环境样品前处理—固相萃取
环境分析中的样品前处理技术
环境分析中的样品前处理技术近年来，随着环境污染日益严重，环境分析也越来越受到人们的关注。
但是，环境中的污染物种类繁多，浓度广泛分布，而且往往伴随着其他成分的干扰，因此需要对样品进行前处理，以提高分析数据的准确性和可靠性。
样品前处理技术是环境分析中至关重要的一个环节，它能够去除或减少干扰因素，使分析结果更加真实可信。
目前，一些常见的样品前处理技术包括溶剂萃取、固相萃取、超滤/滤膜技术等。
1. 溶剂萃取溶剂萃取技术是一种常见的样品前处理技术，在环境污染领域具有广泛应用。
其基本原理是用一定的溶剂将待测物从样品基质中萃取出来，以达到分离、富集和净化的目的。
溶剂的选择通常基于待测物的化学性质和和样品基质的类型等因素。
同时，萃取过程中也需要注意萃取时间、温度、萃取剂量等因素的优化。
2. 固相萃取固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术，主要应用于环境水样、土壤样等样品中的污染物的分析处理。
与溶剂萃取技术不同的是，固相萃取采用了具有吸附功的固相吸附剂，对待测物进行富集。
固相萃取技术有许多不同的形式，包括固相微萃取、固相磁萃取、固相微柱萃取等。
固相萃取技术相比于传统溶剂萃取技术，具有分析时间短、易于操作、不易污染和富集效果好等优点。
3. 超滤/滤膜技术超滤是采用一定的压力差，将水中的溶解性有机物和胶体粒子等分子量较小的杂质滤除，进而对水质进行净化。
而滤膜是一种新兴的环保技术，其运用了多种材料，如陶瓷膜、聚合物膜等，根据膜的特性，将杂质或多余的物质过滤掉，达到净化水质的作用。
超滤/滤膜技术因其净化效果显著，操作简单，成本低廉等优点而得到广泛应用。
综上所述，环境分析中的样品前处理技术是环境科学研究和环保工作的重要组成部分。
随着现代科学技术的不断发展，新型样品前处理技术也应运而生。
在未来的环境分析领域，预计会出现一些具有创新性和高效性的样品前处理技术，这将有助于提高环境监测分析的准确性和可靠性，为环境保护工作提供更好的支持。
固相萃取技术原理与应用
固相萃取技术原理与应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种重要的分离纯化技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将介绍固相萃取技术的原理与应用。
一、固相萃取技术原理1.样品预处理：将待分析的样品溶解、稀释或提取，目的是将目标分析物从干扰物中分离出来。
2.选择适当的固相吸附剂：根据目标分析物的性质，选择合适的固相吸附剂。
常见的吸附材料有C18、C8、C2、环酰胺、硅胶等。
3.将样品通入固相吸附剂柱：将经过预处理的样品溶液通入固相柱中，待目标物质吸附在固相吸附剂上。
4.洗脱步骤：通过用洗脱溶剂洗脱柱中吸附的杂质和干扰物，保留目标物质。
洗脱溶剂的选择要根据吸附剂和目标物质的亲疏水性来确定。
5.目标物质的脱附：采用合适的溶剂脱附洗脱柱中的目标物质，得到纯净的目标物。
6.浓缩与洗脱：通过吹干或其他手段进行目标物的浓缩和洗脱，以便后续的分析方法检测。
二、固相萃取技术应用1.环境监测：固相萃取技术广泛应用于环境监测领域，可用于海水、湖泊、河流和地下水中的有机污染物的富集和分离。
如对于农药残留、重金属离子等的分析，固相萃取技术具有高效、快速、选择性强的特点。
2.食品安全：固相萃取技术在食品安全领域的应用较为广泛，可用于蔬菜、水果、肉类等食品中残留农药、兽药、环境污染物等的富集和分离。
固相萃取技术具有样品处理简单、灵敏度高、重复性好等特点。
3.药物分析：固相萃取技术在药物分析中的应用主要是用于生物样品（如血液、尿液）中药物残留的富集与纯化。
固相萃取技术可以有效提高药物分析的检测灵敏度和分离效果。
4.环境样品前处理：固相萃取技术在环境样品前处理中也有广泛的应用，如水样预处理、土壤样品的提取等。
固相萃取技术可以快速分析和富集样品中目标物质，减少大量干扰物的影响。
总之，固相萃取技术作为一种高效、快速、选择性强的分离纯化技术，在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用前景。
全自动固相萃取仪原理
全自动固相萃取仪原理
全自动固相萃取仪是一种常用于环境监测、食品安全等领
域的分析仪器，其原理基于固相萃取技术。
固相萃取是一种样品前处理技术，通过将待测样品中的目
标分析物吸附在固定相上，然后再进行洗脱、浓缩和分离
等步骤，最终得到目标分析物的纯净溶液。
全自动固相萃
取仪利用了这一原理，实现了对样品的自动化处理。
全自动固相萃取仪的主要组成部分包括进样系统、固相萃
取柱、洗脱系统、分离系统和控制系统等。
1. 进样系统：将待测样品进样到固相萃取柱中。
进样方式
可以是液体进样或气体进样，具体根据样品的性质和分析
要求选择。
2. 固相萃取柱：固相萃取柱内填充有固定相材料，如吸附剂。
待测样品中的目标分析物在固相上发生吸附作用。
3. 洗脱系统：通过洗脱液将固相上吸附的目标分析物洗脱
下来。
洗脱液的选择要根据目标分析物的性质和分析要求
确定。
4. 分离系统：将洗脱液中的目标分析物与其他干扰物分离。
分离方式可以是液相分离或气相分离，具体根据目标分析
物的性质选择适当的分离方法。
5. 控制系统：控制仪器的运行和参数设置，实现全自动的
固相萃取过程。
可以通过仪器的面板或计算机软件进行操作。
总的来说，全自动固相萃取仪通过样品进样、固相吸附、洗脱、分离等步骤，实现对目标分析物的提取和纯化。
其原理基于固相萃取技术，具有操作简便、高效、准确等优点。
固相萃取
MSPD 所用的填料与固相萃取（SPE）相同，但是作 用的方式不同。 MSPD 中，固相载体在研磨过程中提供剪切力，破坏 样品组织结构，将样品研磨成更小的部分，键合的有 机相将样品组分溶解并更好地分散在载体表面。
样品在载体表面的分散状态取决于其组分的极性大小。 极性分子与载体表面未被键合的硅烷醇结合， 或形成 氢键； 弱极性分子则分散在键合相/组织基质形成的两相物质 表面。
基体分散固相萃取（MSPD，matrix solid-phase dispersion）一种快速样品处理技术。 其原理是将涂渍有C18 等多种聚合物的担体固相萃取 材料与样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其 作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种 待测物洗脱下来。根据分析物在聚合物/组织基质中 的分散和溶剂的极性将分析物迅速分离。 其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组 织细胞裂解、提取、净化等过程，不需要进行组织匀 浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤， 避免了样品的损失。
2. 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相 萃取小柱，然后利用抽真空，加压，或离心的 方法使样品进入吸附剂。
3. 洗涤和洗脱 在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可 先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然 后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加 以收集。
淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空、加 压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
如Supecol公司提供了给单个固相萃取小柱加 压的单管处理塞，可方便的与固相萃取小柱配 套使用。 又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽 真空，Supecol公司提供了十二孔径和24孔径 的真空多歧管装置，可同时处理多个固相萃取 小柱。
下图给出了如何根据样品的基体（溶剂），目标化合物和干扰化 合物的性质来选择固相萃取模式的流程图。
固相萃取和固相微萃取
固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。
SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
固相萃取步骤
固相萃取步骤固相萃取步骤固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，其主要作用是将复杂的样品中所需分离的化合物从其他杂质中提取出来。
SPE技术具有选择性好、灵敏度高、重现性好等优点，被广泛应用于环境分析、食品检测、药物代谢动力学等领域。
下面将详细介绍固相萃取的步骤。
一、样品预处理在进行固相萃取之前，需要对待测样品进行预处理。
这一步骤通常包括样品研磨、溶解或提取等操作。
对于不同的样品类型，预处理方法也会有所不同。
二、选择适当的SPE柱根据待测化合物的特性和所需分离纯度要求，选择适当的SPE柱非常重要。
通常情况下，SPE柱可以分为正相柱和反相柱两种类型。
正相柱适用于极性化合物的富集和纯化，如酚类、羧酸类化合物；反相柱适用于非极性化合物富集和纯化，如脂肪族化合物。
三、条件调试在进行固相萃取之前，需要对SPE柱的条件进行调试。
主要包括洗脱剂的选择和浓度、样品溶液的pH值和盐度等。
四、样品处理将经过预处理的样品加入SPE柱中，通过吸附和洗脱等步骤，将目标化合物从其他杂质中分离出来。
具体步骤如下：1.样品加载：将处理好的样品加入SPE柱中，使其与固相材料接触。
2.洗脱：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行洗脱，去除非目标化合物。
3.吸附：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行吸附，将目标化合物富集在固相材料上。
4.洗脱：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行再次洗脱，将富集在固相材料上的目标化合物洗脱下来。
五、浓缩和进一步纯化经过固相萃取后得到的目标化合物通常需要进一步浓缩和纯化。
常用方法包括旋转浓缩法、氮吹法、溶剂萃取法等。
六、检测经过浓缩和纯化后的目标化合物可以进行分析检测。
常用的检测方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、质谱（MS）等。
总结固相萃取是一种重要的样品前处理技术，在环境分析、食品检测、药物代谢动力学等领域有着广泛的应用。
其步骤主要包括样品预处理、选择适当的SPE柱、条件调试、样品处理、浓缩和进一步纯化以及检测等。
固相萃取SPE技术
固相萃取SPE技术一、固相萃取概念及基本原理：固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。
由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。
主要通过固相填料对样品组分的择性吸咐及解吸过程，实现对样品的分离，纯化和富集。
主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。
固相萃取的基本原理和方法：SPE 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
二、固相萃取方法的优点相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有无可比拟的优势：1.无需特殊装置和材料,操作简单2.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法3.比液液萃取更快，节省溶剂4.可自动化批量处理5.重现性好三、固相萃取的分类固相萃取填料按保留机理分为：正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina反相：C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等离子交换：SCX,SAX,COOH,NH2等混合型：PCX,PAX,C8/SCX等按填料类型共分为4类：1．键合硅胶：C18(封端),C18-N(未端),C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol。
在SPE中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能团。
其pH适用范围2-8。
键合硅胶基质的填料种类较多，具有多选择性的优点。
7种水质样品前处理技术汇总
7种水质样品前处理技术汇总水环境样品在分析测试之前，需要进行样品的处理，将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品，进行不同程度的处理，使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省，并且与分析方法相适应，保证分析数据的有效、准确。
在水环境样品分析检测中，由于样品成分复杂，干扰因素多，当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时，必须对待测组分进行分离和富集。
(1)过滤通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。
影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。
a.常压过滤在国家环境保护标准HJ491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、镁、辂的测定》和HJIo82-2019《土壤和沉积物六价辂的测定》中用到火焰原子吸收分光光度法；在GB/T17141-1997《土壤质量铅、镉的测定》中用到石墨炉原子吸收分光光度法。
所用设备、耗材：过滤漏斗、滤膜b.减压过滤(抽滤)减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气，使抽滤瓶内的压力减小，使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差，加快过滤速度。
此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。
若过滤溶液呈强酸性和氧化性，应采用玻璃砂芯漏斗过滤。
所用设备：抽滤装置(2)离心分离法离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异，用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。
此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。
实验室内常用电动离心机。
例如在测定水样“真实颜色”时，可用离心分离法去除水样中的悬浮物。
所用设备：离心机(1)蒸僧蒸储是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
蒸僭是分离和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一，蒸饵又分常压蒸偏、水蒸气蒸储和减压蒸储。
所用设备：蒸馆装置(2)分僭分偏是利用分偏柱将多次气化一冷凝过程在一次操作中完成的方法，分僭实际上是多次蒸储。
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水 缓 冲 液
除去杂质 使填料溶剂化 提高重现性
/
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预处理
1 – 2 滴体积
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操作步骤
低强度试样
干扰物 分析物
二 加 样
使目标分析物富集在固定相上
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操作步骤
三 除 杂 质
中等强度溶剂洗脱
干扰物 分析物
目标分析物保留在固定相上 尽可能除去杂质
Fundamental
固相萃取柱中有上下筛板，中间装有吸附剂，但在固 相萃取柱的萃取过程中当液流通过时会有沟流现象产生， 降低回收率。
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Fundamental
粒径很细的吸附剂和其他材料压制而成的厚度为 0.5-1mm的盘。
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Adsorbent 固相萃取常用的吸附剂
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操作步骤
四 洗 脱 收 集 /
高强度溶剂洗脱
分析物
洗脱目标分析物
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Notice 操作过程中注意问题（1）：模式及吸附剂的选择
模式选择
反相固相萃取 SiliaBond C-18 SiliaBond C-8 非极性 强极性溶剂，如 水和甲醇等 正相固相萃取 硅胶 活性氧化铝 极性 非极性溶剂， 如正己烷，二 氯甲烷等 离子交换固相萃取 阳离子交 阴离子交换 换 SiliaBond 磺酸基 SiliaBond 季铵盐
键合硅胶类吸附剂
发展最成熟、应用最广泛 的吸附剂，包括： SiliaBond C-18、 SiliaBond C-8等
优势：耐强酸、强碱，有较 高的稳定性；表面积大；被 吸附的目标化合物可很容易 用少量有机溶剂洗脱 主要包括石墨化炭黑和多 孔石墨碳，对极性化合物 具有较高的吸附萃取能力。
有机聚合物吸附剂
常见吸附剂 吸附剂极性 样品溶液特 性
极性 水溶液（缓冲盐），有 机溶剂
分析物特性
非极性，不带电
极性，不带电
碱性物质
酸性物质
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操作过程中的注意问题（2）：溶剂的选择（1）
上样萃取时溶剂要求
使用弱溶剂，使分析物能在吸附剂上很好保留
洗脱的溶剂要求 1 2
溶剂强度应足够大，把分析物完全洗脱下来
LOGO
北京建筑大学—环境与能LOGO
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Contents
1 2 3 4
固相萃取概述 固相萃取基本原理 固相萃取吸附剂 工程实际应用
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Overview
固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）由液 固萃取和柱液相色谱技术相结 合发展而来，主要用于样品的
Application
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Application
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回收率、富集倍数高
优点 有毒溶剂用量少
无 相 分 离 操作简单、易自动化
缺点
固体吸附剂容易被堵塞
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LOGO
带有电荷的离子交换树脂作为吸附剂，分离 富集带有电荷的化合物。
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研究对象
反相固相萃取 水中有机污染物 酚 酸 酯 类 化 合 物
酚 类 化 合 物
有 机 农 药 增 塑 剂
有 机 胺 化 合 物
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操作步骤
一 柱 预 处 理 正 己 烷
甲 醇
选择的洗脱溶剂应与后续的测定相适应
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Application
固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化
合物的分离和富集
1 生物体液（如血液，尿等）中药物及其 代谢产物的分离、富集
2 食品中有效成分或有害成分的分离、富 集
3 环保水样中有机污染物的分离、富集
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分离、纯化和浓缩。
固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样 品中的目标化合物吸附，与样品的基体
和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗
脱或加热解吸附，达到分离和富集目标 化合物的目的。
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Fundamental
小颗粒多孔固相吸附剂
用体积较小的溶剂洗脱 或热解析
固相萃取装置图
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碳基吸附剂
北京建筑大学—环境与能源工程学院
Adsorbent
最好为多孔的具有大的表面积的固体颗粒 应降低固相萃取的空白值 萃取吸附过程中必须可逆且有高的回收率 要有高的化学稳定性 必须与样品溶液有好的界面接触
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使用非极性吸附剂 (C8、 Category C18)，常用于分离富 集水中的弱极性有机 使用极性吸附剂（硅胶、 污染物（氢键、 氧化铝），常用于有 键） 机提取物的去杂净化 （范德华力和色散 力）。