如工作曲线建立后，如果又加入了新的标准样品，这个标准样品会列在这个表格中。

点击“Next ”，进入到“Compute Coefficients ”（计算系数），计算工作曲线的斜率、截距、元素间的校正系数、谱线重叠系数等。

这步是真正的画工作曲线。

以图形格式显示工作曲线。

以表格形式显示工作曲线工作曲线的小结1、点击“Calibration Toolbox ”（校准工具箱）中“C ”，将“E ”改为“C ”“E ”代表以标准样片中某个元素的含量来表示，不是真正标准样品中的含量。

“C ”代表以标准样品中某个化合物的含量来表示。

2、点击“Offset ”（截距）下面的“Active ”（激活）按钮，计算这条工作曲线的截距。

1、点击“Calibration Toolbox ”（校准工具箱）中“C ”，将“E ”改为“C ”。

2、点击“Offset ”（截距）下面的“Active ”（激活），计算这条工作曲线的截距。

以图形格式显示工作曲线。

找出明显偏离工作曲线的点，找到偏离的原因，左键双击将该点变成红色，不参与工作曲线的回归。

注意：不能随意去掉点，去掉某一点，必须要有理由。

点击“Fit to Current Points ”，可以让工作曲线图形适合这个画面。

以表格形式显示工作曲线点击“Absolute Deviation”（绝对偏差），按偏差大小排序，观察绝对偏差有无超过允许的分析误差，如有，找出原因。

测量的强度值化学浓度值（标称值）XRF拟合出来的值化学值和XRF值的绝对偏差化学值和XRF值的相对偏差检出下限点击“Disable”，可以“Disable all standardswith Trace”，让所有含量为“Trace”的点不参与回归。

Show Overlaps谱线重叠注：如何判断谱线重叠？A 、软件会提示可能的重叠谱线，如左图，列出了Fe 的可能重叠谱线。

通常我们根据在做分析谱线的条件优化试验时看到的谱线重叠为准，可以将没观察到的重叠谱线去掉。

B 、可以设置谱线重叠的判断依据，根据判断依据，软件提供可能的重叠谱线。

注：如何进行谱线重叠校正？ A 、谱线重叠校正的公式β：谱线重叠系数I k ：参与谱线重叠校正的项 B 、首先选择重叠的谱线，然后选择参与谱线重叠校正的项，这个项有3种选项：1、Meas.，因为重叠的谱线不一定是去掉重叠谱线。

谱线重叠的判断依据。

测量的谱线，但重叠的谱线与测量的谱线会有一定的关系，因此可以选用测量的谱线参与谱线重叠校正。