药典附录ⅨQ.农药残留量测定法
农药残留物检测方法标准
农药残留物检测方法标准导言：随着现代农业的发展，农药在农田中的使用越来越普遍。
然而，农药残留物对人体健康和环境安全带来潜在风险。
因此，为了确保农产品的质量和安全，建立一套科学的农药残留物检测方法标准势在必行。
本文将从采样方法、样品处理、分析技术等方面探讨农药残留物检测方法的标准。
一、采样方法农药残留物检测的首要步骤是正确的采样方法，以确保样本的代表性和可靠性。
在采样过程中，需要注意以下几个方面：1. 采样地点选择：应选择具有代表性的采样点，覆盖不同类型的耕作管理方式和农药使用情况。
2. 采样时间：应在农药施用后适当的时间内进行采样，以获得最准确的残留物数据。
3. 采样器具选择：采样器具需要符合国家标准，确保采样的精确性和准确性。
二、样品处理样品处理是农药残留物检测中的重要环节，目的是提取和浓缩样品中的农药残留物，以便后续的分析和测定。
在样品处理过程中，需要遵循以下原则：1. 提取方法选择：根据样品的性质和农药的特性，选择适当的提取方法，确保提取效果和残留物的稳定性。
2. 提取溶剂的选取：选择适当的溶剂，以最大限度地提高残留物的提取率和减少干扰物。
3. 样品提取的时间和温度：根据农药的特性和样品的性质，选择合适的提取时间和温度，以确保提取的准确性和可再现性。
三、分析技术农药残留物的分析技术决定了检测的准确性和灵敏度。
合适的分析技术可以提高农药残留物的检测效率和准确性。
以下是一些常用的分析技术：1. 气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）：该技术具有极高的分辨率和灵敏度，可以同时分析多种农药残留物。
2. 液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）：该技术适用于极性和疏水性物质的分析，可以提高检测的准确性。
3. 免疫学方法：通过抗体与农药残留物的特异性结合，可以实现对农药残留物的高灵敏度检测。
4. 电化学检测技术：通过测定农药残留物与电极之间的电化学反应，实现对农药残留物的分析和检测。
四、质控措施质控措施是农药残留物检测中不可忽视的重要环节。
农药残留检测方法
农药残留检测方法农药残留是指在农作物生长过程中或者在收获、运输、加工等环节中，由于农药的施用或者其他原因，导致农产品中残留有害物质的现象。
农药残留对人体健康和环境造成了严重的危害，因此对农产品中的农药残留进行检测具有重要意义。
下面将介绍几种常用的农药残留检测方法。
首先，常见的农药残留检测方法之一是色谱法。
色谱法是利用气相色谱仪或者液相色谱仪对样品中的农药成分进行分离和检测的方法。
通过色谱法，可以快速、准确地检测出农产品中残留的农药成分，并且可以对不同的农药成分进行区分和定量分析。
色谱法在农药残留检测中具有较高的灵敏度和准确性，因此被广泛应用于农产品质量安全监测领域。
其次，免疫学检测法也是一种常用的农药残留检测方法。
免疫学检测法是利用抗体与抗原之间的特异性结合反应来检测样品中的农药残留成分。
这种方法具有操作简便、快速、灵敏度高的特点，可以对多种不同类型的农药残留进行检测。
免疫学检测法在农产品质量安全监测中得到了广泛的应用，尤其是在快速筛查和初步检测方面具有明显的优势。
另外，生物学检测法也是一种常用的农药残留检测方法。
生物学检测法是利用生物学方法对样品中的农药残留进行检测的方法，主要包括细胞毒性检测、生物传感器检测等。
这种方法具有对样品中的整体毒性进行评价的优势，可以全面、综合地评估样品中的农药残留情况。
生物学检测法在农产品质量安全监测中具有独特的优势，尤其是在对复杂样品的检测和评价方面具有重要意义。
综上所述，色谱法、免疫学检测法和生物学检测法是目前常用的农药残留检测方法。
这些方法各具特点，在农产品质量安全监测中发挥着重要作用。
随着科学技术的不断发展，农药残留检测方法也在不断完善和创新，相信在不久的将来，会有更多更先进的方法应用于农产品质量安全监测中，为人们的生活健康和环境保护提供更有力的保障。
2010药典第3增补本
一部修订附录ⅨT 甲醇量检查法ⅨU 二氧化硫残留量测定法ⅨQ 农药残留量测定法XVIII J-中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则-新增二部修订附录附录I A 片剂（增订口崩片）附录Ⅱ药用辅料附录Ⅵ G 黏度测定法附录Ⅸ B 澄清度检查法附录Ⅹ A 崩解时限检查法（增订口崩片检查法）附录ⅩK 锥入度测定法附录ⅩⅨ F 药品杂质分析指导原则二部新增附录附录ⅩⅨR 药用辅料性能指标研究指导原则附录ⅩⅧ J中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则1本法用于中药材(包括药材及部分药材饮片)及基原物种的鉴定。
DNA条形码分子鉴定法是利用基因组中一段公认的、相对较短的DNA序列来进行物种鉴定的一种分子生物学技术，是传统形态鉴别方法的有效补充。
由于不同物种的DNA序列是由腺嘌呤(A)、鸟嘌呤(G)、胞嘧啶(C)、胸腺嘧啶(T)四种碱基以不同顺序排列组成，因此对一定长度的DNA序列进行分析即能够区分不同物种。
中药材DNA条形码分子鉴定是以核糖体DNA第二内部转录间隔区(ITS2)注1为主体条形码序列鉴定中药材的方法体系，其中植物类中药材选用ITS2为主体序列，以叶绿体psbA-trnH 注2为辅助序列，动物类中药材采用细胞色素c氧化酶亚基I(COI)注3为主体序列，ITS2为辅助序列。
一、仪器的一般要求所用仪器有电子天平、离心机、聚合酶链式反应(Polymerase Chain Reaction，PCR)仪、电泳仪和测序仪。
DNA序列测定用测序仪，是一台具有自动灌胶、自动进样、自动数据收集分析等全自动电脑控制的测定DNA片段中碱基顺序或大小，以及定量用精密仪器。
测序方法主要采用双脱氧链终止法，又称Sanger法，传统Sanger法采用同位素标记，目前常用的自动测序仪是基于毛细管电泳和荧光标记技术的DNA测序仪，从而大大提高了DNA测序的速度和准确性。
4种双脱氧核苷酸(ddNTP)的碱基分别用不同的荧光进行标记，在通过毛细管时，不同长度的DNA片段上的4种荧光基团被激光激发，发出不同颜色的荧光，被电荷藕合元件图像传感器(charge-coupled device，CCD)检测系统识别，并直接翻译成DNA序列，获得供试品的峰图文件和序列文件。
黄芪配方颗粒有机氯类农药残留量测定
摘
要 ：目的：测定黄 芪配方颗粒剂 中 ９种有机 氯农药残 留量．方法：样 品用 水浸润过夜，以丙酮、二氯 甲烷超声提取 ，
提取 液经浓硫酸净化，用 ＤＢ ． １ ７ ０ １ Ｐ弹性石 英毛细管柱分 离样 品， ＧＣ ． Ｅ ＣＤ测 定有机氯农药的残 留量．结果： ９种有机氯
农 药线性回归方程的相关 系数在 ０ ． ９ ９ ９ ２ ～ ０ ． ９ ９ ９ ７范 围之 内，线性 关系 良好，方法的平均回收率为 ７ ５ ． ６ ％～ ｉ １ ４ ． ５ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为
西 南 民 族 大 学 学报
自然
学版
ｓ 印 Ｏ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ３ － ４ ２ ７ Ｉ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ５ ． ０ ６
黄芪 配方颗粒 有机氯 类农药残 留量测定
任 桂 友，曾锐
（ 西南民族 大学民族医药研 究院，成都 ６ １ ０ ０ ４ １ ）
３ ５ ％ ７ ． ０ ％．结 论 ：本 方 法 快 速 、 简便 、 准 确 且 戍 本 较 低 ．
关键词：黄 芪配方颗粒：有机氯 农药：农药残 留；气相 色谱 中图分类号： Ｒ ２ ８ ４ 文献标识码： Ａ 文章编号： １ ０ ０ ３ － ４ ２ ７ ｌ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ ． ０ ６ ８ ７ ． ０ ５
农药残留量测定法
1．主题内容：建立有农药残留量测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室6．检查内容及方法本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
6.1有机氯类农药残留量测定6.1.1色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.6.1.2对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP´-DDE，PP´-DDD，OP´-DDT，PP´-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。
6.1.3混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
6.1.4混合对照品溶液的制备精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
6.1.5供试品溶液的制备药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮不足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
农药残留检验方法
农药残留检验方法农药残留检验方法是保障食品安全的重要环节之一。
随着农业的发展，为了提高农产品的质量和安全性，农药残留检验方法也逐渐得到了改进和完善。
本文将介绍农药残留检验方法的一般步骤和常用技术，并结合实际案例展开讨论。
一、农药残留检验方法的一般步骤农药残留检验主要包括取样、前处理、分离与富集、定性与定量等步骤。
其中，取样是整个检验过程中非常重要的一环，它直接关系到最终检测结果的准确性。
在取样过程中，应根据不同农产品和农药的特点进行合理的取样方案，避免取样过程中的污染和误差。
前处理主要包括样品的粉碎、溶解和提取等步骤，旨在提高样品的溶解度和农药的稳定性。
分离与富集则通过一系列的色谱技术、质谱技术等手段，将农药与其他组分分离并富集，以提高检测的灵敏度。
最后，通过定性与定量的方法，对农药残留的种类和含量进行准确分析。
二、常用的农药残留检验技术1. 气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）GC-MS技术是目前应用最广泛的农药残留检验方法之一。
该技术通过将样品中的农药分子化合物以气相的形式送入质谱仪进行检测和分析。
GC-MS技术具有分辨率高、灵敏度高和选择性强等优点，可以准确鉴定和定量不同种类的农药残留。
2. 高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）HPLC-MS技术是另一种常用的农药残留检验技术。
该技术利用高效液相色谱将样品中的农药分离开，然后将分离的农药分子转化为气相，并送入质谱仪进行检测和分析。
HPLC-MS技术在样品处理方面具有较大的灵活性和精确度，可以应用于复杂的农产品中。
3. 酶联免疫吸附法（ELISA）ELISA是一种快速、简便、灵敏度较高的常规检验方法。
该方法是利用特异性抗体与农药结合，通过一系列酶标记技术判断样品中农药残留的种类和含量。
ELISA技术具有操作简单、结果快速和经济实用的特点，适用于中低含量的农药残留检验。
三、农药残留检验方法的案例研究以水果为例，该类农产品在生长过程中可能会受到多种农药的喷洒，因此农药残留检验尤为重要。
农药残留检测方法
农药残留检测方法农药是农业生产中常用的化学制剂，用于控制病虫害的发生，提高农作物的产量和品质。
然而，不当使用农药或农药残留的存在可能对人体健康和环境造成潜在的风险。
因此，农药残留检测方法的研究和应用尤为重要。
农药残留检测方法主要包括物理方法、化学方法和生物学方法。
物理方法多用于农药残留的检测前处理，以提高农药在样品中的浓度和稳定性。
常用的物理方法包括溶剂萃取、固相萃取和液液萃取。
溶剂萃取是将样品与有机溶剂混合，并将农药从样品中提取出来。
固相萃取则是通过将样品通过一个固定相的柱子，利用化学吸附原理吸附农药分子，然后洗脱出来。
液液萃取与溶剂萃取类似，但通常需要使用更多的有机溶剂。
化学方法包括色谱法、质谱法和免疫assay法等。
色谱法是一种分离和定量的化学分析方法，可用于检测和测定农药残留的类型和浓度。
常见的色谱法包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱。
质谱法则是用于分析和测定化合物结构和化学组成的方法，常见的质谱法有质谱-质谱联用法和高分辨质谱。
免疫assay法是利用特定的抗体或抗原与目标物质结合，通过检测其结合程度来测定目标物质的浓度。
免疫assay法可迅速、准确地检测农药残留，如酶联免疫吸附试验、放免扩增测定法和荧光免疫分析法等。
生物学方法主要指采用生物学效应作为农药残留检测的依据，如毒理学实验、生物传感器和基因检测等。
毒理学实验通过暴露实验动物或细胞系，观察和测定农药对其健康的影响，根据实验结果判断农药残留的安全水平。
生物传感器利用生物体或生物分子对特定的物质发生反应，通过测定其反应结果来检测农药残留。
基因检测则是利用分子生物学技术，检测和测定标记农药残留的基因序列。
总体而言，农药残留检测方法的发展目标是快速、准确、灵敏和方便。
各种方法各有优势和适用范围，应根据具体的检测需求和实际情况选择合适的方法。
此外，在农药残留检测过程中，还需注意质量控制、标准化和合规性等问题，以确保检测结果的可靠性和可比性。
农产品农药残留检测方法和步骤
农产品农药残留检测方法和步骤为了消灭农产品的病虫,农药的用量很大，农产品质量安全水平相应降低。
日常食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们日常食品卫生和食用安全,严重时会造成消费者中毒致病、发育异常，甚至死亡。
下面是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。
1. 农产品农药残留检测方法1.1 生物测定法生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况,无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况,并且不能确定农药品种。
1。
2 理化分析法理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法,如气相色谱法和液相色谱法。
由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。
2. 农产品农药残留检测步骤农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理（粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等.在农药残留检测中前处理相当重要。
下面着重说明一下前处理。
2。
1 样品均质在检测农产品的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同,必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测。
如何将蔬菜、水果这类农产品均质？我们可以采用拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中,然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质，根据需要，配制所需浓度，采用相应的分析仪器进行测定.2。
2 浓缩净化我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析，正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用.使用固相萃取装置和液液萃取装置(加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质;使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质.随着新技术的日益广泛应用，极大地促进了农药残留污染检测技术的快速发展，有效地提高了农药残留污染的检测效率,以适应大样本、低含量农药残留分析的要求.。
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附录ⅨＱ.农药残留量测定法
本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
一、有机氯类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃；检测器温度300℃。
不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。
小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。
精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。
制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材和饮片2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。
二、有机磷类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)DB-17MS(或HP-5)，氮磷检测器（NPD）。
进样口温度230℃；检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。
理论板数按敌敌畏峰计算不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每1ml约含100ug的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每1mL 含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。
供试品溶液制备药材和饮片取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。
取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱［120~400目，0.25g,内径0.9cm （如Supelclean ENVI-carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱），乙酸乙酯5ml预洗］，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1：1）混合液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种农药残留量。
三、拟除虫菊酯类农药残留量测定
色铺条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（30m*0.32mm*0.25um)SE-54(或DB-5），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度270℃，检测器温度330℃。
分流比20：1；5：1（或根据仪器设置选择最佳的分流比）。
程序升温：初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟。
理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于1*10〈5〉，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备液的制备精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含20~25ug的溶液，即得。