粉体成型工艺实验
稀土材料的粉体制备与精细加工技术研究
稀土材料的粉体制备与精细加工技术研究1. 引言稀土材料具有广泛的应用前景，包括能源、光电子、医疗等领域。
然而，由于稀土元素的特殊性以及材料的复杂性，稀土材料的制备和加工一直面临着一些挑战。
本文将介绍稀土材料的粉体制备和精细加工技术，并探讨其在材料科学中的重要性。
2. 稀土材料的粉体制备技术稀土材料的粉体制备是制备稀土材料的重要步骤。
常见的稀土材料的粉体制备技术主要包括化学法、物理法和机械法。
2.1 化学法化学法是制备稀土材料粉体常用的方法之一。
其中，溶胶-凝胶法是一种常见的制备稀土材料粉体的化学方法。
该方法通过水热处理、溶胶制备和凝胶热处理等步骤，使得溶胶中的稀土元素形成凝胶，并通过热处理将凝胶转化为稀土材料粉体。
该方法具有制备工艺简单、材料纯度高的优点。
2.2 物理法物理法是另一种常用的稀土材料粉体制备技术。
其中，高温固相法是一种常见的物理方法。
该方法通过高温烧结将稀土元素和其他添加剂烧结成块状材料，然后通过机械粉碎将其研磨成粉体。
该方法适用于制备大量的稀土材料粉体，但制备过程中会有一定的损耗。
2.3 机械法机械法是一种制备稀土材料粉体的常见方法之一。
通常使用球磨机、飞地磨等设备将稀土元素和其他添加剂进行混合和研磨，得到稀土材料粉体。
机械法制备的稀土材料粉体具有颗粒尺寸均匀、分散性好等优势。
3. 稀土材料的精细加工技术稀土材料的精细加工技术是将稀土材料粉体进一步进行加工，以满足具体应用的需求。
常见的稀土材料的精细加工技术主要包括成型、烧结和加工等。
3.1 成型成型是稀土材料精细加工的第一步。
常见的成型方法包括压制成型和注射成型。
压制成型是将稀土材料粉体放入成型模具中，施加压力进行成型。
注射成型则是将稀土材料粉体通过喷嘴注射到模具中，形成所需的形状。
成型过程中需要考虑稀土材料的性质和形状的要求。
3.2 烧结烧结是稀土材料精细加工的重要步骤之一。
通过高温烧结可以将稀土材料成型坯体中的粉体颗粒结合成整体。
自蔓延法制备陶瓷粉体
八、应用自蔓延法进行生产的企业
福建施诺瑞新 材料有限公司
氮化铝粉体
纯度
化学成分 TiC纯度: ≥99%
粒度范围为 1 30m
含氮量 >33.0wt.% 氧含量在1.0wt.%以下
粉体粒度分布 曲线
五、SHS 合成超高温陶瓷
上硅所用SHS合成超高温陶瓷ZrB2-SiC-ZrC活性粉体
超高温陶瓷（UHTCS）是在1800度以上使用，具有3000度左 右熔点及高温抗氧化性和热震性的过渡金属的硼化物、碳化物 和氮化物。
发生的化学反应
(2 x)Zr (1 x)Si B4C 2ZrB2 (1 x)SiC xZrC
表 1 PZT 陶瓷的性能参数
合成温度/度 介电损耗 相对介电常数 居里温度/度
PbZr0.52Ti0.48O3
500
0.0032
332
375
七、溶胶凝胶自燃烧合成PMN-PT
Ref. 5 Ceramics International, 35 (2009), 2899–2905 Iran
七、溶胶凝胶自燃烧合成PMN-PT
自蔓延高温法制备陶瓷粉体
自蔓延高温合成 SHS
自蔓延高温合成技术（Self-propagating High-temperature Synthesis SHS）或燃烧合成（Combustion Synthesis CS）,是依靠反应自身化能放 热来合成材料的新技术。
它最大的特点是除引燃外无需外部热源，效率高。
其主要特征是反应只需局部点火引发燃烧波，并使其在原料中传播以实现 系統的合成过程。
烟花用铝镁合金粉体制备工艺研究
１ ． ２ ． １ 铝 镁 中 间 合 金 的 熔 炼
铝镁 合金 的制 备有 多种 方法 ． 如 电沉积 法 、 机械 合金 化法 、 熔 铸 法 等 ． 其一 ｆ ． 熔 铸 法 是 国 内 最 简 单 易行 、 最 常川 的 方 法． 由于 熔 炼 过 程 中 ， 合 金 中的 镁 极 易 旧阍 ｆ 书 】 的介 质 发 生 氧 化还 原 反 应 ， 并 生 成
全性 ， 烟花药 剂 中添加 的铝 、 镁通 常 以中 间合 金形 式
添加 ］ ， 作 为烟花 用 的铝镁合 金 ， 其 制备 工艺 也非 常
关键 ， 稍有 疏忽极 易造 成危 险 ， 甚 至带来 巨大生命 及
财产损 失． 本 文 是 以某 种 烟 花用 铝 镁 合 金 为 研 究 对
图 １ 铝 镁 相 图
０ 引言
烟 花在 高空绽 放时极 具 观赏性 ， 会 发 出红色 、 绿
结构 ， 它 的 晶胞 非 常大 ， 包 含有 １ ｌ ６ ８个原 子 ， 而 ７相
虽然 也具 有复 杂 的立方 结构 ， 但 它 的 晶胞 小 得多 ， 只
包含 ５ ８ 个 原子 ．
色、 兰色 、 白色 、 黄色 、 紫 色 等各 种 色 彩斑 斓 颜 色 ， 铝 镁 合金 粉末是 必 不 可 少 的． 铝 镁 合 金 粉 是 重 要 的 还 原剂， 起 着关 键作 用 ， 它 在氧 化过程 中产 生 的高温使
１ 实 验 部 分
铝镁相 图如 图 １所示 ． 由图 可 以看 出 ， 铝 的熔
平（ Ｆ Ｉ 于原材料的称量） 、 石墨坩埚 （ 用 于 原 材 料 熔 融） 、 必 要 பைடு நூலகம்工具 （ 扒渣棒、 抱钳等） 用 于 清 理 熔 融合
实验一固相法（solid-phasemethod）合成粉体
实验一固相法（solid-phase method）合成粉体粉体（powder）是大量固体粒子的集合系，是在物质本质结构不发生改变的情况下，分散或细化而得到的固态颗粒，但具有与固体不尽相同的性质。
粉体的特性，诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、比表面积、团聚状态、吸附性质等对技术陶瓷的烧结性及显微结构有着决定性的影响，从而影响技术陶瓷的性能。
因此，制备质量优良的粉体是获得性能优越的技术陶瓷制品的重要基础。
固相法是制备技术陶瓷粉体的重要方法之一，主要通过固相反应得到粉体。
固相法制备粉体技术在技术陶瓷粉体的工业生产中，应用非常广泛。
固相法制备的粉体颗粒一般为几个微米~数十微米之间。
下面以BaTiO3粉体的制备为例，介绍固相法制备粉体的工艺过程。
一．原料碳酸钡（BaCO3) ，分析纯：二氧化钛（TiO2），分析纯。
二．仪器和设备氧化铝坩埚，烧杯，球磨机，高温炉（硅碳棒作发热体，Tmax = 1350 ℃，Pt-Rh-Pt热电偶测温）, 干噪箱，电子天平。
三．实验步骤1 ．配料计算预制备20 克BaTiO3粉体，计算所需要的BaCO3和TiO2用量。
其中，Ba /Ti （摩尔比）= l : 1 。
2 ．称料在电子天平上分别称取所需要的BaCO3和TiO2，精确到0.01 克，放入烧杯中备用。
3 ．混料采用湿式球磨混合的方法，将BaCO3和TiO2粉末原料进行充分混合。
球磨过程中，应采用玛瑙球，盛料容器应选用玻璃质或塑料质，避免使用铁质容器，以免铁质等受主杂质的混入，对BaTiO3陶瓷的电学性能产生不利影响。
料：球：水（质量比）=1 : l.5 : 2 ，球磨时间为20 -24 小时。
所用的水选用蒸馏水。
4 ，干燥将经球磨混合的原料放入烧杯中，然后在干燥箱中进行干燥处理：T=105℃，t = 12h 。
5 ．焙烧将干混合料放入坩埚中，然后移入高温炉中进行熔烧。
焙烧的温度和时间为：T =1100-1150 ℃，t =2-4h，从而得到BaTiO3粉体。
陶瓷粉体干压成型中坯体开裂问题
陶瓷粉体干压成型中坯体开裂问题在功能陶瓷制备的粉体干压成型的实验研究中，常遇到坯体开裂的问题，使得后续的烧结与性能测试不能顺利进行。
笔者拟从原料配比、粉料颗粒大小与堆积、添加剂用量与添加方式、混料造粒方式、模具设计中的压力梯度、烘干程序等方面来分析。
原料为采自山西某矿山铝土矿矿石，经破碎、盘磨、筛分（30目φ0.5mm）后备用。
二氧化硅微粉为320目，纯度在99.80%以上。
添加剂为武汉某公司生产的玉米淀粉和实验室配制的1wt%羧甲基纤维素钠水溶液（CMC）。
后期拟将添加矿化剂（LiCO3）和助烧剂（Y2O3）等。
经计算，铝土矿与硅粉按照某配比称量。
添加淀粉质量占配料总重比例分别为5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%。
CMC添加量为7-8vol%。
采用干混方式在瓷砖板上滚压混料，喷雾器雾化造粒，在50MPa压力下压制成φ36m m的圆台状坯体，保压4min。
在空气中静置一段时间后，入烘箱，按照35℃保温10mi n，45℃保温10mi n，55℃保温12h的温度程序做烘干处理。
在上述过程中，部分坯体压好未烘时在侧面和底面几分钟内可见微裂纹，部分坯体在入烘箱后约10min出现裂纹，还有部分坯体烧结后开裂。
初始实验过程与改进方案描述。
初始原料过200目筛（φ0.074mm），粒径细化增加了表面能，不利于颗粒的堆积成型，后调整为30目筛（φ0.5mm）。
粘结剂CMC在配制开始，加入了少量无水乙醇帮助分散，乙醇的加入量过多可能会导致坯体在烘干过程中乙醇的快速挥发而使其开裂。
淀粉添加量大的样品开裂明显，可能由于有机添加剂与无机粉体原料的极性差别过大，导致了结合性能不好。
造粒过程原先采用滴液添加的方式，好控制量，但是液滴过大，分散不均匀，使粉体局部粘结不好，后改为喷雾器喷雾造粒，雾化液滴能够显著改善分散均匀性，但是添加量不好控制。
粉体成型工艺课件
整、尺寸精确的成型件。
烧成与冷却
烧成
化，形成所需的结构和性能。
冷却
烧成后对成型件进行快速冷却，以获得良好的组 织和性能。
烧成制度
制定合理的烧成制度，包括烧成温度、时间、气 氛等参数，以确保烧成过程顺利进行。
04
粉体成型工艺参数
Chapter
资源循环利用
对废弃粉体材料进行回 收再利用，实现资源循 环利用。
未来市场前景与挑战
市场前景广阔
随着科技的发展和产业升级，粉体成型工艺在新能源、新 材料、高端制造等领域有广泛应用。
技术创新是关键
持续推动粉体成型工艺的技术创新，以满足不断变化的市 场需求。
跨领域合作与协同创新
加强与相关领域的合作与交流，共同推动粉体成型工艺的 发展。
成型过程中的驱动力包括粉体颗 粒间的黏结力、外部施加的压力 等，驱动力的大小和作用方式决
定了制品的结构和性能。
填充与致密化
粉体颗粒在模具内通过流动、重排 、压缩等方式达到填充完全和致密 化。
冷却与脱模
成型后的制品需要经过冷却定型， 然后从模具中脱出。
03
粉体成型工艺流程
Chapter
原料准备与处理
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粉体成型工艺的应用领域
粉体成型工艺广泛应用于汽车、航空航天、电子、能源等领域。
在汽车领域，粉体成型工艺主要用于生产发动机零件、变速器零件等；在航空航天领域，粉体成型工 艺主要用于制造高性能的轻质材料和结构件；在电子领域，粉体成型工艺主要用于制造电子元件和传 感器等；在能源领域，粉体成型工艺主要用于生产电池电极和燃料电池等。
原料性质的影响
原料的粒度
原料的粒度大小直接影响粉体的流动性、填充性以及成型时的致密度。较细的粒度可以提高粉体的流动性，但过细的 粒度可能导致成型时开裂。
大颗粒球形粉体材料的成型与压制工艺
大颗粒球形粉体材料的成型与压制工艺引言大颗粒球形粉体材料的成型与压制工艺广泛应用于各个领域。
这种工艺能够通过控制颗粒的形状和尺寸，使得材料具有更好的物理性能和机械性能。
本文将详细介绍大颗粒球形粉体材料的成型与压制工艺的原理、方法和优势。
一、工艺原理大颗粒球形粉体材料的成型与压制工艺的原理基于粉末冶金技术。
首先，粉末材料被制备成为球形颗粒。
然后，通过力的作用将这些颗粒聚集在一起形成所需的形状，最后通过适当的温度和压力进行烧结，使得颗粒之间结合成为固体材料。
二、工艺步骤1. 球形颗粒制备：首先，选取合适的原料，经过混合、球磨、筛分等步骤，使得原料粉末成为均匀的、具有一定粒径分布的粉末。
然后，将粉末投入球形颗粒制备设备中，通过旋转、喷雾、滚动等方式使得粉末逐渐形成球形颗粒。
2. 成型：将球形颗粒制备好的材料倒入成型模具中，施加足够的压力进行成型。
一般情况下，成型压力会根据原料的特性和所需的形状进行调整，以确保成型后的材料具有良好的致密性和机械性能。
3. 烧结：成型后的材料还需要进行烧结，以进一步增加其结晶度和力学性能。
烧结过程中，材料通常会经历高温处理，使得颗粒之间发生结合，形成固体材料。
烧结温度和时间的选择与原料的成分和特性相关，需要经过试验和实际操作来确定。
三、工艺优势大颗粒球形粉体材料的成型与压制工艺具有许多优势，使得它被广泛应用于各个领域。
1. 较好的致密性：通过粉末的成型与压制工艺，材料的颗粒之间实现了更好的贴合和结合，使得成型后的材料具有较高的致密性。
这样可以提高材料的强度和硬度，使其在应力和环境变化下更加稳定。
2. 良好的机械性能：大颗粒球形粉体材料的成型与压制工艺能够使材料的颗粒在成型过程中达到更好的排列和排布状态，从而提高了材料的力学性能。
材料在压缩、弯曲和拉伸等加载条件下表现出更好的弹性和韧性。
3. 粒径控制能力强：通过粉末制备和成型过程中的工艺调控，可以精确地控制颗粒的大小和分布。
第八章 溶胶-凝胶法制备纳米粉体
• 5 陈化时间的影响 凝胶在陈化的过程中， 凝胶在陈化的过程中，由于粒子接触时的曲率半径不 导致它们的溶解度产生区别。另外， 同，导致它们的溶解度产生区别。另外，在陈化过程中凝 胶还会发生Ostward熟化，即大小粒子因溶解度的不同而 熟化， 胶还会发生 熟化 造成的平均粒径的增加。陈化时间过短， 造成的平均粒径的增加。陈化时间过短，颗粒尺寸分布不 均匀；时间过长，粒子长大、团聚，不易形成超细结构， 均匀；时间过长，粒子长大、团聚，不易形成超细结构， 因此陈化时间的选择对粉体的微观结构非常重要。 因此陈化时间的选择对粉体的微观结构非常重要。随陈化 时间的增加，在一段时间以内，粒子缓慢生长， 时间的增加，在一段时间以内，粒子缓慢生长，随陈化时 间的延长，粉体的粒径显著增大。 间的延长，粉体的粒径显著增大。 • 6 凝胶干燥条件的影响 凝胶经过干燥才能够得到所需的颗粒粉体。 凝胶经过干燥才能够得到所需的颗粒粉体。与普通粉 体干燥有所不同的是Gel干燥阶段体积收缩会导致组织结 体干燥有所不同的是 干燥阶段体积收缩会导致组织结 构损坏并影响超细颗粒的性能。 构损坏并影响超细颗粒的性能。
粉体名称 SiO2， Al2O3 TiO2， ZrO2 BaTiO3， LiNbO3， SnO2 α-Fe2O3 ZnO SiC 羟基磷灰石(HAP) 羟基磷灰石 YBa2Cu3O7-δ LaCoO3 3A12O3·2SiO2 La0 .8 Sr0 .2 FeO3 ZnS， CdS ， (Pb，La) (Zr，Ti)O3 ， ， 主要用途 光纤、陶瓷、玻璃、 光纤、陶瓷、玻璃、催化剂载体等 陶瓷、光纤、 陶瓷、光纤、催化剂等 电容器、 电容器、铁电材料等 气敏材料 磁粉 导电材料、 导电材料、发光材料 耐火材料， 耐火材料，磨具等 陶瓷粉体， 陶瓷粉体，生物活性材料 高临界温度超导材料 气敏材料， 气敏材料，催化剂 耐火材料， 耐火材料，添加剂 气敏材料 半导体 光敏阀门， 光敏阀门，光电显示器
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粉体成型工艺实验学时安排（6学时）1.实验的目的及意义粉体成型就是将分体聚结成具有一定几何尺寸和显微结构的坯体.实际上,许多粉体要通过“粉体－成型－烧结”的工艺路线最终制备成实用的块体材料.由于陶瓷脆性大,难以二次加工,因此成型过程基本决定了陶瓷的几何尺寸.粉体成型有多种方法,各种方法有各有特点,应根据实际情况选用.本实验选择了有代表性的粉体成型技术供大家实践,这些成型方法在工业界及实验室广泛采用,做起实验来成本较低.本实验,学生可以感性的获得有关粉体成型的知识和经验.本文仅介绍有代表性的几种技术：干压成型、热压注成型、丝网印刷、流延成型.(学生可任选三项)2..背景知识2.1 干压成型是将经过造粒、流动性好,颗粒级配合适的粉料,装入模具内,通过压机的柱塞施以外加压力,使粉料压成制一定形状的坯体的方法.其特点是粘结剂含量较低,不经过干燥可以直接烧结,坯体收缩小,可以自动话生产.干压成型的压制方式有仅用一个冲头对粉体进行压缩的所谓“单向压”和用两个冲头对粉体进行相向压缩的所谓“双向压”两种.本试验采用“单向压”干压成型的主要工艺参数有造粒、压制方式、最高压力和保压时间等.2.2 热压注成型热压铸成型即低压注射成型(LPIM: low pressure injection molding)，在陶瓷生产中是一种重要的成型方法，这种方法成型的产品尺寸精确，表面光洁度高，更主要的是这种成型方法可以生产形状复杂的产品，因此在工业陶瓷领域较为广泛，如氧化铝，氧化镁，氮化硅陶瓷的生产中。
热压铸成型具有设备简单，模具磨损小，操作方便，生产效率高的优点。
其成型的坯体尺寸较准确，光洁度较高，结构紧密[38]。
这种方法能够成型形状复杂的中小型瓷件。
热压铸成型是在热压铸机上进行的。
它的基本原理是：在压力下将具有较好流动性的热浆料压入金属模内，并在压力的持续作用下充满整个金属模具同时凝固，然后除去压力，拆开模具，形成含蜡的半成品，再经过脱脂（除去粘结剂）和烧成即得到制品。
热压铸所用浆料一般选择石蜡作为粘结剂，同时加入少量表面活性剂。
表面活性剂作用：一方面以改善粉料与石蜡之间的吸附，保证料浆长期加热后的稳定性；另一方面降低粉料与石蜡界面上的表面能，减少分子间的作用力，提高料浆的流动性，并减少石蜡用量。
常用的表面活性剂有油酸、硬脂酸、蜂蜡等。
制备浆料时石蜡的加入量一般为粉料质量的12.5wt%-13.5wt%，表面活性剂的加入量，使用油酸时一般为粉料质量的0.4%-0.8%，使用蜂蜡或硬脂酸时则为石蜡质量的5％左右。
将石蜡加热熔化，然后将粉料加入，一边加热一边搅拌，也可以将粉料加热后加入石蜡溶液。
当粉料与石蜡充分混合均匀后，经凝固制成蜡板，以备成型之用。
本试验采用图1所示的热压铸机成型.图 1 热压注成型机要保证热压铸的正常进行，蜡浆所要满足的主要性能指标包括：①稳定性：长时间加热并且不搅拌时，蜡浆保持均匀不分层的性能。
②可注性：蜡浆充满型腔得到准确外形的能力。
一般粘度低、凝固速度小、粉料干燥、颗粒大小合适的蜡浆可注性好。
③装填密度：单位体积坯体中所含粉料数量，装填系数大则烧成收缩变形小，结构稳定致密。
④收缩率：熔化蜡浆凝固为固体时的体积收缩率。
收缩率与粉料、石蜡的膨胀系数有关，与石蜡含量成正比，也和热压铸温度有关。
将配制好的蜡板放置在热压铸机的盛浆桶内，加热至一定温度，熔化的蜡浆在压缩空气的驱动下，通过供料管进入模腔，根据产品的具体情况，保持一定的时间后卸压，模型中的蜡浆冷却，脱模得到坯体。
热压铸成型方法生产的产品具有外形规整、尺寸精确、表面光洁度高等特点。
热压铸成型工艺不仅可以成型精确尺寸的复杂形状制品，而且操作方便，生产效率高[38]。
因此热压铸成型方法的使用十分广泛。
热压铸在成型过程中如果控制不合理容易产生各种不同的缺陷，如表1：缺陷原因欠铸蜡浆流动性差；注浆口温度过高或过低；压力和注浆时间不够；模具中气体未完全排除。
凹坑浆料和模具温度过高，坯体冷却时收缩增大；脱模过早；进浆口大小和位置不合理。
变形模具温度过高或脱模过早，坯体未完全凝固。
开裂模具温度过低，坯体冷却速度过快，模具型芯阻止坯体收缩而产生开裂。
起泡蜡浆中含有空气；浆料流动性过大或压力过大；模具设计不合理。
皱纹浆料性能不好，粘度大，流动性差；模具内空气未排尽；成型时温度过低影响浆料流动性。
表1 热压铸成型过程易产生的缺陷及其原因可见产生的缺陷主要是由蜡浆流动性，粘度，浆体和模具温度控制，成型压力等因素造成的。
各种缺陷有着不同的改进措施减少缺陷，如凹坑的改进措施是掌握好浆料和模具温度及脱模时间,选择合适的进浆口尺寸和位置；气泡的改进措施是拌蜡时充分排除浆料中的空气,控制好石蜡及表面活性物质的加入量,防止加入过多引起浆料流动性过大,选择合适的成形压力,设计合理的模具。
变形与开裂的解决办法是掌握好模具温度和脱模时间,模具注浆口要有一定的斜度。
注意以上的因素则可以有效地提高成型质量。
2.３丝网印刷丝网印刷将流延生坯平放在承印台上,通过真空负压将丝网吸附固定,将浆料印在流延生坯上.基本原理是：在丝网制造一个可以漏过浆料的图形（网模）,在压力作用下,让浆料漏过丝网在基板表面上形成该图形的厚膜层.本试验所用的丝网印刷如图二所示.图2 丝网印刷机一台丝网印刷的特点归纳起来主要有以下几个方面：①丝网印刷可以使用多种类型的油墨.即：油性、水性、合成树脂乳剂型、粉体等各类型的油墨.②版面柔软.丝网印刷版面柔软且具有一定的弹性不仅适合于在纸张和布料等软质物品上印刷,而且也适合于在硬质物品上印刷,例如：玻璃、陶瓷等.③丝网印刷压印力小.由于在印刷时所用的压力小,所以也适于在易破碎购物体上印刷.④墨层厚实,覆盖力强.⑤不受承印物表面形状的限制及面积大小的限制.由前述可知,丝网印刷不仅可在平面上印刷,而且可在曲面或球面上印刷；它不仅适合在小物体上印刷,而且也适合在较大物体上印刷.这种印刷方式有着很大的灵活性和广泛的适用性.丝网印刷通常有两种,即手工印刷和机械印刷.手工印刷是指从续纸到收纸,印版的上、下移动,刮扳刮印均为手工操作.机械印刷是指印刷过程由机械动作完成.其中又分为半自动和全自动印刷,半自动指承印物放入和取出由人工操作,印刷由机械完成；全自动是指整个印刷过程均由机械完成.本试验中采用手工印刷,印刷图案如图3所示.图3 丝网印刷印制图样印刷后图形常见的异常有:图案有毛边、电路断断续续、涂覆层厚薄不均、线宽不均匀等:.造成这些问题的原因涉及到丝网印版,刮板,浆料,操作技术等.有的是单一方面的原因所引起,有的是错综复杂多个原因交叉的结果,产生这些缺陷的原因分析如下：（1）图案有毛边最主要的原因是浆料的粘度太小,穿过网框,在基板上形成电路后,发生了二次流动.也有可能是印刷完取下时,操作不当造成的.（2）电路断断续续原因可能是印刷时料浆不够,或是料浆的粘度过大,不易通过网框；也有可能是刮板时用力不均.（3）涂覆层厚薄不均最可能原因是印刷时,用力不均,导致不同地方浆料透过多少不同所致.（4）线宽不均匀可能是浆料不足或是网板上的空隙在先前的印刷中被堵住了,造成浆料无法通过.在印刷工艺中应该注意选择浆料粉体的粒度不易过大,调整浆料的粘度,印刷过程中刮板用力均匀,在印刷结束前尽量避免生坯的移动,防止二次印刷产生重印,印刷完毕后对丝网进行清洗,保证下次印刷时不会发生丝网堵塞等现象.2.４流延成型流延成型的基本含义是将浆料在一平面上自由铺展,使其固化后获得一薄片状型坯.起设备并不复杂,而且工艺稳定,可连续操作,便于生产自动化,生产效率高.流延成型的基本工艺流程为：制备浆料→流延→固化→剪裁流延成型要用特殊的浆料,其组成有点类似丝网印刷,只是少了无机粘结剂,因为流延成型坯并不需要最终依附在一个基底上.流延时,浆料从储料斗中流出,铺展在塑料或不锈钢衬带上,其厚度由一刮刀高低额位置来控制,衬带由一转轮带动向前运动,通过固化区时,浆料固化成坯,然后从衬带上剥离下来.图4 图流延成型原理图图5 流延成型机在本试验中,流延生坯常出现以下缺陷,见图6.（a） (b)(c)（d）图6 流延成型生坯中常出现的缺陷类型(a)中生坯表面有裂纹及团聚颗粒等；(b)生坯有严重的皱纹及开裂；(c)生坯表面有气泡及凹坑；(d)生坯一边有鱼鳞状的纹路.产生以上缺陷的原因具体分析如下：（1）裂纹：产生裂纹的原因有多种,除了粘结剂不足的原因,还可能是由于流延胶带不平或胶带上有杂质划痕而使流延后的浆料在干燥过程中受到外界应力作用而出现不连续状态,继而导致裂纹等缺陷；（2）团聚颗粒：分体分散不均匀,PVB未完全溶于溶剂时就进行秋磨或者在球磨完毕后有大颗粒杂质混入等都可能产生团聚颗粒；（3）皱纹：主要是因为溶剂添加量过多,生坯干燥过快时,由于表层收缩过快,而生坯里面还未开始发生收缩,则会出现皱纹,当生坯厚度较大时更加明显；（4）凹坑或气泡：球磨后的浆料中混有很多气体,如果未经过真空除泡处理则极容易产生气泡的缺陷,在流延后,气泡如果自动破裂则形成凹坑；（5）单边鱼鳞状纹路：主要是由于流延机表面不平使浆料发生了流动造成的.为避免以上容易产生的缺陷在成型过程中应该注意以下问题：（1）注意控制添加剂的含量.当粉体松装密度小,比表面积大,一次球磨时添加的溶剂和分散剂需要较多,否则将出现一次球磨后粉体分散不均匀现象；同样在二次球磨时加入的粘结剂及塑化剂含量也要相应增加,否则会产生与以上未煅烧粉体成型生坯相同的塑性,强度不够及裂纹等缺陷；（2）流延成型之前对使用除尘布胶带进行清理,避免由尖锐东西划伤胶带,定期调整流延机的水平度；（3）成型之前先对浆料进行真空搅拌除泡处理,直至浆料中无气泡溢出为止,然后过滤浆料以除去粘结剂团聚体或其他杂质颗粒；（4）成型后立即使用玻璃罩将浆料罩住,防止浆料挥发干燥过快以及空气中尘埃对生坯造成污染.生坯柔度测量:生坯的不开裂最小卷曲半径来衡量生坯的柔度.流延生坯柔度测量方法如图7,不产生裂纹时最小卷曲半径的,表明其柔度较好.能满足后续的素坯组装工艺要求.图7 生坯柔度测量方法3.试验内容3.1干压成型(两学时)主要原料、设备有：陶瓷粉体70g、盘式电阻炉一个、瓷盘一个、刮板一个、5％聚乙烯醇的水溶液10ml、烧杯一个、40目筛一个、成型模具一套、压力机一台、天平一台、游标卡尺一个粉体成型前要进行塑化,其要领是加进塑化剂,进行造粒处理.塑化剂建议采用含5％聚乙烯醇的水溶液,塑化剂与粉体的重量比例大约为5：100,视具体情况而定.将粉体盛装在瓷盘里,逐渐倒入塑化剂,同时不断用刮板手工拌和,使塑化剂与粉体充分混合,最后将拌匀的粉体过40目筛.成型前要熟悉模具的装模和脱模方法以及压机的操作方法,然后才能进行成型.将粉倒如模具腔内.注意粉不要太多.然后将整体放到万能材料实验机上.利用模具将经造粒的粉体压制成5个重量相等、φ25的圆片,但采用的压力不同,压力分别为5、10、15、20、25、30Mpa.保压6-10S.坯体重量的控制以控制模具的装粉量来实现.取出样品,以便烧结.采用控制用游标卡尺测量它们的高度,绘出成型压力与型坯高度关系曲线.将压力为5Mpa和30Mpa的坯体用手折断,感觉它们强度的差别,试分析其原因.3.2 热压注成型(两学时)本实验需用主要原料、设备有：热压注成型用喂料50g、热压注成型机一台,空气压缩机一台、成型模具一套、天平一个、差热及热失重分析仪一套、陶瓷坩锅一个、高温烘箱一台、游标卡尺一个.本实验要求用热压注方法制备一个管状的陶瓷型坯,其主要工艺流程为：喂料制备→成型A)喂料制备喂料已经由试验室实现做好,可以直接使用.喂料的配方为：氧化铝粉、石蜡、硬脂酸间的质量比为77:20:3.在氧化铝粉加入1%～3wt%的SA作为表面活化剂球磨48小时.球磨后的粉体在真空干燥箱中80℃下恒温干燥12h,注意干燥温度不宜过高,以避免SA挥发.粉体干燥后进行和蜡,将石蜡在80℃下加热溶化后,将干燥后的粉体缓缓倒入溶化的石蜡中,并使用玻璃棒不停的搅拌,直至粉体与石蜡基本混合均匀,搅拌过程中注意保持蜡浆的温度在80℃左右,将初混后的浆料陈腐48小时处理后的浆料进行热压铸成型,热压铸成型的压力控制在0.4～0.8MPa之间,浆料温度控制在100℃左右,模具温度约50℃,保压时间为6～10s.样品为圆片状.尺寸为φ25X2 mm.3.３丝网印刷(两学时)主要原料、设备有：平均粒径在1微米左右氯化铁粉末 20g、由松油醇10g、乙基纤维素2g、司班80 1g、天平一台、球磨罐一个,氧化铝研磨体球磨150g、行星球磨一套、.真空除气装置一套、锥板粘度计一台、丝网印刷机一台（图2）、聚氨酯橡胶刮板一个、制备好的氧化铝流延成型片两块、金相显微镜一台、万用表一个.本实验要用丝网印刷方法在氧化铝流延基片上制备一组氯化铁厚膜电路.A)浆料制备钨质丝网印刷浆料配方为：氯化铁粉与有机载体的质量比为75：25,其中钨粉的平均粒径在1微米左右,有机载体由松油醇、乙基纤维素、司班80组成,质量比为94：5：1.用天平将这些原料分别称取后装入球磨罐中后,加进5倍质量的氧化铝研磨体球磨24小时,制备成浆料.将该浆料在不小于95％的真空度下进行除气处理30分钟后,即可使用.B)丝网印刷丝网印刷在专用的丝网印刷机上进行.将流延生坯平放在承印台上,通过真空负压将丝网吸附固定,将浆料印在流延生坯上.以以前制备的氧化铝流延成型片作基板,将其固定在丝网印刷机上,压上网板,在丝网上倒上浆料,刮板加压与网框呈约60度角刮动浆料,将浆料印刷到陶瓷基片上.为了研究印刷工艺,分一次、两次印刷,观察印刷效果.印制膜至少在室温下干燥24小时后,固化.3.４流延成型(两学时)主要原料、设备有：陶瓷粉体50g、三乙醇胺1.25g、无水乙醇和丁酮（质量比3：2）混合液25 g、聚乙烯醇缩丁醛 PVB 4.8g、聚乙二醇（PEG）邻苯二甲酸二丁酯（PHT）各3g、氧化铝研磨体200g,、球磨罐一个、瓷盘一个、100ml烧杯一个、40目筛一个、流延成型机一套、天平一台、锥板粘度计一台、行星球磨机一台.用天平称取陶瓷粉体50g、无水乙醇和丁酮的混合液25 g、三醇乙胺1.25g、氧化铝研磨体200g,装入球磨罐中后,球磨24小时.再用天平称取加入邻苯二甲酸二乙酯各3g、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）4.8g,加入球磨罐中,继续球磨24小时.将球磨好的料浆过40目筛,除去粘结剂的结块及研磨体.将上述料浆倒入流延机中进行流延,流延速度为12cm/min,流延温度为22℃到24℃,刮刀高度根据成型薄片的厚度进行调节.流延浆料在室温下需24小时逐渐挥发溶剂而固化,在此期间不要触动它.放置1~2天后,可将流延型坯从流延基带上剥下.再用剪刀将它裁剪成20x40mm的条状.4.试验数据处理与思考题4.1 干压成型4.1.1纪录试验中的相关参数.测量在不同成型压力下的样品厚度,并计算样品密度.结果填在下表:根据以上数据,绘出成型压力与型坯密度关系曲线.4.1.2 思考题目型坯的密度是均匀的吗？如果不是,有那些改进措施?4.2 热压铸成型4.2.1纪录试验中的相关参数和样品缺陷.测量在不同成型温度下的样品密度.结果填在下表:根据以上数据,绘出成型温度与型坯密度关系曲线.4.1.2 思考题目成型后会出现难以脱模的问题,请问是什么原因？有那些改进措施?4.3丝网印刷测量不同浆料的粘度,观察对应样品缺陷.试分析原因.4.4 流延成型4.4.1纪录试验中的相关参数和样品缺陷.测量在不同干燥时间下的样品柔度.结果填在下表:根据以上数据,绘出干燥时间与样品柔度关系曲线.4.4.2 思考题目试分析流延速度、干燥温度对流延型坯质量的影响（注：可编辑下载，若有不当之处，请指正，谢谢!）。