三草酸合铁酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁酸钾的制备与分析
三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法：
1.氢氰酸法：
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中，然后加入过量的氢氧化钾溶液，
搅拌均匀并加热，得到三草酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。
2.氯化铁法：
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中，搅拌均匀并加热，得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单，但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性，需要注意安全。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：
1.离子交换色谱法：
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在
适当的溶剂中，通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。
2.原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。
将样品溶解在适当的溶剂中，然后经过适当的稀释，用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。
3.毛细管电泳法：
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在适当的溶剂中，通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪测定其吸收峰。
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。
其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。
三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。
实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。
实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。
组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。
首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。
表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。
X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。
结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。
这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁(iii)酸钾的制备
三草酸合铁(iii)酸钾的制备
三草酸合铁(III)酸钾是一种无机化合物，分子式为Fe(C3H5O3)3K。
它是通过将三草酸铁（III）和钾碱在水溶液中反应得到的。
具体的合成方法如下：
1.预处理：准备好所需的三草酸铁（III）和钾碱。
2.反应：将三草酸铁（III）溶液和钾碱溶液在烧杯中混合，加热至70-80℃，调
节pH值至3-4，保持反应2-4小时。
3.离心：将反应液离心至清晰，得到的比较浓的溶液就是三草酸合铁(III)酸钾溶
液。
4.过滤：将三草酸合铁(III)酸钾溶液过滤，得到清晰的溶液。
5.结晶：将清晰的溶液加热至60-70℃，通过蒸发水分来获得三草酸合铁(III)酸
钾结晶。
6.洗涤：将三草酸合铁(III)酸钾结晶用净水洗涤干净，即可得到纯净的三草酸合
铁(III)酸钾。
注意：在合成过程中，应注意安全防护措施，并避免接触皮肤和眼睛。
实验 三草酸合铁酸钾的制备 2017.5.17
厦门大学附属实验中学实验资料三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，易溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水而成为 K3[Fe(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下发生自氧化还原反应而部分分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，是一些有机反应很好的催化剂，也是一种光敏材料。
本次实验通过经典方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
实验时长2.5小时。
实验试剂：FeSO4·7H2O H2C204·2H2O K2CO3 工业酒精无水乙醇 30% H2O2溶液实验仪器：实验步骤：用约30mL水溶解4.00g FeSO4·7H2O（已称好），另称取2g（大于1.8g即可）H2C204·2H2O，用约20mL水溶解。
在剧烈搅拌下，将H2C204溶液沿杯壁缓缓加入FeSO4溶液中。
加完后静置沉降，倾析，用水洗涤一次，得亮黄色沉淀。
称取3g（2.9g~3.1g均可）K2CO3和3.8g（3.7g~4.0g均可）H2C204·2H2O，在烧杯中混合均匀，加约10mL水同时快速搅拌，待基本无气泡产生，将所得溶液加入亮黄色沉淀中。
边快速搅拌边慢慢滴加约5mL15% H2O2溶液，若滴加完后溶液仍未澄清则补加，直至澄清。
加完后得到绿色溶液。
（若有未溶物可适当加热使之溶解；若溶液体积多于30mL应适当加热浓缩）沿器壁向溶液中慢慢加入10~15mL工业酒精，缓缓轻轻搅拌，至晶体析出完全。
冷水浴冷却至接近室温。
抽滤，水洗一次，无水乙醇洗涤一次，抽干。
将晶体摊在滤纸上晾干。
称重，计算产率，取少量装入称量瓶中，其余倒入指定回收瓶中。
母液倒入回收缸中。
思考题：1.试写出制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的各步反应方程式以及三草酸合铁（Ⅲ）酸钾光照下分解的化学方程式。
2.从三草酸合铁（Ⅲ）酸钾溶液的颜色，试推测草酸根与水相比哪一个是更强的配体。
2017.5.17。
三草酸合铁酸钾的制备
“三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备”实验指导注意事项：1.本实验分为两部分（制备实验及测试实验），制备实验当天得不到产物，需隔周取得产物后再进行测试实验。
2.配合物制备实验借100mL小烧杯1只（贴上标签）。
3.示范倾泻法洗涤沉淀。
（为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出，可将倾泻液转入另一个小烧杯中，待三次倾泻液总和后，若有较多的倾泻出的沉淀，可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并）4.第二步骤“沉淀”中，加入H2C2O4后，需搅拌并加热沸腾，此时因已生成黄色的FeC2O4·2H2O沉淀，不易观察到溶液沸腾。
大约加热5min后，可看到沉淀不断往上蹦，即可。
5.第三步骤“氧化”中，水浴温度加热至40℃，控制反应体系（烧杯内）的温度不能超过40℃，且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2（温度过低也不利于H2O2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加几滴，再搅拌一会儿），20mL H2O2不能在10min内滴加完毕，控制滴加速度在10~15min。
滴加完毕后再持续搅拌2~3min（使氧化过程进行得更完全），随后，从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸（目的：分解未反应完毕的H2O2）。
注意：H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别，以免未至溶液沸腾即停止加热，而使未完全分解的H2O2带入下一步使H2C2O4氧化分解。
故溶液沸腾后（该沸腾现象也不易观察，参照上述4中含有沉淀的溶液沸腾状态的观察），再维持1min左右的时间，以利H2O2分解完全。
6.第四步骤“生成配合物”，可能会出现以下几种情况：①先加7mL 1 mol·L-1 H2C2O4，若深褐色的Fe(OH)3沉淀完全溶解了，也无下列第③种情况，即可直接转入第④步。
②若加入7mL 1 mol·L-1H2C2O4后深褐色沉淀仍未完全溶解，可继续加入1~2mL 1mol·L-1H2C2O4直至沉淀溶解（可能是上一步H2O2未完全除尽，将H2C2O4部分分解了）。
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五、思考题
1、写出各步实验现象及反应的化学方程式。根据摩尔 盐的量计算理论产量和产率。
2、现有硫酸铁、氯化钡、草酸钠、草酸钾四种物质为 原料，如何制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，试设计方 案并写出各步反应的化学方程式。
Fe(OH)3 + 3KHC2O4 == K3[Fe(C2O4)3] + 3H2O
三、仪器试剂
抽滤瓶
仪 器
布什漏斗
烧杯
量筒 漏斗 蒸发皿
三、仪器和试剂
摩尔盐
试 剂
过氧化氢
氢氧化钾
草酸 硫粉 乙醇
四、实验步骤
1. 氢氧化铁的制备
称 2.5g
50mL 加
过
取 药
水
热 溶
氧 化
品
解
氢
抽
洗
煮
加
干
涤
沸
热
三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的制备
一、目的要求 二、实验原理 三、仪器试剂 四、实验步骤 五、思考题
一、目的要求
1. 了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法 2. 理解制备过程中化学平衡原理的应用 3. 掌握水溶液中制备无机物的一般方法 4. 熟悉溶解、沉淀和沉淀洗涤、过滤、蒸发浓缩、 结
晶等基本操作。
二、实验原理
备
沉
抽
搅
用
淀
滤
拌
生 成 沉 淀
？
氨 水
四、实验步骤
1. 三草酸合铁酸钾的制备
称
50mL 加
氢
加
取 药
水
热 溶
氧
热
化
溶
品
解
铁
解
抽
抽
冷
蒸
常
干
滤
却
发压称ຫໍສະໝຸດ 洗结浓过
量
涤
晶
缩
滤
注意事项
1. 需用热水洗涤Fe(OH)3沉淀. 2. 需用95乙醇洗涤三草酸合铁(III)酸钾. 3. 产品在制备和干燥时须避光，且保存在暗处. 4. 若浓缩的绿色溶液带褐色，应趁热过滤.