催化剂及助剂颗粒强度测定方法
化学工程中的催化剂性能测试方法
化学工程中的催化剂性能测试方法催化剂是化学工程中非常重要的组成部分，它们能够在反应中起到促进或者限制反应速率的作用。
为了确定催化剂的性能，科学家们开发了许多测试方法。
本文将探讨几种常见的催化剂性能测试方法。
一、比表面积比表面积是催化剂性能的重要参数之一。
催化剂的比表面积越大，其活性通常也会更高。
一种常见的测定比表面积的方法是吸附法，其中氮气吸附法是最常用的。
氮气吸附法利用氮气分子在催化剂表面的吸附行为来测定催化剂的比表面积。
二、形貌表征催化剂的形貌也对其性能有着重要影响。
常见的形貌表征方法包括电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM），它们可以提供催化剂微观结构的信息，如颗粒大小、形状等。
此外，扫描电镜（SEM）联合能谱仪（EDS）还可以用来分析催化剂元素的分布。
三、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常用于催化剂研究的技术。
通过照射催化剂样品，X射线衍射可以提供催化剂的晶体结构、物相和亚晶等信息。
催化剂的晶相信息对了解催化性能和稳定性有重要影响。
四、表面酸碱性催化剂的表面酸碱性质对其催化性能也有很大影响。
常用的测试方法包括吸附露点测定（TPD）和NH3程序升温脱附（NH3-TPD）等。
这些方法可以确定催化剂表面酸碱位点的数量和强度，从而评估催化剂的酸碱性。
五、催化性能测试反应最直接的方式来评估催化剂性能就是进行催化反应测试。
例如，在催化裂化反应中，可以通过测定产品分布和转化率来评估催化剂的性能。
此外，通过构建微观动力学模型，可以更加深入地了解催化剂的反应机理和性能。
综上所述，化学工程中的催化剂性能测试方法主要包括比表面积测定、形貌表征、X射线衍射、表面酸碱性测试和催化性能测试反应等。
这些方法在催化剂研究和应用中发挥着重要作用，能够帮助科学家们更好地理解催化剂的特性和性能，以及优化催化反应的条件和过程。
第3章 催化剂性能的评价、测试和表征
一般说，催化剂表面积越大，其上所含的 活性中心越多，催化剂的活性也越高。
Hale Waihona Puke BET方法测量固体表面积BET理论模型：多分子层物理吸附模型，假设(1)固体表面是 均匀的；(2)分子之间没有相互作用；(3)分子可以同时在固体 表面进行多层物理吸附，而且每一层的吸附和脱附之间存在动 态平衡。
1. 表面积的测定
3.2.4 评价与动力学试样的流程和方法
选择适宜的催化反应器，最普遍使用的为管式反 应器 采用流动法测定催化剂的反应动力学，必须排除 内、外扩散的影响，且在反应区间的高温区进行 催化剂在反应器中呈均匀密堆积
反应管直径和催化剂颗粒直径之比一般为6-12之 间，避免反应气体的轴向和径向离散及沟流发生
FR
循环泵
尾气流速及 组分分析装置
B 反应器 ci A ci,f
F0ci ,0 FR ci , f ( F0 FR )ci
1 1 ci ( )ci , 0 ( )ci , f 1 FR / F0 1 F0 / FR
FR / F0循环比
FR / F0 1, ci ci , f
但催化剂表面活性随催化剂表面积增加而提高的关系仅出现在
活性组分均匀分布的情况下。而大多数情况下： 1、催化剂制备过程中活性组分可能不是均匀的分布； 2、催化剂微孔的存在可能影响到传质过程，使表面不能充分 利用； 3、有时催化剂的活性表现是由于反应机理不同，而与表面积 无关。如杂多酸催化剂的还原反应： 以异丁酸(IBA)还原时，遵循体相 还原机理，还原速率正比于催化 剂的重量； 以甲基丙稀醛(MLA)还原时，遵循 表面还原机理，还原速率与催化剂 表面积成正比。
催化剂的颗粒度一般用平均粒径和颗粒度分布来表示。金属晶粒 在载体上的分布及大小，强烈影响金属组分的催化性质。如Pt/C 催化剂催化2,3-二甲基丁烷的脱氢。
催化剂粒径和表观堆密度测试手段
催化剂是一种能够促进化学反应速率的物质，它可以通过提高反应物分子间的碰撞频率或降低反应物分子在碰撞时所需的能量来加速化学反应的进行。
在许多工业生产过程中，催化剂都起到了至关重要的作用。
对催化剂的性能进行准确的表征和测试显得尤为重要。
催化剂的性能与其粒径和表观堆密度密切相关。
粒径大小直接影响着催化剂的比表面积和活性中心的分布，而表观堆密度则影响着催化剂在反应器中的填充效果和传质性能。
开发出准确可靠的测试手段来对催化剂的粒径和表观堆密度进行表征至关重要。
本文将从催化剂粒径和表观堆密度测试手段的基本原理、常用方法以及应用前景三个方面进行探讨。
一、催化剂粒径测试手段催化剂的粒径是指催化剂颗粒的直径大小，它直接影响着催化剂的比表面积和活性中心的分布。
目前常用的催化剂粒径测试手段主要包括：1. 毛细管法：毛细管法是一种通过对催化剂样品进行液相浸渍，然后利用毛细管测定浸渍液的毛细管压力来计算出颗粒的粒径大小的方法。
该方法操作简便，但对催化剂的形状要求较高，且对颗粒的分布范围有限。
2. 氮气吸附法：氮气吸附法是一种通过将催化剂样品暴露在氮气环境下，利用BET等温线测定吸附量从而推算出比表面积和粒径大小的方法。
该方法适用范围广，适用于大部分形态的催化剂粒子。
3. 激光粒度分析法：激光粒度分析法是一种通过激光衍射原理来测定催化剂颗粒大小和分布范围的方法。
该方法测量精度高，适用于各类形态的催化剂颗粒。
以上三种方法各有其优缺点，在实际应用中需要根据催化剂的具体形态和实验要求选择合适的测试手段进行粒径分析。
二、催化剂表观堆密度测试手段催化剂的表观堆密度是指催化剂颗粒在一定条件下的堆积重量与体积之比，它与催化剂在反应器中的填充效果和传质性能有着密切的关系。
目前常用的催化剂表观堆密度测试手段主要包括：1. 振实密度法：振实密度法是一种通过将催化剂样品放入密闭容器中，施加振实力使催化剂颗粒自由落体振实，从而测定振实后的重量与容器体积之比来计算出催化剂的表观堆密度的方法。
催化剂的宏观物性测定
催化剂的颗粒分析与机械强度的测定摘要：介绍了催化剂的颗粒分析与机械强度的测定方法及理论。
关键词：催化剂；颗粒分析；机械强度；测定工业催化剂或载体，是具有发达孔系的颗粒集合体，一般情况是一定的原子（分子）或离子按照晶体结构规则组成含微孔的纳米（nm ）级晶粒（原级粒子）；因制备化学条件和化学组成不同，若干晶粒聚集为大小不一的微米级颗粒（part-icle ），即二次粒子；通过成型工艺制备，若干颗粒又可堆积成球、条、锭片、微球粉体等不同几何外形的颗粒集合体，即粒团（pellet ），尺寸则随需要由几十微米到几毫米，特别情况者可达百毫米以上。
近年迅速开发的纳米材料，是二次粒子纳米化或不存在二次粒子的颗粒集合体实际成型催化剂的粒团与颗粒等效球半径比大于102，颗粒或二次粒子间堆积形成的介（或大）孔孔隙与晶粒内和晶粒间微孔构成该粒团的孔系结构（见图1）；晶粒和颗粒间连接方式、接触点键合力以及接触配位数则决定了粒团的抗破碎和磨损性能。
由于催化剂的催化活性中心大多位于微孔的内表面，介（或大）孔主要贡献于反应物流的传递，而表征传递阻力对反应速率影响的有效因子是Thiele 模数和微孔扩散系数与介（或大）孔扩散系数比的函数[1]，Thiele 模数Φ反映催化剂颗粒密度、比表面积、成型粒团尺寸与传质扩散关系[2-4]，2/1)/(sg p D Ak S R ρφ=……………………………（1） 式（1）中p ρ为颗粒密度（即汞置换法密度，定义为单粒催化剂质量与其几何体积比）；g S 为比表面积；R 为催化剂粒团的等效球半径；D s 为球形催化剂粒团（颗粒）的总有效扩散系数；k 为催化剂内表面反应速率。
所以，在化学组成与结构确定的情况下，催化剂的催化性能与运转周期决定于构成催化剂的颗粒-孔系宏观物性，因此对其进行研究表征和测定对于开发催化剂的意义是显见的[5]。
图1 催化剂颗粒集合体示意图1 催化剂的颗粒分析1.1 颗粒尺寸颗粒尺寸（particle size）称为颗粒度，实际催化剂颗粒是成型的粒团即颗粒集合体，因此狭义催化剂颗粒度系指成型粒团的尺寸；负载型催化剂负载的金属或其化合物粒子是晶粒或二次粒子，它们的尺寸符合颗粒度的正常定义。
催化剂性能的评价、测试和表征2
催化剂性能的评价、测试和表征 概述主要内容• 活性评价和动力学研究• 催化剂的宏观物理性质测定 • 催化剂微观性质的测定和表征工业催化剂性能评价的目的①为应用提供依据②为开发制备提供判别的标准 ③基础研究的需要 评价内容① 使用性能活性，选择性，寿命 ②.宏观性能：比表面积，孔结构，形状与尺寸 ③.微观性能：晶相组成，表面酸碱性• 工业催化剂的性能要求及其物理化学性质4催化剂测试• 催化剂的物理性质的测定 ，包括宏观物理性质（孔容、孔径分布、比表面等）及微观物理性质（催化剂的晶相、晶格缺陷、微观粒径尺寸等） 几个基本概念评价（evaluation ），对催化剂的化学性质考察和定量描述； 测试（test ），对工业催化剂物理性质（宏观和微观）的测定； 表征（Characterization ），综合考察催化剂的物理、化学的性质和内在联系，特别是研究活性、选择性、稳定性的本质原因。
第一节．活性评价和动力学研究活性测定方法：流动法和静态法，流动法用得最多（一般流动法、流动循环法、催化色谱法） 本质上是对工业催化过程的模拟流动循环法、催化色谱法多用于反应动力学和反应机理 活性测试的目的a ）由催化剂制造商或用户进行的常规质量控制检验b ）快速筛选大量催化剂，以便为特定的反应确定一个催化剂评价的优劣。
c ）更详尽的比较几种催化剂d ）测定在特定催化剂上反应的详尽动力学，包括失活或再生动力学。
e ）模拟工业反应条件下催化剂的连续长期运转 活性的表示方法• 转化率(X A)活性的表示方法• 选择性(S)%100⨯=的起始摩尔数反应物已转化的摩尔数反应物A A X A %100⨯=摩尔数已转化的某一反应物的所得目的产物的摩尔数S收率(Y)Y=X A ×S• 时空得率（STY ）：每小时、每升催化剂所得产物的量关于时空得率：指在一定条件（温度、压力、进料空速）下，单位体积或单位质量催化剂所得到产物量，多用于工业生产和工业设计，可直接计算出量产。
催化剂测定与表征技术
催化剂测定与表征技术催化剂在化学工业中扮演着重要的角色，它们能够加速反应速度，提高产物选择性，降低反应温度等。
为了充分了解催化剂的性能和稳定性，科学家们发展了各种测定和表征催化剂的技术。
本文将介绍几种常用的催化剂测定与表征技术。
一、物理吸附法物理吸附法是一种常用的催化剂表征技术。
通过测定催化剂表面吸附气体的物理吸附量，可以确定催化剂的比表面积、孔径分布和孔容等参数。
常用的物理吸附法包括比表面积测定、孔径分布测定和吸附等温线测定等。
其中，比表面积测定常用的仪器是比表面仪，可以测定催化剂的比表面积；孔径分布测定则可以通过气孔大小对吸附剂进行分类；吸附等温线测定可以获得催化剂的孔容和孔径分布。
二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种高分辨率表征催化剂表面形貌和微观结构的技术。
通过扫描电子显微镜，可以观察到催化剂表面的形貌、颗粒大小和分布等信息。
同时，通过能谱分析功能，还可以确定催化剂表面元素的组成和分布。
扫描电子显微镜的应用广泛，可以对不同种类的催化剂进行表征，为改进催化剂性能提供依据。
三、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种高分辨率表征催化剂内部结构的技术。
通过透射电子显微镜，可以观察到催化剂微观结构的细节，如晶体结构、晶胞参数、晶界和缺陷等。
透射电子显微镜还可以进行能谱分析，确定催化剂微观结构元素的组成和分布。
透射电子显微镜在催化剂研究中起到了至关重要的作用，对于揭示催化机理和改善催化剂性能具有重要意义。
四、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种广泛应用于催化剂表征的技术。
通过X射线衍射，可以确定催化剂晶体结构、晶胞参数和晶面取向等信息。
X射线衍射还可以进行定性和定量分析，确定催化剂中晶体的相对含量。
X射线衍射技术是研究催化剂晶体结构和相变行为的重要手段，为催化剂的合成和改良提供了重要信息。
五、傅里叶变换红外光谱（FTIR）傅里叶变换红外光谱是一种用于催化剂表征的非常有用的技术。
通过傅里叶变换红外光谱，可以确定催化剂表面的吸附物质、化学键特征和表面活性位点等信息。
静态化学吸附法测定Pt_Al_2O_3催化剂的金属分散度_活性表面积和颗粒尺寸
Laboratory
Vol. 26. Suppl. 2007 - 12
表 1 为标准样品 Pt/ Al2O3 的测试结果 。
表 1 标准样品 Pt/ Al2O3 的测试结果
分析项目
测试结果
活性金属表面积 金属分散度 平均颗粒尺寸
1. 30 m2Πg 52. 58 % 2. 154 nm
静态化学吸附法测定ptal催化剂的金属分散度活性表面积和颗粒尺寸张艳丽中国石油大庆化工研究中心大庆163714介绍了采用静态化学吸附技术通过测量定向地吸附在ptal2o3催化pt表面氢气量从而建立了测定催化剂上金属分散度活性表面和颗粒尺寸的方法
第 26 卷增刊 2007 年 12 月
Chinese
分析试验室 Journal of Analysis
Laboratory
Vol. 26. 2007
Suppl - 12
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静态化学吸附法测定 Pt/ Al2O3 催化剂的 金属分散度 、活性表面积和颗粒尺寸
张艳丽
(中国石油大庆化工研究中心 , 大庆 163714)
摘 要 : 介绍了采用静态化学吸附技术 , 通过测量定向地吸附在 Pt/ Al2O3 催化 剂中 Pt 表面氢气量 , 从而建立了测定催化剂上金属分散度 、活性表面和颗粒尺 寸的方法 。此方法适用于测定负载型催化剂上的金属分散度 , 也可用于催化剂 的监制 。 关键词 : Pt/ Al2O3 催化剂 ; 金属分散度 ; 活性表面 ; 颗粒尺寸 ; 化学吸附
用静态化学吸附法测定 Pt/ Al2O3 催化剂上的 金属分散度是可行的 ; 此方法同样适用于其他负 载型催化剂上金属分散度 、活性表面和颗粒尺寸 的测定 ; 该方法操作方便 , 易于应用 。
催化剂反应性能的测试
• 催化剂的四个最重要的性能 --活性； --选择性 --寿命 --价格
催转化频率（Turnover Frequency）转化频率定义为单位时 间内每个活性中心引发的总包反应的次数。 • 反应速率 反应速率（r）表示反应的快慢，采取的 基准不 同表示的形式也不同。一般有以下几种形式： 以催化剂装填体积为基准时，
100已转转化的关键组分关键组分量生成目的产成目的产物scsy?催化剂活性测试方法流动法?流动法测定活性时将反应物以一定的空速通过填充催化剂的反应器然后分析反应后产物的组成或者在某些情况下分析一种反应物或一种反应产物
催化剂反应性能的测试
• 催化剂制造厂家或用户进行的常规质量控制检验
在标准化条件下，在特定类型催化剂的个别批量或试 样上进行的反应。
流动法
催化剂床层横截面中心与径向间温度差：
式中 ω――单位催化剂体积的反应速度； Q――反应的热效应； dt――反应管直径； λ――床层的有效传热系数。 • Δt∝dt2，在其他因素不变时，床层温度差随反应器直径 的增加而迅速增加。 • 催化剂的床层高度和床层直径也要有适当的比例，一般要 求层高应超过直径的2.5~3.0倍。 • 考虑内外扩散的影响，即在排除内外扩散影响的基础上来 测试催化剂的活性。
Y = S •C
催化剂活性测试方法－流动法
•流动法测定活性时，将反应物以一定的空速通过填充催化剂 的反应器，然后分析反应后产物的组成，或者在某些情况下， 分析一种反应物或一种反应产物。 •由于反应物料在反应器中的运动状态比较复杂且依赖于反应 器及催化剂的几何特征。将宏观因素对活性测定和动力学研 究的影响减到最小。 •（1）为消除气流的管壁效应和床层过热，反应管直径D和 催化剂颗粒直径d之比一般为：6< D / d <12。 •（2）当管直径与粒径之比D / d过小时，反应物分子与管壁 频频相撞，严重影响了扩散速度； •（3）若D / d 过大，将给床层的散热带来困难。
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自动数显颗粒强度仪
使
用
说
明
书
江苏姜堰市奥普特分析仪器有限公司
一、概述
数显颗粒强度仪采用先进的测量控制技术，可自动完成加力、测量显示、最大强度值的锁定及复位等操作，是一种自动化程度较高、测量范围较宽的新型仪器，该仪器具有体积小、测量值直读、精度高、使用方便等优点，是颗粒强度测定理想的新型仪器。
二、主要技术指标：
1.电源电压：AC220V±10% 40W
2.环境温度：0℃～40℃
3.相对湿度：≤85%
4.颗粒直径：≤25mm
5.测量范围：5N～500N
6.分辨率：1N
7.测量精度：≤0.5%FS
8.外型尺寸：225mm×325mm×330mm
9.重量：10㎏
三、使用方法
1.接通电源，显示器显示000，如偏离零点过多，应用螺丝刀微调调零钮，使之为000附近。
2.将试验门窗打开，将样品置于样品盘中心位置，关好试验窗门。
按下启动键，直线电机即自动加力，接触到样品时，显示器即有实时数据输出，当样品破碎时，蜂鸣器短促鸣叫一声以作提示，受力数最大值（强度值）即被锁定，同时直线电机反向运行，直至复位状态停止。
3.继续试验时，将样品中的残留物清除，按下复位键，重复上述步骤。
4.当样品强度过大，显示数值超过500N（出厂时报警值设定在500N内），仪器蜂鸣器鸣叫，复位键上的红色发光管亮起，则提示超量程报警，直线电机自动反向运行，直至复位状态，此时显示器锁定的为无效数值。
四、注意事项
1．必须提供具有良好接地线的电源插座。
2．禁止敞开试验窗门工作，以免样品破碎物飞溅伤人。
3．当颗粒强度显示大于500N时，可手动按复位，不比等待仪器自动复位。
4．仪器发生故障不得自行拆卸，应返回厂方检修，否则不予保修。
五、仪器的成套性
1、KC-3数显颗粒强度仪 1台
2、托盘（含支撑块） 1只
3、试验窗 1只
4、电源线 1根
5、保险丝（3A） 2只
6、合格证说明书各1份。