环境样品前处理知识点整理
样品前处理中净化注意事项
样品前处理中净化注意事项样品前处理中的净化是一项关键步骤，它可以有效去除样品中的杂质，提高分析结果的准确性和可靠性。
在进行样品前处理中的净化时，需要注意以下几个方面：1. 实验室室内环境净化：保持实验室室内环境的洁净是样品前处理中净化的基本要求。
实验室应定期清洁，包括地面、工作台、仪器设备等。
要保持洁净实验室的操作区域，避免灰尘和杂质的污染。
2. 实验室操作人员的净化：实验室操作人员的净化是确保样品前处理净化过程有效进行的关键环节。
操作人员在操作前应进行必要的准备工作，如戴手套、穿实验服等。
避免皮肤直接接触样品，以避免皮肤上的污染物污染样品。
3. 清洗试剂和仪器：样品前处理中常用的试剂瓶、移液器、试管等设备需要定期清洗。
在清洗时可以使用去离子水和其他相应溶液，要彻底清洗以去除表面的污染物。
仪器设备也需要定期进行清洁和维护，以防止污染物的积聚和影响净化效果。
4. 贮存及保存样品：样品在进行前处理之前的贮存和保存也是净化的重要环节。
不同类型的样品需要采取不同的储存方式，例如低温冷冻保存、干燥保存等。
在贮存和保存过程中，要避免污染物的污染和杂质的附着。
5. 选择合适的净化方法：样品前处理净化的方法有很多，如吸附柱法、固相萃取法、液液萃取法等。
在选择净化方法时需要考虑样品的性质和要分析的组分。
不同的净化方法对不同的样品和污染物有不同的适用性，要选择合适的净化方法。
6. 控制净化的条件：进行样品前处理净化时，需要控制好相关的条件，如温度、pH值、溶剂种类和用量等。
适当的条件可以提高净化效果，减少误差。
根据实际情况和要求，合理设置条件，进行优化。
7. 实验室垃圾的处理：样品前处理过程中会产生一些废液、废料等实验室垃圾，要妥善处理。
废液可以进行中和处理，以避免对环境造成污染。
废料要分类储存和处理，避免交叉污染。
总之，在样品前处理中的净化过程中，需要注重实验室环境、操作人员、试剂和仪器的净化，合理选择净化方法和控制条件，并妥善处理实验室垃圾。
环境监测管理知识点-环境监测管理知识点-20种实验室检测设备对样品前处理要求汇总
20种实验室检测设备对样品前处理要求汇总1.核磁共振波谱仪：（1）送检样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
一般有机物须提供的样品量：1H 谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。
（2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，进样前应先选好所用溶剂。
常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
（3）检测前尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求（如，检测温度、谱宽等）请于说明。
2.红外光谱仪：为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，本仪器分析的样品，必须做到：（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。
送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3.气相色谱-质谱联用仪：气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。
进入气相色谱的样品，必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
4.液相色谱-质谱联用仪：（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。
（3）请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。
（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
凡要求定量分析者请提供标准对照品。
5.飞行时间质谱仪：（1）试样的种类、组分及样品量本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如，C60或C60的接枝物等。
环境样品前处理的关键步骤与操作注意事项
环境样品前处理的关键步骤与操作注意事项在环境监测和研究中，样品前处理是非常关键的一步。
它涉及到样品的采集、保存、处理和分析等多个环节。
正确的前处理步骤和操作注意事项可以确保样品的准确性和可靠性，从而保证研究结果的科学性和可信度。
本文将介绍环境样品前处理的关键步骤和操作注意事项。
1. 采样过程中的注意事项在进行环境样品采样时，需要注意以下几点：（1）选择代表性样品点：根据研究目的和采样对象的特点，选择代表性的采样点。
避免采样点受到人为干扰或其他因素影响，以保证采样结果的可靠性。
（2）采样器具的选择：根据不同的样品类型选择合适的采样器具，如玻璃瓶、塑料袋等。
采样器具要干净无污染，以避免对样品产生干扰。
（3）采样容器的保存：采样容器要保持密封，避免样品受到外界污染。
在采样过程中，要注意避免容器与外界接触，以避免样品受到污染。
（4）采样时间的选择：根据不同的环境因素和样品类型，选择合适的采样时间。
避免采样时间过长或过短，以保证采样结果的准确性。
2. 样品保存和运输的注意事项在采样完成后，样品的保存和运输也是非常重要的环节。
以下是样品保存和运输的注意事项：（1）样品保存温度：根据不同的样品类型，选择合适的保存温度。
一般情况下，低温保存可以避免样品的变质和降解。
但是对于某些特殊样品，如生物样品，需要采取特殊的保存方法。
（2）样品保存时间：根据不同的样品类型和分析要求，确定样品的保存时间。
避免样品保存时间过长，以免样品发生变质和降解，影响后续的分析结果。
（3）样品运输条件：在样品运输过程中，要注意避免样品受到振动、温度变化和外界污染等因素的影响。
选择合适的运输容器和包装材料，确保样品的完整性和稳定性。
3. 样品前处理的关键步骤样品前处理包括样品的处理和准备工作，以便进行后续的分析。
以下是样品前处理的关键步骤：（1）样品预处理：根据不同的样品类型和分析要求，进行样品的预处理工作。
如固体样品的研磨、溶解等；液体样品的过滤、浓缩等。
环境分析中的样品前处理技术
环境分析中的样品前处理技术近年来，随着环境污染日益严重，环境分析也越来越受到人们的关注。
但是，环境中的污染物种类繁多，浓度广泛分布，而且往往伴随着其他成分的干扰，因此需要对样品进行前处理，以提高分析数据的准确性和可靠性。
样品前处理技术是环境分析中至关重要的一个环节，它能够去除或减少干扰因素，使分析结果更加真实可信。
目前，一些常见的样品前处理技术包括溶剂萃取、固相萃取、超滤/滤膜技术等。
1. 溶剂萃取溶剂萃取技术是一种常见的样品前处理技术，在环境污染领域具有广泛应用。
其基本原理是用一定的溶剂将待测物从样品基质中萃取出来，以达到分离、富集和净化的目的。
溶剂的选择通常基于待测物的化学性质和和样品基质的类型等因素。
同时，萃取过程中也需要注意萃取时间、温度、萃取剂量等因素的优化。
2. 固相萃取固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术，主要应用于环境水样、土壤样等样品中的污染物的分析处理。
与溶剂萃取技术不同的是，固相萃取采用了具有吸附功的固相吸附剂，对待测物进行富集。
固相萃取技术有许多不同的形式，包括固相微萃取、固相磁萃取、固相微柱萃取等。
固相萃取技术相比于传统溶剂萃取技术，具有分析时间短、易于操作、不易污染和富集效果好等优点。
3. 超滤/滤膜技术超滤是采用一定的压力差，将水中的溶解性有机物和胶体粒子等分子量较小的杂质滤除，进而对水质进行净化。
而滤膜是一种新兴的环保技术，其运用了多种材料，如陶瓷膜、聚合物膜等，根据膜的特性，将杂质或多余的物质过滤掉，达到净化水质的作用。
超滤/滤膜技术因其净化效果显著，操作简单，成本低廉等优点而得到广泛应用。
综上所述，环境分析中的样品前处理技术是环境科学研究和环保工作的重要组成部分。
随着现代科学技术的不断发展，新型样品前处理技术也应运而生。
在未来的环境分析领域，预计会出现一些具有创新性和高效性的样品前处理技术，这将有助于提高环境监测分析的准确性和可靠性，为环境保护工作提供更好的支持。
归纳总结样品处理方法
归纳总结样品处理方法样品处理是科学研究和实验分析中一项关键的步骤，它直接关系到后续研究结果的准确性和可靠性。
本文将对常见的样品处理方法进行归纳总结，包括样品采集、样品前处理、样品保存等方面的内容。
以下为详细介绍：一、样品采集在进行实验分析之前，首先需要进行样品采集。
样品采集的方法和步骤会根据不同的实验目的和需求而有所区别，但总体来说，以下几点是需要注意的：1. 采集工具：根据不同的样品类型，选择合适的采集工具。
例如，采集土壤样品时可以使用钉子或者小铲子，采集水样品可以使用采水瓶或者玻璃容器等。
2. 采集位置：选择合适的采集位置非常重要，要确保采集的样品能够代表所研究的群体或者区域。
例如，进行大气环境监测时，应该选择空气流动良好的地点。
3. 采集数量：根据实验需要，确定需要采集的样品数量。
样品数量的确定应该科学合理，既要考虑实验的需要，又要兼顾样品的可获取性和采集的难易程度。
二、样品前处理样品前处理是指在样品采集之后，为了进一步分析和测试的需要，对样品进行的处理步骤。
以下是几种常见的样品前处理方法：1. 样品分离：对于一些复杂的样品，可能需要将原始样品进行分离。
比如，如果研究的是土壤中不同组分的含量，可以通过分离方法将土壤中的有机质和无机质分开处理。
2. 样品提取：对于一些固态样品，需要将其中的目标物质提取出来。
比如，对于植物叶片样品，可以使用溶剂提取的方法将其中的活性成分提取出来以供后续的分析。
3. 样品浓缩：有时候样品中所需分析的目标物质浓度非常低，为了提高分析的灵敏度，需要对样品进行浓缩处理。
这可以通过蒸发浓缩、溶剂萃取等方法来实现。
三、样品保存样品保存是为了确保样品在分析过程中保持原始性和稳定性，避免因为保存不当而导致结果的偏差。
以下是几种常见的样品保存方法：1. 冷藏保存：对于需要保持低温的样品，可以选择将其保存在冰箱或者低温冷藏柜中。
比如，某些生物样品和需要保持活性的细菌菌种。
2. 干燥保存：对于一些易于腐败和易受潮的样品，可以选择将其干燥保存。
7种水质样品前处理技术汇总
7种水质样品前处理技术汇总水环境样品在分析测试之前，需要进行样品的处理，将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品，进行不同程度的处理，使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省，并且与分析方法相适应，保证分析数据的有效、准确。
在水环境样品分析检测中，由于样品成分复杂，干扰因素多，当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时，必须对待测组分进行分离和富集。
(1)过滤通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。
影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。
a.常压过滤在国家环境保护标准HJ491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、镁、辂的测定》和HJIo82-2019《土壤和沉积物六价辂的测定》中用到火焰原子吸收分光光度法；在GB/T17141-1997《土壤质量铅、镉的测定》中用到石墨炉原子吸收分光光度法。
所用设备、耗材：过滤漏斗、滤膜b.减压过滤(抽滤)减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气，使抽滤瓶内的压力减小，使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差，加快过滤速度。
此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。
若过滤溶液呈强酸性和氧化性，应采用玻璃砂芯漏斗过滤。
所用设备：抽滤装置(2)离心分离法离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异，用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。
此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。
实验室内常用电动离心机。
例如在测定水样“真实颜色”时，可用离心分离法去除水样中的悬浮物。
所用设备：离心机(1)蒸僧蒸储是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
蒸僭是分离和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一，蒸饵又分常压蒸偏、水蒸气蒸储和减压蒸储。
所用设备：蒸馆装置(2)分僭分偏是利用分偏柱将多次气化一冷凝过程在一次操作中完成的方法，分僭实际上是多次蒸储。
环境样品前处理
环境样品前处理环境样品前处理是环境监测和研究中非常重要的一环，其目的是在分析过程中去除样品中的杂质和干扰物，保证分析结果的准确性和可靠性。
环境样品前处理的工作内容非常繁琐，主要包括采样、保存、处理等多个环节。
以下将对环境样品前处理的主要内容和方法进行详细介绍。
1. 采样环境样品前处理的第一步是采样，采样应该注意以下几点：1.1 采样器不同的样品需要不同的采样器，如大气和水样需要用空气质量监测器和水质采样器。
1.2 采样地点采样地点应该是能够代表被测区域或者源的位置，同时应该避免采到与环境无关的杂质。
1.3 采样时间不同环境样品需要的采样时间也不同，如水样需要数小时甚至几天的采样时间，而空气样需要较短的采样时间。
1.4 预处理在采样前需要对采样器进行清洗，以避免杂质对样品的影响。
2. 保存采样完成后，样品需要在对样品进行分析前进行保存处理，主要包括以下几个方面：2.1 样品容器根据不同的样品类型和分析方法，需要选择不同的样品容器，如玻璃瓶、聚乙烯袋、铝箔袋等。
2.2 保存条件在保存过程中，要避免采样容器进行破裂、样品受到污染，同时还要注意样品的保存条件和保存时间，不同的样品类型需要不同的保存条件和保存时间。
3. 处理经过采样和保存后，环境样品需要进一步处理才能进行分析，处理的方法主要包括样品分解、提取、纯化、浓缩等多个步骤，以下对几个典型的处理方法进行介绍。
3.1 样品分解样品分解是一种常见的样品处理方式，用于使样品中的组分或化合物在化学反应条件下转化为其他物质。
样品分解可以通过酸、碱、氧化、还原等多种方式进行，不同的方法根据样品的类型选择不同的处理方法。
3.2 提取提取是指将样品中的有机组分分离出来，通常采用的是溶剂提取，如硝酸二丁酯法和三氯甲烷提取法等。
提取条件需要根据样品的特性和分析要求确定，如提取温度、提取时间、提取溶液pH等。
3.3 纯化样品纯化是指将样品中的杂质、干扰物等去除，从而提高分析结果的准确性和可靠性。
环境样品的采集和前处理PPT教学课件
3—24×10-3
扩散系数（cm2/s）
1—100×10-2 70×10-5 20×10-5
0.5—2×10-5
超临界流体的特点：
•密度大，容易溶解其它物质 •粘度较小，传质速率很高 •表面张力小，容易渗透 •压力改变会引起超临界流体对物质溶解能力 发生很大的变化 •温度改变会改变萃取能力 •加入少量溶剂也可改变对溶质的溶解能力
粉碎后的样品与合适的溶剂充分混合后放入
微波炉的样品穴内进行微波辐射。微波炉一
般选择市场上的防爆微波炉，处理样品时使 用 的 频 率 为 2.54GHz ， 与 家 用 微 波 炉 一 样 ， 每次处理时间不超过30秒，使用的功率以使 溶剂不沸腾为佳。辐射后的样品需立即冷却，
有时需要用冰浴，视情况而定。冷却后的样
2、分离与富集的概念
分 离 （ Separation ） ： 分 离 是 将 欲 测 组 分从试样中单独析出，或将几个组分一个 一个地分开，或者根据各组分的共同性质 分成若干组。
富集（Preconcentration）：富集被认 为是分离的一种，即从大量试样中搜集欲 测定的少量物质至一较小体积之中，从而 提高其浓度至测定下限之上。
表2-1 不同物态时CO2的物理性质 Table 2-1 Physical property of CO2 at
difficult state
物态
密度（g/ml）
气态
临界态（Tc，Pc）* 超临界态（Tc，6Pc）
液态
1×10-3 4.7×10-1 10.0×10-1 10.0×10-3
粘度（g/cm·s）
2）选择合适的有机膜，即若萃取极性物质时应 选极性有机膜。
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《环境样品前处理》知识点整理第二章环境样品的采样方法2.1水环境样品的采集与保存水体是指地表被水覆盖地段的自然综合体，不仅包括水而且还包括水中的悬浮物、底质和水生生物。
样品采集基本原则：采到具有代表性的样品，并保证在采样过程中所分析的目标污染物不被污染和损失。
样品采集：一、地表水样品的采集；二、地下水样品的采集；三、采样的注意事项：1、采样前应对样品的用途进行了解，以确定采样点、采样时间和采样频率。
2、避免从边缘、表面或地面等地方采样（因为这些部位的样品不具备代表性）。
3、做好采样记录，对于地表水，至少应提供下列资料：测定项目、水体名称、地点的位置、采样点、采样方法、水位或水流量、气象条件、气温、水温、预处理的方法、样品的表观（悬浮物质、沉降物质、颜色等）、有无臭气、采样时间和采样人姓名；地下水样品的采集至少应提供下列资料：测定项目、地点位置、采样深度、井的直径、含水层的结构、预处理方法、采样方法、水位、水源的产水量、水的主要用途、气象条件、采样时的外观、水温、采样时间和采样人姓名等资料。
4、采样时为确保样品的品质应采取适当的采样空白样品。
野外空白：将不含待测物且类似样品基质的样品（如试剂水）于检验室配置装入样品瓶密封后，携至采样点，暴露于采样状况下（如打开瓶盖、加入保存剂等），再与采集的样品一同带回检测，可用于判知采样、运送过程的污染。
运送空白：不含待测物的试剂水或采样用吸收液等，在检验室配置装入样品瓶密封后，携至现场再与其他采集的样品送回检验室，过程中均不打开，可用于判知运送过程的污染情形。
设备空白：采样设备经清洗后用试剂水淋洗，收集试剂水淋洗液进行分析，可用于判知设备的污染情形。
5、水样的采集应依据挥发的难易进行：挥发性有机物，溶解性气体及总碳，半挥发性有机物，金属及氰化物，主要水质项目的阴阳离子，放射性物种。
水样的贮存：从水体中取出代表性的样品到实验室分析测试的时间间隔中，由于水样离开了水体母源，原来的各种平衡可能因物理作用、化学作用和生物作用遭到破坏，因此，要做好水样的保存。
常用的贮存水样的容器材料有硼硅玻璃（即硬质玻璃）、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯（特氟隆）。
容器的清洗：（1）用不含磷酸盐的去污粉或洗涤剂。
（2）贮存用于监测有机污染物水样的玻璃瓶时，先用铬酸洗液挂瓶两小时。
（3）贮存监测痕量金属水样的容器应用HNO(1+4)浸泡24h以上，使用前从浸泡3液中取出，用蒸馏水冲洗至近中性。
溶液浸泡容器会把容（4）当要分析ppb级至ppt级的海水水样时，用1+4 HNO3器表面活性点吸附的痕量金属去掉，贮存水样时，它会吸附样品中的金属离子，导致结果严重偏低。
因此应改用待测水样浸泡，使水溶液和器壁之间重金属的分配达到平衡。
（5）贮存监测有机物水样的容器，应在清净烘干后用纯化过的已烷振摇经除去器壁表面沾污的有机物。
2.2土壤样品的采集与贮存根据调查的目的、分析项目等不同，土壤样品可分为多种类型，有很大的差异，一般有：剖面样（主要剖面、检查剖面和定界剖面）、整段标本的原状土壤、耕作层土壤和混合样。
土样采集注意事项：●采样点不能设在田边、海边、路边或肥堆边●将现场采样点的具体情况，如土壤形态特征等做详细记录。
●现场采样填写标签两种（地点、土壤深度、日期、采样人姓名），一张放入样袋内，另一张在样袋外。
●背景值含量测定时，采样点应距离铁路或主要公路300m以上。
●背景值含量测定时，不在水土流失严重或表土被破坏处设置采样点。
●在耕地上采样，选择不施或少施农药、肥料的地块作为采样单元，以尽量减少人为活动的影响。
土样的采样器材：采样铲、土钻、劈管采样器、薄管采样器等。
土样的制备与贮存：1、土样的阴干：避免受到微生物的作用引起发霉，从野外采集的土样应立即倒在瓷盘内阴干。
在达半干状态时把土块压碎、除去石块、残根等杂物、铺成薄层，经常翻动，切忌阳光直接曝晒。
阴干地点应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。
2、磨碎与过筛：干燥完成后，以木槌打碎，以2mm标准筛筛出<2mm的土壤（需全布过筛）后，再依据处理要求进一步缩分制样。
筛孔规格的表达方法：筛孔直径的大小表示：0.9mm(20目)；0.3mm（60目）；0.15mm(100目)每英寸长度上的孔数：目，也称为号筛。
3、土样的保存：重金属项目原则上可在室温下保存6个月，但汞的测定保存时间较短，一般为28天；有机成分的样品应保存在（4+-2）℃冷藏箱中，并避免光照，尽快送至实验室执行检测分析。
挥发性有机物最长可以保存14天应进行萃取净化处理，经处理后的样品溶液，则可以保存40天。
2.3大气样品的采集与贮存采样方法：直接采样和动力采样（富集采样或浓缩采样）2.4生物样品的采集与贮存环境中的生物样品主要包括鱼类、贝壳类、海藻类、草本植物、果实、蔬菜、叶子等动植物样品。
在职业保健研究中，主要研究人体组织、头发、汗液、血液、尿样和粪便等。
植物样品的采样与贮存采样：植物样品的采集要依据要求分出根、茎、叶、果实，不能将各部位样品随意混合。
鲜样的制备：（1）清洗；（2）捣碎；（3）研磨。
干样的制备;（1）清洗（2）杀青（105℃杀青5min，在65℃下烘干后）（3）烘干（4）粉碎动物样品的采样与贮存:尿液、血液、毛发和指甲、组织和脏器、水产食品第三章溶剂萃取溶剂萃取是一种应用广泛的经典样品预处理技术，主要包括从固体或半固体基质中萃取等分析组分的液-固萃取和在互不相溶的两种溶剂间进行的液-液萃取。
3.1液固萃取分离方法从固体基质中萃取待测组分是溶剂进入样品基质，将待测组分溶解或胶溶，分散于溶剂的过程。
液固萃取主要有：索氏（Soxhlet）萃取、超声波提取、浸渍方法和渗滤方法。
3.1.1索氏萃取（Soxhlet Extraction）原理：溶剂回流及虹吸原理特点：固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
提取的共存物多，耗时长。
主要影响因素：提取溶剂的性质、提取时间、提取温度3.1.2超声波萃取（Ultrasound-assisted Extraction）原理：主要通过压电换能器产生的空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。
（1）空化作用。
(2)振动匀化(3)加速介质质点运动特点：快速、省时，可作为大批量样品的前处理。
共提取物多，需专用设备主要影响因素：提取溶剂的性质、提取时间、超声波强度3.2液液萃取原理：利用待分析组分与样品中的干扰杂质在互不相溶的两种溶剂中的分配系数的不同而实现样品的纯化。
要求：萃取剂和原溶剂互不混溶 ;萃取剂和溶质互不发生反应 ;溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度仪器:分液漏斗影响因素：溶剂（极性、沸点、黏度）、pH、萃取次数、离子对试剂、衍生化反应、乳化第四章超临界流体萃取分离法超临界流体萃取（supercritical fluid extraction, SFE），也称气体萃取（gas extraction）、流体萃取（fluid extraction）、稠密气体萃取（dense gas extraction）或蒸馏萃取（distillation）。
常用超临界流体物质的超临界性质可作为SCF的物质很多，如二氧化碳、一氧化氮、水、乙烷、庚烷、氨、六氟化硫等。
真正可以用作超临界萃取的物质的条件：1、具有化学稳定性，对设备没有腐蚀性；2、临界温度不能太低或太高，最好在室温附近或操作温度附近；3、操作温度应低于被萃取溶质的分解温度或变质温度；4、临界压力不能太高，可节约压缩动力费用；5、选择性要好，容易得到高纯度制品；6、溶解度要高可以减少溶剂的循环量；7、容易获取，价格要便宜。
影响超临界流体溶解能力的因素；压力对超临界流体溶解能力的影响；温度对超临界流体溶解能力的影响；夹带剂对溶解能力的影响；萃取时间、流速、样品颗粒大小的影响；超临界流体萃取的组成部分超临界流体发生源：萃取剂贮槽、高压泵及其附属装置超临界流体萃取部分：样品管及附属装置溶质减压吸附分离部分：由喷口及吸收管组成超临界液体萃取的优点（1）超临界流体具有比较低的黏度和较高的扩散系数，可以比液体溶剂更容易穿过多孔性基本，提高萃取速率。
（2）温度或压力的改变可以调整超临界流体的溶解能力，因此可以通过对温度和压力的调整得到合适的超临界流体的溶解能力，进而可以建立选择性比较高的萃取方法。
（3）超临界流体提取的分析物可以通过压力的调节来进行分离，省去了传统萃取过程中的样品浓缩过程，节省了时间，避免了挥发性分析物的损失。
（4）超临界流体萃取常用二氧化碳作为超临界流体萃取剂，减少了对环境的污染。
（5）超临界二氧化碳萃取可以在接近室温下进行，可以很好地防止对热不稳定物质的氧化和分解。
（6）二氧化碳既是一种不活泼的气体，又是一种不会发生燃烧的气体，没有毒害作用，在萃取过程不会发生化学反应，比较安全可靠。
（7）超临界二氧化碳可轻易穿过细菌的细胞壁，在其内部引起剧烈的氧化反应，杀死细菌。
（8）超临界流体萃取技术可以与色谱技术直接进行联用，有利于挥发性有机化合物的定性定量分析。
第五章固相萃取技术固相萃取（Solid-phase extraction, SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸吸附，达到分离和富集目标化合物的目的，是以液相色谱分离机理为基础建立起来的分离和纯化方法。
5.1固相萃取技术原理固相萃取的步骤固相萃取过程：要求样品以溶液形式存在，没有干扰，而且有足够的浓度以被检测。
固相萃取的过程分为五步：选择萃取管或片；预处理萃取管或片；在萃取样品之前，为了预处理固相萃取管填料，要用一满管溶剂冲洗管子。
对萃取片则用5-10毫升溶剂冲洗；消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰；样品加入；洗脱感兴趣的化合物；冲洗填料；固相萃取的优点：第一安全。
可以避免使用毒性较强或易燃的溶剂；有利于减少有机溶剂中的杂质对被测物分析的影响。
第二高的回收率和高的富集倍数。
不会发生液液萃取中经常出现的乳化问题，萃取回收率高，重现性好。
第三无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。
第四固相萃取操作简便、快速，易于实现收集分析的自动化，可同时进行批量样品的预处理。
第五由于可选择的固相萃取填料种类很多，因此其应用范围很广，可用于药物及其制剂分析、生物样品中的药物及其代谢物分析，同时可用于复杂的环境样品预处理。
第六章固相微萃取技术1、装置：固相微萃取装置外型如一只微量进样器，由手柄（holder）和萃取头或纤维头（fiber）两部分构成，萃取头是一根1㎝长，涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。