上海大学 2015仪器分析
学年第二学期2014级硕士研究生仪器分析课程考试试题
河南科技学院硕士研究生
课程考试试题（A卷）
（2014-2015学年第二学期）
课程名称仪器分析命题教师陈仕均
审题教师阅卷教师陈仕均考试日期：2015 年06月15日
说明：试题必须打印或用碳素墨水钢笔填写，要求字迹工整书写清楚。
说明：试题必须打印或用碳素墨水钢笔填写，要求字迹工整书写清。
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段，其原理是利用DNA半保留复制，在试管中进行DNA的人工复制（如下图），在很短的时间内，将DNA扩增几百万倍甚至几十亿倍，使实验所需要的遗传物质不再受限于活的生物体。
（1）加热使DNA双链打开，这一步是打开氢键，称为变形，在细胞中是在解旋酶的作用下使此键断裂。
（2）当温度降低时，引物与模板5’端结合，在DNA聚合酶的作用下，引物沿模板延伸，最终合成2个DNA分子，此过程中加入四种脱氧核苷三磷酸的目的是作为模板延伸的原料，遵循的原则是碱基互补配对。
（3）PCR技术的必要条件，除了模板、原料、ATP、酶以外，至少还需要三个条件，即：液体环境、适宜的温度和引物。
（4）PCR一般要经历三十多次循环，每次循环可分为变形、退火和延伸三个步骤。
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华师仪器分析实验最后答案
微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C 的含量1．脉冲极谱分析的特点改变了方波极谱中方波电压连续的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线形扫描电压上叠加一个10～100mV的脉冲电压，脉冲持续4~80ms。
脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多（0。
01~0。
1mol/L），这有利于降低痕量分析的空白值，还降低了毛细管噪声,对电极反应速度较慢的不可逆电对，其灵敏度亦有所提高。
2．标准加入法标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况，其缺点是，由于进样多次,进样误差加倍。
优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小，避免了底液不同所引起的误差。
但是如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。
所以使用这一方法,加入标准溶液的量要适当。
另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法.使用标准加入法时应注意以下几点：1）待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系；2）为了得到较为精确的外推结果,最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。
增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半；3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响,这是因为相同的信号，既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待测元素的真实含量,否则将得到偏高结果；4）对于斜率太小的曲线(灵敏度差）,容易引进较大的误差。
3、测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法？为什么需要缓冲溶液？因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标准溶液。
因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用标准加入法.不缓冲溶液用于调节PH值。
仪器分析试题及答案(完整版)
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
液相色谱－串联质谱法测定尿酸及与常规检测方法的比较
液相色谱－串联质谱法测定尿酸及与常规检测方法的比较张海晨;李水军;孙贺伟;宋云霄【摘要】Objective To establish a liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) for serum uric acid, and to compare LC-MS/MS with clinical routine determination methods.Methods Uric acid-15 N2 was added as internal standard, serum samples were precipitated with acetonitrile and dried with nitrogen flow.A reversed-phase chromatographic separation was performed on Capcell C18 MG Ⅲ analytical column by using 5 mmol/L ammonium acetate plus 0.1% acetate acid in w ater and methanol(90 ∶10,v/v) as mobile phase.The flow rate was 0.3 mL/min. Uric acid and internal standard were monitored by a negative electrospray ion-tandem mass spectrometry system using ion transitions of 167 /124 amu (quantitation) and 167 /96 amu (qualitation) for uric acid and 169 /125 amu for uric acid-N2 .After being validated, the LC-MS/MS was compared with the uricase ultraviolet ( UV) method and uricase colorimetric (UC) method.Results The LC-MS/MS was validated over a concentration range of 30-952 μmol/L. Within-run and between-run precisions were 2.01%-6.23% and 4.55%-8.08%, respectively.The accuracy was 96.5%-103.4%.The retention time of uric acid was 1.5 min, and total run time was 3 min.The linear correlation formulas among LC-MS/MS, uricase UV method and uricase UC method were YUV =0.898XLC-MS/MS +2.15, r =0.978 and YUC =0.845XLC-MS /MS +22.15, r =0.983.The average biases were 1.56% ±0.65% between LC-MS/MS and the 15 NationalInstitute of Standards and Technology ( NIST) standard reference material and -0.34%-3.05% between LC-MS/MS and correctness verification samples, 2014 from the National Center for Clinical Laboratory.Conclusions Serum uric acid can be simply and accurately measured by LC-MS/MS.There is good comparability between LC-MS/MS, uricase UV method and uricase UC method.%目的：建立液相色谱－串联质谱（LC－MS／MS）检测血清尿酸的方法，并与临床常规生化方法进行比较，为临床实验室不同检测系统尿酸检测结果的一致性提供参考。
《仪器分析技术》考卷(08-09学年)-A-DA
承诺：我将严格遵守考场纪律，知道考试违纪、作弊的严重性，还知道请他人代考或代他人考者将被开除学籍和因 作弊受到记过及以上处分将不授予学士学位，愿承担由此引起的一切后果。 仪器分析 题号 题分 得分 考生注意事项：1、本试卷共 页，总分 分，考试时间 120 分钟。 2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。
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解： A bc, c
0.800 1 6.15 105 mol. L（ 3分 ） 4 1.3 10 1.00 0.0300 M (苦 味 酸 胺 ) 488 g / mol (7分) 6.15 10 5 1
有机胺的摩尔质量 M 488 229 259 g / mol
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二、填空题（共 24 分） T1-T5 每空 1 分， T6-T11 每空 0.5 分
得分
评阅人
1．分配比是指在一定温度、压力下，组分在流动相- 固定相间达到分配平衡时， 组分在两相中的质量比 。
2．根据范第姆特方程，以 A、B、C 常数表示的最佳线速率为 uopt B / C ，最小 塔板高度为 H min A 2 BC 。 3 ．气相色谱分析的基本程序是从 色谱柱 气化室 / 进样系统 进样，气化了的样品在 检测器 ，它将
分离，分离后的各组分依次流经
各组分的浓度信号转换成电信号，经放大器放大后输出到数据记录装置得到 色谱图。 4．按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为 气- 固色谱法 液色谱法 的 液 ，前者的固定相是 固体吸附剂 和 气-
，后者是将高 固定
高沸点的有机化合物 。 FID
固定在载体（担体）上作为
仪器分析原理及参考解答
仪器分析原理及参考解答仪器分析原理是指利用化学仪器完成分析过程中的各个环节所依据的科学原理和技术方法。
它是分析化学的一个重要分支，通过仪器的应用，可以实现对物质性质和组分的测定、分离、定量等目标。
常见的仪器分析方法有光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等。
光谱分析是指利用物质对电磁辐射的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常用的光谱分析方法有紫外可见分光光度法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
例如，在紫外可见分光光度法中，根据物质吸收特定波长的光线的强度来推断物质浓度和成分。
电化学分析是通过测量物质在电解池中的电位或电流变化，以确定物质的性质和浓度。
常见的电化学分析方法有电导法、极谱法、电位滴定法等。
例如，极谱法可以利用极谱仪测定电流与电极电位的关系，通过测定电流峰的大小和位置来确定物质的浓度。
色谱分析是指利用物质在固定相和移动相之间的分配行为进行分析的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱、液相色谱等。
例如，在气相色谱中，通过分析物质在固定相（填充在柱子内）与流动相（气相）之间的分配行为，可以确定物质的组分和浓度。
质谱分析是指通过测量物质的质谱图谱，以确定物质的结构和组成。
质谱分析常用于复杂物质的分析和鉴定。
例如，在气相质谱分析中，通过将物质分子打碎成离子，并根据离子的质荷比进行分离和检测，可以得到物质的质谱图，从而确定物质的结构和组成。
除了以上几种常见的仪器分析方法外，还有许多其他的方法，如热重分析、电子显微镜分析、核磁共振分析等。
这些方法都有其特定的原理和适用范围，可以根据具体需求选择合适的方法进行分析。
参考解答：1.仪器分析的优点是什么？仪器分析具有快速、准确、灵敏、无损伤等优点。
相对于传统的化学分析方法，仪器分析可以大大提高分析效率，并在测量结果的准确性和精确度上提供更高的保证。
2.仪器分析的局限性是什么？仪器分析的局限性包括设备复杂、使用技术要求高、有些仪器对样品的适用性有限等。
此外，仪器分析通常需要专业的设备和操作人员，成本较高，不适用于一些简单的分析任务。
2015年上海大学博士入学考试真题分析化学试卷
一、简答题
1.分子能够吸收红外辐射的必要条件是什么？
2.
3. 用KMnO4法滴定物质的量时，常在硫酸中，但一般不采用盐酸和硝酸，原因是什么？
4. 高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物用什么分析方法？
5. 核磁共振波谱法研究有机物和无机物的成份及其结构的定性定量分析，原子核的磁性与什么有关？
6. 分析结果的准确度越高，误差就越小。
一般分析天平的误差为0.0002g，为使相对误差在0.1%以下，试样质量必须在多少以上？
7. 弱碱滴定弱酸，误差小于0.2%，PH的跳跃大于0.3单位时，强酸的解离常数Ka与浓度c 必须满足什么条件？当酸的浓度增大时，滴定的跳跃范围怎么变化？
8. 什么叫准确度和精密度？并简述两者之间的关系。
二、问答题
1. 光吸收的基本定律是什么？适用条件？吸光度的测量的相对误差与透射比的关系？为什么吸光度测量不适用高浓度溶液？
2. 沉淀分为哪几种类型？沉淀溶解度与颗粒大小的关系？溶液的相对饱和度与沉淀颗粒大小（沉淀的分散度）的关系？
答：
3. 气相色谱的研究对象是？比较分析TCD, FID和ECD检测器的适用范围。
三、计算题
1.
2. 用CaCO3标定EDTA，0.1005g CaCO3 溶解为100ml溶液，移取25ml，在PH=12时，用待标定的EDTA滴定，用去24.9ml.
（1）EDTA的浓度
（2）EDTA对ZnO与Fe2O3的滴定度
3. 氯化钠含量：取样5.25g，溶解后加入c(AgNO3)=0.1026mol/L,25ml，定容200ml.取100ml,用c(NH4SCN)=0.1010mol/L滴定，用去12.01ml,求氯化钠的质量分数.。
仪器分析试题-有答案
仪器分析试卷班级 ___________ 姓名________________ 分数______________________________一、选择题(共15题30分)1. 2 分(1331)1331在原子吸收分析中，有两份含某元素M的浓度相同的溶液1和溶液2,在下列哪种情况下，两份溶液的吸光度一样？( )(1)溶液2的粘度比溶液1大(2)除M外溶液2中还含表面活性剂⑶除M外溶液2中还含10mg/niL KC1(4)除M外溶液2中还含ImoL'LNaCI溶液2. 2 分(1519)1519在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是( )(1)极限扩散电流⑵迁移电流(3)残余电流(4)极限电流3. 2 分(1759)1759某化合物在己烷中(九max=220nm)的摩尔吸收系数&心=14500L/(moL・cm),若用1.0cm 吸收池，l.OXlO^moLL的该化合物在该波长处的百分透射比为()(1)5%(2) 3.5%(3)10%(4)50%4. 2 分(1572)1572下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是( )⑴直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体5.2分(1158)不要*. 2 分(1061)1061在色谱法中，任何组分的分配系数都比1小的是( )(1)气-固色谱⑵气-液色谱(3)空间排阻色谱(4)离子交换色谱11. 2 分(1323)1323原子吸收分析中，有时浓度范I制合适，光源发射线强度也很高，测量噪音也小，但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲，除了其它因素外，下列哪种情况最有可能是直接原因？( )⑴使用的是贫燃火焰(2)溶液流速太大(3)共振线附近有非吸收线发射(4)试样中有干扰12. 2 分(1314)1314在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施是不适当的( )(1)加入释放剂(2)加入保护剂(3)提高火焰温度(4)改变光谱通带13. 2 分(1326)1326在原子吸收分析中，由于某元素含量太高，已进行了适当的棉释，但由于浓度高，测量结果仍偏离校正曲线，要改变这种情况，下列哪种方法可能是最有效的？( )(1)将分析线改用非共振线(2)继续稀释到能测量为止(3)改变标准系列浓度(4)缩小读数标尺14. 2 分(1325)1325在电热原子吸收分析中，多利用朮灯或塞曼效应进行背景扣除，扣除的背景主要是( )(1)原子化器中分子对共振线的吸收(2)原子化器中干扰原子对共振线的吸收⑶空心阴极灯发出的非吸收线的辐射15. 2 分(1367)1367物质的紫外■可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁二、填空题(共4题10分)16. 5 分(2918)2918在电化学分析方法中，由于测量电池的参数不同而分成各种方法：测量电动势为___________________________ : 测量电流随电压变化的是其中若使用_______________ 电极的则称为__________________________ :测量电阻的方法称为___________________________ :测量电量的方法称为___________________________ 。
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上海大学2015-2016 学年秋季学期研究生课程考试小论文课程名称：高等仪器分析课程编号：11S009002 论文题目:TEM在core-shell介孔分子筛合成方面的应用研究生姓名: 黄乐学号: 15722175论文评语:成绩: 任课教师: 张剑秋评阅日期:TEM在core-shell介孔分子筛合成方面的应用黄乐（上海大学环境与化学工程学院，上海200444）摘要：介孔分子筛也称作介孔沸石，这种材料在催化，吸附和高新技术先进功能材料等方面有着重大应用，其中在催化方面的应用更加为人们所熟知。
Core-shell结构的沸石是在普通的沸石表面包裹上一层鸡蛋壳一样的壳状物质，而且在沸石核心与壳之间一般会有一个空腔，这样就能更大的增加吸附催能力，提高催化效率，使之有更广泛的应用。
关于这种沸石，由于是涉及纳米级的检测，所以当表征它时，一般会用到XRD,SEM,TEM和氮气吸附脱附仪等等一些仪器。
其中，需要了解沸石的内部形态结构，晶格，网格时，一般会使用SEM来观察，分辨率要求更高时，就会选用TEM来观察其形貌结构。
当需要了解沸石的细微结构，以及尺寸较小时的沸石，高分辨率透射电镜是一种研究局部和缺陷结构的有力工具。
关键词：TEM；Core-shell；介孔分子筛；形貌Application of TEM in synthesis of core-shell mesoporous zeoliteHuang Le(School of Environmental and chemical engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China)Abstract: Mesoporous molecular sieves are also known as mesoporous zeolites, which have important applications in catalysis, adsorption, and advanced functional materials, and applications of mesoporous zeolites are well known in catalysis. The Core-shell structure of the zeolite is a kind of zeolite covered a layer of egg shell on the surface , and there is a cavity between the core and the shell, which can increase the adsorption catalytic ability and improve the catalytic efficiency, so that it can be used more widely. About this kind of zeolite, because it is involved in the detection of nano scale, so when it needs characterization , in general, XRD, SEM, TEM , nitrogen adsorption desorption instrument and some of the instruments will be used. In addition,we requires a understanding of the internal structure of the zeolite, the lattice, the grid, and in general it will use SEM to observe,when needing higher resolution requirements,TEM will be chosen to observe its morphology structure. When it is necessary to understand the fine structure and the size of the zeolite, the high resolution transmission electron microscopy is a powerful tool to study the local and the structure of the defects.Key words: TEM；Core-shell；Mesoporous molecular sieves；Morphology1 前言多孔分子筛材料,由于其空旷的骨架，巨大的比表面积以及规整可调的孔结构,在催化、吸附、分离等领域已经得到了非常广泛的应用,同时也为人类创造了巨大的经济效益。
[1]由于在石油加工过程中，传统的微孔分子筛由于孔径较小，重油分子不能进入孔道，从而限制了催化反应的进行，而有序的介孔材料提供了介孔的孔道结构，这更加有利于重油的催化转化。
但是，目前受到无定型孔壁组成的限制,其水热稳定性、酸性稳定性和强度还较差，未能达到工业应用要求。
功能性设计是促进材料科学领域不断发展的驱动力。
Core-shell复合材料是一类将具有不同功能或孔道结构的不同组分在不同空间上均匀、可控分布的功能性材料。
Core-shell即核-壳纳米复合材料，核-壳纳米复合材料是以一个尺寸在微米至纳米级的颗粒为核，在其表面包裹一层或多层均匀纳米壳层，即与一般在纳米尺度多种组分均匀复合在一起的复合材料不同，核-壳纳米复合材料是不同纤分或同种组分的材料具有均匀不同空间分布特点的复合材料，核与壳之间通过物理或化学作相连接。
对核-壳材料结构、尺寸和形貌的剪裁，调控它们的催化性能以及光学、磁学、力学、热学、电学等性质,因而体现出多于单组分粒子的性能。
近年来,设计和合成具有单分散、可控的核-壳复合材料己成为杂化材料、纳米材料等领域的研究热点。
[2]介孔分子筛的化学和物理性能是材料的结构紧密相关的，其合成，修饰改性，应用领域的科学家们需要详细的结构和性能的知识去达到他们的目的，因此，在沸石分子筛的研究中，对于其结构和性能分析的表征是十分重要的。
对于像core-shell这种结构的沸石的表征，一般会用到XRD来分析其介孔和结晶度，然后用显微技术，像SEM和TEM来观测其放大图像，得到更加清晰的形貌特征，有时也会使用氮气吸附-脱附技术间接的得到一些分子筛的表面信息，尤其是孔的表面结构信息。
在这么多表征手段中，TEM是观察分子筛内部结构时一定要用到的，所以需要掌握怎么操作和学习如何观察图像中给出的信息，通过这些信息，一般可以看到介孔分子筛的形态，尺寸，粒径大小，粒径范围以及其分布状况等等，并且利用平均方法计算粒径。
在介孔材料结构的分析中，由于其有序性低和其缺陷多的特点，TEM有着其他分析方法不可代替的作用，TEM和电子衍射能够在极小的区域内得到观察结构，配合XRD确定晶系和对称性。
从TEM像中可以确定介孔的孔径和晶包大小，可对XRD和吸附结果相互验证。
所以，TEM在core-shell的表征中起着不可替代的作用。
2 TEM在Core-shell介孔分子筛合成中的应用2.1氧化硅包裹核-壳复合材料氧化硅是最广泛应用的涂层材料,原因主要在于其很高的稳定性,尤其在水介质中。
另外包覆过程的易超作性,化学惰性,可控的孔狱率,易加工处理和光学透明等也是氧化硅成为首选涂层用材料的原因。
它的优点使得氧化硅成为最理想且廉价的材料用于表而性质的调控以及在颗粒材料上构筑,丁以调节长度日具有新性能的功能物种。
将纳米尺寸的磁性颗粒嵌入核中,然后聚丙烯酸壳层与氧化硅交联，得到了氨基和琉基功能化及超顺磁性嵌段共聚物-氧化硅复合球。
如图1所示：图1磁性聚合物的FESEM(a)和TEM(b)，氨基（c,d），和琉基(e,f)功能化后的复合物小球。
2.2“多级孔道”沸石介孔氧化硅核一壳复合分子筛结构介孔氧化硅壳层包裹的均匀核-壳材料一般都是基于碱性条件下stober 方法制备的[3]。
最近，用该方法得到的介孔氧化硅包裹的核-壳父合材料囚七只有核-壳组分的协同作用和独特结构，在催化、分离和药物释放等方而具有良好的应用。
此次选用ZSM-5单晶颗粒为代表性的沸石核材料,以CTAB 为表而活性剂,通过碱性条件下溶胶-凝较包裹过程,制备了介孔氧化硅包裹的复合分子筛材料。
采用此方法,我们成功获得了具有均匀壳层的一系列复合材料。
结构表征表明这一系列核-壳复合分子筛具有“多级孔道”结构。
壳层和沸石核虽然连接致密,但是苯分子在ZSM-5内核中的扩散并没受到限制。
酸性测试说明材料具有梯度酸性分布的特点,即外层介孔酸性较弱,以Lewis 酸位为主,而沸石中的内核酸性较强,沸石中的Bronsted 酸位和Lewis 酸位没有受到包裹的影响。
探针分子正十二烷催化裂化用于评价核-壳复合分子筛的催化性能。
此外,对大分子在这种具有“多级孔道”结构和梯度酸性复合分子筛材料中的催化裂化过程进行了探讨[4]。
包裹前ZSM-5(Si/Al=110)单晶颗粒的FESEM 图表明,均匀的沸石具有粗糙外表面和准六方棱镜形貌,其晶粒尺寸约为700x500x250nm(图2a)。
采用CTAB 为表面活性剂,EOS/zeolite 质量比为1.12时,所得复合分子筛仍然比较均匀、分散性良好,并且除了边角处变得圆润外基本保留了ZSM-5沸石原来的形貌特点(图2b)。
从高分辩FESEM 图可以清楚地看出(图2c-e),大量孔径尺寸约在3nm 左右的开放介孔分布在沸石单晶沿着b 和a 轴各向异性的晶面上,表明介孔孔道取向可能是垂直于沸石不同表面(如图2.1f,g).1.2图2.3介孔执化硅壳层厚度可以通过调节TEOS/Zeolite质量比（0.35-1.30）来进行调控。
TEM图表明TEOS/Zeolite质量比条件下得到的复合分子筛者都具有典型的核-壳结构。
当TEOS/Zeolite质量比从0.56增加到1.12时，相应的介孔氧化硅壳层厚度也从30nm增大到75nm(图2.2a-d)。
以上结果表明，采用CTAB 为表面活性剂，通过碱催化的溶胶-凝胶过程[5]可以得到具有均匀介孔氧化硅壳层的核-壳结构复合分子筛，且壳层厚度可控。
例如，当TEOS/Zeolite=1.12时，每个ZSM-5单晶颗粒表面都覆盖了一层75nm厚的氧化硅壳层，具有典型的核-壳结构（样品命名为ZSM-5@mesoSiO2-75,75表示壳层厚度）。