常见的市售酸碱的浓度
指示剂配置方法

1%酚酞所需药品:酚酞用途:酸碱指示剂配制方法:称取1g酚酞,用100mL无水乙醇溶解0.1%甲基红所需药品:甲基红用途:配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂配制方法:称取1g甲基红,用1000mL无水乙醇溶解0.1%溴甲酚绿所需药品:溴甲酚绿用途:配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂配制方法:称取1g溴甲酚绿,用1000mL无水乙醇溶解用途:测蛋白质用指示剂配制方法:临用时按0.1%甲基红:0.1%溴甲酚绿=1:5体积比混合而成1%淀粉指示剂所需药品:可溶性淀粉用途:活性氯测定指示剂配制方法:称取1.0g可溶性淀粉,加少量RO水搅匀,随后一面搅拌一面加入热水约60mL再将此溶液煮沸2-3min,静置冷却,加NaCl20g,溶解后再加RO水至100mL(可冷藏备用)3%硼酸溶液所需药品:硼酸用途:测定蛋白质配制方法:称取3.0g硼酸,用RO水溶解并定溶至100mL40%NaOH溶液所需药品:NaOH用途:测定蛋白质配制方法:称取416.7g NaOH,溶解于583.3g RO水中邻联甲苯胺溶液所需药品:分析纯Hcl、邻联甲苯胺用途:检测水中余氯配制方法:量取150mL浓盐酸用RO水稀释至500mL。
称取1.00g邻联甲苯胺(或1.35g邻联甲苯胺盐酸盐),并吸取5mL配制好的盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。
然后置入1000mL的容器中加150mL蒸馏水稀释,同时加入495mL稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌,最后用蒸馏水稀释至1000mL。
0.1mol/L NaOH标准溶液配制:称取4.17gNaOH(纯度96%),加蒸馏水溶解,并稀释至1000mL。
标定:精确称取0.2g在105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50mL 新煮沸过的冷水中,加2滴酚酞指标剂,用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时作空白试验。
结果表示C(NaOH)=式中:C(NaOH):氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/Lm:邻苯二甲酸氢钾之质量,gV1:氢氧化钠溶液之用量,mLV2:空白试验氢氧化钠溶液之用量,mL0.2042:与1.00mL NaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量(g)0.1mol/L HCl标准溶液配制量取9mLHCl,加适量水并稀释至1000mL。
试剂的配制和取用

试剂的配制和取用1.常用试剂的规格化学试剂的门类很多,世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。
国际标准化组织(ISO)近年来已陆续建立了很多种化学试剂的国际标准。
我国化学药品的等级是按杂质含量的多少来划分的。
如表1-1所示。
此外,还有基准试剂,光谱纯试剂,色谱纯试剂等试剂在普通化学实验中配配试剂常用的市售浓酸,碱溶液的浓度见表1-2。
试剂的配制应该根据节约的原则,按实验的要求,分别选用不同规格的试剂。
不要认为试剂越纯越好,超越具体条件盲目追求高纯度而造成浪费。
当然也不能随意降低规格而影响测定结果的准确度。
2.试剂的保管试剂或者保管不当,会变质失效,不仅造成浪费,甚至会引起事故。
一般的化学试剂应保存在通风良好、干净、干燥的房子里,以防止被水分、灰尘和其他物质污染。
同时,应根据试剂的不同性质而采取不同的保管方法。
容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂,如氢氟酸、含氟盐(氟化钾、氟化钠、氟化铵)和苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠),应保存在聚乙烯塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。
见光会逐渐分解的试剂,(如过氧化氢、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等),与空气接触易逐渐被氧化的试剂(如氯化亚锡、硫酸亚铁、硫代硫酸钠、亚硫酸钠等),以及易挥发的试剂(如溴、氨水及乙醇等),应放在棕色瓶内置冷暗处。
吸水性强的试剂,如无水碳酸盐、苛性钠、过氧化钠等应严格密封(应该蜡封)。
相互易作用的试剂,如挥发性的酸与氨,氧化剂与还原剂应分开存放。
易烯的试剂,如乙醇、乙醚、苯、丙酮与易爆炸的试剂,如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物,应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直射的地方。
剧毒试剂,如氰化钾、氰化钠、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等,应特别注意由专人妥善保管,严格做好记录,经一定手续取用,以免发生事故。
极易挥发并有毒的试剂可放在通风橱内,当室内温度较高时,可放在冷藏室内保存。
3.试剂滴液的配制配制试剂溶液时,首先根据所配制试剂纯度的要求,选用不同等级试剂,再根据配制溶液的浓度和数量,计算出试剂的用量。
实验室安全操作规程

实验室安全操作规程一、实验室安全守则(一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故原因,掌握预防和处理事故的方法。
(二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤. (三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反!必要时用水冷却。
(四)蒸馏和提纯时不能离人,以防温度过高或冷却水突然中断。
(五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。
严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。
发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签.(六)不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。
保持电器及电线的干燥.(七)正确操作闸刀开关,应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置,不能若即若离,以防接触不良打火花.(八)使用酒精灯时,注意酒精切勿装满,应不超过容量的2/3,灯内酒精不足1/4容量时,应灭火后添加酒精。
燃着的灯焰应用灯冒盖灭,不可用嘴吹灭,以防引起灯内酒精起燃。
酒精灯应用火柴点燃,不应用另一正燃的酒精灯来点,以防失火。
(九)若局部起火,应立即切断电源,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。
若火势较猛,应立即与有关部门联系,请求救援.(十)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具。
(十一)打开高温烘箱前,须确认箱内温度小于100℃后方可打开。
(十二)若遇酸碱液灼烧时,速用大量自来水冲洗患处。
属酸液烧伤,用2%碳酸氢钠冲洗;属碱液烧伤,用2%硼酸冲洗,再用清水冲洗。
二、化学试剂的分类和规格(一)化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。
(二)实验室最常见试剂的规格1.基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后直接配制标准溶液.主成分含量一般在99.95%—100.05%,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当.标签颜色为浅蓝色.2.优级纯试剂,也称为保证试剂,其成分高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作,简称GR级。
化验员手册

一、实验室基础知识一、实验室安全守则(一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故原因,掌握预防和处理事故的方法。
(二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。
(三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反!必要时用水冷却。
(四)蒸馏和提纯时不能离人,以防温度过高或冷却水突然中断。
(五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。
严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。
发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。
(六)不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。
保持电器及电线的干燥。
(七)正确操作闸刀开关,应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置,不能若即若离,以防接触不良打火花。
(八)使用酒精灯时,注意酒精切勿装满,应不超过容量的2/3 ,灯内酒精不足1/4 容量时,应灭火后添加酒精。
燃着的灯焰应用灯冒盖灭,不可用嘴吹灭,以防引起灯内酒精起燃。
酒精灯应用火柴点燃,不应用另一正燃的酒精灯来点,以防失火。
(九)若局部起火,应立即切断电源,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。
若火势较猛,应立即与有关部门联系,请求救援。
(十)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具。
(十^一)打幵高温烘箱前,须确认箱内温度小于100C后方可打幵。
(十二)若遇酸碱液灼烧时,速用大量自来水冲洗患处。
属酸液烧伤,用2%碳酸氢钠冲洗;属碱液烧伤,用2%硼酸冲洗,再用清水冲洗。
二、化学试剂的分类和规格(一)化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。
(二)实验室最常见试剂的规格1. 基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后直接配制标准溶液。
主成分含量一般在99.95 %—100.05 %,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。
分析化学实验讲义╱附录

附录附录1洗涤液的配制及使用1. 铬酸洗液主要用于去除少量油污,是无机及分析化学实验室中最常用的洗涤液。
使用时应先将待洗仪器用自来水冲洗一遍,尽量将附着在仪器上的水控净,然后用适量的洗液浸泡。
配制方法:称取25g化学纯K2Cr2O7置于烧杯中,加50 mL水溶解,然后一边搅拌一边慢慢沿着烧杯壁加入450 mL工业浓H2SO4,冷却后转移到有玻璃塞的细口瓶中保存。
2. 酸性洗液工业盐酸(1:1),用于去除碱性物质和无机物残渣,使用方法与铬酸洗液相同。
3. 碱性洗液1%的NaOH水溶液,可用于去除油污,加热时效果较好,但长时间加热会腐蚀玻璃。
使用方法与铬酸洗液相同。
4. 草酸洗液用于除去Mn,Fe等氧化物。
加热时洗涤效果更好。
配制方法:5~10g草酸溶于100 mL水中,再加入少量浓盐酸。
5. 盐酸-乙醇洗液用于洗涤被染色的比色皿、比色管和吸量管等。
配制方法:将化学纯的盐酸与乙醇以1:2的体积比混合。
6. 酒精与浓硝酸的混合液此溶液适合于洗涤滴定管。
使用时,先在滴定管中加入3 mL酒精,沿壁再加入4 mL 浓HNO3,盖上滴定管管口,利用反应所产生的氧化氮洗涤滴定管。
7. 含KMnO4的NaOH水溶液将10 g KMnO4溶于少量水中,向该溶液中注入100 mL 10% NaOH溶液即成。
该溶液适用于洗涤油污及有机物,洗后在玻璃器皿上留下的MnO2沉淀,可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。
附录2市售酸碱试剂的浓度及比重附录3常用指示剂(1)酸碱指示剂(2)混合指示剂(3)配位滴定指示剂附录4不同温度下,稀溶液体积对温度的补正值附录5化学试剂纯度分级表①以20%乙醇为溶剂,配成0.1%(W / V)溶液。
除此之外,还有高纯试剂,色谱纯试剂,光谱纯试剂,生化试剂等。
高纯试剂(EP):包括超纯、特纯、高纯、光谱纯,配制标准溶液。
此类试剂质量注重的是:在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差,对成分分析或含量分析干扰的杂质含量,但对主含量不做很高要求。
缓冲液配制方法

5.91
1.00
9.00
7.73
9.00
1.00
6.24
2.00
8.00
8.04
9.50
0.50
6.47
3.00
7.00
8.34
9.75
0.25
6.64
4.00
6.00
8.67
9.90
0.10
6.81
5.00
5.00
8.18
10.00
0
6.98
6.00
4.00
Na2HPO4·2H2O,Mr = 178.05,1/15mol/L溶液为11.876g/L
7.0
8.00
29.2
9.00
5.7
注:三羟甲基氨基甲烷(Tris)
Mr = 121.14,0.1mol/L溶液为12.114g/L。Tris溶液可从空气中吸收二氧化碳,保存时注意密封。
15.硼酸—硼砂缓冲液(0.2mol/L硼酸根)
pH
0.05mol/L
硼砂/ml
0.2mol/L
硼酸/ml
pH
0.05mol/L
6.柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液(0.1mol/L)
pH
0.1mol/L
柠檬酸/ml
0.1mol/L
柠檬酸钠/ml
pH
0.1mol/L
柠檬酸/ml
0.1mol/L
柠檬酸钠/ml
3.0
18.6
1.4
5.0
8.2
11.8
3.2
17.2
2.8
5.2
7.3
12.7
3.4
16.0
4.0
5.4
6.4
溶液浓度的表示方法及计算

四、B的体积分数
混合前B的体积除以混合物的体积称为B的体积分数 (释可适时以用,写于多成Ҩ溶采质用(B这C为2种H液5浓0体H度))表=,9示9以.,7%Ҩ如B表Ҩ(示C。2H将5原0H装)=液0.体99试7,剂也稀
例 欲用500mL 99.7%的无水乙醇配制成 Ҩ (C2H50H)=75%的乙醇溶液,需加试剂水多少?
配法:量取浓H2SO4 163.6mL,在不断搅拌下慢慢 倒入适量水中,冷却,用水稀释至1000mL,混匀。 (记住,切不可将水往浓H2SO4中倒,以防浓 H2SO4溅出伤人。)
二、B的质量分数
常用酸碱试剂密度和物质的量浓度关系见表:
试剂名称 浓硫数 物质的量浓度
ρ(g/mL) w (%)
式中 C滴定剂——以最小反应单元为基本单元的滴定剂的物质的量浓度,mol/L M待测物——以最小反应单元为基本单元的待测物的摩尔质量,g/mol
例 配T=1mg cl-/mL 硝酸银标准溶液2L,则需AgNO3多少克? 由上述T与C的换算关系知: T =C滴定剂M待测物=1=C AgNO3 Mcl-=C AgNO3 ×35.5 得C AgNO3 =1/35.5=0.03mol/L 又C AgNO3 =n/V=m/(M AgNO3V)=m/(170×2)=0.03 得m=10.2g
C (mol/L)
98.08
1.84
98
18
浓盐酸
HCl
36.46
1.19
37
12
浓氢氧化钠
NaOH
40.00
1.43
40
14
浓氨水
NH3·H2O
17.03
0.90
28
15
三、B的质量浓度
B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积,以ρB 表示,单位为g/L。计算如下: ρB =mB/V
实验室安全操作规程1

实验室安全操作规程一、实验室安全守则(一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故原因,掌握预防和处理事故的方法。
(二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。
(三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反!必要时用水冷却。
(四)蒸馏和提纯时不能离人,以防温度过高或冷却水突然中断。
(五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。
严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。
发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。
(六)不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。
保持电器及电线的干燥。
(七)正确操作闸刀开关,应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置,不能若即若离,以防接触不良打火花。
(八)使用酒精灯时,注意酒精切勿装满,应不超过容量的2/3,灯内酒精不足1/4容量时,应灭火后添加酒精。
燃着的灯焰应用灯冒盖灭,不可用嘴吹灭,以防引起灯内酒精起燃。
酒精灯应用火柴点燃,不应用另一正燃的酒精灯来点,以防失火。
(九)若局部起火,应立即切断电源,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。
若火势较猛,应立即与有关部门联系,请求救援。
(十)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具。
(十一)打开高温烘箱前,须确认箱内温度小于100℃后方可打开。
(十二)若遇酸碱液灼烧时,速用大量自来水冲洗患处。
属酸液烧伤,用2%碳酸氢钠冲洗;属碱液烧伤,用2%硼酸冲洗,再用清水冲洗。
二、化学试剂的分类和规格(一)化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。
(二)实验室最常见试剂的规格1.基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后直接配制标准溶液。
主成分含量一般在99.95%—100.05%,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。