光电子能谱
光电子能谱分析
光电子能谱分析光电子能谱分析是一种基于光电效应原理的表征材料电子结构和性质的重要技术手段。
通过研究材料的光电子能谱，可以得到材料中的电子能带结构、费米能级、元素组成等信息，从而深入了解材料的性质和反应过程。
本文将介绍光电子能谱分析的原理、仪器设备以及应用领域等内容。
一、光电子能谱分析的原理光电子能谱分析是基于光电效应的原理进行的。
光电效应是指当光束照射到物质表面时，光子与物质中的电子相互作用，使得电子从物质中抽离出来，形成光电子。
当光子的能量大于或接近于材料中最外层电子的束缚能时，光电子就会被抽离出来，并在外加电场的作用下被加速，形成具有动能的光电子。
通过测量光电子的动能和强度，就可以得到光电子能谱图。
二、光电子能谱分析的仪器设备光电子能谱分析需要使用光电子能谱仪。
光电子能谱仪主要由光源、样品台、能谱分析器和探测器等部分组成。
光源通常采用气体放电光源或光阴极等发射强度较高的光源，用于产生高能量的光子。
样品台用于固定待测材料，通过样品台上的电子能量分析器，对光电子的能量进行分析，从而得到光电子能谱。
探测器接收并放大光电子信号，将信号传递至数据采集系统进行记录和分析。
三、光电子能谱分析的应用领域光电子能谱分析在材料科学、表面物理化学、固体电子学等领域具有广泛的应用。
以下列举几个典型的应用领域：1. 材料表征与表面分析：通过光电子能谱分析，可以获取材料中电子能带结构、元素组成、表面形貌等信息，用于表征和研究材料的物理性质和化学反应过程。
2. 半导体器件分析：光电子能谱分析可用于研究半导体材料中的载流子分布、能量态密度分布等，从而为半导体器件的设计和性能优化提供依据。
3. 催化剂研究：光电子能谱分析可用于研究催化剂表面活性位点的形成、电子结构及与反应物的相互作用，有助于优化催化剂的催化性能。
4. 电子能带结构研究：通过对不同材料的光电子能谱分析，可以揭示材料电子能带结构的演化规律，深入了解材料的导电性质和能带间的相互作用机制。
光电子能谱
其分辨率为：
E W 2 Ek R 2
E 光电子能谱峰的半高宽， 即绝对分辨率
W 狭缝宽度 R 分析器中心线半径
狭缝入口角
检测器
产生的光电流：10-3～10-9mA； 电子倍增器作为检测器； 单通道电子倍增器；多通道电子倍增器；
真空系统
伴峰：X射线特征峰、Auger峰、多
重态分裂峰。
谱峰出现规律
(1)主量子数n小的峰比n大的峰强； (2)n相同，角量子 数L大的峰比L小
的峰强；
(3)内量子数J大的
峰比J小的峰强；
Z Ag 47
由于当角量子数l>0时会产生自旋-轨道耦合作 用，使得处于同一壳层的电子能级发生分裂， 因此，对于的l>0能级，XPS都呈现双峰。这种 分裂可以用内量子数j来表示：
为了降低离子束的择优溅射效应及基底效 应，应提高溅射速率和降低每次溅射的时 间。一般的深度分析所给出的深度值均是 相对与某种标准物质的相对溅射速率。
谱峰的物理位移和化学位移
物理位移：固体的热效应与表面荷电的作用引起的谱峰位移 化学位移：原子所处化学环境的变化引起的谱峰位移
产生原因： 1) 价态改变：内层电子受核电荷的库仑力和荷外其他电子的 屏蔽作用；电子结合能位移Eb；
与 EK 成正比，(电子动能在100-2000eV)。
在常规的 XPS 分析中，我们是分析来自相对于样品 表面90方向出射的电子，在一张XPS谱图中，无损 的分析深度，大约65%的信号来自小于 λ 的深度内， 85%的信号来自小于2λ 的深度内，95%的信号来自 小于3λ 的深度内。 我们在角分辨测量中可以用这一特性来获得组分 深度分析。
离子刻蚀深度剖析方法
光电子能谱学
光电子能谱学光电子能谱学是一门研究光电子谱的科学，通过观察和分析光电子谱中的能量和动量分布，可以获得有关材料的结构和电子性质的重要信息。
光电子谱技术在材料科学、表面科学、固体物理学等领域起着重要作用，为研究和理解材料的电子结构和表面性质提供了有效的手段。
一、介绍光电子能谱学光电子能谱学是一种研究物质电子结构的重要实验方法，其基本原理是利用光子轰击样品的电子，将样品中的电子激发至导带或者导带之上的能级，然后测量所产生的光电子能谱，以研究材料的能带结构和电子态密度等相关性质。
二、光电子能谱的分类根据测量方法和应用领域的不同，光电子能谱可以分为不同的类型。
常见的有角度分辨光电子能谱(ARPES)、能量分辨光电子能谱(XPS)、时间分辨光电子能谱(TRPES)等。
不同的能谱类型适用于研究不同的材料和表面性质。
角度分辨光电子能谱(ARPES)是一种通过测量光电子动量和能量分布来确定样品电子结构和带隙能量等信息的实验方法。
ARPES技术具有高分辨率、表征能带特性的优势，在凝聚态物理、材料科学和表面科学等领域得到广泛应用。
能量分辨光电子能谱(XPS)是一种通过测量光电子动能和数量来研究样品表面化学组成、材料电子结构等性质的实验手段。
XPS技术具有高灵敏度、样品表面分析非破坏性等特点，广泛应用于催化剂、薄膜材料、生物材料等领域。
时间分辨光电子能谱(TRPES)是通过观察光电子在光激励后的时间演化情况，研究材料中电子的动力学行为。
TRPES技术可以提供关于电子态密度、载流子寿命等信息，对于理解光激发过程和材料光电性能有重要意义。
三、光电子能谱的应用领域光电子能谱学在材料科学和表面科学等领域发挥着重要作用，具有广阔的应用前景。
1. 凝聚态物理：通过光电子能谱技术可以研究材料的能带结构和电子态密度，了解材料的电子、声子等激发行为，为研究材料的物理性质提供重要信息。
2. 表面科学：光电子能谱技术可应用于表面形貌、表面活性位点、吸附物种等表征，研究材料表面的性质和表面反应动力学过程，对于催化剂、气体分子吸附等具有重要意义。
光电子与光子的能谱分析研究
光电子与光子的能谱分析研究光电子与光子的能谱分析研究是一门研究光子和光电子的能量分布和相互作用的学科。
它不仅在物理学领域有着重要的研究价值，而且在应用领域也有广泛的应用前景。
一、光电子能谱分析光电子能谱分析是一种利用光电效应测量物质的电子能量分布的方法。
通过照射物质表面的光子，将能量转化为电子，然后将电子能量分布转化为能谱。
利用能谱可以研究物质的电子结构、元素组成以及表面形貌等信息。
光电子能谱分析在材料科学、化学、生物医学等领域有着广泛的应用。
例如，在材料科学研究中，通过能谱可以研究材料的能带结构和界面态，为材料的设计和制备提供重要依据。
在生物医学领域，光电子能谱分析可以用于研究生物分子的光电响应特性，为新药研发和生物分析提供帮助。
二、光子能谱分析光子能谱分析是一种通过测量光子的能量分布来研究物质特性的方法。
通过照射物质并测量散射的光子能量和强度，可以获得物质的光子能谱。
光子能谱可以用于研究物质的能级结构、电子激发态和相互作用等信息。
光子能谱分析在光谱学、红外光谱学等领域有着广泛的应用。
例如，在光谱学研究中，通过测量物质散射的光子能量和强度，可以确定物质的能级布局和激发态的特征，为光谱分析提供重要依据。
在红外光谱学领域，通过测量红外光子的能谱，可以研究物质的分子振动和转动特性，为分子结构和化学键的鉴定提供帮助。
三、光电子与光子的相互作用光电子和光子的相互作用是光电子与光子能谱分析研究的基础。
当光子入射到物质表面时，会激发物质上的电子，将光子的能量转化为电子的动能。
通过测量电子的动能和强度，可以研究光子和物质的相互作用过程。
光电子与光子的相互作用可以通过多种方法来研究。
例如，通过调节光子的波长和强度，可以实现对光电子能谱的调控和研究。
此外，利用光子的脉冲宽度和相干性等特征，可以研究光子的相互作用时间和方式，为光电子与光子的能谱分析提供更多的信息。
结语光电子与光子的能谱分析研究是一门前沿的学科，对推动科学技术的发展具有重要意义。
光电子能谱与俄歇电子能谱
主讲人：焦宇鸿
（三）分析特点
最大特点是可以获得丰富的化学信息，它对样品的 损伤是最轻微的，定量也是最好的。
(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到电 子能级结构的信息。 (2) 它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子 及内层电子轨道能级，而相邻元素的同种能级的谱线相隔 较远，互相干扰少，元素定性的标志性强。 (3) 是一种无损分析。 (4) 是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约 10-8g即可，绝对灵敏度高达10-18g，样品分析深度约2 nm。
通常用电子束轰击适当的靶，在特定的内壳中引起
空位，通过辐射跃迁，原子的一个电子填充此空 位，产生特征X射线。
此过程的阈值能即是内壳电子的结合能。当轰击电
子的能量刚好高于阈值时，产生的 X射线的强度是 很低的，但随着电子能量的提高，强度迅速增加， 一般要求3-5倍于阈值能(临界敫发电压)。
例：产生Cu的K -X射线，要求电压高于30 kV。
主讲人：焦宇鸿
(2)紫外光电子能谱
Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy, 简称UPS， 主要应用：测量固体表面价电子和价带分布、气体 分子与固体表面的吸附、以及化合物的化学键。
(3)俄歇电子能谱
Auger Electron Spectroscopy, 简称AES， 主要应用：可以做物体表面的化学分析、表面吸附 分析、断面的成分分析 。
主讲人：焦宇鸿
（三）试样
固体和气体都可以用光电子能谱法研究，但液体要用很
特殊的技术来研究。
为了分析从样品靶打出的电子的动能，能谱仪应在低压
下工作，以使光电子在从靶到探测器的路程上不发生碰 撞。
对固体样品的研究，应使环境压强尽可能低（假定样品
第八章光电子能谱
3. AES具有灵敏度高, 分析速度快的特点, 可用于: (1) 表面组成的定性和定量; (2) 表面元素的化学环境与化学键等
8.1 基本原理
1. 光电效应及其有关特点
光电子: 用短波长的光辐照分子, 光子有时会被分子吸收而导致电子 从分子中发射出来. 这种发射出来的电子就是光电子. 分子因失去电子而成为阳离子.
光电效应可以只吸收一个光子而发射出一个自由电子. 紫外和X射线光电子能谱就是研究这种单电子过程.
有时会涉及两个电子的变化, Auger能谱和X射线荧光光谱就是 研究这类过程.
在CO中, C 1s 的电离能为:295.8 eV 在CO2中, C 1s 的电离能为:297.8 eV 在CO中, O 1s 的电离能为:541.1 eV 在CO2中, O 1s 的电离能为:539.8 eV
O(-0.37)-C(+0.74)-O(-0.37) O(-0.17)-C(+0.17)
可见内层电子的电离能与化学 环境有关, 称为化学位移.
M h M e
其中 e- 为发射出的光电子.
按能量守恒关系, 有
E(M)
h
E(M
)
1 2
mev
2
从而光电子动能为:
1 2
mev2
h
(E(M
)
E(M) )
h
I
其中 I E(M ) E(M)
Байду номын сангаас
为分子的电离能
通过测定光电子的动能和它们的数目, 可得到光电子按其动能或电离能 的分布强度, 即光电子能谱图.
3. 电离过程和Koopmans定理
光电子能谱
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2020/11/5
光电子能谱
• 引言
• 固体表面分析已发展为一种常用的仪器分析方法，
特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。目前
常用的表面分析方法有：
•X射线光电子能谱(XPS): 应用面广泛, 更适合于化学
•
领域的研究；
•俄歇电子能谱(AES): 主要用于物理方面的固体材料；
➢ 表面元素的定性分析 ➢ 表面元素的半定量分析 ➢ 表面元素的化学价态分析 ➢ 元素沿深度方向的分布分析 ➢ XPS伴峰分析技术
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光电子能谱
➢ 表面元素的定性分析
➢对于金属和半导体样品由于不会荷电，因此不用校准。但对 于绝缘样品，则必须进行校准。因为，当荷电较大时，会导致 结合能位置有较大的偏移，导致错误判断。 ➢激发出来的光电子依据激发轨道的名称进行标记。如从C原 子的1s轨道激发出来的光电子用C1s标记。 ➢由于X射线激发源的光子能量较高，可以同时激发出多个原 子轨道的光电子，因此在XPS谱图上会出现多组谱峰。 ➢由于相近原子序数的元素激发出的光电子的结合能有较大的 差异，因此相邻元素间的干扰作用很小。
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光电子能谱
催化剂表面的Co物种主要为Co2+，Co2+(2p3/2, 1/2) = 781.0 和 797.0 eV (B.E.) 的 Co物种可以分别指认为Co(OH)2 和/或Co-Mo-Ox (3 ≤ x ≤ 4)二元氧化物簇 的贡献；此外，780.0 和796.0 eV (B.E.)处的肩峰暗示催化剂表面存在少量
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光电子能谱
•方法原理-光电效应
XPS基于光电离作用，当一束光子辐照到样品表 面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子 所吸收，使得该电子脱离原子核的束缚，以一定的动能 从原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身 则变成一个激发态的离子。 在光电离过程中，固体物质 的结合能可以用下面的方程表示：
光电子能谱分析法基本原理
光电子能谱分析法基本原理光电子能谱分析法（Photoelectron Spectroscopy，简称PES）是一种常用的表征材料的表面化学成分和电子结构的技术手段。
它利用光电效应，通过测量电子从材料表面逸出时的动能来分析材料的电子结构。
PES的基本原理是根据光电效应，当光照射到金属或半导体表面时，光子与金属或半导体表面原子或分子发生相互作用，将部分能量转移给表面电子。
如果光子的能量大于电子的束缚能，则电子可以从材料表面逸出，形成光电子。
PES实验装置通常由以下几个部分组成：光源、光电样品、能量分辨光电子能谱仪和电子能量分析器。
光源通常选择高能紫外光源，因为紫外光具有较高的能量，能够满足电子逸出的需求。
光源产生的光经过透镜系统聚焦在样品表面。
样品由所要研究的物质构成，它可以是单晶、多晶、薄膜等形式。
光电样品的选择要根据具体的实验目的来确定。
能量分辨光电子能谱仪用于检测通过逸出的光电子信号，并将其转化为电信号。
电子能量分析器用于测量光电子的能量，并提供电子能谱。
在实验中，光子通过与表面原子或分子相互作用，将其能量转移给电子，使电子克服束缚势能逸出表面。
逸出电子的动能与初级光子的能量差有关：E_kin = hν - Φ其中，E_kin是逸出电子的动能，h是普朗克常数，ν是光子的频率，Φ是材料的逸出功。
逸出电子的动能与所施加的电场强度有关。
通过控制电场强度，可以调节电子的动能，进而对应不同的束缚能级进行分析。
PES实验中的光电子能谱提供了关于材料中电子的能量分布和态密度的丰富信息。
通过分析能谱图，可以确定材料的能带结构、元素组成、原子价态等重要参数。
例如，能谱图中的峰值对应不同能级的电子逸出，峰的位置和峰的强度可以揭示材料的能带结构和电子填充态。
同时，通过测定PES中的峰的位置和强度的变化，还可以研究材料的电子结构在外界条件变化下的响应和调控。
总结起来，光电子能谱分析法基于光电效应，通过测量光子与材料表面原子或分子的相互作用，进而测量逸出电子的动能，来研究材料的电子结构和化学成分。
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三．固体表面能带结构的研究
1．第五周期过渡族元素随Z↑，d带及s带的变化: Pd → Ag →Cd → In → Sn → Sb →Te 结论：随 Z↑，4d 谱线自旋劈裂，逐渐远离费米面，从 Cd-Sb 出带 s-p带 随Z↑ s-p 带也分裂，且 s带逐渐远离费米面
z XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy):
z 以X光作激发源，称X光电子能谱，又称ESCA
（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）
z UPS (Ultra-violet Photoelectron Spectroscopy):
物理位移：物理因素引起的结合能位移
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化学位移规律
z 氧化数越大，结合能越大 一般是当外层失去电子，出现向高结合能
方向的化学位移，因为外层电子的屏蔽作用减 小了，所以，内层电子与核结合能增大，光电 子能量下降。
z 与所考虑的元素相结合的原子，其元素电 负性越高，结合能也越大。
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光电子能量－固体样品中
固体样品中，Eb是Fermi能级的电子轨道能量差 ∴hν=Ek’+Eb+φ样 φ样 试样的功函数
实际中 Ek=hν-Eb-φ仪 φ仪 仪器源缝材料的功函数，一般在4ev左右
测定方法：选空气中不形成氧化层的Au或Ag，对它们的特定 解如Au（4f），Ag(3d)结合能已知则：
φ仪＝hν-Eb-Ek
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实用技术：（使谱峰尽可能清晰）
2) 能量的绝对标定：（测定分析器常数） 能量展谱：
z 静电型：聚焦电压U，Ek=KeU，Ke分析器常数 z 磁电型：励磁电流I，Ek=Km2I2，Km分析器常数 绝对标定就是求出分析器常数Ke 或Km
二． 元素的定量分析： 依据光电子谱峰强度（光电子峰面积）――比AES准 确 不D等存量在背散射修正项，通常采用相对强度以略去I0， 1． 灵敏因子数 2． 标样法：由标样求出I---ni 曲线，对应 →ni
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XPS在固体表面的应用
i）样品室中反复瞬间加热样品，以除去表面吸 附的气体和水分（每次几秒钟）
ii）离子刻蚀：离子溅射（几至几十分钟）后 立即测定
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实用技术：（使谱峰尽可能清晰）
2．非导电样品的荷电效应 由于光电效应引起表面电子“亏空”则非导电样品表面正电荷，将引起出射的光电子能
量降低（谱线位移Байду номын сангаас达几个ev）由此影响质量的精确测定荷仪器分辨率。
荷电效应的影响因素 i) x-ray 源的V↑I↑，荷电↑ ii) 试样厚度d ↑，荷电↑
减小荷电效应的方法：
1）尽量剪薄试样 2）将非导电样品与导电样品紧密结合，或把样品夹在很薄的导电层中 3）附加掠射的低能电子枪，送低能电子到表面，以补偿电子“亏空”
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XPS仪器设备和实验技术
z 光电子能谱仪简图
z 1)X-ray源： z 常用Al箔或Be箔作窗材料 z “窗”的作用：阻挡激发X-ray的一次电子进入样品室形成背衬 注意：用Mgkα 时可能有Alkα 弱线干扰。
z 2）电子能量分析器： 多用静电型能量分析器，扫描电压控制分析器的扫描电压，常在光电子进入前 进行“前减速”以提高能量分析器有效分辨率。也有磁场型能量分析器， 控制I→B→展谱。
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光电子能量－光源
常采用单色软X-ray为 Al kα 和 Mg kα z Al kα 1486.6ev ΔE=830mev z Mg kα 1254.6ev ΔE=680mev
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z 用真空紫外光作激发源，称真空紫外光电子能谱
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历史
z 54年开始研究 X光激发光电子能量分布
z 57年，观察到化学位移（原子价电子结构变 化引起内层结合能变）
z 64年后化学位移效应获得普遍应用
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用内标法来表征荷电效应的影响
∵同电位下，所有出射电子都被等同加速
∴采用泵油 C1s
284.3(3)ev
Au (4f7/2) 71.0(2)ev
内标：用推算其它峰位置荷结合校正谱峰位移多少
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实用技术：（使谱峰尽可能清晰）
3．光电子能谱仪的校正
Eb=hν-Ek-eV-φ仪
a）双光子法 b）改变前减速电压法
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UPS
用真空紫外光作激发源，能量一般是10－41ev，常用惰性气体放电共 振灯提供真空紫外光（HeⅠ HeⅡ）
特点： 1）能量低，只能研究原子分子的价电子和固体的价带（不能研究芯电子） 2）单色性好，ΔE约为几－几十mev，∴具有高分辨，可提供精细结构， 比 Alkα，Mgkα 小的多
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UPS功能
z 研究固体表面价带精细结构（因为紫外光能 量低且单色性好）
z XPS对芯能级（内壳层电子）比较好
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XPS的基本原理—光电过程
A + hν→A++ +e其中，e-为发出的光电子，要求E入> E离
光电效应几率（光电效应截面积σ）： z 同一原子中，轨道半径小的壳层σ大； z 轨道结合能与入射光子能量接近时σ增大； z 对同一壳层，Z大则σ大。
z Mos中同质异能位移δ是指Mos谱中心相同零适度 （或相对某参考适度）的位移。
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XPS与AES中化学位移的比较
Auger的化学位移ΔE与能级对应关系复杂， 但ΔE常比XPS的ΔE大
如：
Mg KL1L2
ΔE=6.1eV
z 3）高真空系统 10-8~10 -10 torr，能在250℃烘烤 外磁场消除体系：真空系统是无磁的 样品 →分析器→ 探测器需要磁屏蔽
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实用技术：（使谱峰尽可能清晰）
1．试样的清洁处理：（以避免体内杂质扩散 到表面）
A++光激发过程（附加信号） z 发射特征X-Ray z 发射Auger电子
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光电子能量－对自由分子或原子
Eb=hν-Ek 其具中有，元Ek素发指射纹光电子的动能，Eb为电子结合能，
特点：光电子动能只涉及一个束缚电子态的能 级，相比特征X-ray（涉及2个能级）和 Auger电子能量（涉及3个能级），它更直接 反映了物质中原子或分子的电子结构。
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化学位移和物理位移
内壳层电子结合能受核内电场和核外电荷 分布的影响，引起这些电荷分布发生变化的因 素，都可能使原子内壳层电子结合能变化，从 而引起发射的光电子谱峰的位移，称电子结合 能位移。
由于原子处于不同的化学环境（价态不同） 引起电子结合能位移称：化学位移
光电子能谱（Photoelectron Spectroscopy）
现代物理方法在材料表征中的应用
王建波 Department of Physics and Center for Electron Microscopy, Wuhan University
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XPS功能
z 元素定性，定量分析（探测物质内部电子各 种能级（束缚能）
z 探测化学位移：原子间结合状态分析价态
z 价带结构：电荷分布等电子状态
z 缺点：X-Ray难聚焦，所以横向分辨率低 （20μm-1mm）
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同步辐射光电子能谱
现有同步辐射光电子能谱 提供从红外到xray范围连续可调的辐射，具有高辐射强度， 可测很弱信号
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XPS在固体表面的应用
一．表面元素的定性分析：周期表中除H以外所有元 素都可分析，通过对样品的全扫描，一次测量可给出 全谱，对相邻元素鉴别力很好。
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振激峰与振离峰
内层光电子发射时， 会引起 Zeff（核有效势） 突变，由此引起单极激发或电离
z 振离：外层电子跃迁到连续的自由态，引起 主峰低能级出现连续平滑谱
z 振激：外层电子间激发态跃迁，则在主峰低 能侧出现主伴峰，且主峰强度减小
光电子能谱 （XPS, UPS）
z 1 引言 z 2 XPS的基本原理 z 3 XPS仪器设备和实验技术 z 4 UPS z 5 XPS在固体表面的应用
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引言
z 以单色光源照射物质，使原子或分子中的电 子受激而发射出来，测量这发射出来的光电 子能量分布，从中获得所需的信息。
如：研究气体分子时，由Einstein光电方程 Ek=hν-I-Ev-Er
其中I，电离；Ev，振动；Er，转动 UPS可观察到振动的精细结构 对固体UPS可观察到自旋－轨道耦合，离子的离解作用，Jahn-Tellen（巨 磁阻材料中效应，交换分裂和多重分裂等）
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z ② Auger峰（与激发源光子能量无关）分别用Al，Mg源去 激发