实验一 双酚A型环氧树脂的制备与固化
实验一双酚A型环氧树脂的制备与固化
双酚A型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。
此外，环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。
此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的：式中n一般在0到25之间。
根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在50℃～95℃之间；而n大于5的树脂（软化点在100℃以上）称为高分子量树脂。
双酚a型环氧树脂的实验报告
双酚a型环氧树脂的实验报告双酚A型环氧树脂的实验报告一、引言双酚A型环氧树脂是一种重要的合成材料，在工业生产和科学研究中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成双酚A型环氧树脂，并对其性质进行研究和分析，以期了解其在实际应用中的潜力和限制。
二、实验方法1. 材料准备：采购双酚A、环氧氯丙烷、氢氧化钠等试剂，并配备所需的实验器材。
2. 合成双酚A型环氧树脂：按照一定比例将双酚A和环氧氯丙烷加入反应容器中，加入适量的催化剂，并在恒温条件下进行反应。
3. 产品纯化：将反应产物进行过滤、洗涤和干燥处理，以获得纯净的双酚A型环氧树脂样品。
4. 性质测试：对合成的双酚A型环氧树脂样品进行物理性质测试，包括熔点、溶解性、硬度等。
三、实验结果与讨论1. 合成双酚A型环氧树脂的过程相对简单，反应时间较短，且产率较高。
这使得该树脂在工业生产中具有较高的经济性。
2. 双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质，如高熔点、优良的溶解性和较高的硬度。
这些特性使得该树脂在涂料、粘合剂和复合材料等领域得到广泛应用。
3. 双酚A型环氧树脂的耐热性能较好，能够在高温环境下保持稳定。
这使得该树脂在航空航天等高温工艺中有着重要的应用前景。
4. 然而，双酚A型环氧树脂也存在一些问题。
首先，由于其合成过程中使用的某些试剂可能对环境造成污染，因此在工业生产中需要采取相应的环保措施。
其次，该树脂在长期使用过程中可能会出现老化、劣化等问题，这需要在实际应用中进行更多的研究和改进。
四、结论通过本次实验，我们成功合成了双酚A型环氧树脂，并对其性质进行了初步的测试和分析。
双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质和耐热性能，在工业生产和科学研究中具有广泛应用前景。
然而，该树脂也存在一些问题，需要进一步的研究和改进。
希望通过今后的努力，能够进一步挖掘双酚A型环氧树脂的潜力，为工业生产和科学研究提供更好的材料选择。
五、致谢在本次实验中，我们得到了指导老师的悉心指导和同学们的合作支持，在此表示衷心的感谢。
环氧树脂实验报告
一、实验目的1. 了解环氧树脂的基本性质和制备方法。
2. 掌握环氧树脂的固化原理和固化过程。
3. 学习如何进行环氧树脂的测试和分析。
二、实验原理环氧树脂（Epoxy Resin）是一种重要的热固性聚合物材料，具有优异的粘结性、机械性能、耐化学性和电绝缘性。
其基本组成包括环氧基团（-R-CH2-CH2-O-）和交联剂（固化剂），在固化过程中，环氧基团与交联剂发生化学反应，形成三维网络结构，从而赋予环氧树脂其独特的性能。
三、实验材料与仪器材料：1. 双酚A型环氧树脂2. 乙二胺（固化剂）3. 无水乙醇4. 水浴锅5. 烘箱6. 环氧树脂测试仪7. 电子天平仪器：1. 实验台2. 烧杯3. 移液管4. 玻璃棒5. 量筒6. 滴定管7. 移液器四、实验步骤1. 环氧树脂的制备：a. 将双酚A型环氧树脂溶解于无水乙醇中，配制成一定浓度的溶液。
b. 将乙二胺（固化剂）溶解于无水乙醇中，配制成一定浓度的溶液。
c. 将环氧树脂溶液与固化剂溶液按一定比例混合，搅拌均匀。
2. 环氧树脂的固化：a. 将混合好的环氧树脂溶液倒入烧杯中。
b. 将烧杯放入水浴锅中，加热至一定温度，保持一段时间，使环氧树脂固化。
c. 将固化后的环氧树脂取出，放入烘箱中，在一定温度下烘烤一定时间，使其完全固化。
3. 环氧树脂的测试和分析：a. 使用电子天平称取一定量的固化后的环氧树脂。
b. 使用环氧树脂测试仪测试其机械性能，如拉伸强度、弯曲强度等。
c. 使用滴定管滴定固化后的环氧树脂，测定其固化度。
d. 分析固化后的环氧树脂的物理性能，如密度、热膨胀系数等。
五、实验结果与分析1. 环氧树脂的制备：实验成功制备了双酚A型环氧树脂溶液，其浓度和固化剂比例符合要求。
2. 环氧树脂的固化：经水浴加热和烘烤，环氧树脂成功固化，形成了三维网络结构。
3. 环氧树脂的测试和分析：a. 机械性能：固化后的环氧树脂具有较好的拉伸强度和弯曲强度。
b. 固化度：固化后的环氧树脂固化度达到90%以上。
双酚A型环氧树脂的制备(精)
安全提示
环氧氯丙烷 发生中毒时，有眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎、 流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱、恶心等症状。严重中 毒时，可引起麻醉症状，甚至引起肺、肝、肾的损伤。 人体吸入MLC0.00002。大鼠经口LD50为90mg/kg。 空气中最大容许浓度18mg/m3。生产设备要密闭，空 气要流通，操作人员要配戴防护用具。此外，环氧氯 丙烷有激烈的自聚趋向，不应在明火中加热，以防容 器爆烈。在用作试剂进行反应时，宜以惰性溶剂稀释， 并缓缓加入。环氧氯丙烷有中等程度燃烧危险，燃烧 后释放出氯化氢，光气和一氧化碳，危险品规程编号 为62008，属二级易燃液体。
C CH3
OH
H2C O
H H2 C C
O
CH3 C CH3
O
H2 C
H C OH
H2 C
CH3
n
O *
C CH3
O
H2 O C C CH2 H
+ (n+2)NaCl
+ (n+2)H2O
仪器和药品
三口烧瓶，冷凝管，分液漏斗，温度计（200℃），水 浴，电动搅拌器，真空蒸馏装置 双酚A（工业），环氧氯丙烷（工业），氢氧化钠，甲 苯
实验四 双酚A型环氧树脂的制备
实Байду номын сангаас目的
熟悉双酚A型环氧树脂的制备方法
实验概述
双酚A型环氧树脂由双酚A与过量的环氧氯丙烷及碱催 化聚合而成，其合成反应的机理，迄今尚未定论，一 般认为属于缩聚反应，总反应式如下：
CH3
(n+2) H2C
O
H C
CH2Cl + (n+2) NaOH + (n+1) HO
实验步骤
在装有搅拌器、温度计、分液漏斗、回流冷凝管的三 口烧瓶中，加入30克双酚A及34克环氧氯丙烷，搅拌并 加热，当温度升到50℃时开始由分液漏斗滴加 35ml30%NaOH水溶液，在50～60℃下于2小时内滴加 完毕，提高温度，于70～75℃保持1小时，得黄色粘稠 树脂，加入30ml蒸馏水，60ml甲苯，搅拌使树脂溶解， 趁热倒入分液漏斗，静止分层除去水层。 将树脂溶液倒回三颈瓶中，进行真空蒸馏，除去甲苯 及未反应的环氧氯丙烷，加热，开动真空泵（注意流 出速度），蒸馏到无流出物为止，控制蒸馏最终温度 为120℃，得到黄色透明树脂。
双酚A型环氧树脂的合成
双酚A型环氧树脂的合成环氧树脂的化学合成一、双酚A型环氧树脂的合成1．双酚A型环氧树脂的合成途径：①低分子量液态双酚A型环氧树脂由过量环氧氯丙烷（ECH）与双酚A（BA）在碱（NaOH）的存在下缩聚而成；另一个方法是由不饱和环状烃类的双键氯化而生成环氧环状物得到脂环族环氧。
②高分子量固态环氧树脂的途径：a.“太妃糖法”：双酚A与环氧氯丙烷在化学计算是碱存在下直接反应b.“熔融法”：以低分子量液态双酚A型环氧树脂为原料在催化剂存在下，用双酚A型扩展化学键得到聚合度较高（n>2000）的产物。
这种工艺得到没有副产物的高纯产品，分子量分布窄，主要是抑制副反应，减少链支化。
2．双酚A型环氧树脂的合成反应双酚A型环氧树脂由ECH和BA经醚化和闭环两步反应制得。
3．双酚A型环氧树脂合成反应过程的副反应①水解：ECH水解成甘油，环氧基水解为2—乙二醇。
②环氧氯丙烷与存在于中间体的酸性羟基反应，形成被裹胁的氯。
③环氧氯丙烷与酚羟基的反常加成（β加成）④链支化反应：双酚A型环氧树脂的链支化：⑤脱HCl反应不完全，树脂残留可水解氯。
这些反应的产生使ECH消耗增大，环氧基含量降低，可水解氯使氯总含量增高，树脂质量不纯，粘度或熔点上升。
二、氯含量的影响环氧树脂中残存的氯以三种形式出现：氯离子（Cl-），可水解氯和不可水解氯。
Cl-是残留的NaCl离子，可水解氯和不可水解氯是副反应产物。
1. 氯含量的影响①可水解氯使脂肪多胺固化环氧体系的适用期大为缩短②熔融法制备较高分子量固态环氧树脂用的液态环氧树脂原料可以水解，氯含量使原反应速度降低。
因此原料树脂中可水解氯最好在0.03 wt%（300PPm）以下。
③层压材料中广泛采用的环氧树脂/双氰胺/苄基二甲胺，常遇到凝胶时间延长且波动幅度大的问题，这是由于树脂可水解氯含量高且氯含量波动大。
④可水解氯会腐蚀集成电路板上的接线，因此要求树脂中可水解氯含量≤0.03 wt%⑤在湿热条件下，可水解氯使树脂的电性能大大下降。
实验一--双酚a型环氧树脂的制备与固化
实验一--双酚a型环氧树脂的制备与固化双酚A型环氧树脂是一种具有优良绝缘性、机械性能和耐化学性能的高分子化合物。
本实验旨在通过反应合成双酚A型环氧树脂，并调节温度、时间等条件固化反应，在不同条件下评估其固化效果。
材料与仪器：1. 双酚A（0.5mol/L），环氧氯丙烷（0.5mol/L），羟基三甲基铝（0.01mol/L），硼酸（0.01mol/L）2. 醋酸乙酯，无水乙醇，硫酸五水合物，蒸馏水3. 圆底烧瓶，分液漏斗，漏斗，磁力搅拌器，恒温水浴器，玻璃过滤器，紫外可见分光光度计，热重分析仪等。
实验步骤：1. 取100mL圆底烧瓶，加入50mL醋酸乙酯溶液，加上适量硫酸，充分搅拌至溶液变浓稠。
2. 按0.5mol/L的浓度比例将双酚A和环氧氯丙烷加入分液漏斗中，滴加入第一步得到的溶液中。
3. 加入0.01mol/L的羟基三甲基铝和0.01mol/L的硼酸，进行共聚反应。
反应完成后，加入50mL无水乙醇，充分搅拌。
4. 离心收集沉淀物，利用玻璃过滤器过滤后用蒸馏水洗涤。
5. 将合成的双酚A型环氧树脂样品分别放置在40℃、60℃、80℃的恒温水浴器中进行固化反应。
6. 通过热重分析仪和紫外可见分光光度计对不同固化条件下的样品进行评估。
实验结果：1. 合成的双酚A型环氧树脂样品经离心后形成白色沉淀物。
2. 在40℃的条件下，双酚A型环氧树脂固化效果不佳，重量损失率为7.1%。
3. 在60℃的条件下，双酚A型环氧树脂固化效果较为理想，重量损失率为2.2%。
4. 在80℃的条件下，双酚A型环氧树脂固化效果最好，重量损失率为1.6%。
综上所述，通过本实验得到的双酚A型环氧树脂样品固化效果与温度有关，温度越高，固化效果越理想。
本实验结果对于探究双酚A型环氧树脂固化反应机理、改善固化效果等具有参考意义。
双酚A型环氧树脂的制备
实验目的
熟悉双酚 A型环氧树脂的制备方法
实验概述
双酚 A型环氧树脂由双酚 A与过量的环氧氯丙烷及碱催 化聚合而成，其合成反应的机理，迄今尚未定论，一
般认为属于缩聚反应，总反应式如下：
H
(n+2) H 2C C
O
CH 2Cl + (n+2) NaOH + (n+1) HO
将树脂溶液倒回三颈瓶中，进行真空蒸馏，除去甲苯 及未反应的环氧氯丙烷，加热，开动真空泵（注意流
出速度），蒸馏到无流出物为止，控制蒸馏最终温度 为 120℃，得到黄色透明树脂。
安全提示
环氧氯丙烷 发生中毒时，有眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎、
流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱、恶心等症状。严重中 毒时，可引起麻醉症状，甚至引起肺、肝、肾的损伤。
为62008 ，属二级易燃液体。
实验前预习的问题
1.设计反应装置，画出主要反应装置图。
2.列出实验流程图。
实验报告
1. 叙述实验目的、原理和步骤。 2.记录反应过程中的现象。
3.回答思考题。
人体吸入 MLC0.00002 。大鼠经口 LD50 为90mg/kg 。 空气中最大容许浓度 18mg/m 3。生产设备要密闭，空
气要流通，操作人员要配戴防护用具。此外，环氧氯
丙烷有激烈的自聚趋向，不应在明火中加热，以防容
器爆烈。在用作试剂进行反应时，宜以惰性溶剂稀释， 并缓缓加入。环氧氯丙烷有中等程度燃烧危险，燃烧 后释放出氯化氢，光气和一氧化、温度计、分液漏斗、回流冷凝管的三
口烧瓶中，加入 30克双酚 A及34克环氧氯丙烷，搅拌并 加热，当温度升到 50℃时开始由分液漏斗滴加 35ml30%NaOH 水溶液，在 50～ 60℃下于 2小时内滴加
实验一--双酚A型环氧树脂的制备与固化
双酚A型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。
此外，环氧树脂可以在相当宽的温度围固化，而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。
此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的：式中n一般在0到25之间。
根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在50℃～95℃之间；而n大于5的树脂（软化点在100℃以上）称为高分子量树脂。
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双酚A型环氧树脂的制备与固化
一、实验目的
1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理
环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。
此外，环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。
此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由
双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的：
式中n一般在0到25之间。
根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在50℃～95℃之间；而n大于5的树脂（软化点在100℃以上）称为高分子量树脂。
相对分子质量对软化点的影响见图18－1。
在我国相对分子质量为370的产品被称为环氧618，而环氧6101的相对分子质量在450至500左右。
生产中树脂分子量的大小往往是靠环氧氯丙烷与双酚A的用量出来控制的，制备环氧618时这一配比为10，而制环氧6101时该配比为3。
图18－1 环氧树脂的相对分子质量Mr对软化点温度T的影响
在环氧树脂的结构中有羟基（>CH－OH）、醚基（－O－）和极为活泼的环氧基存在。
羟基、醚基有高度的极性，使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力，而环氧基团则与介质表面，特别是金属表面上的游离键起反应，
形成化学键。
因而，环氧树脂具有很高的粘合力，用途很广，商业上称作“万能胶”。
此外，环氧树脂还可作涂料、层压材料、浇铸、浸渍及模具等用途。
但是，环氧树脂在未固化前是呈热塑性的线型结构，使用时必须加入固化剂，固化剂与环氧树脂的环氧基等反应，变成网状结构的大分子，成为不溶不熔的热固性成品。
环氧树脂在固化前分子量都不高，只有通过固化才能形成体形高分子。
环氧树脂的固化要借助于固化剂。
固化剂的种类很多，主要有多元胺和多元酸，它们的分子中都含有活泼氢原子，其中用得最多的是液态多元胺类，如二亚乙基三胺和乙二胺等等。
环氧树脂在室温下固化时还常常需要加些促进剂如多元硫醇，以达到快速固化的效果。
固化剂的选择与环氧树脂的固化温度有关。
在通常温度下固化时一般用多元胺和多元酰胺等，而在较高温度下固化时一般选用酸酐和多元酸等为固化剂。
应用的固化剂种类很多。
不同的固化剂，其交联反应也不同。
现以室温下即能固化的乙二胺为例，它是按下列反应进行的：
乙二胺的用量按下式计算：
m为每100g环氧树脂所需乙二胺的量（g）；
M为乙二胺的相对分子质量量（60）；
n为乙二胺上活泼氢总数（4）；
E为环氧树脂的环氧值。
实际使用量，一般比理论上计算值要多10％左右。
固化剂用量对成品的机械性能影响很大，必须控制适当。
固化剂的用量通常由树脂的环氧值以及所用固化剂的种类来决定。
环氧值是指每100g树脂中所含环氧基的摩尔数。
应当把树脂的环氧值和环氧摩尔质量区别开来，两者关系如下：
环氧值＝
环氧摩尔质量即为含1mol环氧基时树脂的量（g）。
本实验制备环氧618或6101，以乙二胺为固化剂。
乙二胺分子中没有活泼氢原子，它的作用是将环氧键打开，生成氧负离子，氧负离子再打开另一个环氧键，如此反应下去，达到交联固化的目的。
三、实验仪器与药品
回流装置，减压装置，搅拌器等，:双酚A ，环氧氯丙烷，丙酮，乙二胺，氢氧化钠。
四、实验步骤
1．双酚A环氧树脂的制备
在500mL三口瓶上装好搅拌器、回冷凝管和温度计。
加入11.4g（0.05mol）双酚A、46.5g（0.5mol) 环氧氯丙烷，0.25～0.5 mL蒸馏水。
称取4.1g（0.11mol）NaOH，先加入l／10量的NaOH〔注1〕并开动搅拌，缓慢加热至80～90℃。
反应放热并有白色物质（NaCl）生成。
维持反应温度在90℃。
约10min后再加入1／10量的NaOH，以后每隔10min加一次NaOH，每次都加NaOH总量的1／10，直至将4.1gNaOH加完。
继续反应25min后结束反应。
产物为浅黄色。
将反
应液过滤除去副产物NaCl，减压下蒸馏除去过量的环氧氯丙烷（回收）（60-70℃）。
停止蒸馏，将剩余物趁热倒入小烧杯中，得到淡黄色、透明。
粘稠的环氧618树脂，产量约15g。
2．环氧树脂的固化
在50mL小烧杯中放入上述环氧618树脂5g，再加入0.5g（树脂的10％）乙二胺，边加边搅拌。
搅匀。
取出2.5g树脂倒入一干燥的小试管或其他小容器（如瓶子的内盖）中，在40o C水浴下放置2小时，观察结果。
3．环氧树脂的表征
将得到的环氧树脂加入光谱纯溴化钾，研磨后，进行红外测试，对谱图数据进行分析，确定环氧主要特征峰。
4 ．用环氧树脂粘合纸片
用一玻璃捧将环氧树脂均匀涂于纸条一端，面积约1cm2。
涂层约0.2mm 厚，不宜过厚。
将另一纸条轻轻贴上，用小心固定，于室温放置48小时后观测实验结果。
（将该纸片贴在实验报告上，一起交）
5. 环氧树脂的环氧值的计算
环氧值是环氧树脂的重要性能指标，可用以鉴定环氧树脂的质量，或计算固化剂的用量。
采用盐酸丙酮法测定该侧链的环氧树脂的环氧值，在锥形瓶中称取0.482g的环氧树脂，准确吸取15mL的盐酸丙酮溶液，静置1h，然后加入两滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准NaOH溶液进行滴定至粉红色，且30s内不退色。
消耗NaOH的体积V2，同时，按上述条件进行空白试验消耗NaOH的体积V1，则环氧值为:
注释
1. 盐酸-丙酮法：盐酸-丙酮法是测定环氧值的最常用方法之一。
配制盐酸-丙酮溶液：取1单位体积的盐酸（AR），加入到40单位体积的丙酮（AR）中，摇匀后置于贴有相应标签的试剂瓶中，加盖待用。
2 ．双酚A环氧树脂的制备中开始滴加要慢些，环氧氯丙烷开环是放热反应，反应液温度会自动升高。
思考题
1 ．实验中NaOH 是分步加入到反应体系中的，有什么好处？为什么不NaOH 一次加完？
2 ．下列有三个粘合剂配方，请比较各配方的特点.
配方1 ：环氧618 （又称E －51）树脂100 份，邻苯二酸二丁酯20 份，Al2O3 （300 目）100 份，乙二胺8 份。
固化条件：48h/25℃ ，2 ～3h/80℃ ，粘结铝可达到180kg/cm2的室温剪切强度。
配方2 ：环氧618 树脂100 份，低分子量聚酰胺100 份，石英粉（200 目)40 份。
固化条件：室温下3d ，80℃ 下3h 。
粘结铝可达250kg/cm2 的室温剪切强度。
配方3 ：环氧618 树脂100 份，双氰胺6 份，石英粉（200 目）40 份。
固化条件：150℃ 下4h（或180℃ 下2h ）。
粘铝片的剪切强度可达200kg/cm2以上。
此配方所用双氰胺是高温固化剂，所以此配方在室温下可保存6 个月不
固化。
双氰胺因此又被称为“潜伏”型固化剂。
3 ．写出使用二元酸、二元酸酐、多元胺、二异氨酸酯以及酚醛树脂为固化剂时环氧树脂的固化反应。