熔点测定标准程序
熔点的测定
熔点的测定实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
熔点测定法标准操作规程
目的：建立熔点测定法标准操作规程。
适用范围：熔点测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度,是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品、或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在正文未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，现时规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法，受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。
本规程仅适用于中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”中的第一法与第二法，而不适用于第三法。
2.仪器与用具2.1加热用容器硬质高型玻璃烧杯,或可放入内热加热器的大内径园底玻璃管,供盛装传温液用。
2.2搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的杯状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
熔点测试方法
熔点测试方法一、引言熔点测试是一种常用的实验方法，用于确定物质的熔点。
熔点是指物质在一定气压下从固态转变为液态的温度，是物质的特性之一，对于许多实验室和工业应用都具有重要意义。
本文将介绍熔点测试的原理、步骤和常用方法。
二、熔点测试的原理熔点测试的原理是基于物质在不同温度下的相变规律。
当物质的温度达到熔点时，其分子或离子结构发生变化，固态的物质开始转变为液态。
通过测量物质从固态到液态的温度，可以确定物质的熔点。
三、熔点测试的步骤熔点测试一般包括以下步骤：1. 准备样品：将待测物质制备成适当的样品，通常是粉末状或小颗粒状。
样品的制备应注意避免杂质的干扰。
2. 准备仪器：根据具体的测试方法，准备相应的熔点测定仪器，如熔点仪、热板等。
确保仪器的准确性和可靠性。
3. 测试样品：将样品放置在熔点仪中，根据仪器的要求设置合适的测试温度范围。
4. 观察变化：随着温度的升高，观察样品的变化情况。
当样品开始熔化时，记录下此时的温度。
5. 测试结果：根据观察记录，确定物质的熔点。
四、常用的熔点测试方法1. 热板法：将样品放置在预热的金属板上，通过控制板的温度升高速率，观察样品的熔化过程。
热板法适用于大部分固体样品的熔点测试。
2. 熔点管法：将样品装入熔点管中，通过加热熔点管，观察样品的熔化过程。
熔点管法适用于一些特殊形态的样品，如蜡状物质等。
3. 差热分析法：利用差热分析仪器测定样品在升温过程中释放或吸收的热量，从而确定样品的熔点。
差热分析法适用于热稳定性较差的样品。
4. 微熔点管法：将微小样品装入微熔点管中，通过显微镜观察样品的熔化过程。
微熔点管法适用于微量样品的熔点测试。
五、熔点测试的应用熔点测试在许多领域都有广泛的应用。
例如，在药学中，熔点测试可以用于判断药品的纯度和质量；在化工行业中，熔点测试可以用于确定化学物质的性质和组成；在材料科学中，熔点测试可以用于分析材料的晶体结构和热稳定性。
熔点测试的应用范围广泛，对于保证产品质量和研究物质特性都具有重要意义。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
4熔点测定仪操作规程
4熔点测定仪操作规程熔点测定仪是一种用于测定物质熔点的实验仪器，广泛应用于化学、医药、食品等领域。
正确操作熔点测定仪对于获得准确的实验结果至关重要。
下面是熔点测定仪的操作规程。
一、实验前准备1.检查熔点测定仪的外观是否完好，零部件是否齐全。
2.检查试剂及样品的质量是否符合要求。
3.准备所需要的实验记录表格及其他实验器材。
二、试样的准备1.将试样称量并粉碎成适当的颗粒大小。
2.将试样放置于样品内置试管中，并轻轻振动使其均匀填满。
3.将试管放置于试样台上，并用调整好的橡皮塞密封。
三、仪器的操作1.打开熔点测定仪的电源开关，并进行预热。
2.调节加热温度及升温速度，使其符合实验要求。
3.将装有试样的样品台置于预热好的仪器上。
4.开始记录试样的熔化过程及熔点数据。
四、实验结果的处理1.根据测试数据计算出试样的熔点。
2.对实验结果进行分析，并根据需要进行数据处理。
3.填写实验报告，记录实验的全部过程和结果。
4.对仪器进行清洁和维护，保证其正常使用。
五、注意事项1.在操作过程中要注意安全，避免发生意外。
2.操作前要认真阅读使用说明书，了解仪器的工作原理。
3.实验过程中要仔细观察试样的熔化状态，确保数据准确。
4.实验结束后要及时清理仪器，保持其干净整洁。
总结：熔点测定仪是一种用于测定物质熔点的重要实验仪器，正确操作对于实验结果的准确性至关重要。
在操作过程中要遵守操作规程，严格控制实验条件，做好实验记录，确保实验结果的可靠性和准确性。
希望以上操作规程能对您有所帮助，祝您实验顺利！。
熔点测定操作流程
熔点测定操作流程
熔点测定是判断物质纯度和鉴定化合物的重要手段，操作流程如下：
1. 准备样品：先将待测固体样品研磨至细粉状并确保干燥。
2. 装样：将样品填充到清洁的毛细管或专用熔点测定管中，形成高度均匀的样品柱。
3. 加热预处理：使用酒精灯或熔点测定仪对测定管进行预热，然后逐渐以一定升温速率加热。
4. 观察记录：仔细观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始变形或出现液滴（始熔）时记录温度，继续加热至固体完全变为液体（全熔），记录全熔温度。
5. 控制升温速度：初期可较快升温，接近熔点时需降低升温速率以保证准确测量。
6. 多次测定：每个样品至少测定三次以确认结果一致性。
7. 注意事项：保持操作环境整洁，避免样品污染或吸湿，确保熔点管清洁无损，正确安装和读取温度计数据。
对于现代实验室，也可使用自动熔点测定仪进行精确测量。
熔点标准操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保熔点测定的准确性和可靠性，特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于所有熔点测定实验，包括但不限于化学、医药、食品、材料等领域。
三、操作步骤1. 准备工作（1）检查熔点仪是否正常，包括电源、温度计、加热装置等。
（2）检查样品，确保样品纯度、粒度、干燥度等符合实验要求。
（3）准备好熔点测定所需的仪器和试剂，如熔点仪、毛细管、加热装置、温度计、标准样品等。
2. 样品制备（1）将样品置于干燥器中，待样品干燥后，用研钵研磨至粉末状。
（2）取适量样品，放入已洗净并干燥的毛细管中，注意样品高度为2～3mm。
（3）将毛细管封口，确保封口牢固，防止样品溢出。
3. 样品测定（1）将温度计放入熔点仪的槽中，确保温度计与加热装置紧密接触。
（2）将毛细管插入加热装置，注意保持毛细管垂直。
（3）开启熔点仪，设置升温速度，一般为1℃/min。
（4）观察温度计示数，当温度接近样品熔点时，仔细观察样品的变化，记录熔点。
（5）重复测量，取平均值作为样品的熔点。
4. 注意事项（1）操作过程中，注意保持实验室环境整洁，避免样品受潮、污染。
（2）操作时，注意安全，防止烫伤、电击等事故发生。
（3）温度计应在加热前放入槽中，升高温时不要将温度计取出，以免温度计破裂。
（4）加热丝勿拉出，以免破坏绝缘。
（5）每月进行一次仪器的维护检查，并填写维护记录。
四、结果处理1. 记录实验数据，包括样品名称、样品编号、实验日期、温度计校正值、样品熔点等。
2. 对实验数据进行统计分析，计算样品熔点的平均值、标准差等。
3. 根据实验结果，判断样品的纯度、粒度、干燥度等是否符合实验要求。
五、附录1. 熔点仪操作手册2. 样品制备方法3. 温度计校正方法4. 熔点测定标准样品本规程自发布之日起实施，如有未尽事宜，由实验室负责解释。
第2篇一、目的为确保熔点测定的准确性和可靠性，特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于实验室中熔点测定仪的使用、维护和保养。
熔点检验操作规程
GMP文件目的建立熔点检验操作规程，规范熔点的正确操作，确保检验结果的准确。
范围检验分析中甘露醇、糖精钠熔点的检查责任检验人员内容1、简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在中国药典2010年版附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，本规程采用第一法，用于测定易粉碎的固体药品。
由于因测定方法、受热条件和判定标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该操作程序中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
2.仪器与用具2.1硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆低玻璃管，供盛装传温液用。
2.2温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不易使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计应经校正。
2.3毛细管系采用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3.传温液水用于测定熔点在80℃以下者。
用前应先加热至沸使脱气，并放冷。
硅油熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。
4、操作程序4.1供试品的预处理取研细后的供试品，置扁形称量瓶中，按各品种项下“干燥失重” 的条件进行干燥。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
熔点测定标准程序
1.目的：建立熔点测定标准程序。
2.范围：适用于熔点的测定操作。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序
4. 1仪器与用具
4.1.1硬质玻璃B型管，供盛装传温液用。
4.1.2搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，
使之温度均匀。
4.1.3温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm
之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高
于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与
温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度
计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”
进行校正。
4.1.4毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.1mm,壁厚为0.10~0.15mm，分割成长9cm以上，当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应
适当增加，使露出液面3cm以上。
4.1.5铁架台
4.2.传温液与熔点标准品
4.2.1传温液
4.2.1.1水：用于测定熔点在80℃以下者。
用前应先加热至沸使脱气，并放冷。
4.2.1.2硅油或液体石蜡：用于测定熔点在80℃以上者。
硅油或液状石蜡经长期使用后，硅油的黏度易增大而不易搅拌均匀，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程的观察，应注意更换。
4.2.2药品检验用熔点标准品：由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
4.3操作：
4.3.1供试品的预处理取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。
如该药品不检查干燥失重，则对熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。
个别品种在品种项下另有规定的，则按规定处理。
4.3.2取一端熔封的毛细管，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使自然落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。
个别品种规定不能研磨、不能受热、并要减压熔封测定的，可将供试品少许置洁净的称量纸上，隔纸迅速用玻璃棒压碎成粉末，迅速装入毛细管使其高度达3mm；再将毛细管开口一端插入一根管壁有一小孔的耐压橡皮管的小孔中，橡皮管末端用玻璃棒密塞，另一端接在抽气泵上，在抽气减压的情况下熔封毛细管。
4.3.3将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面（加热器）的上方2.5cm以上；加入适量的传温液，使传温液的液面约在温度计的分浸线处。
加热传温液，等温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时，调节升温速率使每分钟上升 1.0~1.5℃（对于熔融时同时分解的供试品，则其升温速度为每分钟上升2.5～3.0℃），待达到预计全熔的温度后降温；如此反复2~3次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其在全熔时的分浸线恰处于液面处。
4.3.4当传温液的温度上升至待测品种规定的熔点低限尚低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附（可用橡皮圈或毛细管夹固定）在温度计上，要求毛细管的内容物放在汞球的中部；根据4.3.3掌握升温速度，继续加热，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化并出现明显液滴时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度为全熔温度。
凡在正文品种的熔点项下注明有“熔融时同时分解”的品种，除升温速度应调节为每分钟上升2.5～3.0℃外，并应以供试品开始局部液化出现明显液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温度；以供试品固相消失、全部液化时的温度为全熔温度。
遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。
无法分辨初熔和全熔时，可记录其产生突变（例如颜色突然变深、供试品突然迅速膨胀上升）时温度作为熔点。
此时可只有一个温度数据。
5.注意事项：
5.1传温液的升温速度，毛细管的内径和壁厚及其洁净与否，以及供试品装入毛细管内的高度及其紧密程度，均将影响测定结果，因此必须严格按照规定进行操作。
5.2初熔之前，毛细管内的供试物可能出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”等现象；
在未出现局部液化的明显液滴和持续熔融过程时，均不作初熔判断。
但如上述现象严重，过程较长或因之影响初熔点的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录，并设法与正常的该品种作对照测定，以便于最终判断。
“发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛糙。
“收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上。
“软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌。
“出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。
5.3全熔时毛细管内的液体应完全澄清。
个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。
6.结果与判定
6.1初熔、全熔或分解突变时的温度，要估读到0.1℃，并记录突变时或不正常的
现象。
每一检品应至少重复测定3次，3次读数的极差不大于0.5℃且不在合格与不合格边缘时，可取3次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。
如3次读数的极差为0.5℃以上时，或在合格与不合格边缘时，可再重复测定二次，并取5次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。
必要时可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较。
6.2测定结果的数据应按修约间隔为0.5进行修约，即0.1~0.2℃舍去，0.3~0.7℃修约为0.5℃，0.8~0.9℃进为1℃；并以修约后的数据报告。
但当标准规定的熔点范围，其有效数字的定位为个位数时，则其测定结果的数据应按修约间隔为1进行修约，即一次修约到标准规定的个位数。
6.3经修约后的初熔、全熔或分解突变时的温度均在各品种“熔点”项下规定的范围以内时，判为“符合规定”但如有下列情况之一者，即判为“不符合规定”：（1）初熔温度低于规定范围的低限，（2）全熔温度超过规定范围的高限，（3）分解点或熔点温度处于规定范围之外，（4）初熔前出现严重的“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”现象，且其过程较长，并与正常的该药品作对照比较后有明显的差异者。
7.编制依据：本文件编制依据为《中国药典》（2010年版二部附录ⅥC）及《中国药品
检验标准操作规程》（2010年版）。