仪器分析简答题

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(精选)仪器分析名词解释与简答(仪器分析)

(精选)仪器分析名词解释与简答(仪器分析)

1.非红外活性振动:振动过程中分子的瞬间偶极矩不发生变化,不产生红外光吸收。

2.简并:振动频率完全相同的吸收峰在红外光谱中重叠的现象。

3.分配系数(K):在一定温度和压力下,组分在两相中达到分配平衡后,其在固定相与流动相中的浓度之比称为分配系数。

4.容量因子(k):在一定温度和压力下,组分在两相中达到分配平衡后,其在固定相和流动相中的质量之比称为容量因子,又称为质量分配系数和分配比。

5.分离度(R):是描述相邻两组分在色谱柱中分离情况的参数。

6.化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游离羟基上。

代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相。

8.正相色谱:流动相的极性弱于固定相的极性,称为正相分配色谱法简称正相色谱法。

9.反相色谱:流动相的极性强于固定相的极性,称反相分配色谱法简称反相色谱法。

10.压力变宽:原子与等离子体中的其他离子(原子,离子,电子)相互碰撞,而谱线变宽。

等离子体,蒸气压力越大,谱线越宽。

11.多普勒变宽:由原子在空间做无规热运动所致的,故又称热变宽,即使在较低的温度也比自然宽度影响大,是谱线变宽的主要因素。

12.程序升温:在同一分析周期内,柱温按预定的加热速度,随时间作线性非线性的变化。

13.梯度洗脱:在一个分析周期内程序控制,连续改变流动相的现象。

14.自旋晶格弛豫(纵向弛豫):处于高能态的核自旋体系将能量传递给周围环境(晶格或溶剂),恢复到低能态过程。

是有效的弛豫过程。

15.自旋自旋弛豫(横向弛豫):处于高能态的核自旋体系将能量传递给临近低能态同类磁性核的过程。

16.局部屏蔽效应:氢核附近有电负性(吸电子作用较大)的原子或基团时,氢核的电子云密度降低,共振峰向低场移(左),反之屏蔽效应将使共振峰高场移(右)。

17.重排开裂:质谱中某些离子是通过断裂两个或者两个以上的化学键,并且结构进行重新排列而形成,这种裂解称重排开裂。

它的特点是产生了在原化合物中不存在的结构单元的离子。

仪器分析课后习题简答题答案

仪器分析课后习题简答题答案

一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类?它们的原理是什么?答:○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理:电化学分析法:是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。

光分析法:是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。

色谱分析法:是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。

一章2、仪器分析有哪些特点?答:优点:○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点:价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样?答:○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃,毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。

○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。

二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定,怎样才能测定?单独一个电极的电极电位不能直接测定,必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池,通过测量电动势来间接测指示电极电位。

二章2、何谓指示电极和参比电极,各有什么作用?○1指示电极:电极电位随待测离子活度变化而变化的电极,能指示被测离子活度;○2参比电极:电位恒定的电极,测量电池电动势,计算电极电位的基准。

二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型?简述它的作用原理及应用情况。

○1作用原理:玻璃电极先经过水化的过程,水化时吸收水分,在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层,该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。

当水化凝胶层与溶液接触时,由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等,便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移,当达到平衡时,产生电位差,由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同,则内外膜相界电位也不相等,这样跨玻璃膜产生电位差,即膜电位(4膜=4外—4内)○2应用情况:最早的的离子选择性电极,是电位法测定PH的最常用的指示电极。

仪器分析简答题

仪器分析简答题

仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程。

一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分离、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。

2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。

标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。

缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。

标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰,对成分复般有以下几个应用:定性分析,定量分析,异构体判断,纯度检查。

定性分析:判断共轭关系及某些官能团。

如在(200-400nm)之间无吸收峰,说明该未知物无共轭关系,且不会是醛、酮,很可能是一个饱和化合物。

定量分析:用于测定物质的浓度和含量。

异构体判断:乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。

酮式没有共轭双键,在204nm处有弱吸收;烯醇式有共轭双键,在245nm处有强吸收。

故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。

纯度检查:例如,如果一化合物在紫外区没有吸收峰,而其中杂质有较强的吸收,就可方便检测出该化合物的痕量杂质。

3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分,并指出“UV”所表示的范围。

紫外可见光谱区是在4-800nm的电磁波,其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区,它又分为两段:4-200nm为远紫外区,200-400nm的电磁波为近紫外区,而波长在400-800nm的电磁波为可见光区。

4、简述紫外可见分光光度计的结构。

光源:光源是提供入射光的装置。

单色器:是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置。

吸收池:又称样品池、参比池或比色皿。

检测器:其作用是检测光信号,将光信号转变为电信号。

信号显示系统:配有微机,可对光谱仪进行操作控制,并进行数据处理。

荧光分析技术1、简述荧光分析法的特点,其中物质产生荧光所必须具备的条件。

仪器分析简答题精选20题

仪器分析简答题精选20题

仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同,实现分离。

组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。

气路系统让载气连续运行管路密闭,进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。

3.对担体和固定液的要求分别是什么?对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。

对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。

担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。

4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。

固定液的性质越与组分相似,分子间相互作用力越强。

根据此规律,可以选择非极性固定液分离非极性物质,极性固定液分离极性物质,以及极性固定液分离非极性和极性混合物。

存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。

液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。

适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。

化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。

适用于分离具有特定官能团的化合物。

离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。

适用于分离带电离子和离子性化合物。

离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。

适用于分离带电离子和离子性化合物。

空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。

适用于分离分子量较大的有机化合物。

在这些类型的应用中,最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。

仪器分析(简答、名词、计算)

仪器分析(简答、名词、计算)

名词解释及简答1【简答题】为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?答:离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性2【简答题】举例说明生色团和助色团,并解释红移和蓝移答、能吸收紫外-可见光而使电子由一个轨道(通常是含一对孤对电子的n轨道或成键轨道)向另一个轨道(通常是反键轨道)跃迁的基团称为生色团(或发色团),如C=O,C=N,C=C 等;助色团是在生色团上的取代基且能使生色团的吸收波长变长或吸收强度增加(常常两者兼有)的基团,一般是含杂原子的饱和基团;如—Cl,—NHR,—OR,—OH,—Br等。

加入基团或改变溶剂等实验条件使化合物的最大吸收波长(Amax)向长波移动(深色移动)称为红移,使最大吸收波长向短波移动(浅色移动)称为蓝移。

3【简答题】原子发射光谱是如何产生的?原子发射光谱为什么是线状光谱?答、当物质的原子或离子受到外界能量(如热能﹑电能等)作用时,其外层电子可从基态跃迁到更高的能级上,形成不稳定的激发态原子或离子。

当原子或离子从激发态返回基态或较低的能级时。

多余的能量就会以光的形式释放出来,产生原子发射光谱。

原子光谱发射线的波长取决于原子外层电子跃迁前后两个能级的能量差△E。

由于原子或离子的各个能级是不连续的(量子化的),且各能级所对应的能量范围很窄,因此得到的原子或离子光谱是线状光谱。

4【简答题】产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收?为什么?答、产生红外吸收的条件是激发能与分子的振动能级差相等,同时有偶极矩的变化。

并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩变化的振动时才会产生5【简答题】仪器分析中主要有哪些定量分析方法?这些方法的优缺点是什么?答、仪器分析中的定量分析方法主要包括校准曲线法、内标法和标准加入法。

仪器分析简答题汇总

仪器分析简答题汇总

仪器分析简答题汇总仪器分析简答题汇总1.影响紫外—可见光谱的因素p26①共轭效应:共轭体系越长,π和π* 轨道的能量差越小,最大吸收波长越向长波方向移动,吸收强度增大。

②立体化学效应:指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移,并常伴随有增色或减色效应。

③溶剂的影响:主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。

溶剂极性越强,由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动,而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。

④体系pH的影响:在不同pH条件下,分子离解情况不同,而产生不同的吸收光2.紫外可见分光光度法干扰及消除方法p37干扰:①干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物,在测定条件下也有吸收②在显色条件下,干扰物质水解,析出沉淀使溶液浑浊,致使吸光度的测定无法进行③与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物,使显色反应不能进行完全消除方法:①控制酸度;②选择适当的掩蔽剂;③利用生成惰性配合物;④选择适当的测量波长;⑤分离3.红外光谱法的特点及局限性p54优点:①分析特性好;②分析速度快;③重现性好,用量少局限性;①有些物质不产生红外吸收,不用红外鉴定②有些指纹峰不能指认,定性分析灵敏度、准确度低4.产生红外吸收的条件p54①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等②辐射与物质之间哟耦合作用(分子振动必须伴随偶极矩的变化)5.红外光谱法对试样的要求p70①单一组分纯物质,纯度> 98%;②样品中不含水,水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱图;③要选择合适的浓度和测试厚度,使大多数吸收峰透射比处于10%~80%。

6.IR与UV-VIS的异同点相同点:都是分子吸收光谱不同点:UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究7.分子产生荧光必须具备的条件p91①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构,才能吸收激发光;②分子吸收了与其本身特征频率相同的能量之后,必须具有一定的荧光量子产率8.影响荧光强度的因素和荧光猝灭的主要类型p93影响荧光强度的因素:①溶剂:溶剂极性的影响;②温度——低温下测定,提高灵敏度;③pH值的影响;④内滤光作用和自吸收现象;⑤散射光的影响:应注意Raman光的干扰荧光猝灭的主要类型:①碰撞猝灭②静态猝灭③转入三重态的猝灭④发生电荷转移反应的猝灭⑤荧光物质的自猝灭9.荧光分析法的特点p97①灵敏度高(提高激发光强度,可提高荧光强度),达ng/ml ;②选择性强(比较容易排除其它物质的干扰);③试样量少,方法简便;④提供比较多的物理参数10.荧光分析法与UV-VIS的比较相同点:都是分子光谱,都需要吸收紫外-可见光,产生电子能级跃迁。

仪器分析简答题

仪器分析简答题

仪器分析简答题
1 什么是程序升温?其目的是什么?
2 什么是梯度洗脱?其目的是什么?
3 什么是双柱离子色谱?其前后两柱各自的作用分别是什么?
4 何为内标法?其优点和注意事项分别是什么?
5 何为外标法?其优点和注意事项分别是什么?
6 在原子吸收分析光谱分析中,氘灯校正法的含义是什么?其适宜的波长和吸光度范围分别是多少?
7 请解释红移、蓝移、增色效应、减色效应、生色团、助色团等概念。

8 什么是多普勒变宽和劳伦兹变宽?为什么大多数情况下都必须考虑以上二种影响原子吸收线变宽的因素?
9 在HPLC检测器中,蒸发光散射检测器的原理是什么?它有何特点?
10 简要说明在色谱分析中,选择固定相的依据是什么?
11 举例说明HPLC和GC分别适用于哪些物质的分离测定?
12 解释并举例说明高效液相色谱中何为正相色谱?何为反相色谱?
13 请说明电位分析法中什么是总离子强度调节剂,其作用是什么?
14 原子吸收光谱分析具有高度选择性的原因是什么?
15 极谱分析中残余电流的来源是什么?举例说明如何消除残余电流的影响?
16 何为自吸收应?何为趋肤效应?在ICP光源中有自吸效应吗?为什么?
17 请给出原子发射光谱分析中的定量测定的公式,并说明各符号的含义。

18 何为共振发射线与共振吸收线?为什么原子光谱分析中利用的总是共振线?。

仪器分析实训报告简答题

仪器分析实训报告简答题

一、简答题1. 仪器分析的特点有哪些?仪器分析具有以下特点:(1)灵敏度高,检出限量可降低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

(2)选择性好。

可以通过选择或调整测定条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。

(3)操作简便,分析速度快,容易实现自动化。

(4)相对误差较大。

多数仪器分析相对误差一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。

(5)需要价格比较昂贵的专用仪器。

2. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析的分类包括:(1)光化学分析法(2)电化学分析法(3)色谱分析法(4)其他仪器分析方法3. 仪器分析法的主要性能指标有哪些?仪器分析法的主要性能指标包括:(1)精密度(2)准确度(3)灵敏度(4)标准曲线的线性范围(5)检出限4. 保留值是什么?如何表示?保留值是指试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。

通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。

5. 死时间是什么?死时间是指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。

6. 保留时间是什么?保留时间是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。

7. 相对保留值是什么?相对保留值是指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。

8. 峰高、峰底宽度分别是什么?峰高是指色谱峰的最高点与基线之间的距离。

峰底宽度是指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。

9. 分配系数是什么?分配系数是指在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。

10. 分配比是什么?分配比又称容量因子或容量比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比。

11. 梯度洗提是什么?梯度洗提是指流动相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子,以提高分离效果。

二、论述题1. 仪器分析法在分析化学中的地位和作用是什么?仪器分析法在分析化学中具有以下地位和作用:(1)提高分析灵敏度和准确度,满足现代分析化学对高精度、高灵敏度分析的要求。

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按电磁辐射的本质分为:原子光谱和分子光谱;按辐射能量传递的方式可分为三种基本类型:吸收光谱法(原子吸收光谱法、紫外—可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法)发射光谱(原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、荧光光谱法、磷光光谱法、化学分光法)和散射光谱法。

8 常见分光系统的组成及各自特点。

1单色器:用来产生单色光速的装置;2滤光片:分为吸收滤光片(适用于可见光)和干涉滤光片(适用于紫外、可见、红外光区);3光栅:由多缝干涉和单缝衍射联合作用的色散作用;4棱镜:对光的色散基于光的折射现象;5狭缝:狭缝越小,精密度越高,但是入射光线强度减弱。

9、原子吸收的背景有哪几种方法可以校正?(1)氘灯背景校正技术(2)Zeeman效应背景校正技术(3)谱线自吸收背景校正。

10、请分别阐述紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的单色器在仪器中相对于其他部件所在的位置及起到的作用。

意调节所需波长光的一种装置(激发光源和试样池之间) 1.激发单色器(光源和样品池之间)(激发发射光)2.发射单色器:分析样品发射出来的荧光结构(样的复合光中分离出被测元素的分析线的部件(原子化器和检测器之间)11、荧光强度和分子结构之间有什么关系?1、具有大的共轭双键(π键)体系;2、具有刚性平面构型3、环上取代基是给电子取代集团;4、其最低电子激发单重态为(π,π*)型12、哪些环境因素可以影响荧光强度?1.、溶剂的影响;2、介质酸碱度的影响;3、介质的温度和粘度的影响;4、有序介质的影响:如表面活性剂13、紫外可见光光度法分析中选择测定波长的原则是什么?某一种有色物质的吸收光谱你认为选择哪一种波长进行测定比较合适?选择最强吸收带的最大吸收波长为测定波长,避开干扰成分。

当最强吸收峰的峰形比较尖锐时,往往选用吸收稍低,峰形邵平坦的次强峰或肩峰进行测定。

选择最大吸收波长或次强峰所对应的吸收波长。

14、火焰原子化器的结构由哪几部分组成,作用分别是什么?由雾化器、预混合室和燃烧器、燃气和助燃气气路控制系统。

雾化器能使试液变为细小的雾滴,并使其与气体混合成为气溶胶。

预混合室主要是除大雾滴,并使燃气和助燃气充分混合,以便在燃烧时得到稳定的火焰。

其中的扰流器可使雾滴变细,同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。

燃烧器是试液、雾粒、助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧的装置。

其作用是产生火焰。

15、什么是荧光的激发光谱?什么是荧光的发射光谱?答:由于分子对光的选择性吸收,不同波长的入射光具有不同的激发频率。

如果固定荧光的发射波长(即测定波长)而不断改变激发光(即入射光)的波长,并记录相应的荧光强度,所得到的发光强度对激发波长的谱图称为荧光的激发光谱。

如果固定激发光的波长和强度而不断改变荧光的测定波长(即发射波长),并记录相应的荧光强度,所得到的发光强度对发射波长的谱图则为荧光的发射光谱。

16、有光电倍增管存在的光谱仪器有?紫外/可见/近红外分光光度计、原子吸收分光光度计、发光分光光度计、荧光分光光度计、拉曼分光光度计,其他液相或气相色谱如X光衍射仪、X光荧光分析和电子显微镜等。

18、原子吸收光谱法的物理、化学干扰都有哪些?如何消除干扰?1、物理干扰:是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。

物理干扰是非选择性干扰。

A、配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰最常用的方法。

B、可采用标准加入法;C、稀释法2、化学干扰:是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。

化学干扰是一种选择性干扰。

消除化学干扰的方法有:改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法19、原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些?原子吸收谱线变宽原因,一方面是由激发态原子核外层电子决定,如自然宽度;一方面是由于外界因素,多普勒变宽,碰撞变宽,场致变宽,自吸变宽等。

20、说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。

由于荧光发射发生于第一电子激发态的最低振动能级,只与能级有关21、有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型?n→π﹡跃迁,π→π﹡跃迁,n→σ﹡跃迁,电荷转移跃迁。

22、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是?紫外可见光谱法:Lambert-Beer定律:在一定波长处被测定物质的吸光度与其浓度呈线性关系;荧光光谱法:发射出的荧光强度I f = kc;原子吸收光谱法:光吸收定律A= - l g T = kc , A与试样溶液中待测元素浓度c成正比。

23 请简述质谱仪的组成有:电子学系统、真空系统;分析系统:是核心系统,包括离子源、质量分析器、质量检测器;计算机系统24请简述质谱仪的主要性能指标:质量范围;分辨率;灵敏度;质量轴的准确性;质量轴的稳定性;离子丰度的稳定性;扫描速度25 有机分子质谱中的主要裂解形式。

1、α—裂解C-X或C=X基团α键的裂解2、β—裂解1苄基裂解2烯丙基裂解3麦氏重排裂解4 RDA裂解5八元环过渡态氢重排β-裂解26论述磁分析器、四极滤质器、飞行时间质量分析器在仪器结构、工作原理上的差异。

场中的真空扇形容器。

双聚焦磁分析器是将一个扇形静电场分析器置于离子源和扇形磁场分析器之间。

工作原理:基于磁偏转原理,使不同质荷比的离子束按空间位置分开的一种质量分析器。

成。

不同质荷比的离子在给定场参数下,在其中作轨道稳定或不稳定的运动,稳定的离子被收集,不稳定的离子被滤除。

离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。

离子质量越大,到达接收器所用时间越长,反之所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。

38 论述真空系统对质谱仪的重要性。

1、保证离子源中灯丝的正常工作2、保证离子在离子源和分析器正常运行3、消减不必要的离子碰撞、散射效应、复合效应、离子-分子效应4、减小本底和记忆效应等39 比较不同离子源对有机分子质谱图的影响。

电子轰击源:大量的碎片离子峰,提供了丰富结构信息,使化合物具有特征的指纹谱,同时有标准质谱图可以检索,多数情况下得不到分子离子峰;化学电离源:电离能小,质谱峰数少,图谱简单,不是标准质谱,难以进行库谱检索;场电离源:产生碎片较少,主要产生分子离子M+和(M+1)+峰,质谱图简单,分子离子峰易于识别;场解吸电离源:质谱信号简化,只见分子离子峰或质子化的准分子离子峰,以准分子离子(M+1)+为基峰,无碎片离子峰;快原子轰击源:会产生较强的分子离子、准分子离子(M±1)+或以其为基峰,复合离子以及其他碎片离子提供较丰富的结构信息;激光解吸电离源:得到的质谱为分子离子、准分子离子、少量碎片离子和多电荷离子40 简述化学电池的组成。

答:化学电池通常可分为原电池和电解池。

他们是属于两种相反的能量转换装置。

原电池中电极上的反应自发的进行,利用电池反应产生的化学能转变为电的电池。

电解池是由外加电源强制发生电池反应,以外部供给的电能转变为电池反应产物的化学能。

构成原电池有三条件:一是电极材料,这可以是两种金属活动性不同的金属或由金属和其他能导电的材料(非金属或某些氧化物等)组成;二是两电极必须浸在电解质溶液中;三是两电极之间要用导线连接。

一个电极发生氧化反应,称为阳极;另一个电极发生还原反应,称为阴极。

若电池与一外加电源相连,当外加电源的电动势大于电池的电动势,电池接受电能而充电,电池就成为电解池。

这时阳极作为正极,阴极作为负极。

41请简述电分析方法的分类。

答:1、伏安法和极普法2、电位分析法:分为电位法和电位滴定法3、电解和库伦分析法4、电导分析法8 请简述电分析化学方法的特点。

答:(1)分析速度快(2)选择性好(3)仪器简单、经济、易于微型化。

(4)灵敏度高(5)一般测量物质的活度而非浓度,可在生理、医学上广泛应用。

(6)易于实现自动化(7)可用于各种化学平衡常数的测定以及化学反应机理和历程的研究。

9 如何消除电位法测定中溶液的液接电位?答:使用盐桥代替两种溶液的直接接触,可基本消除液接电位。

10为什么不能测定电极的绝对电位?通常使用的电极电位是如何得到?目前还无法测量单个电极的电位绝对值,而只能使另一个电极标准化,通过测量电池的电动势来求得被测电极的电位。

实际应用中以氢电极为标准(设为0),将它与饱和甘汞电极组成电池,所测得的电池电动势即为饱和甘汞电极的电极电位。

6 pH 玻璃电极基本构造和作用原理。

答:基本构造:电极腔体(玻璃管)、内参比溶液、内参比电极、敏感玻璃膜作用原理:玻璃电极在水中浸泡后,形成一层很薄的溶胀硅酸层(水化层)。

膜外表面的Na+与水中的H+ 交换, 表面形成水合硅胶层 。

在水化层,玻璃上的H+与溶液中H+发生离子交换而产生相界电位,由于玻璃膜内、外表面的性质基本相同,玻璃电极的电位应包括内参比电极的电位,又由于内参比溶液中的 H+ 活度(α2)是固定的,则经换算可得 φ玻 = K - 0.059 pH 试液 (25 ℃) 上式表明:φ玻与pH 成线性关系,故可用于测定溶液pH 值8 请简述pH 玻璃电极的实用定义?答:当使用玻璃电极测量PH 时,与饱和甘汞参比电极组成电池。

当用该电池测量PH 标准溶液和未知溶液时,将两电动势方程相减,则有:PHX=PHS+(EX-ES)/0.059 (25℃时,x 表示未知溶液,s 表示标准溶液),此即为pH 的实际定义式。

9电位分析法测量原理是什么?答: 电位分析法:通过在零电流条件下测定两电极间电位差(原电池电动势)来测定某物质含量的方法。

理论依据——Nernst 方程(表示电极电位φ与溶液中待测离子活度a 间的定量关系)活度——电解质溶液中离子实际发挥作用的浓度,也称有效浓度。

对于氧化还原体系: Ox + ne- = Red对于金属电极(还原态为纯金属,活度定为1):测定电极电位,就可确定离子的活度(或在一定条件下确定其浓度),即电位测定法的原理。

10 电位分析法可以分成哪两种类型?依据的定量原理是否一样?它们各有何特点? 答: 1.直接电位法:选择合适的指示电极和参比电极浸入待测溶液中组成原电池,测量原电池的电动势,根据能斯特方程直接求出被测组分活度(浓度)的方法。

优点:测量直接方便,不破坏溶液,适于有色、 浑浊液体的pH 值的测定;缺点:玻璃膜薄,易损dRe OxOOx/Red ln a a nF RT +=ϕϕ2. 电位滴定法:在滴定过程中在滴定容器内浸入一对电极,则根据电极电位的突变(电极突跃)指示滴定终点的滴定分析方法。

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