第五章 光电子能谱分析
光电子能谱分析
光电子能谱分析光电子能谱分析是一种基于光电效应原理的表征材料电子结构和性质的重要技术手段。
通过研究材料的光电子能谱，可以得到材料中的电子能带结构、费米能级、元素组成等信息，从而深入了解材料的性质和反应过程。
本文将介绍光电子能谱分析的原理、仪器设备以及应用领域等内容。
一、光电子能谱分析的原理光电子能谱分析是基于光电效应的原理进行的。
光电效应是指当光束照射到物质表面时，光子与物质中的电子相互作用，使得电子从物质中抽离出来，形成光电子。
当光子的能量大于或接近于材料中最外层电子的束缚能时，光电子就会被抽离出来，并在外加电场的作用下被加速，形成具有动能的光电子。
通过测量光电子的动能和强度，就可以得到光电子能谱图。
二、光电子能谱分析的仪器设备光电子能谱分析需要使用光电子能谱仪。
光电子能谱仪主要由光源、样品台、能谱分析器和探测器等部分组成。
光源通常采用气体放电光源或光阴极等发射强度较高的光源，用于产生高能量的光子。
样品台用于固定待测材料，通过样品台上的电子能量分析器，对光电子的能量进行分析，从而得到光电子能谱。
探测器接收并放大光电子信号，将信号传递至数据采集系统进行记录和分析。
三、光电子能谱分析的应用领域光电子能谱分析在材料科学、表面物理化学、固体电子学等领域具有广泛的应用。
以下列举几个典型的应用领域：1. 材料表征与表面分析：通过光电子能谱分析，可以获取材料中电子能带结构、元素组成、表面形貌等信息，用于表征和研究材料的物理性质和化学反应过程。
2. 半导体器件分析：光电子能谱分析可用于研究半导体材料中的载流子分布、能量态密度分布等，从而为半导体器件的设计和性能优化提供依据。
3. 催化剂研究：光电子能谱分析可用于研究催化剂表面活性位点的形成、电子结构及与反应物的相互作用，有助于优化催化剂的催化性能。
4. 电子能带结构研究：通过对不同材料的光电子能谱分析，可以揭示材料电子能带结构的演化规律，深入了解材料的导电性质和能带间的相互作用机制。
【材料课件】五x射线光电子能谱
spec= 谱学功函数或电子反冲能 （Spectrometer Work Function）
谱学功函数极小，可略去， 得到 KE = hv - BE ：
3 元素不同，其特征的电子键能不同。测量电子动能KE ，就得到对应每种元素的一系列BE-光电子能谱，就得 到电子键能数据。
3高真空系统：超高真空腔室super-high vacuum chamber（ UHV避免光电子与气体分子碰撞的干扰。
XPS的仪器Instrumentation for XPS
XPS的仪器Instrumentation for XPS
钯的XPS（XPS spectrum obtained from a Pd metal
第五章 X-射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy
(XPS) ESCA)
一 概述
表面分析技术 (Surface Analysis)是对材料外层(the Outer-Most Layers of Materials (<100 ))的研究的 技术。包括：
1 电子谱学(Electron Spectroscopies)
X-ray excitation area ~1x1 cm2. Electrons are emitted from this entire area
三 光电效应 （Photoelectric Process）
光：Incident X-ray
发射出的光电子Ejected Photoelectron
2被激发的电子能量可用下式表示：
KE = hv - BE - spec 式中
hv=入射光子（X射线或UV）能量
光电子能谱理论基础
1/ 2
2
下面几种情况下,大 ①同种原子中轨道半径小的壳层;②轨道电子结合能与入射 光子能量接近;③不同原子的同一壳层时,元素的Z愈大.
光电子能谱分析
2. 受激原子的弛豫去 激发 ①发射特征X射线
A A h
②发射俄歇电子
A A e
2
光电子能谱分析
3. 光电子逸出深度
光电子能谱分析
第一节 光电子能谱的基本原理
一、光与物质的相互作用 1. 光电效应
h A A e
当光与物质相互作用时并不总产生光电效应,而是有一定 的几率,用光电效应截面表示.
z mc k o 4 2 1374 h
5
2
8 e 25 2 ; 6 . 651 10 cm o m c2 3
光电子能谱分析
二、光电子能谱测量原理 1. 结合能Eb
h Eb Ek Kr
选择MgK或AlK作激发源,Kr可忽略不计.
Ek Ek Eb h Ek
光电子能谱分析
2. 化学位移 • 化学位移的解释
(1)离子型化合物静电模型: 当双原子分子A与B彼此无作用时, 可以观测到各自本身的谱,一个原子的内壳层电子同时受 到原子核的电场引力和其它核外电子的斥力作用,这斥力 作用可理解为一种电屏蔽效应.所以,若价电子的电子去密 度减小,对内壳层电子的屏蔽效应也减小,从而使内壳层电 子的结合能Eb增加,反之就减小.价壳层电子数密度变化愈 大,电子能谱图上Eb峰的位移也愈大.
与正常的O原子是一样的.
光电子能谱分析
• 化学位移与元素电负性关系 用卤族元素X取代CH4中的H,由于卤族元素X 的电负性大于H的电负性,它吸引电子后使 碳原子变得更正,因而内导1s电子的结合能 越大.
光电子能谱与俄歇电子能谱
三、化学结构分析
通过谱峰化学位移的分析不仅可以确定原子存在于何种化合物中，还 可以研究样品的化学结构。
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5.4 俄歇电子能谱分析
一、俄歇电子能谱的基本原理 二、俄歇电子能谱分析 三、俄歇电子能谱分析的应用
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一、俄歇电子能谱的基本原理
（一）俄歇电子的动能 （二）俄歇电子强度
在光电子能谱中常用的光源有两种：一种是单色X光；另一种是真空 紫外光。由于两者的能量不同，所产生的光电子的能级也不同。
1 X 2
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二、光电子能谱的测量原理
X射线光电子能谱的测量原理很简单，它是建立在Einstein光电效 re，
(Ec =hν-EB-(-w))52
式中，hν和-w 知道了。
Ec可以用能量分析器测出，于是EB就
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5.2 光电子能谱实验技术
一、光电子能谱仪 二、样品的测定
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一、光电子能谱仪
（一）X射线光电子能谱仪 （二）紫外光电子能谱仪
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（一）X射线光电子能谱仪
X射线光电子能谱仪由X光源（激发源）、样品室、电子能量分析器、 信息放大检测器和记录。
（显示）系统等组成，如图6所示。
1
所谓电离截面是指当原子与外来粒子（光子、电子或离子）发生作用 时，发生电子跃迁产生空位的几率
2
X
在激发原子的去激发过程中，存在两种不同的退激发方式：一种是前 面所介绍的电子填充空位产生二次电子的俄歇跃迁过程；另一种则是 电子填充空位产生X射线的过程，定义为荧光过程。 3 均自由程有关。
4
常用的俄样品制备
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（三）俄歇电子能谱分析
1 定性分析的任务是根据实际测得的直接谱（俄歇峰）或微分谱上
材料测试第五章.答案
hv Eb Ek We
费米能级
在X射线光电子能谱仪中，样品与谱仪材料的功 函数的大小是不同的。但是，固体样品通过 样品台与仪器室接触良好，而且都接地。根 据固体物理的理论，它们二者的费米能级将 处在同一水平。如果样品材料的功函数Ws大 于仪器材料的功函数W’，即Ws＞W’，当两种材 料一同接地后，功函数小的仪器中的电子便 向功函数大的样品迁移，并且分布在样品的 表面，使样品带负电，谱仪入口处则因少电 子而带正电，
X射线光电子能谱分析的创立
XPS是由瑞典皇家科学院院士、Uppsala大学物 理研究所所长K. Siegbahn教授领导的研究小 组创立的，并于1954年研制出了世界上第一 台光电子能谱仪。硫代硫酸钠的XPS谱图上出 现两个完全分离的S2p峰，并且两峰的强度相 等；而在硫酸钠的XPS谱图中只有一个S2p峰。 硫代硫酸钠（Na2S2O3）中的两个硫原子（+6 价和-2价）周围的化学环境不同，从而造成 了二者内层电子结合能有显著的不同。
（3）磁量子数（ml）
决定电子绕核运动的角动量沿磁场方向的分 量。 决定电子云在空间的伸展方向。 ml=0，± 1，± 2，± 3……± l， 数目为2l+1个 当两个电子的n，l值相同时， ml不同时，无 外磁场时，能量相等；相反，有外磁场时， 能量不同。
(4)自旋量子数ms
决定自旋角动量沿磁场方向的分量 ms=1/2，顺磁场 ms=-1/2，反磁场 当两个电子的 n， l ， ml 值相同时， ms 不同 时，无外磁场时，能量相等；相反，有外磁 场时，能量不同。
化学位移
原子的一个内壳层电子的Eb同时受核内电荷与核 外电荷分布的影响，当这些电荷分布发生变 化时，就会引起 Eb的变化。同种原子由于处 于不同的化学环境，引起内壳层电子结合能 变化，在谱图上表现为谱线的位移，这种现 象称为化学位移，它实质上是结合能的变化 值。所谓某原子所处化学环境不同，
第五章 光电子能谱分析
第五章光电子能谱分析一、教学目的理解掌握光电子能谱分析的基本原理，掌握光电子能谱实验技术，了解光电子能谱仪，了解俄歇电子能谱分析。
二、重点、难点重点：光电子能谱分析原理、光电子能谱实验技术及应用。
难点：光电子能谱分析原理。
三、教学手段多媒体教学四、学时分配4学时第一节概述电子能谱是近十多年才发展起来的一种研究物质表面的性质和状态的新型物理方法。
这里所谓的表面是指固体最外层的l～10个原子的表面层和吸附在它上面的原子、分子、离子或其他覆盖层，它的深度从小于1到几个nm，或者包括采取剥离技术将表面层沿纵向深度暴露出新的表面。
用特殊的手段对这类表面进行分析已形成一门新兴的测试方法，即表面分析法，它在理论上和实际应用上都有广泛的研究领域。
表面分析方法在无机非金属材料学科中的应用，例如：研究玻璃表面的刻蚀作用、水泥矿物硅酸钙的水化作用、陶瓷表面和界面、高温超导材料表面的作用等均有重要意义。
一、表面分析可以得到的信息表面分析是借助于各种表面分析仪，对物体10 nrn以内的表面层进行分析，可得到的信息有：（1）物质表面层（包括吸附层）的化学成分，除氢元素以外的元素都可以从表面分析法获得定性和定量的结果，而X射线能谱分析一般只能分析到原子序数为11以上的元素（最好的仪器可以分析原子序数为4的Be元素）。
定量分析也只能达到半定量程度。
（2）物质表面层元素所处的状态或与其他元素间的结合状态和结构，即元素所处的原子状态、价态、分子结构等信息。
（3）表面层物质的状态，如表面层的分子和吸附层分子状态、氧化态、腐蚀状态、表面反应生成物等。
（4）物质表面层的物理性质，这在一般表面分析中虽不是研究的主要内容，但可以得到与表面的元素、价态、结构等信息的关系。
在做表面分析工作时，不仅在制备样品时要求在高真空和超净条件下进行，而且在测试过程中也要注意仪器中的条件，以防止因污染而引起测试误差。
二、表面分析法的特点表面分析技术与普通光谱仪不同，它不是研究光与物质的相互作用后所产生的光的特性，而是研究光（或粒子）与物质相互作用后被激发出来的二次粒子（电子、离子）的能量，以达到所要获得的结果。
XPS
第五章电子能谱分析1.概述2.X射线光电子能谱的基本原理3.X射线光电子能谱仪及实验技术4.X射线光电子能谱谱图解析5.X射线光电子能谱的应用武汉科技大学材料与冶金学院张海军教授一、概述表层元素组成与离子¾电子能谱分析是一种研究物质表层状态的表面分析技术。
基本原理是用单色射线照射样品，使样品中原子¾其基本原理或分子的电子受激发射，然后测量这些电子的能量分布。
¾通过与已知元素的原子或离子的不同壳层的电子的能量相比较，就可确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。
十个纳米左右。
¾表层的信息深度大约为十个纳米左右电子能谱分析种类根据激发源的不同和测量参数的差别，常用的电子能谱分析是：¾X射线光电子能谱分析(XPS)---X-ray photoelectron spectroscopy;¾俄歇电子能谱分析(AES)---Auger electron spectroscoy;¾紫外光电子能谱分析(UPS)---ultraviolet photoelectron spectrocopy;¾二次离子质谱法（SIMS)---secondary ion mass specrometry;¾激光微探针质谱法(LMMS)---laser microprobe mass spectrometry.二、X射线光电子能谱基本原理¾XPS是由诺贝尔物理奖获得者K. Siegbahn教授领导的研究小组创立的，并于1954年研制出了世界上第一台光电子能谱仪。
¾硫代硫酸钠的XPS谱图上出现两个完全分离的S2p峰，并且两峰的强度相等；而在硫酸钠的XPS谱图中只有一个S2p 峰。
硫代硫酸钠（Na2S2O3）中的两个硫原子（+6价和-2价）周围的化学环境不同，从而造成了二者内层电子结合能有显著的不同。
光电效应物质受光作用放出电子的现象称为e hv A A e +−+→+1 ljm+±==l1 ljm+±==l在电子能谱研究中，通常用主量子数n，角量子数l，和内量子数j来表征内层电子的运动状态。
第五章光电子能谱分析
倍增器
10 ~1A
多通道检测器是由多个微型
-4
通道电子倍增器是一种采用 连续倍增电极表面（管状通道内 壁涂一层高阻抗材料的薄膜）静 电器件。内壁具有二次发射性能。 电子进入器件后在通道内连续倍 增，增益可达 109。
单通道电子倍增器组合在一起 而制成的一种大面积检测器， 也称位敏检测器（PSD）或多 阵列检测器。
若采用Al窗口表面镀金，中和 样品表面荷电效应更为有效。
2.能量轴的标定和校正
① 相对定标能量法 利用已精确测定的标准谱线，把产生此谱线的电子发射
源混入被测样品中，或利用同一分子中不同原子发射的谱 线。根据它的能量位置，可定出其他谱线的位置，再换算 成结合能。 这种相对定标方法是基于仪器常数是常量。 常用的标准谱线如表5-5所示。表中气体原子的轨道电子 结合能数值是相对于自由电子能级，而金属则是相对于费 米能级。 选用的标准谱线最好在空气中不产生氧化作用。
二、表面分析技术
1.表面分析
表面分析技术 (Surface Analysis)
是对材料外层(the Outer-Most Layers of Materials (<10nm)研究的技术。 电子、X射线、 光子、离子等
表面分析技术
是由一次粒子辐照样品产生二次粒子，分析带有样品信息 的二次粒子的能量和性质，实现对样品的分析。 电子、离子、 X射线
块状固体样品的大小和形状主要取决于样品台的大小。 其他制样的方法，如真空蒸发喷镀等。
3.液体与气体样品 液体样品
直接法——是将溶液铺展在被酸侵蚀过的金属板上，待溶剂挥发后 测定（如不用溶剂则可直接测定）。 间接法——前者用冷冻法或蒸发冷冻法，把液体转变为固体然后再 测定。 金属板一般采用铝板，在 HCI溶液中浸蚀2～3min。
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样品的荷电及消除
荷电的产生 对于绝缘体样品或导电性能不好的样品，经X射 线辐照后，其表面会产生一定的电荷积累，主要 是荷正电荷。 荷正电主要原因是光电子出射后，在样品表面积 累的正电荷不能得到电子的补充所引起的。 样品表面荷电相当于给自由光电子增加了一定的 额外电场，使实测的结合能比正常的要高。
Na2S2O3中的两个S原子（+6价和-2 价）周围的化学环境不同，从而造 成二者内层电子结合能显著不同。
表面分析可以得到的信息：
表面层(包括吸附层)的化学成分（除氢元素以外）。 表面层元素所处的原子状态、价态、分子结构等
信息。
表面层物质的状态，如氧化态、腐蚀状态、表面
反应生成物等。
筒镜形电子能量分析器
图 镜筒分析器示意图
3. 检测器
检测器通常为单通道电子倍增器和多通道倍增器。
光电子或俄歇电 子流 10-13 ~10-9 A
倍增器
10 ~1A
多通道检测器是由多个微 型单通道电子倍增器组合 在一起而制成的一种大面 积检测器，也称位敏检测 器（PSD）或多阵列检测 器。
-4
通道电子倍增器是一种采用 连续倍增电极表面（管状通 道内壁涂一层高阻抗材料的 薄膜）静电器件。内壁具有 二次发射性能。电子进入器 件后在通道内连续倍增，增 益可达 109 。
§5.2 光电子能谱的基本原理
一、光与物质的相互作用
能量关系可表示：
hv Eb Ek Er
电子结合能
电子动能
原子的反冲能量 1 *2 Er M ma
2
光 电 效 应 过 程 若hv＞该电子结合能Eb， 则此电子将脱离原来受束缚的能级， 剩余的光子能量转化为该电子的动能Ek 。
忽略 Er (<0.1eV）得
hv Ek Eb
光电子发射可以分为三个过程，即： ① 电子因光吸收而激发； ② 释放出的电子向固体表面移动； ③ 克服表面势场而射出——脱离固体表面。
其中过程②与电子的逸出深度和能量有关，而过程③则与化学位移有关。
二、光电子能谱测量原理
对孤立原子或分子， Eb 就是把电子从所在轨道移 到真空需的能量，是以真空能级为能量零点的。 对固体样品，必须 考虑晶体势场和表 面势场对光电子的 束缚作用，通常选 取费米能级为 Eb 的参考点。
• 因此当被测原子的氧化价态增加，或与电负性大的原子 结合时，都导致其XPS峰将向结合能增加方向位移。
（1）化学位移与元素电负性的关系——影响较大
例如，用卤族元素X取代CH4中的H
卤族元素X的电负性大于H的电负性 造成C原子周围负电荷密度较未取代前有所降低 这时C的1s电子同原子核结合更紧，即C1s结合能提高。 • C1s的结合能随X取代数目的增加而增大；
一、化学分析
XPS的定性分析
XPS定性分析依据 XPS产生的光电子的结合能仅与元素种类以 及所激发的原子轨道有关。特定元素的特定 轨道产生的光电子能量是固定的，依据其结 合能就可以标定元素； 从理论上，可以分析除H，He以外的所有元 素，并且是一次全分析，范围非常广。
0k时固体能带中充 满电子的最高能级
hv Ek Eb
自由电子 所具有的 动能 内层电子 跃迁到 费米能级 所需的能量
电子由费米 能级进入自由 电子能级所需 的能量，即 克服功函数
为防止样品上正电荷积累，固体样品必须保持 和谱仪的良好电接触，两者费米能级一致。
实际测到的电子动能为：
Ek' Ek ( sp s ) hv Eb sp
双阳极X射线源示意图
2. 光电子能量分析器
其作用是探测样品发射出来的不同能量电子的相对强度。 它必须在高真空条件下工作即压力要低于10-3帕，以便尽量 减少电子与分析器中残余气体分子碰撞的几率。
光电子能量分析器
磁场式分析器
静电式分析器 筒镜分析器
半球形分析器
半球形电子能量分析器
图 半球形电子能量分析器示意图
材料现代分析与测试技术
第五章 光电子能谱分析
长春理工大学
《材料现代分析与测试技术》课程组
§5.1
概
述
电子能谱分析：是一种研究物质表面的性质和状 态的表面分析方法。
＜1nm~几nm (max10nm)
• 指用某种粒子（电子、离子、中性粒子、 光子）做辐射源轰击样品，使样品受激 放出二次粒子，测量这些二次粒子的能 量和性质。 • 通过与已知元素的原子或离子的不同壳 层的电子的能量相比较，就可确定未知 样品表层中原子或离子的组成和状态。
X-ray
内壳层电子
俄歇电子能谱
电子、X-ray
Auger电子
紫外光电子能谱
紫外光、电子
价电子
离子探针显微分析
离子
离子
X光电子能谱分析的创立
XPS是由瑞典皇家科学院院士K. Siegbahn教授领导的研究小 组创立的，并于1954年研制出世界上第一台光电子能谱仪。
Na2S2O3 的XPS谱图有两个完全分 离的S2p峰； Na2SO4的XPS谱图有一个S2p峰；
XPS的仪器Instrumentation for XPS
光电子能谱仪示意图
Instrumentation for XPS
光电子能谱仪照片
1. 激发光源 电子能谱仪通常采用的激发源有三种： X射线源、真空紫外灯 和 电子枪。 商品谱仪中将这些激发源组装在同一个样品室中，成为一 个多种功能的综合能谱仪。
原子内壳层的电子结合能随化学环境而变化，反映在光电 子能谱图上就是结合能谱线位置发生位移。
举例——金属Be氧化
金属Be的1s电子结合能为110eV。
实测金属Be的光电子能谱则有分裂峰，二者能量差2.9± 0.leV。 其中110.0eV的峰值对应的是金属Be（Bels），
另一能量稍大的峰值对应的是BeO的Bels。
粉体样品
两种制样方法：双面胶带直接固定； 粉体样品压成薄片再固定。
前者优点是制样方便、样品用量少、预抽到高真 空的时间较短；缺点是可能会引进胶带的成分。 在普通的实验过程中，一般采用胶带法制样。
后者优点是可在真空中对样品进行处理，如原位 和反应等，其信号强度要比胶带法高得多。缺点 是样品用量太大，抽到超高真空的时间太长。
Eb hv E sp
' k
仪器功函数
hv Ek Eb
功函数
可测定，已知
三、化学位移
由于化合物结构变化和元素氧化状态变化引起 谱峰有规律的位移称为化学位移。
化学位移现象起因及规律： • 内层电子一方面受到原子核强烈库仑作用而具有一定结 合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。 • 外层电子密度↘，屏蔽作用↘ ，内层电子结合能↗； • 外层电子密度↗，屏蔽作用↗， 内层电子结合能↘。
挥发性材料
对于含有挥发性物质的样品，在样品进 入真空系统前必须清除掉挥发性物质。 一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗 等方法。
在处理样品时，应该保证样品中的成份 不发生、化学变化。
污染样品
对于表面有油等有机物污染的样品，在进入 真空系统前必须用油溶性溶剂如环己烷，丙 酮等清洗掉样品表面的油污。最后再用乙醇 清洗掉有机溶剂。 对于无机污染物，可以采用表面打磨以及离 子束溅射的方法来清洁样品。
• C1s的结合能还和电负性差成正比。
结论：取代基的电负性愈大，取代数愈多，它吸引电子 后使碳原子变得更正，因而内层C1s电子结合能越大。
（2）化学位移与原子氧化态的关系
原子内壳层电子的 结合能 随 原子氧化态 增高而增大；
氧化态愈高，化学位移也愈大。
从一个原子中移去一个电子所需能量（Eb ） 随原子中正电荷增加而增加。 （正电荷↗，吸引电子能力↗， Eb ↗ ）
（如何控制电子流密度合适，不产生过中和现象。）
荷电的校准
在实际的XPS分析中，一般采用内标法进行 校准。通常有金内标法和碳内标法； 最常用的方法是用真空系统中最常见的有机 物碳的C1s的结合能为284.6 eV，进行校准。 也可以利用检测材料中已知状态元素的结合 能进行校准。
§5.4 光电子能谱的应用
298K吸附一层气体分子所需时间
10-4Pa时为1秒；10-7Pa时为1000秒
二、样品测定
样品处理
电子能谱仪原则上可以分析固体、气体和液体样品。
气体 采用差分抽气的方法把气体引进样 品室直接进行测定
液体
校正或消除样 品的荷电效应
电中和法、内 标法和外标法
固体
块状：直接夹或粘在样品托上； 粉末：可粘双面胶上或压入铟箔 （或金属网）内，也可压片后再 固定在样品托上。
4. 真空系统 电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。
1 • 使样品室和分析器保持 一定真空度 • 使样品发射出来的电子 的平均自由程相对于谱 仪内部尺寸足够大 • 减少电子在运动过程中 同残留气体分子发生碰 撞而损失信号强度。 2
• 降低活性残余气体的分压。 • 因在记录谱图所必需时间内， 残留气体会吸附到样品表面， 甚至可能和样品发生化学反应， 从而影响电子从样品表面发射 并产生外来干扰谱线。
为了保证样品表面不被氧化，一般采用自然 干燥。
带有磁性的材料
光电子带负电荷，微弱磁场下，也可发生偏转。 当样品具有磁性时，由样品表面出射的光电子就 会在磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分 析器，因此，得不到正确的XPS谱。 此外，当样品磁性很强时，还有可能使分析器头 及样品架磁化的危险，因此，绝对禁止带有磁性 的样品进入分析室。 一般对于具有弱磁性的样品，可以通过退磁的方 法去掉样品的微弱磁性，然后就可以像正常样品 一样分析。
样品的大小
在实验过程中样品必须通过传递杆，穿过超高 真空隔离阀，送进样品分析室。因此，样品的 尺寸必须符合一定的大小规范。 对于块体样品和薄膜样品，其长宽最好小于 10mm, 高度小于5 mm。 对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备 成合适大小的样品。