容量仪器校正资料
分析化学。5。容量仪器的校正
26
995.93 35 993.45
27
Байду номын сангаас
995.69 36
993.12
校准移液管时，在18℃时称得由25mL移液管中 放出的纯水质量为24.90g，计算该移液管在20℃ 时的容积及校准值。
V20
mt
t
24.90 24.9（6 mL） 0.99751
V V20 V 24.96 - 25.00 -0.0（4 mL）
体积修正值
△V (mL/L)
△V (mL/L)
温度 纯水 已知水或温度稀溶纯液水 校正值
（ΔV） T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L
溶液
溶液
溶液
溶液
5 +1.5 +1.7 20 0
0
10 +1.3 +1.45 25 -1.0 -1.1
15 +0.8 +0.9 30 -2.3 -2.5
纯水的质量（mt），然后根据水的密度（ ρt），计
算其在标温20℃时的实际容积（V20）。
V20
mt
t
V V20 V
体积校准值
附表 不同温度下1L水（20℃）的质量 （在空气中用黄铜砝码称量）
t（℃) 10 11 12 13 14 15 16 17 18
m（g） 998.39 998.33 998.24 998.15 998.04 997.92 997.78 997.64 997.51
10.13 10.10 39.28 10.08 10.12 +0.02 +0.02
20.10 9.97 49.19 9.91 9.95 -0.02 +0.00
容量仪器的校正
实验五：容量仪器的校正一.实验目的1.初步学会容量仪器的使用方法；2.学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管的校正方法；3.学习电子天平的使用。
二.实验原理：1.量器使用中的几个名称及其含义：⑴标准温度量器的容积与温度有关，规定一个共同的温度293K；⑵标称容量（293K）量器上标出的标线和数字；⑶量器的容量允差（293K）允许存在的最大差值；⑷流出时间：通过排液嘴，自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。
等待时间：水自然流出至标线以上约5mm处时需要等待的时间。
2.量器的实际容量与标称容量并不完全一致因而要校正；常有相对校正，绝对校正两种方法。
⑴绝对校正的原理：0采用平均密度ρ取砝码统一的名义密度值8.0g·mL-1，空气密度δρ绝对校正采用称量法，即在分析天平上称量被校量器中量出或量入的纯水的质量，再根据该温度下纯水的密度计算出被校量器的实际容量。
但实际计算要复杂得多，必须考虑：①空气浮力的影响；②温度的影响。
综合考虑各种影响因素后，将砝码的密度 0.0012K 为0.99821g·mL-1，得到：ρg·mL-1；293K时纯水密度m = V293rK[1 + b ( T - 293 )] × 0.998947式中m－平衡纯水时所需用的砝码的质量；T－测定时水的热力学温度；rK－水在温度T时的密度；b－玻璃的体膨胀系数。
将不同的V293、r0、b和T代入上式，可计算出各种玻璃材料制成的量器，在不同的温度下各种容积的纯水与砝码平衡时的质量m和差值和砝码平衡时的质量m、差值Δm，得钠钙玻璃量器容积的校正用表（教材P62，表1－15），表中第一列为标称容量；每行中上行为质量值，下行为差值Δm。
可有三种计算方法: Ⅰ.用表观密度r′K计算；Ⅱ.用平衡砝码质量m计算；Ⅲ.用差值D m计算。
（最简便）⑵相对校正原理：两件量器配套使用，如用容量瓶配制溶液后，用吸管取出其中一部分进行测定。
容量仪器的校准
实验三容量仪器的校准一、实验目的1.了解容量仪器校准的意义2.学会容量仪器的校正方法3.学习移液管的使用方法二、实验原理欲使分析结果准确，所用量具必须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。
校准方法是：称量容器中容纳或放出的纯水的质量，由V H2O= m t /ρt直接计算出它的容积（V H2O）三、主要仪器及试剂1. 25ml移液管2. 250ml容量瓶3. 50ml酸式滴定管4. 50ml磨口锥形瓶5. 温度计6. 分析天平7. 500ml烧杯四、实验步骤1.滴定管校准洗净欲校准的滴定管，加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近，记录水温及滴定管的初读数。
称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量，再以正确操作由滴定管中放出15.00ml 水于上述磨口锥形瓶中盖紧，称量。
两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。
用同样方法测得滴定管0.00 - 20.00、0.00 - 25.00、0.00 - 30.00、0.00 - 35.00、0.00 - 40.00刻度间放出水的质量，根据查得校准温度下水的密度，计算滴定管所测各段的真正容积。
要求：称量时称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02ml，结果取平均值。
将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校准值为纵坐标的校正曲线。
2.移液管的校准方法同上，由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积，重复一次。
两次校正值之差不超过0.02ml。
3.容量瓶的校准用已校准的移液管进行间接校准。
用25ml移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的250ml容量瓶中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另做新标记。
由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。
经相对校准过的移液管和容量瓶应配套使用。
五、注意事项1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，杯中插温度计测量水温。
2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。
3.滴定管、移液管的操作一定要正确。
实验二--容量仪器的校正
实验二 容量仪器的校正一、目的要求1．了解容量仪器校正的意义。
2．掌握容量仪器校正的方法。
二、实验原理定量分析中要用到各种容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产过程中已经检定，其所刻容积有一定的精确度，可满足一般分析的要求。
但也常有质量不合格的产品流人市场，如果不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。
因此，在滴定分析中，特别是在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量仪器的容积进行校正。
校正的方法有称量法和相对校正法称量法的原理是，称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。
1ml 是指在真空中1g 纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。
换句话说，在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。
因此，规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。
各种容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
但是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三个方面的影响：(1)由于空气浮力使质量改变的校正： (2)由于水的密度随温度而改变的校正；(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述影响，可得出在20℃容积为lml 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量见表2—1。
据此可用下式计算容器的校正值。
ttd m V =20 式中：V 20为在20℃时容器的真实容积；t m 为在空气中t ℃时水的质量；t d 为t ℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml 水(在玻璃容器中)的质量。
如某支25 ml 移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g ，则该移液管在20℃的实际容积为：)(02.2599617.0921.2420ml V ==即这支移液管的校正值为25.02－25.00 = +0.02(ml)温度（℃） )/(ml g d t 温度（℃） )/(ml g d t 温度（℃） )/(ml g d t 10 0.99839 11 0.99833 12 0.99824 13 0.99815 14 0.99804 15 0.99792 16 0.99778 17 0.99764 18 0.9975119 0.99734 20 0.99718 21 0.99700 22 0.99680 23 0.99660 24 0.99638 25 0.99617 26 0.99593 27 0.9956928 0.99544 29 0.99518 30 0.99491 31 0.99464 32 0.99434 33 0.99406 34 0.99375 35 0.99345校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因，校正时必须仔细、正确地进行操作，使校正误差减至最小。
容量仪器的校正实习报告
一、实习目的本次实习旨在使学生了解容量仪器校正的原理和方法，掌握实验室常用容量仪器的校正步骤，提高学生实验操作的准确性和规范性。
二、实习内容1. 实验原理容量仪器校正的原理是基于水的密度与温度的关系，通过称量一定体积的水在不同温度下的质量，计算出其在标准温度（20℃）下的体积，从而校正容量仪器的实际容积。
2. 实验器材- 容量瓶- 量筒- 移液管- 蒸馏水- 精密天平- 温度计- 比重瓶3. 实验步骤（1）将容量瓶、量筒、移液管洗净，并用蒸馏水润洗。
（2）用精密天平称量容量瓶、量筒、移液管的质量，记录数据。
（3）在容量瓶中加入一定量的蒸馏水，用温度计测量水的温度，记录数据。
（4）将容量瓶放入恒温水浴中，待水温稳定后，用移液管将水转移到量筒中，记录量筒的读数。
（5）重复步骤（3）和（4），记录多组数据。
（6）计算每组数据的实际体积，并与容量瓶的标称体积进行比较。
（7）根据实验数据，绘制实际体积与标称体积的关系曲线。
4. 实验结果与分析（1）根据实验数据，绘制实际体积与标称体积的关系曲线。
（2）分析曲线，找出影响容量仪器校正的主要因素。
（3）总结实验结果，得出结论。
三、实习总结1. 通过本次实习，学生掌握了容量仪器校正的原理和方法，熟悉了实验室常用容量仪器的校正步骤。
2. 学生在实验过程中，提高了实验操作的准确性和规范性，培养了严谨的实验态度。
3. 学生通过分析实验数据，加深了对实验原理的理解，提高了分析问题和解决问题的能力。
4. 实习过程中，学生学会了使用精密仪器，为今后从事科研工作打下了基础。
四、实习建议1. 在实验过程中，应严格控制实验条件，如温度、湿度等，以保证实验结果的准确性。
2. 在实验操作中，应注意安全，防止意外事故的发生。
3. 建议增加实验内容，如对其他类型容量仪器进行校正，提高学生的实践能力。
4. 加强对实验原理的讲解，帮助学生更好地理解实验过程。
通过本次实习，学生不仅掌握了容量仪器校正的原理和方法，还提高了实验操作的准确性和规范性，为今后从事科研工作打下了坚实的基础。
容量仪器的洗涤和校准实验总结
常用容量分析仪器的使用和洗涤药物分析实验常常在容量仪器中进行，因此容量仪器的使用方法很重要，使用方法不正确，即使很准确地容量仪器也会得不到正确的结果。
在容量分析中，用来准确测量溶液体积有:滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶等，仪器上注有温度，容量和刻度。
鉴于在分析化学中已学过这些仪器的应用，而容量仪器在药物分析中又如此重要，因此有必要再进行一次实验，为以后药物分析的准确性打下更扎实的基础。
一、滴定管的使用方法:(一) 滴定管种类、构造(二)使用的准备、操作注意事项二、容量瓶的使用方法三、移液管(移液吸管、胖肚吸管)的使用方法四、容量仪器的校正以上一、二、三、四请参看分析化学课本第二册上册P270-P278。
五、容量仪器使用的注意事项(一)容量仪器最好校正后再使用，以确保测量体积的准确性。
(二)移液管及刻度吸管多用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液，对有毒、挥发刺激性、腐蚀性溶液更不可用嘴直接吸取。
(三)滴定管、容量瓶、移液管、纳氏比色管及刻度吸管均不可用毛刷或其它粗糙东西擦洗内部，以免造成内壁化痕，容量不准或损坏，每次用毕应及时用自来水将内比冲净(专用的滴定管为例外)，沥干后再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲内壁三次，外壁1-3次，倒挂，自然沥干，不应在烘箱中烘烤。
(四)需精密量取5、10、20、25、50ml等整数溶液，应选用相应大小的移液管。
(五)使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗，应先量取较稀的一份，然后量取较浓的一份。
在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过一厘米，然后再往下放至标线，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。
六、玻璃仪器的洗涤方法（一）清洁剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、去污粉、洗液(清洁液)、洗衣粉、有机溶剂等。
肥皂、去污粉、洗衣粉等一般用于可以用刷子洗刷的仪器，如烧瓶、烧杯、量杯、试剂瓶等;洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器，也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和刷子刷不下的污垢。
分析化学实验容量器皿的校正
精品课件！
精品课件！
0.1mol· L-1NaOH溶液的配制
称取2gNaOH固体于小烧杯中，加去离子水溶解， 倒入试剂瓶中，加水稀释至500mL，摇匀。 注意：存放NaOH的试剂瓶用橡皮塞或塑料塞。
装有标准溶液的试剂瓶上应粘贴标签，写明药品名， 浓度，配制人，日期等。
3）读数
五、基本操作要点
2、移液管使用 (a) 洗涤、润洗*： (b) 吸液：左手拿洗耳球，右手拿移液管* (c) 调零刻度： (d)放液：移液管垂直，盛液容器倾斜，移 液管嘴尖靠盛液容器壁，放完液体后停留 15s。*
五、基本操作要点
3、分析天平使用
ห้องสมุดไป่ตู้(a) 清扫天平
(b) 水平调节
(c) 接通电源：按“on”键 (d)称量时注意：手勿直接接触称量瓶； 锥形瓶底擦干； 数据直接记录在预习报告本上
b）润洗：用标准溶液5~10mL润洗，共2-3次，下 端尖嘴处气泡排出*。 c）加水：直接加入，加液至“0”刻度上方2-3cm 处 *。 d ）排气泡 * e）调零：将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以 下。 f）记录初读数。
五、基本操作要点
2）滴定手势
左手控制滴定管
右手拿容量瓶或锥形瓶颈
读数时，右手的拇指和食指 夹住滴定管使其自然垂直。眼睛 的视线应与溶液弯月面最低点相 切(或在同一平面上)。 滴定管读数应估计在0.01mL。
原因
校正的条件：国际上规定玻璃容量器皿的标准温
度为20oC，即都将玻璃容量器皿的容积校准到
20oC时的实际容积。
二、实验原理
校正的方法： 绝对校准：测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法（称量法）：用天平称得容量 器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度， 计算其在标温20℃时的实际容积。 相对校准：要求两种容器体积之间有一定比例关系 时，常用此法。 温度对玻璃器皿容积胀缩有影响，但影响很小。 温度相差不大时，容量器皿的容积改变可以忽略。
化验室容量仪器校正方法
化验室容量仪器校正方法一校正目的定期对化验室的滴定管、移液管和容量瓶进行校准。
二校正原理•绝对校准法：测量容器实际容积的方法。
在分析天平上称出标准容器纳入或放出纯水的质量，除以测定温度下水的密度即得实际容积：•V=mw / Pw•相对校准法：在实际工作中，有时并不需要容器的准确容积，而只要知道两种容器之间有一定的比例关系，故采用相对校准方法校准即可。
三校正对象滴定管、移液管和容量瓶四校正所需用品•仪器：电子天平：200g/0.001g、酸式滴定管：50mL•移液管：10mL 容量瓶：100mL•具塞锥型瓶：50mL、烧杯:100mL•温度计•试剂：无水乙醇五操作步骤1.滴定管的校准：取一个洗净晾干的50 mL具塞锥形瓶，在台秤上粗称其质量，然后在电子天平上称量，准确称至0.001g。
然后按每分钟约10mL 的流速，从滴定管中向锥形瓶排水，当液面降至被校分度线以上约0.5mL 时，等待15 s。
然后在10 s内将液面调整至被校分度线，随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。
两次质量之差即为放出水的质量。
用同样方法称量滴定管中从10mL、20mL到30mL……等刻度间水的质量。
(每次都从滴定管的0.00 mL标线开始。
)每支滴定管重复校准一次。
测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值ΔV。
表中V20为标称容量。
2.移液管的校正：取一个50 mL具塞锥形瓶，在分析天平上称量至毫克位，用已洗净的10mL移液管吸取去离子水(盛在100 mL烧杯中)至标线以上几毫米，将流液口接触烧杯内壁，移液管垂直。
烧杯倾斜约30度，调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管插入锥形瓶内．使流液口接触磨口以下的内壁．让水沿壁流下。
待液面静止后再等待15s。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直．流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶要保待倾斜。
放完水要随即盖上瓶塞．称量到毫克位。
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容量仪器的校正滴定管、移液管和容量瓶是药物分析实验室最基础的计量器具，其准确度直接影响药物分析结果。
但这些量器的标称容量往往和实际容量并不完全一致，总是存在或多或少的差别。
在生产检验中虽然已将这些误差控制在一定的范围内。
但在准确度要求较高的分析中（原料药品分析、滴定溶液的标定、仲裁分析和科研等），为了确保其计量数据的准确，对量器的校准是非常重要和必要的。
因此对容量仪器的校正是每个药物分析工作者应该熟练掌握的基本知识，也是化学分析的基本工作任务之一。
为此，分析仪器的使用均应按《药品检验仪器操作规程》或仪器使用说明操作，按照《中国药典》附录的有关要求进行校正，并应定期进行检定。
一、容量仪器校准的基本概念1．标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。
为了消除温度的影响，必须指定一个温度，称为标准温度。
国际上规定玻璃量器的标准温度为293K(20℃)，我国也采用这一标准。
2．标称容量为了生产和使用的方便，国家规定了一系列容量值标准，这一系列的容量值就称为标称容量。
3．玻璃容器的分级玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种，A级准确度高。
量器上均有相应的等级标志，如无A或B级字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。
4．量器的容量允差在实际生产过程中，生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致，若两者的偏差在所规定的允许范围内，即称为量器的容量允差（又称允许偏差）。
容量允差是量器的重要技术指标。
了解这一指标对正确选用量器十分重要。
常用的三种量器在293K时的容量允差见表1，表2，表3。
表1 常用移液管的允差表2 常用容量瓶的允差表3 常用滴定管的允差二、容量仪器校准的原理测量体积的基本单位是ml或L，1ml是指真空中1g纯水在摄氏3.98℃时所占的容积。
从理论上讲真空中25g纯水在摄氏3.98℃时置于25ml容量瓶中，溶液弯月面下沿线的实线应恰好与容量瓶标线重合。
国产的滴定分析仪器其标称容量一般规定都是以20℃作为标准温度进行标定的，但实际分析测定工作是在室温下空气中进行的，因此，考虑到水的体积在3.98℃以上随温度上升而膨胀，玻璃仪器容量随温度的变化，以及空气的浮力对称物质量的改变（同一物体在空气中称得的质量小于在真空中的质量）等因素，所以在实验条件下将称得纯水的质量换算为容积时，必须考虑以上因素的影响：①水的密度随温度的改变；②温度对玻璃仪器热胀冷缩的影响；③空气浮力对纯水质量的影响。
为了便于计算，将此三项因素的校准值合并得一总校准值（见表4），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1ml的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。
表4 温度变化时纯水在真空中的密度以及纯水在空气中的密度温度℃1ml水在真空中质量（g）1ml水在空气中质量(g)151617181920212223242526 0.999130.998970.998800.998620.998430.998230.998020.997800.997570.997320.997070.996810.997930.997800.997660.997510.997350.997180.997000.996800.996600.996300.996170.9959327 28 29 300.99654 0.99626 0.99597 0.995670.99569 0.99544 0.99518 0.99491利用表中的校正值可将不同温度下水的质量换算成20℃时水的体积（ml ），计算式如下： ttS d W V =式（1） 其中：S V 是20℃时水的实际体积（ml ）；t W 是在空气中t ℃时水的质量（g ）；t d 是在t ℃时空气中用黄铜砝码称量1 ml 水的质量（g/ ml ）。
例1一支标称容积为20ml 的移液管，在15℃时按正确的校准方法操作，称得水的质量为20.2567g ，试问用该移液管移取20ml 水置于干净干燥的小烧杯中，移取水的真实体积为多少，是否合符要求？解：查表4可知：1ml 水在空气中，温度为15℃时，其质量为0.99793g 。
根据式（1）===99793.02567.20t t S d W V 20.03( ml) 答：移取水的真实体积为20.03 ml ，比移液管的标称容积多0.03 ml 。
根据表1所知20ml 的移液管（A 级）的允差为±0.03 ml ，所以符合要求。
三、容量仪器校准的方法分析工作中使用的各种玻璃量器，属实验室自校器具。
计量方法可分为衡量法（称量法或绝对法）和容量比较法（相对法）。
且以使用衡量法为多，衡量法作为仲裁法。
1．绝对校准 绝对校准采用称量法。
从上述滴定分析仪器校准的原理可知，一定条件下，水的质量、密度和体积三者之间存在一定的关系。
例如容量瓶的校准：是先精密称定被校容量瓶的质量（恒重情况下），然后加入一定体积的纯水后，再称被加纯水后的容量瓶总质量，根据加水前和加水后的质量，计算出被校容量瓶中量入纯水的质量，最后根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出被校容量瓶的实际体积。
例2 查表4可知：1ml 水25℃时在空气中重为0.99617g ，现有标示为50 ml 的容量瓶，在25℃时按正确的校准方法操作，称得瓶中纯水的质量为50.000 g ，试问该容量瓶是否合格。
解：根据式（1）===99617.0000.50t t S d W V 50.19( ml) 答：该数据说明标示为50 ml 的容量瓶，加纯水至刻度时，实际容积并不是50.00 ml ，而是50.19 ml 。
再查表2，50 ml 容量瓶的允差为±0.05，则该容量瓶不合格。
2．相对校准 用一个玻璃量器间接地校准另一个玻璃量器，称为相对校准。
实际工作中，容量瓶与移液管一般是配套使用，如用容量瓶配制溶液后，用移液管移取其中一部分进行测定。
此时，重要的不是知道两种容器的准确容量，而是比较两个容量所盛液体的体积比例关系。
例如用25ml 移液管从100ml 容量瓶中取出一份溶液是否确实是该容量的1/4，这就需要对这两种量器进行相对校准。
此法操作简单，在实际工作中使用也较多，但只有在这两件量器配套使用时才有意义。
四、容量仪器校准操作时的条件校准工作是一项技术性较强的工作，如果操作不正确或操作条件不符合，校准就没有意义，所以对实验室所用仪器必须有一定的要求。
例如：1．天平的称量误差应小于量器允差的1/10。
2．温度计的分度值应为0.1℃。
3．室内温度变化不超过1℃，室温最好控制在20±5℃。
实验一 滴定分析仪器的校准【实验目的】（1）了解滴定分析仪器校准的操作规程。
（2）熟悉物质质量、密度和体积三者的计算关系（2）掌握滴定管的绝对校准及移液管与容量瓶的相对校准方法和操作技术。
【实验仪器与试剂】仪器：分析天平（200/0.0001g ）或电子天平（200/0.0001g ）、温度计（最小分度值0.1℃）、秒表、具塞锥形瓶（100ml ）、酸式滴定管（25ml ）、腹式吸管（25ml ）、容量瓶（100ml ）、洗耳球、烧杯、洗瓶、滴管、玻璃棒、石蜡、红丝线、剪刀 棉花签、坐标纸、滤纸。
试剂：95%乙醇（供干燥仪器用）、纯化水。
【滴定管绝对校准】1.校正规程（1）检定的原理：采用衡量法。
（2）检定项目和技术要求：1）滴定管的玻璃应清澈、透明。
2）分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
3）滴定管应具有下列标记：厂名和商标、标准温度（20℃）、等待时间t xx S、用法标记量出式用“Ex”、标称总容量与单位xx ml和准确度等级A、B。
4）滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
5）容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管的检查项目与技术指标3. 检定条件:（1）万分之一天平。
（2）温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
（3）分度值为0.1秒的秒表。
（4）称量杯、测温筒、检定架。
（5）标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
（6）检定点：1～10ml：半容量和总容量二点：25ml：A级：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml五点。
B级：0～12.5ml，0～25ml二点。
50ml：A级：0～10ml，0～20ml，0～30ml，0～40ml，0～50ml五点。
B级：0～12.5ml，0～25ml，0～37.5ml，0～50ml四点。
4. 检定结果处理和检定周期：根据上述表中检定项目的检定数据，判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年。
5.校正工作结束，记录于“仪器校验记录”中。
【检查项目】1. 滴定管玻璃活塞密合性检查：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2. 滴定管水的流出时间检查：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间为水的流出时间，应符合表中之规定。
3.滴定管容量允差的检查1）取一个洗净晾干加热干燥的100ml具塞锥形瓶，在分析天平上称定其恒重时质量为W1克。
2）用铬酸洗液洗净1支25ml酸式滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5分钟以上，然后在滴定管中注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30秒后调节液面至0.00ml。
打开滴定管活塞向已称质量的锥形瓶中放水5ml（3滴/秒），注意勿将水沾在瓶口上。
当液面降至5.00 ml刻度线以上约0.5ml时，等待15秒，然后在10秒内将液面调节至5.00刻度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量，称得的质量为W2克，W2- W1即为0.00～5.00ml段的纯水质量。
3）重新向滴定管加纯水至0.00ml，按上法处理，从滴定管0.00ml放水10.00 ml至锥形瓶中，操作方法与上面方法相同。
加水后，立即盖上瓶塞进行称量，称得的质量为W3克，W3- W2，即为0.00～10.00 ml段的纯水质量。
4）滴定管校准每次从0.00ml标线开始，一段一段，直至校准到25ml刻度线。
然后插入温度计测量水温，每支滴定管重复校准一次，两次测定所得同一刻度的校正值相差不应大于0.01ml，最后根据公式计算滴定管各个体积段的校准值（二次平均）。