高分子材料材质分析和热分析
高分子材料的热性能分析
高分子材料的热性能分析导语：高分子材料在现代工业中的应用越来越广泛，因其具有轻质、高强度、耐腐蚀等特点而备受青睐。
然而，随着科技的进步，对高分子材料的性能要求也越来越高，其中热性能是一个重要的指标。
本文将介绍高分子材料的热性能分析方法，以及在实际应用中的价值和挑战。
一、热性能的重要性高分子材料的热性能指的是材料在高温环境下的性能表现，包括热稳定性、导热性、热膨胀性等。
热性能的优劣直接影响着材料在高温条件下的使用寿命和稳定性。
例如，在航空航天领域，高分子材料需要能够承受极端的高温和低温环境，具备良好的热稳定性和耐热性。
而在电子产品中的高分子材料，则需要具有良好的导热性能和热膨胀性，以确保电子元件的稳定运行。
二、热性能分析方法1. 热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）热重分析是一种常用的热性能分析方法，通过测量材料在升温条件下的质量变化情况，可以得到材料的热分解温度、热稳定性等信息。
在热重分析中，样品被加热至一定温度，通过测量样品质量的变化，可以得到样品的质量损失曲线。
通过分析质量损失的特点，可以确定材料的热稳定性和热分解温度。
2. 差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）差示扫描量热法是一种常用的热性能分析方法，通过测量材料在加热或冷却过程中吸热或放热的情况，可以得到材料的熔融温度、玻璃化转变温度等信息。
在差示扫描量热法中，将待测材料和参比材料分别放置在两个样品腔中，然后通过控制升温或降温速率，测量两个样品腔的温差。
通过分析温差曲线的特点，可以确定材料的熔融温度和玻璃化转变温度。
三、热性能的实际应用和挑战1. 实际应用高分子材料的热性能分析在许多领域中具有重要的实际应用。
例如，在航空航天领域，通过对高分子复合材料的热稳定性分析，可以评估其在高温环境下的性能表现，从而指导材料的选用和设计。
在电子产品的研发过程中，热性能分析可以帮助优化材料的导热性能，提高电子元件的散热能力。
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍
TG/% 100 80 60 40 20 0 100 200 300 400 500 600 700 PBT/PTFE共混物+玻纤 20 K/min 421.2C N2/air 650C TG DTG 579.0C –53.8% –12.3%
DTG/%/min 5 0
713.6C
–69.9% -5 total -10 -15 –3.8% -20 -25
-6 –31.6%
-2
NR/EPDM 混合物 10 K/min
100 200 300 400 500
N2/air 600C
-8 -10 900
600
700
800
Temperature/ C
增塑剂21.6%，天然橡胶28.9%，EPDM14.7%。碳黑31.6%， 剩余物为硫化体系、抗氧剂、无机残留灰份3.2%
N2
455.7C
air
652.8 C 712.4C
气 氛 切 换
65.3% 29.5%
522.7 C
5.4%
T
聚苯醚在 N2 中，在 455.7~522.7C 分解为短链碳化物 , 失重 65.3%。气氛转换为空气，使短链碳化物氧化为 CO2，失 重29.5%。剩余物5.4%为惰性无机填料和灰分
热分析 (Thermal Analysis)
1. 概述 2. 热重分析 (TG) 3. 热机械分析 (TMA) 4. 示差扫描量热法 (DSC) 5. 动态力学分析 (DMTA)
6. 介电分析 (DETA)
第一章 热分析技术概述
一、什么是热分析 热分析的本质是温度分析。物质经历温度变化的同时，必 然伴随另一种或几种物理性质的变化，即 P = f (T)
高分子材料分析技术
高分子材料分析技术引言高分子材料是一类重要的材料，其在现代工程和科学领域中得到广泛应用。
高分子材料的性能和特性对于实际应用至关重要，因此对于高分子材料的分析技术要求高效准确。
本文将介绍一些常用的高分子材料分析技术，包括红外光谱分析、热分析技术、物理性能测试以及表面分析技术。
红外光谱分析红外光谱分析是一种常见的高分子材料分析技术。
该技术利用红外光的吸收特性来研究材料的分子结构。
通过红外光谱仪可以获取样品在红外光区域的吸收谱图，从而得到材料的结构信息以及成分分析。
红外光谱分析可以用于确定材料的纯度、鉴定材料的类型和聚合物链结构等。
热分析技术热分析技术是利用材料在不同温度下的物理和化学变化来研究材料的性质和组成的一种分析方法。
常用的热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）以及动态力学热分析（DMA）等。
这些技术可以测定材料的熔融温度、热稳定性、玻璃化转变温度以及热性能等。
物理性能测试物理性能测试是评估高分子材料性能的重要手段之一。
常见的物理性能测试包括拉伸试验、压缩试验、弯曲试验等。
这些试验方法可以用于测量材料的力学性能，如强度、韧性、硬度等。
物理性能测试还可以评估高分子材料的耐磨性、耐热性、耐化学品性等。
表面分析技术表面分析技术用于研究材料的表面性质和表面结构。
常见的表面分析技术包括扫描电子显微镜（SEM）、能量散射谱（EDS）、原子力显微镜（AFM）等。
这些技术可以观察和分析高分子材料的形貌、表面结构以及表面化学组成等。
表面分析技术对于研究高分子材料在不同环境下的表面性能和相互作用具有重要意义。
结论高分子材料分析技术是研究高分子材料性能和特性的关键工具。
红外光谱分析、热分析技术、物理性能测试以及表面分析技术是常用的高分子材料分析方法。
通过这些技术，可以获得关于材料结构、热性能、力学性能以及表面性质的详细信息。
这些分析结果对于高分子材料的研究和应用具有重要意义，有助于优化材料设计、改进材料性能以及开发新的高分子材料。
高分子材料的表征和导热性能研究
高分子材料的表征和导热性能研究高分子材料是一种重要的材料种类，具有广泛的应用领域。
如何对高分子材料进行表征和研究其导热性能，是当前高分子材料研究的一个热点问题。
一、高分子材料的表征高分子材料通常具有分子量大、化学结构复杂的特点，因此需要采用多种手段进行表征。
1. 分子量的测定高分子材料的分子量一般采用凝胶渗透色谱、粘度法等实验手段进行测定。
其中，凝胶渗透色谱具有分离精度高、灵敏度好等优点，可以处理多种分子量范围的高分子材料。
2. 凝聚态的表征对于固态高分子材料，需要采用X射线衍射、热分析等技术手段进行表征，以了解高分子材料的晶体结构、热性能等特征。
3. 动态热力学性能的表征高分子材料在使用过程中还需要考虑其时间依赖性、疲劳性、耐热性等方面的性能。
这就需要采用热分析、动态力学测试等技术手段进行表征。
二、高分子材料的导热性能研究导热性能是高分子材料的一个关键性能指标，对于高分子材料的设计、制备、应用都具有重要意义。
导热性能研究的主要方法有以下几个：1. 热导率的测试热导率是导热性能的基本指标之一，一般采用稳态热流方法进行测试。
稳态热流方法包括热阻率法、热板法等，能够准确测定材料在稳态下的导热性能。
2. 动态热导率的测试高分子材料在使用过程中很少处于稳态状态，因此需要考虑其动态导热性能。
动态热导率的测试方法包括脉冲法、频率扫描法等，能够模拟高分子材料在实际使用过程中的导热性能。
3. 热膨胀系数的测试高分子材料在受热过程中往往会产生热膨胀现象，对于导热性能的影响较大。
因此，需要采用膨胀测试仪等设备对高分子材料的热膨胀系数进行测定。
4. 界面热阻的测试高分子材料在应用过程中往往需要与其他材料进行接触，因此涉及到界面热阻的问题。
界面热阻的测试方法包括接触热阻法、热反射法等。
三、导热性能的改进高分子材料的导热性能往往不如金属等传统材料，因此需要采取一些措施进行改进。
导热性能的改进方法主要有以下几个：1. 添加导热填料通过向高分子材料中添加导热填料，如石墨、纳米银粉等，可以显著提高高分子材料的导热性能。
高分子材料分析
高分子材料分析高分子材料是一种重要的材料类别，广泛应用于塑料、橡胶、纤维等领域。
高分子材料具有独特的物化性质和结构特点，因此对其进行分析和表征十分重要。
高分子材料的分析方法多种多样，包括热分析、光谱分析、物理性能测试等。
其中，热分析是一种常见且有效的分析方法，常用的热分析方法包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）等。
差示扫描量热法是一种通过测量物质在加热或冷却过程中吸热或放热的能量变化来研究其热行为的方法。
通过DSC可以得到材料的熔融温度、玻璃化转变温度、晶型转变等热性质参数，进而评估其热稳定性和热动力学特征。
热重分析法是通过测量材料在加热过程中质量的动态变化来研究其热行为的方法。
通过TGA可以得到材料的热降解温度、热稳定性、热分解特征等信息，进一步了解材料的热稳定性和热降解机理。
除了热分析方法，光谱分析也是一种常用的高分子材料分析方法。
光谱分析包括红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振等。
红外光谱可以通过分析材料的吸收峰和波谷来确定材料的功能基团和化学结构，进而判断材料的成分和性质。
紫外可见光谱可以用于研究材料的电子能级和光吸收特性，对于染料等有色材料的分析和表征尤为重要。
核磁共振是一种通过分析材料中氢、碳等原子的核磁共振信号来确定材料分子结构和构象的方法，常用于有机高分子材料的表征。
物理性能测试是对高分子材料进行力学、热学、电学等性能测试的方法。
例如，拉伸试验可以用来测试材料的强度、弹性模量等力学性能参数；热膨胀试验可以用来评估材料的热膨胀性能；电导率测试可以用来研究材料的导电性能等。
通过物理性能测试，可以了解材料的基本物理性质和应用性能。
综上所述，高分子材料的分析方法多种多样，每种方法都有其独特的适用范围和优势。
通过综合应用这些分析方法，可以全面了解材料的组成、结构和性能，为高分子材料的合成设计和应用提供科学依据和技术支持。
热分析在高分子材料研究中的应用与发展
9/18/2006
9/18/2006
热分析技术的发展
• 高能化：提高DSC分析技术的灵敏度 和效率一直是从事热分析仪器研发工 作者所面临的挑战。为提高灵敏度人 们提出了一种快速扫描DSC，它能在 很宽的温度范围内实现快速的升降温 扫描，从而具有比传统DSC高10倍以 上的灵敏度和效率。由于实现了快速 扫描，熔融过程中的再结晶现象和熔 融后的分解现象可以基本消除，因此 也消除了由此引起的未知热现象。
热分析在高分子材料研究中的应 用与发展
概述
• 热分析技术是一种在温度程序控制下研究材料 的各种转变和反应如脱水、结晶、熔融、蒸发、 相变等以及各种材料热分解过程和反应动力学问 题的分析测试方法。 • 热分析应用较广在于它能够对各种物质提供极其 丰富的信息，如熔点、玻璃化温度、软化点、沸 点、熔化热、汽化热、结晶热、比热、纯度、爆 燃温度、蛋白质变态的测量、水分分布、热平衡、 相图制作、晶体微细分布、液晶、固相反应、聚 合反应、置换反应、离解反应、异构化反应、分 解反应和化学反应动力学过程等。 • 热分析技术有：热重法、差热分析、差示扫描量 热法、热机械分析法和动态机械热分析法等，它 们在高分子材料测试的领域都有广泛的应用。
• 热机械分析对研究和测量材料的应用范 围、加工条件、力学性能等都具有十分 重要的意义，可用它来研究高分子材料 的热机械性能、玻璃化转变温度Tg、流动 温度Tf、软化点、杨氏模量、应力松弛、 线性膨胀系数等[6]。 • 热机械分析分为静态热机械分析（TMA） 和动态热机械分析（DMA）两类。
高分子材料分析测试方法
质谱法
• 总结词：通过测量高分子材料的质荷比来分析其组成和结构。 • 详细描述：质谱法是一种常用的高分子材料分析方法，其原理是通过测量高分子材料的质荷比来分析其组成和
结构。该方法可以用于测定高分子材料的分子量、元素组成、支化度等参数，对于研究高分子材料的性能和加 工应用具有重要意义。 • 总结词：质谱法具有高精度、高灵敏度、无损等优点，在高分子材料分析中具有重要应用价值。 • 详细描述：质谱法通常需要使用专门的质谱仪器进行测试，测试过程中不会对高分子材料造成破坏，且具有较 高的测试精度和重复性。该方法在高分子材料研究、生产和质量控制等方面具有广泛应用前景。
总结词
通过电子显微镜观察高分子材料的表面形貌和微观结构。
详细描述
扫描电子显微镜法是一种直观的高分子材料分析测试方法，通过电子显微镜观察 高分子材料的表面形貌和微观结构，可以获得材料的形变、断裂、相分离等信息 。该方法对于研究高分子材料的性能和结构关系非常有用。
热分析法
总结词
通过测量高分子材料在不同温度下的物理性质变化，研究材料的热稳定性和热分解行为。
核磁共振法
详细描述
核磁共振法利用原子核的自旋 磁矩进行研究，适用于高分子 材料的碳-13核磁共振分析。 通过测量高分子材料中碳-13 原子核的共振频率和裂分情况 ，可以推断出高分子材料的分 子结构和序列信息。
高分子材料的物理分析案例
总结词
X射线衍射法
总结词
电子显微镜法
详细描述
X射线衍射法是一种物理分析方法，用于研究高分 子材料的晶体结构和相变行为。通过测量高分子 材料在X射线下的衍射角度和强度，可以确定其晶 体结构和晶格常数等参数。
02
化学分析方法
化学滴定法
高分子材料分析方法
高分子材料分析方法引言高分子材料是一种广泛应用于材料科学和工程领域的材料，其具有独特的物理和化学性质。
为了深入了解高分子材料的结构、性能和应用，需要使用一些分析方法来对高分子材料进行研究和表征。
本文将介绍几种常用的高分子材料分析方法。
热分析方法热分析方法是一种通过对材料在不同温度条件下的热行为进行分析的方法。
以下是两种常用的热分析方法：差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是一种通过测量材料在升温或降温过程中吸热或放热的能力来研究高分子材料热性质的方法。
该方法常用于测定高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度和热稳定性等参数。
热重分析法（TGA）热重分析法是一种通过测量材料在升温过程中质量的变化来研究高分子材料热性质的方法。
该方法可以用于测定高分子材料的热分解温度、热稳定性和降解动力学等参数。
显微镜分析方法显微镜分析方法是一种通过观察高分子材料的微观形态来研究其结构和性能的方法。
以下是两种常用的显微镜分析方法：光学显微镜（OM）光学显微镜是一种使用可见光对材料进行观察的显微镜。
它可以用于观察高分子材料的形态、晶体结构和表面缺陷等。
此外，通过增加偏光光源和旋转样品台，还可以进行光学显微镜偏光显微镜（POM）分析，用于研究高分子材料的晶体方向和相变等性质。
电子显微镜（EM）电子显微镜是一种使用电子束对材料进行观察的显微镜。
它可以提供高分辨率的图像，用于观察高分子材料的微观结构、形态和界面特征等。
电子显微镜包括扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）。
光谱分析方法光谱分析方法是一种通过观察高分子材料在不同波长或能量下与光的相互作用来研究其结构和性能的方法。
以下是两种常用的光谱分析方法：红外光谱（IR）红外光谱是一种通过测量高分子材料在红外光区域内吸收或反射光的能力来研究其结构和化学组成的方法。
红外光谱可以用于确定高分子材料的官能团、化学键和晶体结构等。
核磁共振（NMR）核磁共振是一种通过测量高分子材料中核自旋与外加磁场相互作用产生的共振信号来研究其结构和分子动力学的方法。
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熔点
热焓值 玻璃化 转变温 度
氧化诱 导期
应用
结晶温 度
固化度
结晶度
41
熔点Tm、结晶温度Tc和热焓值∆H测试
概念：物质的内在结构由晶态变为“液态”的过
程被称为熔融。对应于熔融的温度为熔点，记为Tm。 与低分子物质和金属不同，高分子聚合物的熔融不是 发生在0.2~1℃左右的狭窄温度范围内，而是在一个较 宽的温度范围，如10℃左右。高分子聚合物的这种熔 融温度范围被叫做熔限。
高分子材料成分分析及热分析
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1
高分子材料分类
塑料
涂料&胶 黏剂等
高分子 材料
橡胶&弹 性体
纤维
2
高分子材料基本组成
• 塑料：PP、PE、PA、PC、PVC、ABS、POM等 • 橡胶：NR、SBR、NBR、CR、BR等 • 弹性体：SBS、SIS、TPU、聚酯等 • 纤维：氨纶、腈纶、锦纶、丙纶、棉、涤纶 等 • 涂料、胶黏剂：聚酯树脂、不饱和聚酯、聚 氨酯树脂、醇酸树脂、环氧树脂等
2
Heat Flow (W/g)
0
156.68°C 28.31J/g
-2
-4 80
Exo Up
157.72°C
100
120
140
160
180
Universal V4.3A TA Instruments
Temperature (°C)
44
Sample: PET (Quenched from the Melt) Size: 7.8680 mg Method: RT-->300°C @ 10°C/min Comment: He Purge=25mL/min 0.4
4
颜料 其它
• 无机颜料：钛白粉、氧化铁 红、炭黑等 • 有机颜料：偶氮类、酞菁类
• 有机溶剂、偶联剂、防霉剂、 抗静电剂等
5
实验室仪器介绍
FTIR
DSC
差示扫描量热仪
IR-microscope
红外显微镜
傅立叶变换红外 光谱
TGA 热重分析仪
UV 紫外分光光度计
Py GC-MS 裂解气相色谱-质 谱联用仪
放大倍数：100倍 最小测试样品：10微米
23
红外显微镜采样方法 1.透射法
1.透射法
24
2.反射法
25
3.衰减全反射
26
常见采样附件
采样工具箱：
27
红外显微镜的应用
1.多层复合薄膜的鉴定 2.微小颗粒的测定 3.微小斑点的测定 4.微量污染物的测定 5.法庭科学中的应用 6.电子行业的应用
28
红外显微镜应用实例
红外显微镜测定电路板上不良焊点： 通过红外显微镜测定PCB板上不良焊点处异物的红外光谱图，由此 确认该异物得化合物类型。
29
30
31
32
33
34
35
36
裂解气相色谱-质谱联用法
鉴定高聚物的重要手段
原理：将高聚物在高温下裂解成易挥发的小分子，而后将
裂解产物作气相色谱分析。因在固定条件下某高聚物总是按某 种方式裂解，裂解产物不仅反映原高聚物结构特点，在量上也 保持对应关系。通过分析裂解产物做到对原高聚物的定性鉴定
DSC
File: C:\TA\Data\DSC\DSC-PET.001 Operator: Applications Laboratory Run Date: 10-May-1995 14 Flow (W/g)
0.0
A:起始温度 B:外推起始温度 C:峰顶温度 D:外推终止温度 E:终止温度
高聚物
增塑剂 防老剂 （抗氧剂）
• 邻(对、间)苯二甲酸酯、磷酸酯、脂肪酸酯、 聚酯等
• 酚类抗氧剂：抗氧剂BHT、抗氧剂1010等 • 胺类抗氧剂：N-苯基-萘胺等
3
稳定剂
增强剂 填料
• 光稳定剂：苯酮衍生物、苯并三唑衍生物等 • 热稳定剂：无机盐、有机酸盐、有机锡等
• 玻璃纤维、碳纤维等
• 碳酸钙、二氧化硅、滑石粉、硫酸钡等
• 液膜法、KBr压片&ATR
制样方法
高聚物鉴定
• 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照 • 计算机谱图检索，则采用相似度来判别
限制
• 只能给出高聚物的类型，无法给出高聚物的详细结构，混用的高聚物 需要其它检测手段验证。
19
IR-microscope(NECOLET iN10)
材质鉴定
• 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献 上的谱图进行对照 • 计算机谱图检索，则采用相似度来判别
11
ATR
12
热压成膜
13
溶液成膜
14
橡胶鉴定
ASTM D3677-10 ISO 46502005 GB/T 7764-2001
试样 制备
ASTM D29793(R2002)
热解物鉴定
Coulometric Karl Fischer
Titration 库仑法水分滴定仪
6
FTIR（NICOLET 5700）
当一束具有连续波长的红外光通过物质，物 质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光 的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振( 转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子 吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处 波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上 是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动 等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方 法。
16
纤维鉴定
ASTM D27600a
ATR 薄膜法 KBr压片 与标准 中标准 红外图 进行比 较鉴定
AATCC 202007 FZ/T 01057.81999
采集红 外图方 法
17
适用范围和限制
•• 单一生胶 纤维素纤维 •• 单一混炼胶 蛋白质纤维 • 各种合成纤维
适用 适用 限制 限制
• 单一硫化胶
熔点℃
215~225 180~190 170~180 295 250~260 210~ 220 212 235
尼龙1010 尼龙1012
尼龙1212 共聚聚丙烯PP 均聚聚丙烯 PP
200-205 194
184 约148 160~170
47
聚合物
共聚甲醛Copolyoxymethylene (CPOM) 均聚甲醛Homopolyoxymethylene (HPOM) 聚乙烯密度0.92/ cm3 LDPE 聚乙烯密度0.94/ cm3（LLDPE ） 聚乙烯密度0.96/ cm3 HDPE 超高密度PE 聚对苯二甲酸乙二醇酯PET
ISO 1407:2009 薄膜鉴定 ATR鉴定
与标准 中标准 红外图 进行比 较鉴定
GB/T 35162006
15
适用范围和限制
• 单一生胶 • 单一生胶 • 单一混炼胶 • 单一混炼胶 • 单一硫化胶 • 单一硫化胶
适用 适用 限制 限制
• 并用胶料〔并用胶中的 • 并用胶料〔并用胶中的 小比例聚合物含量一般 小比例聚合物含量一般 不应低于20%(m/m) 不应低于20%(m/m)
缺点：影响因素多，裂解条件需严格控制。
仪器：岛津公司PY-2020系列裂解器＋岛津QP2010GC-MS
37
四氢呋喃
环戊酮
MDI
38
39
DSC(TA Q200 -90℃～550℃)
：
原 理
• DSC是在程序控温 条件下，直接测 量样品在升温、 降温或恒温过程 中所吸收或释放 出的能量
40
-0.4
E: 262.87°C
-0.6
A:起始温度 B:外推起始温度 C:峰顶温度 D:外推终止温度 E:终止温度
C: 250.61°C
-0.8
-1.0 160
Exo Up
180
200
220
240
260
280
300
Universal V4.3A TA Instruments
Temperature (°C)
红外显微镜是通过显微镜观察被测样品的外观 形态或物理微观结构的基础上直接测试样品某 特定微小部位的化学结构，得到该微区物质的 高质量红外谱图。它结合了微区观察和红外测 量功能。由于来自FTIR光学台的高光通量的干 涉红外光束被高精度地聚焦在测试样品的微小 区域，因此测试灵敏度大大提高，低温冷却系 统可测量小至10微米的样品。
20
21
红外显微镜特点
1.测量灵敏度高
2.适于样品的微区分析
3.制样方法简便
4.无损检验
局限性：分析微量固体样品方面具有特殊优势，分析气体样品和
微量液体样品方面存在困难。只有当液体样品较多时，采用直接将 样品滴加在溴化钾晶片或其他晶片表面用透射法测试。
22
iN10红外显微镜
MCT检测器
载物平台
-0.5
163.65°C
Heat Flow(W/g)
-1.0
112.48°C
-1.5
-2.0
Exo Up
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments
46
常见结晶聚合物熔点
聚合物
尼龙6 尼龙11 尼龙12 尼龙46 尼龙66 （结晶速度比PA6快） 尼龙610 尼龙612 尼龙68
C2H4O
O
H
1730cm-1
H