(环境管理)环境样品的分析步骤
环境监测流程
环境监测流程
1.环境监测计划制定：根据监测目的和监测要求，制定环境监测计划，明确监测的时间、地点、监测参数、监测方法等内容。
2. 样品采集：按照监测计划，采集所需的样品。
样品的采集应注意采样点的选择、采样时间的确定、采样器具的清洁和消毒等问题。
3. 样品处理：对于不同类型的样品，需要采取不同的处理方式。
如对于水样、大气样、地下水样等，需要进行前处理，如过滤、加酸、加碱等操作；对于土壤样、植物样等，需要进行样品的破碎和混合等处理。
4. 监测参数测定：根据监测需要，选择合适的检测方法，对样品进行监测参数的测定。
常用的监测参数包括重金属、有机污染物、酸碱度、溶解氧、温度等。
5. 数据处理与分析：对监测数据进行处理和分析，计算监测参数的浓度、变化趋势等。
分析数据并形成监测报告，以便后续的环境管理和决策。
总之，环境监测流程是一个复杂的过程，需要科学的监测计划、精准的样品采集和处理、准确的监测参数测定以及合理的数据处理和分析。
通过这些步骤，可以及时有效地监测环境污染物质，为环境保护和管理提供科学的数据支撑。
- 1 -。
环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本
环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本一、目的和范围本操作规程的目的是确保环境监测分析和工业化学分析工作的准确性和可靠性，保证实验数据的可信度。
适用于所有需要进行环境监测和工业化学分析的实验室。
二、设备及材料1. 分析仪器和设备：列出所需的分析仪器和设备名称、型号和数量。
2. 实验室耗材和试剂：列出所需的实验室耗材和试剂名称、规格和数量。
三、操作步骤1. 样品准备：a. 收集样品，并记录样品来源、采集日期和地点。
b. 如有需要，将样品进行前处理，去除杂质和干扰物质。
2. 试剂准备：a. 按照实验方法要求，准备所需的试剂溶液。
b. 记录试剂的配制方法和使用浓度。
3. 仪器准备：a. 按照仪器使用说明书，对所使用的仪器进行校准和调试。
b. 确保仪器处于稳定状态，无故障和漏洞。
4. 样品处理：a. 按照实验方法要求，将样品与试剂进行混合或萃取。
b. 按照实验要求，对样品进行洗涤、过滤或稀释。
5. 分析测量：a. 将样品或处理过的样品加入仪器中进行分析测量。
b. 按照实验方法要求，控制仪器的操作参数和测量时间。
6. 数据处理：a. 记录实验过程中的所有实验条件和操作步骤。
b. 将实验数据整理并进行数据处理，计算所需的分析结果。
四、质量控制1. 确保实验室仪器的正常运行，并定期进行校准和验证。
2. 使用标准物质进行质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。
3. 进行实验过程中的质量控制样品测试，以验证实验的准确性。
五、安全操作1. 操作人员必须熟悉实验室安全操作规程，并进行必要的个人防护。
2. 确保所有试剂的正确使用和保存，并遵守实验室的废物处理规定。
3. 对可能产生有害气体和粉尘的操作，必须进行有效的局部通风措施。
4. 如发生紧急情况或事故，操作人员应立即停止操作并报告上级。
六、记录和报告1. 操作人员必须详细记录实验过程中的操作步骤和实验数据。
2. 所有实验数据必须经过核对和签名，确保数据的准确性和完整性。
水质分柝的流程
水质分析的流程通常包括以下几个主要步骤：1.样品采集与保存：o根据分析目标和相关标准，在适当的地点、时间和条件下采集水样，确保样品能够反映所研究水体的实际情况。
这涉及到正确的采样位置选择，采样容器的清洗与灭菌，以及在运输和存储过程中避免污染和化学变化。
2.样品预处理：o收集的水样可能需要进行一系列预处理工作，如过滤去除悬浮固体、沉淀分离、蒸发浓缩、冷藏保存（对于某些易变指标）、酸化或碱化处理以防止特定成分的变化等。
3.初步检测与分类：o对样品进行基本参数测定，如温度、色度、浊度、pH值、电导率、溶解氧等。
4.实验室分析：o对样品进行具体的化学、生物或物理性质分析，可能包括但不限于：▪化学需氧量（COD）、总有机碳（TOC）、总氮（TN）、总磷（TP）等有机物和营养盐的测定；▪硬度、碱度、重金属、微生物（如大肠杆菌、细菌总数、病毒等）的检测；▪有毒有害物质如酚类、氨氮、氯化物、氰化物等的测定；▪使用特定仪器设备如分光光度计、原子吸收光谱仪、离子色谱仪、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）等进行定量分析。
5.标准曲线制作与校准：o对于某些项目，需要制作标准曲线以确定样品中各成分的浓度，通常涉及系列浓度的标准溶液的制备和测量。
6.数据处理与报告编写：o计算测试结果，评估数据的可靠性和有效性，排除可能存在的干扰因素影响，计算并报告最终的水质参数。
o如果是连续监测，还需要对比历史数据，分析趋势和变化规律。
7.反馈与调整：o根据水质分析的结果，如果是工业用水或污水处理系统，可能需要调整处理工艺，比如增加或减少排污，更换或再生离子交换树脂，优化化学品投加等。
总结来说，水质分析是一个系统的过程，涵盖了从现场采样到实验室精确测定再到数据分析和决策建议的完整环节。
整个流程旨在获取准确可靠的水质数据，以便于环境管理、水资源保护、健康风险评估和合规性监控等。
环境监测数据分析作业指导书
环境监测数据分析作业指导书一、背景介绍环境监测是对环境中各种物质、能量和生物的定性和定量观测、记录和评价，旨在了解环境质量状况，为环境保护和管理提供科学依据。
环境监测数据分析是对收集到的环境监测数据进行处理和分析，以得出合理的结论和建议。
本次作业指导书将为你提供环境监测数据分析的指导方法和步骤。
二、数据处理1. 数据清洗环境监测数据的准确性和完整性对于后续的分析非常重要。
在进行数据分析之前，需要先对数据进行清洗，包括去除异常值、填补缺失值等。
异常值可能是由于设备故障或人为因素引起的，需要通过合理的方法进行判断和处理。
对于缺失值，可以通过插值法进行填补，如线性插值、多重插补等。
2. 数据转换某些数据的分布可能不满足正态分布的要求，为了满足分析的前提条件，可以对数据进行转换。
常用的数据转换方法包括对数转换、平方根转换、指数转换等。
根据数据的实际情况选择合适的转换方法，并进行相应的操作。
三、数据分析1. 描述统计分析描述统计分析是对环境监测数据进行总结和描述的方法。
通过计算均值、标准差、最小值、最大值等统计指标，可以对数据的集中趋势和离散程度进行描述。
此外，还可以通过绘制直方图、箱线图等图表来展示数据的分布情况。
2. 相关性分析相关性分析可以用来研究环境监测数据之间的相关程度。
通过计算相关系数（如Pearson相关系数、Spearman相关系数等），可以判断两个变量之间的线性关系是否显著。
此外，还可以利用散点图来直观地表示两个变量之间的关系。
3. 回归分析回归分析是用来研究自变量与因变量之间关系的方法。
通过建立数学模型，可以预测因变量的取值。
在环境监测数据分析中，可以利用回归分析来研究环境因素对某个指标的影响程度。
常用的回归方法包括线性回归、多项式回归、逐步回归等。
四、结果解释与评估在进行数据分析后，需要对结果进行解释和评估。
解释分析结果时，要注意结果的可靠性和可解释性。
要针对问题提出合理的解释，并结合实际情况给出相应的建议。
样品评估程序
样品评估程序
标题：样品评估程序
引言概述：样品评估程序是对样品进行定量和定性分析的关键步骤，通过科学的评估程序可以确保实验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍样品评估程序的重要性以及具体的评估步骤。
一、样品准备
1.1 确保样品标识清晰
1.2 检查样品数量和质量
1.3 根据实验需求选择合适的样品处理方法
二、样品质量检测
2.1 进行外观检查，观察是否有异物或者污染
2.2 使用仪器检测样品的物理性质，如密度、粘度等
2.3 进行化学分析，检测样品的成份和含量
三、实验条件设置
3.1 确定实验的环境条件，如温度、湿度等
3.2 根据实验要求选择合适的实验仪器和设备
3.3 制定实验流程和操作规范，确保实验的可重复性和可比性
四、数据处理和分析
4.1 对实验结果进行统计分析，计算平均值和标准差
4.2 利用统计软件进行数据处理，绘制图表展示结果
4.3 进行数据比对，确保实验结果的准确性和可靠性
五、质量控制和评估
5.1 制定质量控制标准，确保实验结果符合要求
5.2 进行实验数据的审核和验证，排除异常数据
5.3 进行实验结果的解释和评估，得出结论并提出建议
结论：样品评估程序是实验研究中不可或者缺的环节，通过科学的评估程序可以确保实验结果的准确性和可靠性，提高实验的科学性和可信度。
惟独严格按照评估程序进行操作，才干得到可靠的实验结果并推动科学研究的发展。
简要介绍环境监测的一般程序
简要介绍环境监测的一般程序环境监测是指对大气、水、土壤、噪声等环境要素进行定量和定性的观测和分析，以了解环境质量状况、评估环境影响和制定环境保护措施的一系列程序。
下面将对环境监测的一般程序进行简要介绍。
一、确定监测目标和范围环境监测的首要任务是确定监测目标和范围。
根据监测目的和实际需求，选择要监测的环境要素和监测点位，明确监测的时间、空间和频次等要求。
二、选择监测方法和仪器设备根据监测目标和要求，选择适当的监测方法和仪器设备。
不同的环境要素可能需要不同的监测方法和设备，如大气环境可以使用气象站、气体分析仪等设备进行监测，水环境可以使用水质分析仪等设备进行监测。
三、布设监测点位根据监测目标和范围，合理布设监测点位。
监测点位的布设应具有代表性和典型性，能够全面反映监测区域的环境状况。
同时，还要考虑监测设备的安装位置，以保证监测数据的准确性和可靠性。
四、采集样品和数据根据监测要求，进行样品和数据的采集工作。
样品采集要遵循一定的采样方法和规范，确保采样的代表性和准确性。
数据采集可以通过自动监测仪器设备进行，也可以通过人工观测和记录。
五、实验室分析和数据处理采集的样品需要送往实验室进行分析，获得各项指标的测定结果。
实验室分析通常包括化学分析、物理分析、生物分析等。
分析结果需要经过数据处理和质量控制，确保数据的准确性和可靠性。
六、数据分析和评价对监测获得的数据进行分析和评价，判断环境质量状况和存在的问题。
可以使用统计学方法、GIS技术等对数据进行处理和分析，得出科学、客观的评价结果。
七、编制监测报告和信息发布根据监测结果，编制监测报告，明确环境质量状况、问题及其原因，并提出相应的建议和对策。
监测报告可以用于环境管理决策、环境规划和环境保护等方面。
同时，还需要将监测结果和信息进行发布，提供给相关部门和公众参考。
八、监测结果的应用和追踪监测结果的应用是环境监测的最终目的之一。
监测结果可以用于环境管理、法规制定、环境风险评估等方面，为环境保护和可持续发展提供科学依据。
实施方案环境检测采样
实施方案环境检测采样一、背景介绍。
环境检测采样是环境监测工作的重要环节，通过对环境中的各种污染物进行采样和分析，可以及时了解环境质量状况，为环境保护和污染防治提供科学依据。
因此，实施方案环境检测采样工作至关重要。
二、工作目标。
1. 确保环境检测采样工作的准确性和可靠性；2. 提高环境检测采样工作的效率和规范性；3. 保障环境检测采样工作人员的安全。
三、工作内容。
1. 制定环境检测采样计划，根据监测要求和实际情况，制定详细的环境检测采样计划，明确采样点位、采样时间、采样方法等内容。
2. 确定采样工具和方法，根据监测要求，选择适当的采样工具和方法，确保采样的准确性和可靠性。
3. 进行现场采样，按照采样计划和要求，组织采样人员进行现场采样工作，确保采样过程中的安全和规范。
4. 样品保存和运输，对采集的样品进行正确的标识、保存和运输，确保样品的完整性和可靠性。
5. 实验室分析，将采集的样品送往实验室进行分析，获取准确的监测数据。
6. 数据处理和报告编制，对实验室分析得到的数据进行处理，编制监测报告，为环境管理部门提供科学依据。
四、工作要求。
1. 严格按照环境检测采样计划执行，不得随意更改采样点位和时间。
2. 采样工具和方法必须符合监测要求，确保采样的准确性和可靠性。
3. 采样现场必须严格按照操作规程进行，确保采样过程中的安全和规范。
4. 样品保存和运输必须符合相关标准，确保样品的完整性和可靠性。
5. 实验室分析必须由具有相关资质的实验室进行，确保监测数据的准确性。
6. 数据处理和报告编制必须符合相关规定，确保监测报告的科学性和可靠性。
五、工作流程。
1. 制定环境检测采样计划，环境监测部门根据监测要求和实际情况，制定环境检测采样计划。
2. 采样工具和方法确定，根据监测要求，选择适当的采样工具和方法。
3. 现场采样，组织采样人员进行现场采样工作。
4. 样品保存和运输，对采集的样品进行正确的标识、保存和运输。
实验室样品管理制度及流程PPT课件
样品管理制度
01 目的
样品的代表性、有效性和完整性将直接影响 检测结果的准确度，因此必须对样品的取样、 贮存（4度冰箱）（-20℃冰箱）、识别以及 样品的处置等各个环节实施有效的控制，确 保检验结果准确、可靠。并做好样品的保密 与安全工作。
02 范围
本程序适用于样品的取样、流转、贮存、处 置、识别等管理。
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Part 02
样品管理流程
样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确度，因此必须对样品的取样、 贮存（识别以及样品的处置等各个环节实施有效的控制，确保检验结果准确、可靠。
样品管理流程
1.样品的接收
样品的接收是整个样品检测工作的第一步，也是最重要 的一步。样品的接收必须由专门的样品接收员来完成。 当接收样品时，样品接收员需要和送样人一同对样品进 行各项基本数据的核对，再详细记录样品的各项数据， 保证样品的原装性。同时，对样品进行初步观察，确认 是否能够进行检测。最后，详细填写好样品接收。
户说明输储存条件不符对检
测结果带来的影响。若客户
坚持继续检测，需在委托合
同和检测报告中作出声明。
六、样品存放时间 过久
如某些细菌检测，要求在采 样后8小时内开始。客户样品 采集至接收样品已到达或超 过规定时限，应向客户说明 超过时限后检测对检测结果 带来的影响。若客户坚持继 续检测，需在委托合同和检 测报告中作出声明。
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Part 03
样品管理 注意事项
样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确度，因此必须对样品的取样、 贮存、识别以及样品的处置等各个环节实施有效的控制，确保检验结果准确、可靠。
环境监测分析及工业化学分析工操作规程模版
环境监测分析及工业化学分析工操作规程模版环境监测分析操作规程模板一、目的本操作规程的目的是确保环境监测分析工作的准确性和可靠性，保证测试结果的科学性，以及对环境问题进行科学、准确的评估和监测。
二、适用范围本操作规程适用于环境监测分析工作的实施，包括但不限于水质监测、大气监测、土壤监测等环境领域。
三、设备与试剂1. 所需的仪器设备、试剂、标准品等应事先准备妥当，确保其完好无损。
2. 使用的仪器设备应进行定期维护和校准，确保准确度和稳定性。
3. 所用试剂均应有有效期，过期试剂不得使用。
四、操作程序1. 样品采集：a. 根据实际需要选择采样点位，并进行标注。
b. 采用合适的采样器具，按照标准操作规程进行采样。
c. 确保采样过程中严禁将污染物和其他异物掺入样品。
d. 不同样品类型的采集应分开进行，避免交叉污染。
2. 样品处理：a. 按照标准操作规程对采集回来的样品进行处理，如预处理、稀释等。
b. 样品处理过程中应注明加入的试剂种类和用量，确保操作的准确性和可重复性。
3. 仪器分析：a. 按照仪器的使用说明书进行准确操作，确保仪器正常运行。
b. 使用仪器前，应检查仪器是否已经校准，确保测试结果的准确性。
c. 保持仪器的清洁，避免污染对测试结果的影响。
d. 操作结束后，做好仪器的清洁和维护工作。
五、质量控制1. 编制质量控制计划，规定质量控制的具体要求和措施。
2. 定期进行质量控制样品的分析，评估分析结果的准确性和可靠性。
3. 质量控制过程中应进行记录和统计，及时发现和纠正问题。
六、数据处理与报告1. 对分析结果进行数据处理，计算出相应的浓度或指标值。
2. 对数据进行分析和评估，确保计算结果的准确性和可靠性。
3. 编制环境监测分析报告，详细说明测试方法、结果和评估。
七、安全注意事项1. 操作过程中应严格遵守安全操作规程，确保人员和设备的安全。
2. 使用有毒或有害化学物质时，应佩戴防护设备，并密切注意其安全操作方法。
环境监测分析及工业化学分析工操作规程模版
环境监测分析及工业化学分析工操作规程模版一、操作目的本操作规程旨在规范环境监测分析及工业化学分析操作流程，确保分析准确性和可靠性，保证环境监测和工业化学分析工作的质量。
二、适用范围本操作规程适用于实验室环境监测分析和工业化学分析工作。
所有涉及环境监测分析和工业化学分析的人员必须严格遵守操作规程。
三、安全注意事项1. 在操作过程中必须佩戴防护眼镜、实验手套和实验服，确保安全。
2. 使用化学品时，必须注意防护措施，避免接触皮肤和吸入有毒气体。
3. 操作前必须检查仪器设备是否正常，避免发生事故。
四、操作流程环境监测分析操作流程如下：1. 样品准备a. 收集要分析的样品，确保样品来源真实可靠。
b. 根据需要，将样品进行预处理，如过滤、稀释等。
c. 记录样品编号和采样信息，确保样品追踪能力。
2. 实验室条件准备a. 检查实验室仪器设备是否正常，确保能正常进行实验。
b. 准备实验室所需试剂和溶剂，并检查其有效期和质量。
3. 样品分析a. 按照分析方法，将样品置于适当的仪器设备中进行分析。
b. 严格按照分析方法操作，确保分析结果的准确性和可靠性。
c. 记录分析结果，包括测量值、计算结果等。
4. 结果处理和数据分析a. 对分析结果进行处理，如平均值、标准差等计算。
b. 进行数据分析，观察和解释分析结果，提出结论。
工业化学分析操作流程如下：1. 样品准备a. 收集要分析的工业化学样品，确保样品来源真实可靠。
b. 根据需要，将样品进行预处理，如振荡、研磨等。
c. 记录样品编号和采样信息，确保样品追踪能力。
2. 实验室条件准备a. 检查实验室仪器设备是否正常，确保能正常进行实验。
b. 准备实验室所需试剂和溶剂，并检查其有效期和质量。
3. 样品分析a. 按照分析方法，将样品置于适当的仪器设备中进行分析。
b. 严格按照分析方法操作，确保分析结果的准确性和可靠性。
c. 记录分析结果，包括测量值、计算结果等。
4. 结果处理和数据分析a. 对分析结果进行处理，如平均值、标准差等计算。
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环境样品中微量有机物定量分析方法的建立总体步骤：1、目标化合物（Targets)的确定2、回收率指示物(surrogates standards)的选定3、内标化合物(internal standards)的选定4、检测方法（仪器）的选取（FID,EDC,FPD,NPD,AED,MS)5、前处理方法流程的选定（针对不同环境基质样品，其前处理纯化技术不同）第一章目标化合物的选定一、多环芳烃类USEPA规定的16种优先控制多环芳烃混合标样（美国SUPELCO）以及常见的一些多环芳烃类污染物，出峰顺序如下：1、naphthalene 萘；2、1-methynaphthalene 1-甲基苯；3、2-methynaphthalene 2-甲基苯；4、1-ethylnaphthalene 1-乙基苯；5、hexamethylbenzene 六甲基苯（内标）6、acenaphthylene 苊烯7、acenaphthene 苊8、fluorene 芴9、phenanthrene 氘代菲（回收率指示物）10、phenanthrene 菲11、anthracene 蒽12、fluoranthene 荧蒽13、pyrene 芘14、benzo(a)anthracene 苯并[a]蒽15、chrysene 屈16、benzo(b)fluoranthene 苯并[b]荧蒽17、benzo(k)fluoranthene 苯并[k]荧蒽18、benzo(a)pyrene 苯并[a]芘19、perylene 苝20、indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚[123-cd]芘21、dibenzo(a,h)anthracene 二苯并[a,h]蒽22、benzo(g,h,i)perylene 苯并[ghi]苝说明：用紫色标出的物质非16种优先控制多环芳烃二、有机氯类EPA 8081方法、USEPA规定的20种优先控制有机氯农药混合标样，它们的出峰顺序：1、TMX 四氯间二甲苯（回收率指示物）2、α-HCH α-六六六3、β-HCH β-六六六4、γ-HCH γ-六六六5、PCNB 五氯硝基苯（内标）6、δ-HCH δ-六六六7、heptachlor 七氯8、aldrin 艾氏剂9、heptachlor epoxide 环氧七氯10、γ-chlordane γ-氯丹11、α-endosulfan α-硫丹12、α-chlordane α-氯丹13、p,p’-DDE 4,4-滴滴伊14、dieldrin 狄氏剂15、endrin 异狄氏剂16、β-endosulfan β-硫丹17、p,p’-DDD 4,4-滴滴滴18、endrin aldehyde 异狄氏剂醛19、endosulfan sulfate 硫丹硫酸酯20、p,p’-DDT 4,4-滴滴涕21、endrin ketone 异狄氏剂酮22、methoxychlor 甲氯滴滴涕23、PCB209 十氯联苯（回收率指示物）三、多氯联苯类35种多氯联苯混合标样（美国ACROS）,它们的出峰顺序：1、TMX2、PCB8,3、PCNB（内标）4、PCB28,5、PCB52,6、PCB49,7、PCB44, 8、PCB37,9、PCB74, 10、PCB7011、PCB66, 12、PCB60,13、PCB101, 14、PCB99,15、PCB 87，81， 16、PCB 77，17、PCB 82， 18、PCB 123，19、PCB 118， 20、PCB 114，21、PCB 153， 22、PCB 105，23、PCB 179， 24、PCB 138，25、PCB 158， 26、PCB 126，27、PCB 166， 28、PCB 187，29、PCB 183， 30、PCB 128，31、PCB 167， 32、PCB 156，33、PCB 180， 34、PCB 169，35、PCB 170， 37、PCB 189，38、PCB209四、酚类EPA8270方法规定的18种酚类污染物（美国SUPELCO）；4-壬基酚（4-nonylphenols）混合标样，包括11种壬基酚同分异构体（美国ACROS）；双酚A（BPA，美国ACROS），它们的出峰顺序：1、苯酚 phenol2、邻甲基苯酚 2-methylphenol3、间甲基苯酚 3-methylphenol4、对甲基苯酚 4-methylphenol5、2-氯酚 4-chlorophenol6、2,4-二甲基苯酚 2,4- Dimethylphenol7、2,4-二氯酚 2,4-Dichlorophenol8、2,6-二氯酚 2,6-Dichlorophenol9、2,4,6-三氯酚 2,4,6-Trichlorophenol10、4-壬基酚 4-Nitrophenol11、 2,3,4,6-Tetrcechlorop12、 NP113、 NP214、 NP315、 NP416、 NP517、 NP618、 NP719、 NP820、 NP921、 NP1022、 NP1123、五氯酚 Pentrachlorophenol24、 4-n-NP（内标）25、氘代芘 D16-pyrene（内标）26、氘代双酚A D16-BPA（回收率指示物）27、双酚A BPA28、第二章回收率指示物、内标化合物和检测方法（仪器）的选定实际测试中使用的回收率指示物和内标二、检测方法（仪器）的选定1、多环芳烃1．1 仪器气相色谱-质谱联用仪HP6890-5973MSD采用HP-5MS石英毛细管色谱柱（0.25mm× 60m×0.25μm）,载气为He，流速恒定为1ml/min，线速度26cm/s。
进样口温度300。
C，MSD300。
C ，电子能量70ev。
1．2 SIM模式下程序升温模式始温50。
C保留2min，20。
C/min升至200。
C保留2min，5。
C/min升至240。
C保留2min，3。
C/min升至290。
C保留15min，最后无分流进样1μL。
2、有机氯2．1 仪器气相色谱-质谱联用仪HP6890-5973MSD采用HP-5MS石英毛细管色谱柱（0.25mm× 60m×0.25μm）,载气为He，流速恒定为1ml/min，线速度26cm/s。
进样口温度300。
C，MSD300。
C ，电子能量70ev。
2．2 SIM模式下程序升温模式始温50。
C保留2min，20。
C/min升至200。
C保留2min，5。
C/min升至240。
C保留2min，3。
C/min升至290。
C保留15min，最后无分流进样1μL。
3、多氯联苯3．1 仪器气相色谱-质谱联用仪HP6890-5973MSD采用HP-5MS石英毛细管色谱柱（0.25mm× 60m×0.25μm）,载气为He，流速恒定为1ml/min，线速度26cm/s。
进样口温度300。
C，MSD300。
C ，电子能量70ev。
3．2 SIM模式下程序升温模式始温50。
C保留2min，20。
C/min升至200。
C保留2min，5。
C/min升至240。
C保留2min，3。
C/min升至290。
C保留15min，最后无分流进样1μL。
4、酚类4．1 仪器气相色谱-质谱联用仪HP6890-5973MSD采用HP-5MS石英毛细管色谱柱（0.25mm× 60m×0.25μm）,载气为He，流速恒定为1ml/min，线速度26cm/s。
进样口温度300。
C，MSD300。
C ，电子能量70ev。
4．2 SIM模式下程序升温模式始温50。
C保留2min，20。
C/min升至200。
C保留2min，5。
C/min升至240。
C保留2min，3。
C/min升至290。
C保留15min，最后无分流进样1μL。
第三章前处理方法流程的选定干净样品富集→5％甲醇水溶液洗涤→洗脱→浓缩→定容待测脏样品富集→5％甲醇水溶液洗涤→洗脱→浓缩→净化→旋蒸→吹氮→定容待测一、富集固相萃取（SPE）1、多环芳烃、有机氯、多氯联苯富集选用C18柱；酚类、雌激素富集选用HLB柱。
2、活化方法C18柱依次用：1体积正己烷、二氯甲烷、1体积甲醇、1体积蒸馏水各活化5min，注意：不能流干！HLB柱依次用：1体积甲丁醚、1体积甲醇、1体积蒸馏水各活化5min，水样全部抽完后要用5％的甲醇洗掉杂质。
注意：HLB柱一定要抽干！3、富集量二、洗脱多环芳烃依次用5ml正己烷：二氯甲烷＝1：1 、5ml二氯甲烷洗脱有机氯依次用5ml正己烷：二氯甲烷＝1：1 、5ml二氯甲烷洗脱多氯联苯依次用5ml正己烷：二氯甲烷＝1：1 、5ml二氯甲烷洗脱酚类 10ml 甲丁醚：甲醇＝1：1分三次洗脱雌激素 10ml 甲丁醚：甲醇＝1：1分三次洗脱三、浓缩将洗脱液通过旋转蒸发或吹氮浓缩至1ml四、净化1、正己烷湿法装柱1)取一根干净的长层析管，先用10ml正己烷淋洗层析管，从下端排出至液面刚好浸没石英砂，此淋洗液废弃。
关上开关，将层析柱中加满入正己烷；2)打开开关，保持正己烷以适当的流速流出，此时向层析柱中依次加入10g硅胶、5g氧化铝和1g无水硫酸钠，大约分别为10cm、5cm、1cm。
此过程要保证正己烷液面始终高于柱界面防止柱子断裂，并要不断的用洗耳球敲打，使装入的固体紧密。
2、将1ml待净化的样品用滴管从K-D浓缩器移入净化柱中，浸泡5min以上，保证样品与净化柱充分接触交换。
3、多环芳烃的洗脱1）第一级洗脱：以15ml正己烷分三次洗涤盛有样品的K-D浓缩器，均用滴管转移入净化柱当中，然后以1滴/s左右的速度流出，直到液面刚好处于无水硫酸钠层面之上，关闭开关。
此级洗脱出的为非极性组分，主要成分为烷烃类。
2）第二级洗脱：以70ml正己烷/二氯甲烷＝7：3（体积比）混合液淋洗净化柱，控制流速为1滴/s左右的速度流出，直到液面刚好处于无水硫酸钠层面之上，关闭开关。
此级洗脱出的为中等极性至非极性组分，主要成分为多环芳烃类、有机氯类。
3）第三级洗脱：以30ml甲醇淋洗净化柱，控制流速为1滴/s左右的速度流出，至流干。
此级洗脱出的为极性组分。
4、有机氯的洗脱与多环芳烃净化方法完全相同5、多氯联苯的洗脱用100ml正己烷洗脱6、酚类的净化1）选用小的净化柱，正己烷湿法装柱时加入4g硅胶和2g无水硫酸钠。
2）分四级洗脱，四级洗脱液收集到一个鸡心瓶中：Ⅰ.10mL15%甲苯的正己烷溶液Ⅱ. 10mL45%甲苯的正己烷溶液Ⅲ. 10mL75%甲苯的正己烷溶液Ⅳ. 10mL15%2-丙醇的甲苯溶液注意：这四种溶液要现配现用！7、雌激素的净化五、旋转蒸发旋蒸条件的选择：二氯甲烷一般用正己烷一般用甲醇一般用甲丁醚一般用六、整个过程的耗材所用仪器固相萃取装置：Supelco Visiprep TM DL十二管防交叉污染固相萃取装置固相萃取柱 SUPELCO C18 固相萃取柱、Waters OASIS HLB 固相萃取柱有机溶剂二氯甲烷（Dichloromethane）为农残级（美国Fisher Scientific公司）；甲醇（Methanol）为HPLC级（美国Fisher Scientific公司）；正己烷（n-Hexane）为农残级（美国Fisher Scientific公司）；叔丁基甲基醚第四章整个过程的质量控制一、样品的采集。