工业废气—固定污染源排气中一氧化碳的测定—非色散红外吸
新项目方法验证能力确认报告（固定污染源排气中一氧化碳的测定HJT44-1999）
新项目方法验证能力确认报告（固定污染源排气中一氧化碳的
测定HJT44-1999）
XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
项目名称：固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法HJ/T 44-1999
项目负责人：
项目审核人：
项目批准人：
批准日期：年月日
HJ/T 44-1999方法验证能力确认报告
固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法
HJ/T 44-1999
方法验证能力确认报告
1. 方法依据及适用范围
本方法依据是《固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法》（HJ/T 44-1999），本方法能力验证应随标准更新而更新。
本方法适用于固定污染源有组织排放废气中的一氧化碳测定，本方法
的检出限为20 mg/m3，定量测定的浓度范围为60～15×104mg/m3。
2.方法原理及干扰
2.1方法原理
一氧化碳（CO）对4.67 μm，4.72 μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围内，吸收值与一氧化碳的浓度呈线性关系（遵循朗
伯-比尔定律），根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。
2.2干扰及消除
在室温下的饱和水蒸气对测定结果无干扰，但更高的含湿量或水
蒸气
对测定结果有正干扰，需采用除湿装置对气体样品进行除湿处理。
3. 主要仪器、设备及试剂
3.1试剂和材料
3.1.1一氧化碳标准气体（高浓度，XXXXXmg/m3），8L钢瓶，证书编号：XXXXXXXX，标准值：XXXX，不确定度1.5%，有效期限：XXXX年X。
空气和废气一氧化碳检测
空气和废气一氧化碳检测
检测标准：
1、空气质量一氧化碳的测定非分散红外法GB/T9801-1988
2、公共场所空气中一氧化碳检验方法GB/T18204.23-2000
3、定电位电解法《空气和废气监测分析方法》第四版国家环保总局（2003）,GB/T 9801-1988空气质量
4、一氧化碳的测定非分散红外法,《空气和废气监测分析方法》第四版国家环境保护总局(2003)第五篇第四章十一（二）定点位电解法,GB/T18204.23-2000
5、公共场所空气中一氧化碳检验方法,GB/T9801-1988空气质量
6、一氧化碳的测定非分散红外法,《空气和废气监测分析方法》第四版国家环境保护总局(2003)第五篇第四章十。
（一）、非分散红外吸收法一氧化碳分析仪（空气中CO分析
（一）、非分散红外吸收法一氧化碳分析仪（空气中CO分析仪）TH-2004型非分散红外吸收一氧化碳分析仪采用气体过滤非分散红外吸收法。
主要功能及特点●该仪器采用全中文菜单式操作界面，五键结合操作，对应按键功能提示，简化了操作程序。
●自动报警显示，能迅速判断故障，降低故障率。
●采用积木式设计，便于日常维护和仪器维修。
●数据采集时效、便捷该仪器通过RS-485串行通讯端口，与其它分析仪构成自动监测网络，采集的数据通过RS-485转RS-232传输给子站计算机，然后中心站控制室通过有线、宽带或无线传输方式远程调取子站计算机数据，及时有效的掌握某一区域的空气质量状况，具有较好的时效性。
●数字滤波精确、无误分析仪采用了先进的数字滤波算法，以均方估计误差最小准则对响应时间和信噪比进行最佳优化，从而提高了系统的信噪比。
●采用参比/测量技术，消除光源波动对测量结果的影响紫外灯发光强度的变化直接影响到测量的结果，为减少光强变化对测量结果影响，该分析仪采用参比/测量技术，即样气通过电磁阀的控制，交替将涤除O3后的参比气和样气分别进入吸收室中，计算出参比气和样气之差，再按照朗伯-比尔定律进行空气中的O3浓度的测量。
防止由于灯长期工作老化对测量结果的影响。
●自动校准为了确保仪器的精密度和达到最佳的使用效果，在一定周期内，需要对仪器进行零点和跨度校准。
工作人员可在子站计算机上设置仪器的自动走零走标时间，完成仪器的自动校准工作。
也可在中心站控制室远程设置子站计算机，完成仪器的自动校准工作。
真正实现了全天候无人值守，提高了系统的自动化程度。
●远程监控系统采用了现代通讯技术，中心站控制室远程调取子站计算机数据的同时，可同时监控监测仪器的内部参数和报警信息，可随时了解仪器运行和校准状况。
现代通讯技术，构成了庞大的环境监测信息网，充分体现了现代数字化信息技术的优越性，大大降低了人力、物力的投入，为环境监测部门对污染源的分析和监控提供了迅速、可靠的数据保障。
固定污染源排气中一氧化碳的测定作业指导书
固定污染源排气中一氧化碳的测定作业指导书试剂与材料：CO标准气体：其浓度应达到仪器满量程90%-100%用来校正仪器。
变色硅胶，玻璃棉。
仪器：非色散红外气体分析仪抗干扰：对CO₂和水分别具有2000和1000或更好的干扰。
精确度：±3%量程：0—50000mg\m³采样仪器：采样管用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料，其头部塞有适当量的玻璃棉抽气泵密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵采气袋铝泊复合薄膜气袋连接管硅橡胶管&口径与其连接部件相配弹簧夹除湿装置一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠烟气冷却凝结水份除湿，若烟气温度高，含湿量大，需采用冷凝器除湿。
样品采集和保存采样位置和采样点按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2采样时间和采样频率按ＧＢ－GB16157-1996中８．２．１执行采样系统的连接按照不同的采样和测定方式&采用下面几种方式连接采样系统当排气筒口径≦０．４时&可将仪器探头直接插入排气筒采集样品和测定&见图１排气筒２探头３抽气泵(４除湿装置５测定仪器当排气筒口径较大（﹥０．４）时，应使用适当尺寸的采样管仍按上图,所示连接装置当用采气袋集气后，带回实验室测定时，按图2所示连接采样装置!采样管２抽气泵３气袋样品采集把采样管头部插入排气筒采样点位置&用排气筒中的气体清洗采样管2－３次，即可直接通入仪器进行测定（仪器自身带有抽气泵）如果使用铝箔复合薄膜袋采样，按图把待测气引入采气袋，用烟气清洗３次，然后采满气袋，用弹簧夹夹住入口。
根据烟气温度和含湿量大小，选用不同的除湿装置样品的保存采集到气袋中的样品应尽快分析，室温下保存最长不超过３６ｈ分析步骤仪器的调零通常以环境空气为零气，开启仪器泵电源开关，此时抽取的是环境空气，可视为零点校正气，如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的大于１％时，需用纯氮校零。
仪器的校正以一定浓度的标准气体为基准，对仪器的各量程范围进行校正，校正气浓度应选择在满量程的９０％－１００％范围内。
HJ692-2014固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法（高清..
式中
——NO2 NO 转换效率 % ——直接测定模式 测定标准气体的浓度 μmol/mol
——NO2 标准气体的浓度 μmol/mol
10.3 结果表示
氮氧化物的浓度 算结果只保留整数 当浓度 算结果较高时
保留四
效数
11 精密度和准确度
精密度和准确度测定中 NO 浓度均以 NO2 11.1 方法的精密度
9.2.2 品测定
把采 管插入烟道采 点 以仪器规定的采 流量连续自动采 用废气清洗采 管 抽 废气
进行测定 待仪器读数稳定
记录读数 每分钟 少记录一次监测结果
9.3 测定结束
测定结束 将采 管置于清洁的 境空气或高纯氮气中 使仪器示值回到零点 关机
9.4 NO2 NO转化率测定方法 将一定浓度的 NO2 标准气体通入转换器 再进入仪器进行测定 测定结果 标准气体的浓度 值 NO2 NO 转化率
-I-
前言
贯彻 中华人民共和国 境保护法 和 中华人民共和国大气污染 治法 保护
境 保障人民身体健康 规范固定污染源废气中氮氧化物的监测方法 制定本标准
本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的非分散红外吸收法
本标准 首次发
本标准由 境保护部科技标准 组 制
本标准起草单 中国 境监测总站 海 境监测中心 河北省 境监测中心站
本电子版 发 稿 请以中国 境科学出版社出版的 式标准文本 准
2014-2-7发布
2014-4-15实施
境保护部
发布
目次
前 言 ............................................................................................................................................. II 1 适用范围.......................................................................................................................................1 2 规范性引用文件...........................................................................................................................1 3 术语和定义...................................................................................................................................1 4 方法原理.......................................................................................................................................1 5 扰和消除...................................................................................................................................1 6 试剂 材料...................................................................................................................................1 7 仪器和设备...................................................................................................................................2 8 品 .............................................................................................................................................. 2 9 分析步骤.......................................................................................................................................2 10 结果 算 表示.........................................................................................................................3 11 精密度和准确度.........................................................................................................................3 12 质量保证和质量控制.................................................................................................................4 13 注意 项.....................................................................................................................................4 附录 A 资料性附录 测定前 仪器性能审 表……………………………………………….5
空气质量一氧化碳的测定非分散红外法
空气质量一氧化碳的测定非分散红外法预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制空气质量一氧化碳的测定非分散红外法1. 适用范围本方法适用于测定空气质量中的一氧化碳。
测定范围为0~62.5mg/m3，最低检出浓度为0.3mg/m3。
2. 原理样品气体进入仪器，在前吸收室吸收4.67μm谱线中心的红外辐射能量，在后吸收室吸收其他辐射能量。
两室因吸收能量不同，破坏了原吸收室内气体受热产生相同振幅的压力脉冲，变化后的压力脉冲通过毛细管加在差动式薄膜微音器上，被转化为电容量的变化，通过放大器再转变为与浓度成比例的直流测量值。
3. 仪器3.1 —氧化碳红外分析仪：量程0~62.5mg/m3。
3.2 记录仪：0~10mV。
3.3 流量计：0~1L/min。
3.4 采气袋、止水夹、双联球。
3.5 氮气：要求其中一氧化碳浓度己知，或是制备霍加拉特加热管除去其中一氧化碳。
3.6 一氧化碳标定气：浓度应选在仪器量程的60%~80%的范围内。
4. 采样4.1 使用仪器现场连续监测将样品气体直接通入仪器进气口。
4.2 现场采样实验室分析时，用双联球将样品气体挤入采气袋中，放空后再挤入，如此清洗3~4次，最后挤满并用止水夹夹紧进气口。
记录采样地点、采样日期和时间、采气袋编号。
5. 分析5.1仪器调零开机接通电源预热30min，启动仪器内装泵抽入氮气，用流量计控制流量为0.5L/min。
调节仪器调零电位器，使记录器指针指在所用氮气的一氧化碳浓度的相应位置。
使用霍加拉特管调零时，将记录器指针调在零位。
非分散红外吸收法题库及答案
非分散红外吸收法主要内容①环境空气一氧化碳的测定非分散红外吸收法(GB9801-1988)②固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法(HJ／T44-1999)③氮氧化物的测定非分散红外吸收法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)④二氧化硫的测定非分散红外吸收法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．为保证红外线气体分析器气室和接收器窗口有良好的红外线透光性能，窗口材料一般采用氟化锂和材料。
答案：氟化钙2．用红外线气体分析仪测定环境空气中的一氧化碳时，启动仪器预热后，要用对仪器进行零点调节，用对仪器量程进行校准。
答案：高纯氮气或经过霍加拉特管净化后的空气一氧化碳标准气，二、判断题1．对红外线气体分析器进行校正时，用标准气对参比气室进行校正。
( )答案：错误正确答案为：用标准气对测量气室进行校正。
2．红外线气体分析器中，吸收红外辐射的强弱与被测气体浓度成反比。
( )答案：错误正确答案为：吸收红外辐射的强弱与被测气体浓度成正比。
3．红外线气体分析器测定仪在选择安放地点时，应避免高温、高湿及阳光直射环境，允许使用的最高环境温度为45℃。
( )答案：正确4．在红外线气体分析器中，红外辐射光源的入射光强度不变，红外线透过被测样品的光程不变；且对特定的被测组分，吸收系数α也不变，因此透射的特征波长红外光强度仅是被测组分浓度的函数，故通过测定透射特征波长红外光的强度即可确定被测组分的浓度。
( ) 答案：正确(二) 一氧化碳分类号：G11—1主要内容①环境空气一氧化碳的测定非分散红外吸收法(GB 9801-1988)②固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法(HJ／T44-1999)一、填空题1．测定环境空气和废气中一氧化碳时，所用非分散红外吸收分析器的常用光检测器有薄膜电容。
答案：微音器2．非分散红外吸收法测定环境空气中一氧化碳的原理是：利用一氧化碳对以μm为中心波段的红外辐射具有选择性吸收作用，在一定范围内，吸收程度与一氧化碳浓度呈线性关系，并根据其吸收值确定样品中一氧化碳浓度。
固定污染源排气中的一氧化碳环境监测实验报告
环境监测实验报告监测项目：固定污染源排气中的一氧化碳监测人员：复核人：审核人：报告日期： 2013 年 8 月日****************************一、监测项目固定污染源排气中的一氧化碳二、监测人员****三、监测日期2013.8.四、监测方法及方法来源监测方法：固定污染源排气中一氧化碳的测定定电位电解法方法来源：《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环保总局（2003）五、方法原理传感器电解液中扩散吸收的一氧化碳发生以下氧化反应:CO+H2O→CO2+2H+ +2e与此同时产生对应的极限扩散电流i,在一定范围内其大小与一氧化碳浓度成正比，即：C —一氧化碳浓度。
在一定工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、气体扩散面积S、扩散常数D和扩散层厚度δ均为常数。
因此，电化学反应中流向工作电极的极限扩散电流i与被测的一氧化碳浓度C成正比。
被测气体中的尘和水分容易在渗透膜表面凝结，影响其透气性。
在使用本方法时应对被测气体中的尘和水分进行预处理。
本方法检出限：0.5ppm ( 0.6mg/m3)测定范围：0.5~50ppm ( 0.6~62mg/m3)六、样品来源模拟样品七、主要试剂一氧化碳标准气体，由中国测试技术研究院校准气体标准物质GBW（E）060695，样品编号0412099，生产日期2013.3，有效期至2014.3。
八、主要仪器设备九、实验步骤1、工作前准备（1）在干燥瓶中加入约3/4体积的变色硅胶，盖紧瓶盖。
（2）接通电源，打开电源开关，检查各部件是否正常。
2、连接仪器将主机面板上的两个“△P”接嘴用橡胶管与多功能烟尘取样管上的“皮托管接嘴”相连：皮托管面向气流方向的接嘴连到“＋”端，背向气流方向的接嘴连到“－”端。
用橡胶软管将缓冲瓶的一个接嘴与面板上标有“烟尘”的接嘴相连，干燥瓶与多功能烟尘取样枪的气路接嘴相连。
3、开机打开仪器电源开关，仪器进入初始状态，进行自检。
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FHZHJDQ0193 工业废气固定污染源排气中一氧化碳的测定非色散红外吸收法
F-HZ-HJ-DQ-0193
工业废气—固定污染源排气中一氧化碳的测定—非色散红外吸收法
1 范围
本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。
本方法检出限为20mg/m3，定量测定的浓度范围为60~15×104mg/m3。
2 原理
一氧化（CO）对4.67µm，4.72µm二波长处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围内，吸收值与一氧化碳的浓度呈线性关系（遵循朗伯-比耳定律），根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。
3 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1 CO标准气体：其浓度应达到仪器满量程的90%~100%，用来校正仪器。
3.2 变色硅胶
3.3 玻璃棉。
4 仪器
4.1 非色散红外气体分析仪
抗干扰：对CO2和H2O分别具有2000:1和1000:1或更好的抗干扰；
精确度：+3%（满刻度）；
量程：0~50000mg/m3。
4.2 采样仪器
采样管：用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料，其头部塞有适当量的玻璃棉（3.3）。
抽气泵：密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。
采气袋：铝箔复合薄膜气袋。
连接管：硅橡胶管，口径与其连接部件相配。
弹簧夹。
除湿装置：一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠烟气冷却凝结水份除湿；若烟气温度高，含湿量大，需采用冷凝器除湿。
5 采样
5.1 采样位置和采样点
采样位置：采样位置应优先选择在垂直管段。
应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。
采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。
对矩形烟道，其当量直径D=2AB/（A+B），式中A、B为边长。
对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，但应避开涡流区。
如果同时测定排气流量，采样位置仍按上述规定选取。
采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。
采样点：由于气态污染物在采样断面内一般是混合均匀的，可取靠近烟道中心的一点作为采样点。
5.2 采样时间和频次，以连续1h的采样获取平均值；或在1h内，以等时间间隔采集4个样品，并计平均值。
5.3 采样系统的连接，按照不同的采样和测定方式，采用下面几种方式连接采样系统。
5.3.1 当排气筒口径<0.4m时，可将仪器探头直接插入排气筒采集样品和测定，见图1。
图1
5.3.2 当排气筒口径较大（>0.4m）时，应使用适当尺寸的采样管（4.2）仍按图1所示连接装置。
5.3.3 当用采气袋集后，带回实验测定时，按图2所示连接采样装置。
图2
5.4 样品采集
把采样管头部插入排气筒采样点位置，用排气筒中的气体清洗采样管2~3次，即可直接通入仪器进行测定（仪器自身带有抽气泵）。
如果使用铝箔复合薄膜袋采样，按图把待测气引入采气袋，用烟气清洗3次，然后采满气袋，用弹簧夹夹住入口。
根据烟气温度和含湿量大小，选用不同的除湿装置（4.2）。
5.5 样品的保存。
采集到气袋中的样品应尽快分析，室温下保存最长不超过36h。
6 操作步骤
6.1 仪器的调零。
通常以环境空气为零气，开启仪器泵电源开关，此时抽取的环境空气，可视为零点校正气，如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时，需用纯氮校零。
6.2 仪器的校正。
以一定浓度的标准气体为基准，对仪器的各量程范围进行校正，校正气浓度应选择在满量程的90%~100%范围内。
6.3 样品的测定。
按图装配好实验装置，保证所有部位连接牢固，不漏气，把采样管插入烟道采样点位，开动抽气泵，用烟气清洗采样管道，然后开始抽样，记录分析仪读数。
用气袋采集的样品，可将其直接接入仪器进气口，开启仪器泵电源，将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。
7 结果计算
7.1 从仪器读出的一氧化碳百分含量，可按下式换算成mg/m3：
一氧化碳的质量浓度（mg/m3）=Kc(%)
其中：K=1.25×104(0℃,101.3kpa)
7.2 一氧化碳的“排放浓度”计算
7.2.1 一氧化碳的平均浓度按下式计算：
'C n C C n i i
∑==1,,
式中： —— 一氧化碳的平均浓度，mg/m 3；
n ——采集的样品数。
7.2.2 周期性变化的生产设备，若需确定时间加权平均浓度，则按下式计算：
n n n t t t t C t C t C C ++++=......21,2,21,1,
式中：
， 'C —— 时间加权平均浓度，mg/m 3； C 1，,C 2，…C n ， —— 一氧化碳在t 1,t 2…t n 时段内的浓度，mg/m 3；
t 1,t 2…t n —— 一氧化碳浓度为C 1，,C 2，…C n ，时的时间段，min 。
7.3 一氧化碳的“排放速率”计算
6,
10−×⋅=sn Q C G
式中：G ——一氧化碳的排放速率，kg/h ；
Q sn ——标准状态下干排气流量，m 3/h 。
标准状态下干排气流量Q sn 按下式计算： )1(273273101300sw s
s a s sn X t P B Q Q −+⋅+⋅= 式中：Q sn ——标准状态下干排气流量，m 3/h ；
B a ——大气压力，Pa ；
P s ——排气静压，Pa ；
t s ——排气温度，℃；
X sw ——排气中水分含量体积百分数，%。
8 精密度和准确度
经五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×103mg/m 3的统一样品，重复性标准偏差11mg/m 3,重复性相对标准偏差0.25%，重复性31mg/m 3；再现性标准偏差16mg/m 3,再现性相对标准偏差为0.36%，再现性45mg/m 3。
测定结果的平均相对误差为0.3%；各实验室测结果的相对误差在0~0.6%之间。
在实际样品分析中，以在线分析测定两个点的CO 浓度，每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%；用气袋采集四个点的样点，每个点平行采集6袋气样，然后测定CO 浓度的相对标准偏差于0.69%~5.0%之间。
9 说明
9.1 采样时如遇负压锅炉，需接大功率泵，仪器本身泵关闭。
9.2 采样时注意安全，对一氧化碳浓度较高的采样点，采样开孔应安装防喷装置，采样人员要站在上风处，防止一氧化碳中毒。
9.3 室温下的饱和水蒸气对测定无干扰，但更高的含湿量对测定有正干扰，需采取4.2所提到的适当除湿措施。
10 参考文献
10.1 中国标准出版社编，中国环境保护标准汇编：废气废水废渣分析方法，pp.372~375,中国标准出版社，北京，2000 （HJ/T 44-1999）
10.2 GB/T 16157—1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
10.3 GB 16297——1996 大气污染物综合排放标准。