实验十五 草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
草酸合铜酸钾的制备和组成的测定

实验十五草酸合铜酸钾的制备和组成的测定一、实验目的1、学习配合物的制备方法及测定条件2 掌握失重法测定结晶水的含量3、掌握二价铜离子的测定中指示剂的选择及滴定条件4、学习草酸根含量的测定二、实验原理1、草酸合铜酸钾的制备CuSO4 + 2K2C2O4+ 2H2O = K2Cu(C2O4)2.2H2O + K2SO42、组成测定(1)失重法测定结晶水含量该配合物在150o C时失去结晶水。
至恒重时,由产物和坩埚的总重量及空坩埚的质量差Δm(H2O),算出结晶水的含量百分数。
(2)配位滴定法测定二价铜离子的含量以NH3H2O-NH4Cl为缓冲溶液,以0.1%的PAN为指示剂,用EDTA滴定,溶液颜色由浅蓝色变为翠绿色即为终点。
PAN的pH=1.9-12.2的范围内呈黄色,而PAN与金属离子的配合物为红色。
PAN 的杂环氮原子能够发生质子化,因而表现为二级酸式电离。
与EDTA以1:1络合,所以:(3)高锰酸钾法测定草酸根离子用氧化还原法滴定,使用高锰酸钾法,高锰酸钾自身氧化态、还原态呈现不同的颜色,可作为自身指示剂,滴定终点为微红色。
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2+ 2Mn2+ + 8H2O由此可得出该配合物的实验式。
三、实验步骤1、草酸合铜酸钾的制备准备两个烧杯,分别称取4gCuSO4 5H2O溶于8ml水中,再称取12g K2C2O4H2O溶于44ml水中,分别水浴加热至90度左右,趁热并在激烈搅拌下将K2C2O4溶液加入到CuSO4溶液,用冰水浴冷至283K,有晶形沉淀析出,减压过滤,并用8ml冰水分两次洗涤沉淀,然后在323K下烘干产品。
2、组成分析(1)结晶水的测定将两个干净的坩埚放入烘箱中,在423K下干燥1h,然后放在干燥器内冷却0.5h,称量,同样的方法,再干燥0.5h,冷却,称量,直至恒重。
记录质量。
然后将准确质量的样品放在其中的一个坩埚中,称重,记录质量。
草酸合铁酸钾实验报告

草酸合铁酸钾实验报告一、实验目的1、了解草酸合铁酸钾的制备原理和方法。
2、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本实验操作。
3、学习通过化学分析确定化合物的组成。
二、实验原理草酸合铁酸钾是一种重要的配位化合物,其化学式为K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O。
制备草酸合铁酸钾通常以硫酸亚铁铵为原料,先与草酸反应生成草酸亚铁沉淀,然后在草酸和过氧化氢的作用下氧化生成草酸合铁酸钾。
化学反应方程式如下:(NH₄)₂Fe(SO₄)₂+ H₂C₂O₄ → FeC₂O₄↓ +(NH₄)₂SO₄+ H₂SO₄6FeC₂O₄+ 3H₂O₂+ 6K₂C₂O₄ → 4K₃Fe(C₂O₄)₃+2Fe(OH)₃↓2Fe(OH)₃+ 3H₂C₂O₄+ 3K₂C₂O₄ → 2K₃Fe(C₂O₄)₃+6H₂O三、实验仪器和药品1、仪器电子天平磁力搅拌器布氏漏斗抽滤瓶蒸发皿烧杯(250 mL、500 mL)玻璃棒容量瓶(250 mL)移液管(25 mL)锥形瓶酸式滴定管2、药品硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O 草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)过氧化氢(3%)硫酸(2 mol/L)高锰酸钾标准溶液(002 mol/L)草酸钠标准溶液(005 mol/L)四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取 50 g 硫酸亚铁铵固体于 250 mL 烧杯中,加入 15 mL 去离子水使其溶解。
称取 60 g 草酸晶体于另一个 250 mL 烧杯中,加入 40 mL 去离子水,在磁力搅拌器上加热搅拌使其溶解。
将草酸溶液缓慢加入到硫酸亚铁铵溶液中,同时不断搅拌,有黄色的草酸亚铁沉淀生成。
加热至沸腾,继续搅拌 5 分钟,使沉淀颗粒长大。
静置,待沉淀沉降后,用倾析法除去上层清液。
用去离子水洗涤沉淀 3 4 次,直至洗涤液中检测不出 SO₄²⁻(用 BaCl₂溶液检验)。
2、草酸合铁酸钾的制备将上述洗净的草酸亚铁沉淀转入 250 mL 烧杯中,加入 20 mL 去离子水,再加入 10 mL 3%的过氧化氢溶液,在磁力搅拌器上加热至 40 50℃,保持 20 分钟,此时沉淀逐渐转变为红棕色。
草酸合铜(钾的制备及组成测定

综合设计实验:三周时间草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。
2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。
3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。
4.熟练容量分析的基本操作。
二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜(Ⅱ)酸钾。
产物是一种蓝色晶体,在150℃失去结晶水,在260℃分解。
虽可溶于温水,但会慢慢分解。
确定产物组成时,用重量分析法测定结晶水,用EDTA配位滴定法测铜的含量,用高锰酸钾法测草酸根的含量。
三、主要仪器和试剂50mL酸式滴定管,250 mL锥形瓶,250 mL抽滤瓶,烧杯,电子太平等。
CuSO4·5H2O(固体),K2C2O4·H2O(固体),Na2C2O4(基准),纯锌片,pH=10.0NH3-NH4Cl (5.4gNH4Cl溶于水中,加浓氨水6.3mL,稀释至100mL),0.02 mol•L-1 EDTA,铬黑T指示剂(0.5%无水乙醇),甲基红指示剂(0.2%,60%乙醇溶液),紫脲酸铵指示剂(0.5%水溶液),0.02 mol•L-1KMnO4,H2SO43 mol/L,NH3·H2O(1:2).四、实验步骤4.1草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。
称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。
搅拌下,将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。
冰水中冷却3分钟,有沉淀析出。
减压抽滤,用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀,抽干,在50℃的烘箱中烘干产物30分钟,取出冷却至室温,称量,计算产率。
4.2 草酸合铜(Ⅱ)酸钾的组成分析4.2.1 结晶水的测定准确称取两个已恒重的坩埚的质量,再准确称取0.5~0.6g产物两份,分别放入两个已准确称重的坩埚中,放入烘箱,在150℃时干燥1小时,然后放入干燥器中冷却15分钟后称重,根据称量结果,计算结晶水的含量。
二草酸合铜酸钾的制备和组成测定

二草酸合铜酸钾的制备和组成测定探秘二草酸合铜酸钾的奇妙世界在这个五彩斑斓的世界里,有一种神奇的物质叫做二草酸合铜酸钾,它就像是一个调皮捣蛋的小精灵,在我们的生活中扮演着重要的角色。
今天,就让我带你们一起走进这个充满神秘色彩的物质,探索它的奥秘吧!让我们来了解一下二草酸合铜酸钾是什么。
它是一种无机化合物,由两种不同的元素组成——铜和草酸。
听起来是不是有点复杂?别担心,我会用最简单的语言来解释。
想象一下,你手中拿着一根棒棒糖,这根棒棒糖是由糖和巧克力组成的,而二草酸合铜酸钾呢,就是由铜和草酸这两个小伙伴组成的。
接下来,我们来谈谈二草酸合铜酸钾的作用。
在化学实验中,它可是个大明星,常常出现在老师和同学们的课本里。
它可以帮助我们检测出溶液中的铜离子含量,就像是一名侦探,通过分析线索找出隐藏在背后的秘密。
而且,你知道吗?它还有一个有趣的特性,那就是会变色!当你将二草酸合铜酸钾放入水中时,它会像变魔术一样,从无色变成蓝色,这就是它的名字的由来——“蓝铜”。
那么,二草酸合铜酸钾是怎么制作的呢?其实很简单,只需要将铜盐和草酸按照一定比例混合在一起,然后加热搅拌,就可以得到这种神奇的物质了。
在这个过程中,我们不仅学到了如何制作二草酸合铜酸钾,还锻炼了自己的动手能力。
除了实验室里的工作,二草酸合铜酸钾在日常生活中也有广泛的应用。
比如,它可以用于制造电池、颜料、染料等产品,为我们的生活带来了许多便利。
而且,它还具有抗菌消炎的作用,可以用来治疗一些轻微的炎症。
真是一个多才多艺的家伙啊!在探索二草酸合铜酸钾的过程中,我们还学到了许多有趣的知识。
比如,铜离子在人体内的作用是维持神经和肌肉的正常功能;草酸则是参与人体新陈代谢的重要物质之一。
这些知识让我们对自己的身体有了更深入的了解,也更加珍惜健康的生活方式。
我想说的是,二草酸合铜酸钾虽然看起来有些复杂,但它却是一个既神奇又实用的物质。
它不仅能够帮助我们解决实际问题,还能够激发我们对科学的兴趣和热爱。
草酸合铁酸钾的制备实验报告

草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的本实验旨在掌握草酸合铁酸钾的制备方法,了解其化学反应机理,以及对其性质和用途进行初步了解。
二、实验原理草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物,其化学式为KFe(C2O4)2·H2O。
该化合物可以通过草酸和铁盐(如FeSO4)反应得到。
具体反应方程式如下:FeSO4 + H2C2O4 → FeC2O4 + H2SO4FeC2O4 + K2C2O4 → KFe(C2O4)2三、实验步骤1. 将10g FeSO4·7H2O称入250mL锥形瓶中;2. 加入50mL 10%草酸溶液,搅拌均匀并加热至沸腾;3. 持续搅拌并加热至反应结束;4. 过滤得到淡绿色的FeC2O4·H2O沉淀;5. 将沉淀洗涤干净后转移到500mL锥形瓶中;6. 加入50mL 10%草酸溶液,并加热至沸腾;7. 持续搅拌并加热至反应结束;8. 过滤得到白色的KFe(C2O4)2·H2O沉淀;9. 将沉淀洗涤干净后,在60℃下干燥至恒重。
四、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全,避免接触皮肤和吸入气体;2. 操作时应注意草酸的腐蚀性和毒性;3. 容器和仪器应保持清洁干燥;4. 操作时要严格按照步骤进行,反应溶液的温度要控制在适宜范围内。
五、实验结果与分析经过反应后,得到了白色的KFe(C2O4)2·H2O沉淀。
该化合物是一种六方晶系结构,具有较高的稳定性和化学惰性。
草酸合铁酸钾可以用于分析化学中的铁离子检测、催化剂等领域。
六、实验总结本实验通过制备草酸合铁酸钾,使我们更加深入地了解了该化合物的制备方法和反应机理,并对其性质和用途有了初步了解。
在实验过程中,我们还注意到了安全和实验规范的重要性,这对我们今后的实验操作也有着重要的指导意义。
草酸配合物实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握草酸配合物的制备方法。
2. 了解草酸配合物的性质及其在化学反应中的应用。
3. 熟悉实验操作步骤和注意事项。
二、实验原理草酸(H2C2O4)是一种有机二元酸,能与许多金属离子形成稳定的配合物。
草酸配合物在化学、医药、环保等领域具有广泛的应用。
本实验通过制备草酸铁(III)配合物,研究其性质和制备方法。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、水浴锅、电子天平、移液管、滤纸等。
2. 试剂:硫酸亚铁(FeSO4)、氢氧化钠(NaOH)、草酸(H2C2O4)、盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、氨水(NH3·H2O)、乙醇、乙醚等。
四、实验步骤1. 制备草酸铁(III)配合物(1)称取1.0g硫酸亚铁(FeSO4),溶解于10mL蒸馏水中。
(2)向溶液中加入1.0g草酸(H2C2O4),搅拌使其充分溶解。
(3)将溶液转移到50mL烧杯中,加热至60-70℃,保持20分钟。
(4)冷却后,用滤纸过滤,滤液即为草酸铁(III)配合物溶液。
2. 性质研究(1)外观观察:草酸铁(III)配合物溶液呈黄色,有金属光泽。
(2)溶解性实验:将草酸铁(III)配合物溶液分别与乙醇、乙醚混合,观察溶解情况。
(3)pH值测定:用pH试纸测定草酸铁(III)配合物溶液的pH值。
(4)配合物稳定性实验:将草酸铁(III)配合物溶液置于水浴锅中加热,观察溶液颜色变化。
3. 应用研究(1)还原反应:向草酸铁(III)配合物溶液中加入少量锌粉,观察溶液颜色变化。
(2)氧化反应:向草酸铁(III)配合物溶液中加入少量过氧化氢,观察溶液颜色变化。
五、实验结果与分析1. 制备的草酸铁(III)配合物溶液呈黄色,有金属光泽,说明成功制备了草酸铁(III)配合物。
2. 草酸铁(III)配合物在乙醇和乙醚中溶解度较低,说明其在有机溶剂中的稳定性较差。
3. 草酸铁(III)配合物溶液的pH值为4.5,说明其呈酸性。
草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定

草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容1.制备配合物草酸合铜(II) 酸钾;2.测定配合物中Cu的含量。
二、实验原理草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O为蓝色晶体,本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。
CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O + K2SO4将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液,以PAN为指示剂,EDTA为滴定剂,络合滴定法测Cu含量,终点时溶液由蓝色变为绿色。
三、试剂、材料和仪器1.试剂:CuSO4⋅ 5H2O、K2C2O4⋅H2O、去离子水、冰块、乙醇/乙醚混合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液、乙醇、0.3% PAN乙醇溶液、EDTA标准溶液(浓度见标签)2.材料和仪器:电子天平、水泵、水浴锅、废液瓶(无机、有机,在边台)、手套、称量纸、圆形滤纸、卫生纸、250 mL烧杯(3个)、500 mL烧杯(1个)、玻璃棒(2个)、胶头滴管(2个)、布氏漏斗(带胶塞)、抽滤瓶、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹、10 mL量筒、25 mL量筒、洗瓶、吸耳球、250mL锥形瓶(3个)、不锈钢勺(1个)四、实验步骤1、草酸合铜(II)酸钾的制备称取4.00 ± 0.05 g CuSO4⋅ 5H2O于250 mL烧杯中,溶于8 mL水中,再称取12.00 ± 0.05 g K2C2O4⋅H2O于另一烧杯中,溶于45 mL水中,分别置于85 ︒C左右的热水浴中恒温5 min。
然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中,有晶形沉淀析出。
然后用冰水浴冷却,减压过滤,先用少量去离子水洗涤1次,再用乙醇/乙醚混合液(1:1) 洗涤2次,每次用混合液约10 mL,抽干后,将晶体转移到蒸发皿里,置于85 ℃水浴上烘干(约5 min左右),将产品转移至称量瓶中,称重。
草酸合铜酸钾的制备和组成测定

草酸合铜酸钾的制备和组成测定
一、目的
1. 了解和掌握草酸合铜酸钾的制备方法的原理和操作。
2. 了解草酸合铜酸钾Cu2+分析的原理和方法。
二、原理
制备原理:Cu2++2 K++2 C2O42-+2 H2O →K2[Cu(C2O4)2]•2H2O↓
铜离子含量以PAN为指示剂,用EDTA配位滴定法确定
三、操作步骤
(一)具体操作方法
1. 草酸合铜酸钾的制备:4gCuSO4溶于8mL363K水中,另取12gK2C2O4溶于
44mL363K水中,趁热在搅拌下将CuSO4加入K2C2O4中,冷却至283K沉淀析出,减压过滤,用8mL冷水分两次洗涤,在323K烘干。
2.铜含量的测定(平行两份)
(二)注意事项
1. 制备配合物时,草酸的加入量要恰当。
2. 测定Cu2+ 含量时,注意PAN指示剂变色点颜色的把握。
(三)提问
1. 制备配合物时,草酸加入过多或过少会对结果产生什么影响?
2. 比较草酸加入硫酸铜和硫酸铜加入草酸的区别,哪种更好?
四、总结
(一)数据处理
1. 铜离子含量数据处理表格:
五、思考题
1. 本实验中制备草酸合铜酸钾时加入的草酸主要起哪些作用?
2. 测定所制得的配合物中铜离子和草酸根含量时,要用NH3-NH4Cl 缓冲溶液或浓氨水先将样品完全溶解。
氨在这里起什么作用?。
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实验十五草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
一、实验目的
1、学习配合物的制备方法及测定条件
2 掌握失重法测定结晶水的含量
3、掌握二价铜离子的测定中指示剂的选择及滴定条件
4、学习草酸根含量的测定
二、实验原理
1、草酸合铜酸钾的制备
CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2Cu(C2O4)2.2H2O + K2SO4
2、组成测定
(1)失重法测定结晶水含量
该配合物在150o C时失去结晶水。
至恒重时,由产物和坩埚的总重量及空坩埚的质量差
Δm(H2O),算出结晶水的含量百分数。
(2)配位滴定法测定二价铜离子的含量
以NH3 H2O-NH4Cl为缓冲溶液,以0.1%的PAN为指示剂,用EDTA滴定,溶液颜色由浅蓝色变为翠绿色即为终点。
PAN的pH=1.9-12.2的范围内呈黄色,而PAN与金属离子的配合物为红色。
PAN的杂环氮原子能够发生质子化,因而表现为二级酸式电离。
与EDTA以1:1络合,所以:
(3)高锰酸钾法测定草酸根离子
用氧化还原法滴定,使用高锰酸钾法,高锰酸钾自身氧化态、还原态呈现不同的颜色,可作为自身指示剂,滴定终点为微红色。
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
各原子个数比为:
由此可得出该配合物的实验式。
三、实验步骤
1、草酸合铜酸钾的制备
准备两个烧杯,分别称取4gCuSO4 5H2O溶于8ml水中,再称取12g K2C2O4 H2O溶于44ml 水中,分别水浴加热至90度左右,趁热并在激烈搅拌下将K2C2O4溶液加入到CuSO4溶液,用冰水浴冷至283K,有晶形沉淀析出,减压过滤,并用8ml冰水分两次洗涤沉淀,然后在323K下烘干产品。
2、组成分析
(1)结晶水的测定
将两个干净的坩埚放入烘箱中,在423K下干燥1h,然后放在干燥器内冷却0.5h,称量,同样的方法,再干燥0.5h,冷却,称量,直至恒重。
记录质量。
然后将准确质量的样品放在其中的一个坩埚中,称重,记录质量。
同样在423K下烘干样品。
冷却,称量,直至恒重。
记录质量。
(2)铜含量的测定
准确称取0.17-0.19g产物两份,分别用15ml NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液溶解,再加入50ml 水稀释,加入3滴0.1%PAN乙醇溶液作为指示剂,用已标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由浅蓝色变为翠绿色即为终点。
记录所用EDTA的体积。
(3)草酸根含量的测定
准确称取0.21-0.23g产物两份,分别用2ml浓氨水溶解,加入22mL2mol/L 的硫酸,稀释至100mL,水浴加热至343-353K ,趁热用约0.02mol/L 的高锰酸钾溶液滴定至微红色,30s 内不退色即为终点,记录所用高锰酸钾的体积。
四、数据记录与处理
1、制备
称样质量m(CuSO4.5H2O)=
m(K2C2O4.H2O)=
产品质量m=
烘干后质量m=理论产量m t=
产率:
2、组成测定
结晶水含量的测定
铜含量的测定
草酸根含量的测定
五、注意事项
1.滴定终点的把握;
2.滴定前,一定要使样品完全溶解;
3.水浴加热温度控制好。
六思考题
1 为什么用氨水溶解草酸合铜酸钾?
因为草酸合铜酸钾在水中不稳定,易生成沉淀CuC2O4,而且溶解度小,用氨水与Cu2+配位,加速溶解。
2 失重法测水为什么在423K下?
因为K2Cu(C2O4)2·2H2O在423K(150℃)下失水,在260℃下分解,选择其间的某一温度。
3 为什么K2C2O4·H2O加到CuSO4里?
CuSO4本身量是不足的,为了使CuSO4完全反应,不同加法产物不同,反过来加易生成沉淀CuC2O4。