水热法氧化亚铜纳米材料的制备及其光催化性质的研究毕业论文ppt.答案
4软化学法制备氧化亚铜及光催化性研究--毕业论文
摘要氧化亚铜(CU20)具有优越的光电性质，是一种具有广泛用途的材料，而且它的制备方法很多。
本论文采用化学浴沉积法制备了纳米CU20薄膜,采用X射线衍射(XRD) 来测试薄膜的晶体结构；扫描电子显微镜观察薄膜表面形貌；紫外分光光度计测试薄膜的光学性质，研究了化学浴沉积工艺参数如溶液配比、pH值、溶液浓度、沉积温度、沉积时间等对薄膜的影响规律，探索了最佳成膜条件。
结果表明：化学浴沉积法有利于制备高质量的纳米CU20薄膜；最佳反应温度为70〜80C,此温度范围内CU2O 薄膜的膜厚在一定范围内随着沉积时间线性增加，制备的薄膜纯度较高，表面较平整和致密,Cu2O粒径为14〜22 nm ,其禁带宽度为2.01 eV.关键词：纳米氧化亚铜；薄膜；化学浴沉积法；光催化性AbstractCU2O is one of the widest used materials depending on its excellent photoelectric properties. CU2O films with nano-sized crystalline were prepared by chemical bath deposition and characterized with XRD and TEM, in order to explore the best film-forming conditions; Through characterized to ensure the crystal structure by X-ray diffraction (XRD), observe morphology by sca nning electro n microscope (SEM), and study optical properties by UV-Vis spectrophotometer. The effects on the thin films of experimental parametersincluding duration time, solution ratio, pH value of deposition solution, bath temperature, pre-treatment of substrate etc. have been investigated in detail during the deposition processing. The results showed that chemical bath deposition method is conductive to the improved preparation of high-quality thin films of nano-Cu2O; the reacti on temperature is 70 〜80 °C , thick ness of Cu2O film in creases lin early with the deposition time, the films obtained a perfect purity, and the smooth surface and dense, Cu2O has a particle size of 1〜22 nm, the band gap is 2.01 eV.[Key words]: Nano-Cu2O; thin film; Chemical Bath Deposition.目录摘要 ......................................................................... .... Abstract .. (II)目录 ......................................................................... I II 第一章绪论 .................................................................. 1...1.1课题背景及意义 (1)1.2 CwO薄膜的国内外研究现状 (2)1.2.1 C IP O薄膜的制备方法 (2)1.2.2水浴法制备CU2O薄膜的研究现状 (4)1.3 CU2O薄膜研究存在的主要问题 (5)1.3.1粒径从微米级减小到纳米级 (5)1.3.2 CU2O薄膜异质结 (5)1.3.3调控电导率的尝试 (6)1.4本论文主要目的和研究内容 (6)第二章实验部分 (8)2.1沉积机理 (8)2.1.1溶度积与离子积的概念 (8)2.1.2过饱和度的概念 (8)2.1.3涉及的反应方程式 (9)2.1.4 CBD薄膜的两种生长模式 (10)2.1.5 CBD的动力学过程 (10)2.2试验仪器与药品 (11)2.3试验步骤 (11)2.3.1衬底预处理 (11)2.3.2配制沉积液 (11)2.3.3薄膜的制备和粉体的收集 (12)2.3.4试验参数改变 (12)2.4试验流程图 (12)2.5薄膜的表征 (12)2.5.1物相分析 (12)2.5.2 薄膜表面形貌测定 (14)2.5.3薄膜光学性能测定 (14)第三章制备薄膜的前期探索 (16)3.1络合剂选择 (16)3.1.1选用EDTA为络合剂 (16)3.1.2选用浓氨水为络合剂 (17)3.1.3选用柠檬酸钠做络合剂 (17)3.2铜源的选择 (18)3.2.1 以Cu(NO3)2 作为铜源 (18)3.2.2以CuSO4作为铜源 (19)3.3还原剂的选择 (19)3.3.1选择抗坏血酸钠为还原剂 (19)3.3.2选择葡萄糖作为还原剂 (19)3.3.3选择硫代硫酸钠做还原剂 (20)3.4还原剂和络合剂的滴加顺序 (20)第四章工艺参数对薄膜性能的影响及优化 (22)4.1 CuSO浓度对薄膜性能的影响 (22)4.1.1试验现象分析 (22)4.1.2薄膜表征 (23)4.1.3 小结 (25)4.2溶液配比对薄膜影响规律的研究 (25)4.2.1试验现象分析 (25)4.2.2薄膜表征 (26)4.2.3 小结 (27)4.3溶液pH值对薄膜影响规律的研究 (27)4.3.1以柠檬酸钠为络合剂 (27)4.3.2以氨水为络合剂 (29)4.2.3 小结 (31)4.4沉积温度对薄膜影响规律的研究 (31)441不同温度的试验现象 (31)4.4.2薄膜表征 (32)4.4.3 小结 (33)4.5沉积时间对薄膜影响规律的研究 (33)4.5.1以柠檬酸钠为络合剂 (33)4.5.2以氨水为络合剂 (35)4.5.3 小结 (37)第五章总结与展望 (38)5.1总结 (38)5.2展望 (38)参考文献 (39)第一章绪论1.1课题背景及意义随着现代化工工业的飞速发展，对环境造成的负面效应也越来越严重，光催化技术作为一种行之有效的方法对环境污染物具有很好的处理效果，因而成为研究的热点问题。
氧化亚铜光催化剂制备手段的研究现状
氧化亚铜光催化剂制备手段的研究现状一、氧化亚铜光催化剂的基本性质氧化亚铜(Cu2O)是一种普遍存在于自然界中的铜氧化物，其晶体结构为立方晶系。
在光照下，Cu2O能够吸收能量并转化为活性氧物种，如羟基自由基(OH)和超氧自由基(O2-)等，从而实现有机污染物的降解。
此外，由于其良好的光催化稳定性和良好的光吸收能力，在水分解、氧还原反应、CO2还原等领域也有广泛应用。
1. 溶剂热法溶剂热法是利用导热性好的有机溶剂和金属盐在高温高压条件下反应，产生沉淀后烘干得到光催化剂的一种方法。
与其它制备方式相比，溶剂热法制备的氧化亚铜纳米晶的粒径分布较为均匀，在光催化反应中表现出的催化效率也较高。
但此方法依赖于高压反应釜，操作复杂，且产物需要多次清洗处理，因此成本较高。
2. 化学还原法化学还原法是在强还原剂存在下，将Cu2+离子还原为Cu2O晶体的过程。
该方法所需材料简单，成本较低。
另外，化学还原法可以调控所得光催化剂的尺寸和形态，从而实现有针对性的催化性能。
但化学还原法的制备过程需要有沉淀的过程，且制备的纳米晶表面会覆盖一层还原剂，这会影响催化效率。
水热法是在反应体系中，通过改变反应物之间的相互作用来构筑所需结构的方法。
具体来说，利用水的介电常数及表面张力等物理特性，制备出具有特定形态的光催化剂。
这种方法具有操作简便、能够在低温下制备等优点，然而氧化亚铜的晶形及尺寸等因素均受到反应温度、酸碱度、溶液浓度、还原剂浓度等诸多因素的影响，因此制备过程需要进行多次优化。
4. 电化学沉积法电化学沉积法是以铜阳极作为原料，在阳极表面通过反应析出氧化铜晶体。
该方法可以调控电沉积电压和沉积时间，从而得到亚微米级别的氧化铜颗粒，同时避免了制备过程中产生的有机污染物带来的环境问题。
但电化学沉积法的要求电极制备过程精细，操作难度相对较大。
三、总结本文综述了氧化亚铜光催化剂的基本性质和四种制备手段，其中溶剂热法、化学还原法、水热法、电化学沉积法各具优点。
氧化亚铜半导体纳米材料的制备与表征
氧化亚铜半导体纳米材料的制备与表征【摘要】以无水CuSO4、KOH和抗坏血酸为原料，聚乙二醇为表面活性剂，采用超声法合成立方状的小尺寸的Cu2O纳米材料，并对实验条件对纳米材料的尺寸及形貌的影响进行研究。
其结构采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等手段进行表征。
【关键词】超声法；Cu2O；纳米材料的制备0 引言纳米材料是一门新兴学科，它是指材料微观结构在0～3维内其长度不超过100nm，材料中至少有一维处于纳米尺度范围1～100nm，具有纳米结构。
它有四种基本类型：纳米粒子原子团（零维）；纳米纤维和纳米管（1维）；纳米层或膜（厚度<100nm）材料（2维）；块体纳米材料（3 维）[1]。
纳米材料的独特结构，使其具有不同于常规材料和单个分子的性质，如量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等，从而导致了纳米材料的力学性能、电磁性能、光学性能、热学性能等的改变，并使之在电子学、光学、化工陶瓷、生物、医药、日化诸多方面有重要价值，得到广泛的应用[2]。
纳米材料的制备方法主要分为物理法和化学法两大类[3]。
其中，物理法包括：蒸发冷凝法、机械球磨法、分子束外延法（MBE）、惰性气体蒸发法、等离子蒸发法、电子束法、激光法等。
化学法包括气相法、液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、固相法、电化学法、溶剂热法、微乳液法和超声法等。
超声化学效应源于高能超声所产生的空化作用，空化气泡溃灭时释放出巨大能量，从而能诱发高能化学反应。
氧化亚铜（Cu2O）作为一种具有独特光、磁学特性的p型半导体材料，在太阳能转换、电子学、磁储存装置、生物传感及催化方面有着潜在的应用。
氧化亚铜带隙宽度为 2.11eV，激子在单晶中可以连续地传输，使它具有较高的吸光系数，成为制作光电转化器的重要材料。
本文以无水CuSO4、KOH和抗坏血酸为原料，聚乙二醇为表面活性剂，采用超声法合成立方状的小尺寸的Cu2O纳米材料，并对实验条件对纳米材料的尺寸及形貌的影响进行研究。
水热法制备纳米氧化锌及其光催化性质的研究
水热法制备纳米氧化锌及其光催化性质的研究纳米氧化锌因其很小的微粒尺寸，其比表面积较一般氧化锌粒子要大很多，具有其块状物料没有的表面与界面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应，宏观量子隧道效应等。
使其在很多领域都有非常重要的应用价值。
本文通过水热法加入不同配比和不同类别的表面活性剂和掺杂钠钾离子，和对反应体系的某些条件来控制合成纳米氧化锌的微观形貌，并且对改变条件和表面活性剂的不同的纳米氧化锌对次甲基蓝的水溶液的光催化活性进行了初步的研究和探讨。
在实验中我们发现，添加不同表面活性剂、掺杂有不同金属离子的纳米氧化锌的光催化的活性不同。
本文主要内容如下：首先简单介绍了纳米材料及纳米氧化锌的性能，制备，应用和表征的手段，并且对表面活性剂的类别和应用做了概述。
二、以尿素、乙酸锌、草酸钠和草酸钾为原料，用水热法通过改变不同的焙烧温度制备纳米氧化锌。
所得的样品使用X射线粉末衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、高分辨率透射电镜（HRTEM）、透射电子显微镜（TEM）对其进行了表征，得出结果，掺杂不同主族金属钠、钾离子的纳米氧化锌其形貌和粒径分布大不相同。
其中，焙烧温度为600℃制备的掺杂有金属钠、钾离子的纳米氧化锌具有较小的粒径和分散性。
三、以尿素和乙酸锌为原料，通过水热法成功制备了只添加单一表面活性剂SDS(十二烷基硫酸钠)，非离子表面活性剂：PEG6000（聚乙二醇6000）表面改性的纳米氧化锌和通过添加比例不同的两种表面活性剂表面改性的纳米氧化锌。
发现使用不同比例以及不同种类的表面活性剂合成的纳米氧化锌具有不同的形貌和粒径，并用XRD、FT-IR、SEM、TEM、HRTEM对产品进行了表征。
根据其表征结果发现，应用不同种类和不同配比的表面活性剂合成的纳米氧化锌对产品的尺寸和形貌有较大的影响。
四、自制的上述纳米氧化锌对水溶性有机染料次甲基蓝作为模拟污染物的水溶液进行了光的催化降解实验，并根据实验结果探讨了制备的纳米氧化锌的结构和形貌对其光催化活性的影响。
氧化亚铜纳米催化剂制备
氧化亚铜纳米催化剂制备近年来，氧化亚铜纳米催化剂备受关注，其在催化领域具有广阔的应用前景。
本文将探讨以氧化亚铜纳米催化剂制备的方法及其在催化反应中的应用。
我们来介绍氧化亚铜纳米催化剂的制备方法。
常见的制备方法包括物理方法和化学方法。
物理方法主要有热蒸发法、溅射法和磁控溅射法等。
化学方法则包括溶胶-凝胶法、水热法和共沉淀法等。
不同的制备方法可以得到不同形状和尺寸的氧化亚铜纳米催化剂，从而影响其催化性能。
在物理方法中，热蒸发法是一种常用的制备方法。
通过加热铜靶，使其蒸发并在基底上沉积形成纳米颗粒。
溅射法则是将离子轰击到铜靶上，使其溅射出来并在基底上沉积形成纳米颗粒。
磁控溅射法是在溅射过程中加入磁场，可以控制溅射物的运动轨迹，从而得到特定形状和尺寸的纳米颗粒。
化学方法中，溶胶-凝胶法是一种常用且简单的制备方法。
通过将金属盐和某种溶剂混合，形成溶胶，然后通过加热和干燥使其凝胶化，最后经过煅烧得到纳米颗粒。
水热法是将金属盐和某种溶剂加热至高温高压条件下反应，形成纳米颗粒。
共沉淀法则是将金属盐和沉淀剂一起加入溶液中，通过共沉淀得到纳米颗粒。
接下来，我们来探讨氧化亚铜纳米催化剂在催化反应中的应用。
氧化亚铜纳米催化剂具有优良的催化性能，广泛应用于氧化还原反应、有机合成、能源转化等领域。
例如，在氧化还原反应中，氧化亚铜纳米催化剂可以作为电催化剂，促进氧气还原反应，提高电池和燃料电池的效率。
在有机合成中，氧化亚铜纳米催化剂可以催化氧化反应、羰基化反应等，为有机合成提供高效、绿色的方法。
在能源转化中，氧化亚铜纳米催化剂可以催化甲烷燃烧反应、二氧化碳还原反应等，为清洁能源的开发做出贡献。
以氧化亚铜纳米催化剂制备的方法多种多样，可以得到不同形状和尺寸的纳米颗粒。
这些纳米催化剂具有优良的催化性能，在氧化还原反应、有机合成、能源转化等领域中有着广泛的应用。
随着科学技术的不断发展，相信氧化亚铜纳米催化剂将在更多领域展现出其巨大的潜力。
氧化亚铜纳米催化剂制备
氧化亚铜纳米催化剂制备第一段：引言氧化亚铜纳米催化剂是一种具有重要应用前景的催化剂，广泛用于有机合成、环境保护和能源转化等方面。
本文将介绍氧化亚铜纳米催化剂的制备方法和其在化学反应中的应用。
第二段：氧化亚铜纳米催化剂的制备方法氧化亚铜纳米催化剂的制备方法多种多样，包括溶剂热法、沉淀法、水热法和气相沉积法等。
其中，溶剂热法是一种常用且有效的方法。
该方法通过在有机溶剂中控制适当的反应温度和反应时间，使亚铜盐离子逐渐还原为纳米尺寸的氧化亚铜颗粒。
此外，我们还可以通过调节反应条件和添加不同的表面活性剂来控制氧化亚铜纳米颗粒的形貌和大小。
第三段：氧化亚铜纳米催化剂的性质和表征经过制备的氧化亚铜纳米催化剂具有许多独特的性质，如高比表面积、优异的催化活性和选择性等。
为了了解和表征这些性质，我们可以使用多种表征技术，如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）等。
这些技术可以帮助我们确定氧化亚铜纳米催化剂的形貌、晶体结构和表面组成。
第四段：氧化亚铜纳米催化剂在有机合成中的应用氧化亚铜纳米催化剂在有机合成中具有广泛的应用。
例如，它可以催化苯胺的氧化反应，将苯胺转化为苯酚。
此外，氧化亚铜纳米催化剂还可以用于醇的氧化反应、酸的脱水反应和醛的选择性氧化反应等。
这些反应在制药、化工和材料科学领域具有重要的应用价值。
第五段：氧化亚铜纳米催化剂在环境保护和能源转化中的应用除了有机合成领域，氧化亚铜纳米催化剂还在环境保护和能源转化中发挥着重要的作用。
例如，它可以催化有机废水的降解和有毒气体的净化。
此外，氧化亚铜纳米催化剂还可以用于氢能源的制备和利用，如催化水分解制氢和催化甲烷部分氧化制合成气等。
结论：展望和挑战氧化亚铜纳米催化剂作为一种具有广泛应用前景的催化剂，在有机合成、环境保护和能源转化等领域具有重要的应用价值。
然而，目前仍存在一些挑战，如催化剂的稳定性和再生性，以及催化反应机理的深入研究等。
氧化亚铜光催化剂制备手段的研究现状
氧化亚铜光催化剂制备手段的研究现状氧化亚铜光催化剂是一种由氧化亚铜纳米材料制备而成的具有光催化活性的材料。
其制备手段涉及原料选择、合成方法、后处理工艺等多个环节，不同的制备手段会影响氧化亚铜光催化剂的光催化性能及稳定性。
目前，氧化亚铜光催化剂的制备手段主要有溶液法合成、溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、溶剂热法、微波辅助法等多种方法。
每种方法都有其独特的优势和适用范围，下面将对目前常用的几种制备手段进行简要介绍。
首先是溶液法合成。
这是一种较为常见的制备氧化亚铜光催化剂的方法。
通常通过将合适的铜盐与还原剂或沉淀剂在溶液中反应，生成氧化亚铜纳米颗粒，然后经过分离、洗涤、干燥等步骤得到光催化剂。
这种方法简单、易于控制颗粒尺寸，但也存在着制备时间长、产率低、后处理复杂等缺点。
其次是溶胶-凝胶法。
这是一种制备氧化亚铜光催化剂的常用方法。
通过将金属前驱体与溶剂混合形成溶胶，再通过凝胶化将溶胶固化成凝胶，最后经过干燥、焙烧等步骤得到光催化剂。
这种方法制备的氧化亚铜光催化剂具有良好的孔隙结构和较大的比表面积，但其制备过程繁琐，而且需要高温煅烧。
除了以上几种常用的制备方法外，还有一些新的制备手段，如溶剂热法、微波辅助法等，这些新的方法大多致力于克服传统制备手段中存在的缺点，如时间长、产品质量不稳定等。
这些新的方法在制备氧化亚铜光催化剂方面有着一定的潜力和发展前景。
当前氧化亚铜光催化剂制备手段的研究现状主要集中在探索新的制备方法、改进传统制备方法以及提高制备氧化亚铜光催化剂的光催化性能和稳定性等方面。
未来，随着人们对环境保护和资源利用的重视，氧化亚铜光催化剂制备手段的研究将更加深入，同时也将更多地应用于环境治理和资源再利用的领域。
氧化亚铜光催化剂制备手段的研究现状
氧化亚铜光催化剂制备手段的研究现状
氧化亚铜（Cu2O）是一种重要的二维（2D）半导体材料，具有良好的光学和电子性质，被广泛应用于光催化、光电器件等领域。
研究氧化亚铜光催化剂的合成方法对于提高其催化性能具有重要意义。
目前，关于氧化亚铜光催化剂制备手段的研究现状主要有以下几个方面：
1. 溶剂热法：溶剂热法是一种常用的制备氧化亚铜光催化剂的方法。
该方法通过在有机溶剂中加入铜盐和还原剂，经过适当的反应条件，如温度和反应时间控制，可得到具有不同形貌和尺寸的氧化亚铜纳米颗粒。
溶剂热法制备的氧化亚铜光催化剂具有较高的结晶度和比表面积，从而具备较好的光催化性能。
2. 溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种基于溶胶体系的制备方法。
通过将铜源和沉淀剂混合溶解在溶剂中，并通过适当的加热和干燥过程制备氧化亚铜胶体，最后经过高温煅烧得到氧化亚铜光催化剂。
溶胶-凝胶法能够控制溶胶的成分和形貌，得到具有优异光催化性能的氧化亚铜纳米颗粒。
目前关于氧化亚铜光催化剂制备手段的研究主要集中在溶剂热法、溶胶-凝胶法、水热法和水热-沉淀法等方法上。
通过这些方法制备的氧化亚铜光催化剂具有不同形貌和尺寸的特点，并且具备较好的光催化性能，为其在光催化、光电器件等领域的应用提供了良好的基础。
目前还存在一些挑战，如工艺复杂、制备效率低等问题，需要进一步的研究来解决。
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图2.1 光催化装置图、示意图 具体实验步骤 光催化工艺流程图
光催化流程图
甲基 橙 产物 超声（5min） 取A0 产物
搅拌 紫外可见光光 度计 取样液 光照
光催化具体试验步骤
(1)取0.01g甲基橙与500ml的蒸馏水混合，在超声10min条件下制成
20mg/L的甲基橙溶液。
(2)分别取50毫升甲基橙溶液与20mg的上述四组样品分别混合，超声
5min使其混合均匀。接着在黑暗环境下用磁力搅拌器搅拌1h，用针 筒取5mL的溶液离心保存上层清夜记为S0，剩余45mL在无影灯下搅拌 （注意，光照开始后由于水分的蒸发，为保持溶液浓度不变，在取 样之前，需要将溶液被蒸发的水分补齐。如：30min后取样时将溶液 补至45mL再取样，1h后取样时将溶液补至40mL后再取样。以此类推） 30min后取5mL样品，离心后保存上层清夜记为S1，同理在光照1h、2h、 4h后分别取5mL溶液样品离心后保存记为S2、S3、S4，经过离心处理 取上层液装瓶放入避光处待测。
郑州博科仪器设备有限 公司
2.5反应参数
反应温度
反应温度分别取60℃、90℃、120℃、150℃。
反应时间
反应时间取10h。
葡萄糖浓度
葡萄糖浓度分别为0.1mol/L、1mol/L（原始浓度）、3mol/L、5mol/L。
2.6 表征
红外光谱分析 扫描电子显微镜分析 X射线衍射分析 差热-热重分析
(3)用TU-1810型紫外可见分光分光度计对上述样品进行吸光率测试。
3、试验结果与讨论
3.1试验现象分析 3.1.1不同温度
由于反应温度不同，每一组的产物也会有所不同，60℃组反应基本未进行， 加热后的悬浮液的颜色为淡绿色，离心后在产物上方有深绿色粘稠沉淀，干燥产 物为黑绿色；90℃组反应进行较完全，产物颜色为砖红色且较纯正；120℃组反 应稍过度，悬浮颜色为淡黄色，离心干燥后产物砖红色略带黑色，判断有少量氧 化铜生成；150℃组悬浮溶液呈现黑绿色，离心干燥后的产物为深黑色，判断其 生成了大量的氧化铜。如图所示，从左至右依次是60℃、90℃、120℃和150℃的 产物：
3.2 表征及讨论
3.2.1 红外光谱图
图3.2 不同温度红外光谱图
不同温度下样品的红外吸收光谱如图3.6所示，可以清楚的看到90℃、120℃、 60℃在吸收峰600cm-1处都有相同的吸收峰这与纳米氧化亚铜的铜氧键的伸缩振动 峰是相同的。60℃除了在600cm-1处有峰外，在1300cm-1处和1725cm-1处都有峰，可 知60℃生成的产物不纯；90℃只有在600cm-1左右有峰，故90℃生成的氧化亚铜较 纯；120℃在1700cm-1左右也有较小的峰值，故120℃的产物也不纯；150℃的样品 完全没有出现氧化亚铜的特征峰，故150℃的样品无氧化亚铜生成。
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பைடு நூலகம்
不同温度处理（1、2、3和4分别代表60℃ 10h、90℃ 10h、120℃ 10h和150℃ 10h）的降解度
样品分组 降解度 D0 0 0 0 0 D1 0.46 11.90 0.49 11.78 D2 5.27 15.90 2.81 16.40 D3 11.32 17.92 6.27 23.49 D4 21.03 81.45 44.42 38.76
（5）加热后将反应釜中产物的上层清夜倾倒，用无水乙醇清洗出沉淀用
电动离心机离心，倾倒上层清夜，用无水乙醇清洗沉淀继续离心如此反 复三次，将其转移到表面皿上60℃干燥后，收集所得产物。
2.3 试验原料
药品名称 醋酸铜 氢氧化钠 无水乙醇 三乙醇胺 甲基橙 聚乙烯吡咯烷酮 葡萄糖 分子式 C4H6CuO4· H2O NaOH CH3CH2OH N(CH2CH2OH)3 C14h14N3NaO3S PVP C6H18O6 生产厂家 天津市巴斯夫化工有限公司 天津市天大化工实验厂 洛阳市化学试剂厂
图3.1 样品图
3.1.3 不同葡萄糖浓度
葡萄糖作为实验中的还原剂，其浓度在实验中的影响十分明显。若是 葡萄糖的浓度过低，则氢氧化铜不能被全部还原使产量变小，且原料 的残留影响产物各分析的效果；若是葡萄糖的浓度过大，则生成氧化 亚铜后，葡萄糖在水热条件下，被碳化生成黑色悬浮颗粒，对产物也 有的影响。
致谢
感谢材料学院四年的教导
感谢刘老师的精心指导 感谢同学们的帮助
中，量取3mL 0.01 mol/L三乙醇胺加入其中，用磁力搅拌器搅拌15min， 然后电子天平称取0.2g NaOH和0.8g的PVP加入溶液中继续搅拌10min后， 加入配制好的1 mol/L葡萄糖溶液2mL继续搅拌2min； 干燥箱加热；
（4）将搅拌好的溶液移至聚四氟乙烯内衬的水热釜，装好反应釜后移至
220V
精度0.01g
红外光谱仪
紫外可见分光光度计
IRPrestige-21
TU-1810
400cm-1-4000cm-1
日本岛津公司
北京普析通用仪器有限 公司
X射线衍射仪
超声波清洗机 电动离心机
D8 ADVANCE ECO
BG-01 80-1 功率80W 最大转速4000
德国BRUKER公司
广州邦洁电子产品有限 公司
干燥箱（60℃、 2h）
2.2 试验步骤
（1）首先配制0.01mol/L的三乙醇胺（TEA）和1 mol/L葡萄糖溶液放置
待用；
（2）配置乙醇：水（2：3），用量筒量取24mL的无水乙醇倾倒入150mL
烧杯中，再量取36mL的去离子水与已量取好烧杯中的无水乙醇混合，放 置待用；
（3）用电子天平称取0.24g的醋酸铜加入已经兑好的乙醇：水（2：3）
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甲基橙四组溶液催化剂随时间降解度变化曲 线
结果表明，随降解时间的增长，降解度都在不断增加，从曲线变化来看 第二组的降解曲线基本全部处于其他曲线的上方，其具有最佳的光催化性能， 也即90℃ 10h的样品光催化降解甲基橙的效率最高。
4、结论
采用水热法，用醋酸铜，乙醇：水（2：3），氢氧化钠等 原料在水热釜中反应，经过一系列后续处理制得直径为100nm 左右的纳米球，通过XRD分析，最终确定其组分是Cu，O两种元 素成比例的氧化物。在温度为90℃，恒温时间为10h下情况下 结晶较好，但在90℃条件下结晶度不高。说明氧化亚铜纳米球 的合成与温度有很大关系。在葡萄糖的浓度很高时，反应釜的 上层清液中含有大量的悬浮颗粒，或许这是一种新的碳微球制 取方法。 氧化亚铜具有较强的光催化能力，能有效的降解甲基橙， 随着光照时间的增加，甲基橙被降解的越发明显。通过试验我 们发现在90℃时生成的氧化亚铜对于甲基橙的降解效果最佳， 故在90℃左右所生成的产物与温度过高或过低的相比生成质量 更好。
组别 葡1 葡2 葡3 葡萄糖浓度（mol/L） 0.1 3 5 现象 还原反应未进行完全 产生黑色悬浮颗粒 产生大量的黑色悬浮颗 粒
3.1.2 不同时间
在不同时间，相同温度下制取的产物颜色差异明显，是由 于6h的反应时间过短致使反应不能充分进行，则收集的产物 呈现黑绿色；24h的反应时间过长，使被还原好的氧化亚铜 被氧化为氧化铜，使产物颜色偏黑色。
现在已通过固相法、电化学法和液相法制得氧化亚铜纳米 材料。本轮文采用液相法中的水热法。水热法条件简单、反 应快、耗能少、制得产品质量较好且对环境的污染非常小。
2、试验过程
2.1试验流程图
醋酸铜 NaOH、 PVP 乙醇：水 葡萄糖、 搅拌 三乙醇胺 产物 水热釜 水洗、 醇洗 离心机（离心 10min）
目录
试验背景
试验过程
试验结果分析及讨论
结论
1、试验背景
进入21世纪，纳米材料的研究也进入了一个新纪元，它已 开始走出实验室，走进我们生活的方方面面，很多的纳米材 料已经被我们运用的相当成熟比如纳米粒子和纳米薄膜，并 且发挥着越来越大的作用。
氧化亚铜纳米材料是一种新型的纳米材料，具有与众不同 的结构和性质，氧化亚铜纳米结构材料具有良好的光化学性 能，在离子交换、柱支撑多孔材料、增强材料、化学传感器、 储氢、光催化材料方面有着广泛的前景。
3.3 光催化结果分析
光催化剂对甲基橙的降解效果用降解率D来表示，即光催化反应一段 时间后甲基橙溶液的分解百分比；如果一段时间反应后甲基橙溶液浓 度降低为△c，光照前（初始）浓度为c0，D=△c／c0×100％。由于吸 光度A大小与溶液浓度成长比，所以可以用溶液的吸光度来代替溶液浓 度来计算降解率，也即降解率可用下式来计算：
天津市富宇精细化工股份有限公 司
天津市凯通化学试剂有限公司 国药集化学试剂有限公司 西陇化工股份有限公司
2.4 试验仪器
试验仪器
干燥箱
型号
FX202-00
主要参数
220V,0.8KW
产地
上海树立仪器仪表有限 公司 常州博远实验分析仪器 厂 美国康州HZ电子科技有 限公司
磁力搅拌器
电子天平
78-1
DJ-6002
3.2.4 差热-热重分析图
图3.5 氧化亚铜粉末的差热-热重分析图 这次试验为了检验生成物是否为氧化亚铜颗粒，进行了差热分析，如图 3.5所示。从图中可以看出，在435℃左右时有一个明显的放热峰，这是由 于氧化亚铜被氧化为氧化铜，这个反应是放热反应，所以出现放热峰。同 时我们可以看到，在435℃左右时发生了增重现象，这是由于1mol的氧化亚 铜被氧化时生成2mol氧化铜，质量增加。
3.2 表征及讨论
3.2.2 FESEM分析
图3.3 扫描电镜图片
60℃产物s480 20000倍的扫描电镜照片 （左）图中生成的氧化亚铜分布不 规则； 90℃产物6700F 20000倍的扫描电镜照片 （右）由图可以看出制出的纳米 材料结构为球状，普遍直径长度都为100nm左右，纳米球像棉花球一样杂乱 堆积在一起。