修改仪器分析的特点
仪器分析完整版(详细)

第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。
6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。
7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。
仪器分析(名词解释)

仪器分析(名词解释).doc仪器分析(Instrumental Analysis)是一门研究测定物质的含量、结构及性质的科学。
它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
它是对物质的构成、含量及性质进行分析测定和确定的方法,也就是说,借助仪器和手段,通过物质本身的反应,检测物质的特征和各种组成,以及它们之间的关系,从而达到确定物质组成和性质的目的。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点。
它结合了传统的分析化学和仪器学的技术,能够检测出物质的特征,并且能够精确地测定出物质的含量。
仪器分析可以分为光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
光谱分析是仪器分析中最常用的一种技术。
它利用物质发出的不同波长的光,从而判断物质的组成、结构及性质。
可以分为原子光谱分析、分子光谱分析、X射线光谱分析、红外光谱分析、紫外光谱分析等。
质谱分析是测定物质分子结构的另一种方法。
它利用质谱仪,将物质分成其原子的离子,并以质量分辨率的形式测定出物质的分子结构。
它分为电子质谱分析和离子质谱分析两类。
电化学分析是测定物质及其反应物的含量时使用的常用方法。
它通过测量物质在电极上发生的电化学反应,从而测定出物质的含量。
它有很大的应用前景,因为它可以测定出低激活能量物质的含量。
核磁共振分析(NMR)是一种测定物质结构和性质的非常有效的方法。
它可以通过在核磁场中对物质的核磁共振信号的分析,测定出物质的结构和性质。
它也可用于测定物质的含量。
仪器分析是一门研究物质的含量、结构及性质的科学,它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点,它的应用非常广泛,可以用于科学研究、工业生产、农业生产等多个领域。
它是通过借助仪器和手段,结合传统的分析化学和仪器学技术,对物质进行分析测定和确定的方法,从而达到确定物质组成和性质的目的。
常见的仪器分析方法有光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
现代仪器分析期末分析资料

现代仪器分析一、现代仪器分析的分类1.光谱分析法(光谱法和非光谱法折射散射)2.电化学分析法电位极谱电导电量3.色谱分离4.其他质谱、热分析分析化学:测定物质的化学组成的方法化学分析:是利用化学反应及其计量关系进行分析的方法仪器分析:是以物质的的物理性质或物化学性质进行分析的方法定量分析:测定各成分的相对含量定性分析:测定样品中的原子、分子或官能团的信息二、仪器分析的特点:1.灵敏度2.效率高可以一次分析样品中多种元素信息3.选择性好4.满足特殊要求5.准确度相对较低6.一般仪器价格较贵,维修使用成本高三、分析方法选择依据:(一)对样品了解:1.准确度、精确度要求;2.可用样品量;3.待测物浓度范图;4.可能的干扰;5.样品基体的物化性质;6.多少样品(经济)。
(二)分析方法设计的要求:1.精度绝对偏差、RSD(相对偏差)、变异系数;2.误差系统误差、相对误差;3.灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度;4.检出限(RSN)blank;5.浓度范围定量限或线性检测限6.选择性选择性系数。
(三)仪器分析方法和分类:1.按被分析物质的含量划分常量成分分析(>0.01%)、痕量成分分析(0.01-0.00001%)、超痕量成分分析(<0.00001%)2.根据研究对象分类有机分析和无机分析3.按被分析物质的状态分类成分分析、价态分析、结构分析、表面与界面分析4.根据分析任务分类定性分析、定量分析、结构解析5.按原理、方法分类电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、光分析法、热分析法、分析仪器联用技术四、光分析法:(1)定义:凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号(光)或其所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。
(2)分类:非光谱法和光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、衍射和偏振等)的变化的分析方法。
如:折射法、干涉法、散射浊度法、X射线衍射法和电子衍射等。
仪器分析总结

仪器分析总结仪器分析是一种重要的化学分析方法,通过利用各种仪器设备对样品进行测试和测量,以获得样品中特定组分的定量和定性信息。
仪器分析的意义在于提高实验效率和准确度,为化学研究和应用提供了有力的支持。
以下是对仪器分析的总结。
首先,仪器分析的优点之一是其高准确性和高灵敏度。
现代仪器设备已经发展到了能够对样品进行非常精确的测量和分析的程度。
仪器分析能够检测到非常少量的物质,对于需要高精度测量的实验非常有用。
其次,仪器分析的快速性也是其优点之一。
相比于传统的化学分析方法,仪器分析通常能够在较短的时间内完成测试。
这对于需要大量样品测试或需要实时监测的实验非常有利。
仪器分析还具有多样性和多功能性。
现代仪器设备种类繁多,可以适用于不同类型的样品和不同类型的分析需求。
例如,气相色谱-质谱联用技术可以用于对气体、液体和固体样品中的化合物进行定性和定量分析。
这种多样性和多功能性使得仪器分析具有广泛的应用领域,包括环境分析、食品检测、药物研发等。
仪器分析还可以实现对复杂样品的分析。
传统的化学分析方法可能无法有效地处理具有复杂矩阵和多种成分的样品。
而仪器分析技术,如液相色谱-质谱联用技术和核磁共振技术,可以通过选择适当的条件和分析方法,对这些复杂的样品进行分析,并准确地确定其中的组分。
此外,仪器分析还具有自动化和高通量分析的特点。
通过仪器设备的自动化控制,样品的处理和分析可以大大加快和简化。
高通量分析技术则可以同时分析多个样品,提高实验的效率和产出。
然而,仪器分析也存在一些局限性。
首先,仪器设备的高成本和复杂性使得其对于一些小型实验室或初级研究单位来说不太实际。
其次,仪器分析可能需要复杂的样品处理和前处理步骤,这对操作者的技术要求较高。
最后,仪器分析虽然可以提供准确的定量和定性结果,但在某些情况下可能受到干扰因素的影响,需要仔细的实验设计和数据处理。
总的来说,仪器分析是一种高效、准确和灵敏的化学分析方法,对于化学研究和应用有重要的意义。
仪器分析与总结

仪器分析与总结分析仪器与总结仪器分析是一种通过仪器设备对物质进行测试和分析,获取精确数据和结果的方法。
其广泛应用于科研实验室、工业生产和环境监测等领域。
本文将对仪器分析的原理、分类和应用进行详细的分析,并总结其优缺点及发展趋势。
一、仪器分析的原理仪器分析的原理是基于物质与电磁辐射、粒子束、声波等相互作用的基础上进行分析。
具体而言,仪器分析分为光学分析、电化学分析、质谱分析、核磁共振分析和热分析等多种方法。
这些方法通过测量样品与仪器之间的响应信号,来推断样品的组成、结构和性质。
光学分析是利用光的吸收、散射、发射和干涉等现象对样品进行分析的方法。
其中,常用的方法有紫外可见分光光度法、荧光法和原子吸收光谱法。
电化学分析是通过样品与电极之间的电荷转移过程进行分析的方法,其中常见的有电位滴定法、电位荧光法和电解析光波法。
质谱分析是通过测量样品中离子的质量-电荷比来分析样品的成分和结构,其中常见的有质谱法和电离质谱法。
核磁共振分析是通过测量样品中核自旋的频率来分析样品的结构和性质,其中常见的有核磁共振光谱法和电子顺磁共振法。
热分析是通过测量样品在一定条件下的物理和化学变化来分析样品的成分和性质,其中常见的有差示热分析法和热重分析法。
二、仪器分析的分类根据仪器的特点和应用范围,仪器分析可分为定性分析和定量分析。
定性分析是通过测量样品的响应信号来确定样品中存在的成分和结构的方法。
定性分析常用于物质的鉴定和鉴别。
例如,通过光谱法可以确定物质的吸收或发射峰,从而判断物质的种类和结构。
定量分析是通过测量样品的响应信号来确定样品中成分的含量和浓度的方法。
定量分析常用于物质的含量测定和质量控制。
例如,通过光度法可以测定物质的吸光度,从而计算出物质的浓度。
三、仪器分析的应用仪器分析广泛应用于科研实验室、工业生产和环境监测等领域。
其应用范围涉及医药、化工、冶金、环保、食品、农业等多个行业。
在医药领域,仪器分析可用于药物的研发、质量控制和药物代谢的研究等。
简述现代仪器分析的特点

简述现代仪器分析的特点简述现代仪器分析的特点。
1、采用各种灵敏度高,性能好的分析方法。
2、采用现代技术,把分析工作与计算机应用紧密结合起来。
3、使用高效液相色谱仪和毛细管电泳仪等高精密仪器,以提高分析速度和准确度。
4、仪器分析正在向自动化、智能化发展。
5、实验室中正逐渐使用原子吸收光谱仪、等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等新型分析仪器。
二、仪器分析的局限性1、试样的预处理过程复杂。
2、无法测定低含量物质,有些物质的含量仅为十万分之几,甚至是百万分之几,只有在高灵敏度的分析仪上才能检测出来。
3、对某些物质的干扰较大,如存在其它元素、基团等。
三、仪器分析的优势1、可以大大缩短分析时间。
2、可以提高分析速度。
3、可以对高含量物质进行微量分析。
4、避免了人为因素造成的误差。
四、仪器分析的主要特点:( 1)经济:耗能少、分析快、效率高、分析费用低。
( 2)精密:分析手段齐全、灵敏度高、准确度高。
( 3)多功能:广泛地与生产实践相结合。
五、仪器分析应用举例: 1、利用紫外可见分光光度法进行测定矿石中钛铁矿及黑钨矿等。
2、利用液相色谱法进行测定钢铁及矿石中的铬和锰。
3、利用气相色谱法进行测定白酒中甲醇含量。
六、仪器分析的趋势: 1、扩大仪器的应用范围,使更多的非金属材料都纳入到检测范围内。
2、开发新型的仪器,推动现代仪器分析技术的不断发展。
3、通过建立网络,实现信息共享。
4、增加仪器的可靠性、耐用性。
5、研究和开发用于痕量成分分析的仪器。
七、仪器分析的方法与分析类型分析方法就是为达到某种目的,借助于科学方法将试样中所含物质的特性转变为可以量测的特征参数或物理量。
分析类型就是分析过程中所使用的检测方法。
八、仪器分析的检测器指将分析测量值转换为可测量的输出的一组装置。
其功能是将分析测量值转换为与之对应的可观察或测量的输出。
九、仪器分析检测器的分类:分析器的分类:气体检测器、光学检测器、热检测器、湿度检测器、离子检测器等。
化学类仪器分析实验教学的特点和难点
1引言大学化学类专业的一门重要课程是仪器分析实验。
作为一种分析方法,它是以物质的物理和化学性质为核心,运用专业的仪器及设备,对物质进行包括定性、定量及形态的分析。
此种方法是分析化学的重要组成部分,大量应用在科研和生产领域。
仪器分析实验教学不仅可以培养学生分析、解决问题的能力,还可以为其以后的工作及研究夯实基础。
虽然仪器分析实验知识的学习极其重要,但由于仪器在原理、构造及操作等方面复杂难寻规律,使得学习难度大,从而在实际的教学中效率低下。
有鉴于此,可利用现代信息技术予以改善。
2 仪器分析实验教学的特点、难点、现状及其存在的问题仪器分析实验是一门理论性、综合性、技术性、实践性很强的实验课程。
现实中,一种物质必然具有多方面的特征。
在分析中,可通过仪器分析多维度、多层次对其进行表示。
由于自然界物质种类繁杂众多,使得仪器分析方法、种类、型号、操作等方面千差万别,在精度、测量范围等指标上存在不统一。
此外,仪器分析实验也是一门极具操作性的课程,实验中往往需要操作众多的仪器来采集数据。
而所得数据分析则需要用到各种不同的数学方法进行处理,最后经过处理的数据又需化学知识给予归纳解析。
由此可以推论,仪器分析实验教学中的重难点主要是学生需要在有限的时间里掌握各类仪器的使用及众多实验数据的采集与分析等实验知识。
现代化学研究和生产过程中,使仪器分析技术不断发展。
随着生产实践的需求增强,物理学、化学等自然科学不断进步,使得仪器分析技术不断得以发展和提高。
仪器分析实验教学不可固步自封,也需要与时俱进,进行教学改革。
目前,在仪器分析实验教学中主要存在下列问题:(1)仪器贵重,数量不多,不能满足实实验室仪器 sys 验过程中多名同学同时操作,一些特殊仪器学生接触不到,只是进行演示实验。
所以,实验内容也比较单一,学生能熟练操作的仪器不多;(2)面对知识更新,实验技术也在不断进步且学生群体的类型也在不断的变化,陈旧的仪器设备及老套的教学方式难以提高教学质量;(3)教学内容少,常选用色谱分析、光分析、电分析等有限几种方法或几个典型的实验对学生象进行教学;(4)仪器原理和实验原理抽象,部分学生因前排人数多或其他原因不易准确观察到教师仪器讲解时的演示,使得后续的仪器操作错误;(5)学时限制使得实验指导教师在讲解内容时难以拓展,以至于有的学生学习效率低下,最终的实验教学目的很难实现。
仪器分析问答
绪论1.与经典分析化学相比,仪器分析具有哪些特点?1.试样用量少,适用于微量、半微量乃至超微量分析2.检测灵敏度高,最低检出限和检出浓度大大降低3.重现性好,分析速度快,操作简便,易于实现自动化、信息化和在线检测4.仪器分析可在物质原始状态下分析,可实现试样非破坏性分析及表面、微区、形态等分析5.可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定6.相对误差较高,较不适宜常量和高含量成分分析7.需要结构复杂的昂贵仪器设备,分析成本一般比化学分析高2.分析仪器的一般结构组成。
试样系统,能源,信息发生器,信息处理单元,信息显示单元3.分析仪器的一般性能指标包括哪些?精密度,灵敏度,检出限,动态范围,选择性,响应速度,分辨率光谱法导论1.光谱分析仪器的一般结构。
稳定的光源系统→试样引入系统→波长选择系统(单色器、滤光片)→检测系统(将辐射能转换成电信号)→信号处理及读出系统2.光谱分析法的主要过程。
(1)能源提供能量;(2)能量与被测物之间的相互作用;(3)产生信号。
3.常见的光谱分析法包括哪些?按物质与辐射能的能级跃迁方向,分为吸收光谱和发射光谱;按作用物是分子或原子,分为分子光谱法和原子光谱法;射线光谱法、X射线光谱法、紫外光谱法、可见光谱法、按辐射源的波长,分为红外光谱法、核磁共振波谱法等按辐射能量传递的方式,可分为吸收光谱法、发射光谱和散射光谱法。
4.常见分光系统的组成及各自特点。
分光系统作用是将复合光分解成单色光或有一定波长范围的谱带。
分为单色器和滤光片1.单色器:采用色散元件的波长选择系统常称为单色器,主要用于把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需波段光束。
单色器主要组成部分:①入射狭缝;②准直装置;③色散元件(单色器的核心部件),通常有棱镜和光栅;⑤出射狭缝棱镜:棱镜的色散作用是基于棱镜材料对不同波长的光有不同折射率,因此可将混合光中所包含的各个波长从长波到短波以此分散成为一个连续光谱光栅:利用复色光通过条痕狭缝反射后,产生衍射和干涉作用,是不同波长的光有不同的投射方向而起到色散作用2.滤光片:吸收滤光片(适用于可见光区);干涉滤光片(适用于紫外、可见和红外光区)紫外光谱、分子发光、原子吸收光谱1.原子吸收的背景有那几种方法可以校正?答:1、用氘灯校正背景,锐线光源测定的吸光度值为原子吸收和背景吸收的总光度值,用氘灯测定的吸光度仅为背景吸收,两者之差即是经过背景校正之后的被测定元素的吸光度值。
仪器分析(完整版)
绪论一、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题)仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段.1、灵敏度高,检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2、选择性好.很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
3、操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
4、相对误差较大.化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几.多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
二、仪器分析的分类光化学分析法,电化学分析法,色谱分析法和其他仪器分析方法。
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系,进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法.四、仪器分析法的主要性能指标精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限)五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,选择何种分析方法可从以下几个方面考虑:1。
您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析?2。
您对分析结果的准确度要求如何?3。
您的样品量是多少?4。
您样品中待测物浓度大小范围是多少?5。
可能对待测物产生干扰的组份是什么?6.样品基体的物理或化学性质如何?7.您有多少样品,要测定多少目标物?光谱分析法导论一、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作用,引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发生系统,色散系统,检测系统,信号处理系统等.二、光谱的分类1、按产生光谱的物质类型:原子光谱(线状光谱)、分子光谱(带状光谱)、固体光谱2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱三、光谱仪器的组成1、光源:要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好)按光源性质:连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等。
仪器分析绪论
吸收
分析方法部分 原子发射光谱法(AES)、原子荧光光谱法 (AFS)、火焰光度法
光学分析法
原子吸收光谱法(AAS)、红外吸收光谱法 (IR)、紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)、 核磁共振波谱法(NMR)
浊度法、拉曼光谱法 X射线衍射法、电子衍射法 折射法、干涉法 电位分析法 伏安分析法、极谱分析法 电导分析法 库仑分析法 气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、 离子色谱法 质谱分析法(MS) 中子活化分析
仪器分析的优点:
• • • • • 操作简便而快速 低含量组分的测定 容易实现自动化和智能化 提供化学分析难以提供的信息 选择性好、灵敏度高、样品用量少、分离效率高、 检测范围广
仪器分析的缺点:
• 常量组分分析准确度不如化学分析 • 时常需要用化学的方法对试样进行预处理
二、仪器分析的内容及其分类
绪论
一
• 仪器分析法及其特点 • 仪器分析的内容及其分类 • 仪器分析的发展趋势
二
三
一、仪器分析法及其特点
分析化学
一门研究表征和测量物质的化学组成和特性的学科
化学分析
以测量物质的化学反应 为基础的分析方法,是 利用物质的化学反应及 其定量关系对物质进行 定量分析
仪器分析
以测量物质的物理和化 学性质,对物质进行定 性和定量分析,同时, 仪器分析还承担复杂样 品组分的分离任务
辐射的散射 辐射的衍射
辐射的折射 电位 电化学分析法 电流 电导 电量
色谱分析法
其他分析法
两相间的分配
质荷比 核性质
三、仪器分析的发展趋势
新的仪器、新的分析方法不断涌现 自动化程度越来越高 多种分析方法相互渗透,多种仪器联机使用 分析的灵敏度和精度越来越高 新型动态分析食品大量涌现
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仪器分析的特点?仪器分析的主要优点如下:1、灵敏度极高;2 、选择性好,适于复杂组分试样的分析;3 、分析迅速,适于批量试样的分析;4、适于微量、超痕量组分的测定;5、能进行无损分析;5 、组合能力和适应性强,能在线分析;6 、数据的采集和处理易于自动化和智能化。
缺点:1、相对误差大。
化学分析的相对误差一般都小于0.2%,但仪器分析的相对误差都在1%以上,有的甚至高达10%。
2、仪器分析所用的仪器设备一般都比较复杂,价格昂贵,所以普及度有限。
第一章1、采样的程序和原则?程序:1。
代表性原则2.型性原则3.适时性原则4.适量性原则5.程序原2、减少和消除误差的方法?1.适宜的样品量2.计量器具、试剂、仪器具的检定、标定或校正3.增加测定次数4.做空白试验5.做对照试验6.做回收试验7.标准曲线的回归8.合适的分析方法3、标准曲线法和标准加入法定量分析的原理和特点?工作曲线法又称外标法。
首先用分析物的纯样品准确配制一系列已知浓度的标准试样,测得每一浓度对应的净响应S后,以S对浓度C或B作图,即校正后的响应与分析物浓度的关系曲线。
标准加入法又称添加法和增量法。
标准加入法是将已知量的标准试样加入到一定量的待测试样中后,测得试样量和标准试样量的总响应值(或其函数)后,进行定量分析。
第二章色谱法导论色谱法的优点1、色谱法分析的特点?⑴分离效率高。
⑵分析速度快。
⑶检测灵敏度高。
⑷样品用量少⑸选择性好。
⑹多组分同时分析。
⑺易于自动化。
色谱法的缺点定性能力较差。
2、色谱峰所能提供的重要信息?(1) 样品中所含组分的最少个数(2) 保留值---定性分析(3) 色谱峰面积(或峰高)---定量分析(4) 色谱峰的保留值和区域宽度---评价色谱柱的分离效能(5) 根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件3、塔板理论中塔板数和塔板高度的计算及塔板理论的特点?①当色谱柱长度一定时,塔板数n 越大,被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效能则越高,所得色谱峰越窄。
②不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质。
③柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K 相同,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。
④塔板理论无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径4、从范第姆特方程式分析影响色谱柱塔板高度的因素及速率理论的特点?涡流扩散/ 分子扩散/ 传质阻力(5)速率理论的要点;a组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。
b通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。
c速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。
阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。
第三章1、高效液相色谱分离的原理?液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。
被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。
根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。
当两相做相对移动时,被测物质在两相之间进行反复多次的分配,这样就使得原本微小的分配差异产生了很大的效果,从而达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。
2、液相色谱与气相色谱相比,各有什么特点?高效液相色谱对流动相和固定相的要求?一、固定相按承受压力能力分类(1)刚性固体(2)硬胶。
2. 按空隙深度分类(1)表面多孔型固定相(2)全多孔型固定相,二、流动相(1)溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选择性。
(2)溶剂与检测器匹配。
3)高纯度:(4)化学稳定性好。
(5)低粘度(粘度适中):4、化学键合色谱具有下列优点?避免了液体固定相流失的困扰,还大大改善了固定相的功能,提高了分离的选择性,化学键合色谱适用于分离几乎所有类型的化合物。
5.液相色谱的常用检测器的种类及特点? 2、紫外检测器灵敏度高、噪音低、线性范围宽3、光电二极管阵列检测器1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图4、折光指数检测器:可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。
差值与浓度呈正比;通用型检测器(每种物质具有不同的折光指数);灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱;5、荧光检测器高灵敏度、高选择性;6、蒸发激光光散射检测器,通用型检测器(适合于挥发性比流动相低的任何组分);响应值与组分质量有关;可用于梯度洗脱。
检测限一般为8~10ng。
6.色谱图异常的原因及处理?(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(2)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温三)保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度降低柱恒温(4)出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子六)峰展宽1.进样体积过大 2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载第四章1、气相色谱分离的原理及特点?其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。
因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
⒈选择性高:⒉分离效能高:⒊灵敏度高⒋分析速度快⒌应用范适应围广⒍不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物。
2,气相色谱仪的构成?气路系统、进样系统、色谱柱、温度控制系统、检测器和信号记录系统等部分组成3、气相色谱热导检测器的工作原理及影响灵敏度的因素?平衡电桥,钨丝通电,加热与散热达到平衡后,两臂电阻值:R参=R测; R1=R2 则:R参·R2=R测·R1 无电压信号输出;记录仪走直线(基线)。
进样后:载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气,使测量臂的温度改变,引起电阻的变化,测量臂和参考臂的电阻值不等,产生电阻差,R 参≠R测则:R参·R2≠R测·R1这时电桥失去平衡,a、b两端存在着电位差,有电压信号输出。
信号与组分浓度相关。
记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形;影响TCD灵敏度的因素:(1)桥电流i(2)池体温度(3)载气种类(4)热敏元件阻值4、气相色谱火焰离子化检测器的工作原理及影响灵敏度的因素?其原理是待测物在低温H2-Air焰中燃烧产生S、P 化合物的分解产物被激发并发射特征分子光谱,394nm和526nm。
测量光谱的强度则可进行定量分析。
1。
灵敏度(S)2. 检测限第五章1、红外光谱产生的条件?1) 辐射能应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;(2) 辐射与物质间有相互偶合作用,产生偶极炬的变化2、影响红外吸收峰强度的因素?振动能级的跃迁几率;振动能级跃迁时,偶极矩的变化3,影响红外吸收峰位移的因素?化学键的振动频率不仅与其性质有关,还受分子的内部结构和外部因素影响。
相同基团的特征吸收并不总在一个固定频率上,而是在一定范围内波动。
4、色散型红外光谱仪与傅里叶红外光谱仪相比各有什么特点?色散型:响应速度快、噪音小;可以用于快速干涉扫描。
傅仪:测量时间短,分辨率高,测量精度高,杂散光小,灵敏度高,测定光谱范围宽。
5、利用红外光谱图进行未知物结构鉴定的基本步骤?充分收集与运用与样品有关的资料与数据;确定未知物的不饱和度:根据样品的元素分析结果得到未知物的分子量与化学式计算未知物的不饱和度19;谱图解析第六章朗伯比尔定律的原理及偏离朗伯比尔定律的因素?朗伯定律阐述为:光被透明介质吸收的比例与入射光的强度无关;在光程上每等厚层介质吸收相同比例值的光。
比尔定律阐述为:光被吸收的量正比于光程中产生光吸收的分子数目。
偏离-朗伯比耳定律的原因:1、单色光不纯引起的偏离2、溶液本身性质引起比尔定律的偏离2、紫外—可见分光光度法分析条件的选择?一、溶剂选择的原则:1、不与被测组分发生化学反应2、所选溶剂在测定波长范围内无明显吸收3、对被测组分有较好的溶解能力4、被测组分在所选的溶剂中有较好的峰形二、测量条件的选择1、入射波长的选择2、狭缝宽度的选择:3、吸光度测量范围的选择:4、参比溶液的选择:三、反应条件的选择:一)、选择显色剂的一般原则:·选择性好·有色配合物的组成要恒定,生成的有色配合物稳定性好·色差大(二)、显色反应条件的选择1、溶液的酸度2。
显色温度3。
显色时间四、干扰及消除方法常用的消除干扰的方法:1、控制酸度:提高反应的选择性2、加入掩蔽剂:使其只与干扰离子反应生成不干扰测定的配合物。
3、改变干扰离子的价态:消除共存组分的干扰4、改变测定波长5分离干扰离子3、紫外可见分光光度计的结构?光源.单色器;3.样品室。