瑞士万通库仑法水分分析仪
第十一章 电解及库仑分析法
第十一章 电解及库仑分析法 1、什么叫做分解电压？为什么实际分解电压的数值比按电解产物所形成的原电池的反电动势要大？ 答：分解电压：在电解时，能够使被电解物质在两电极上产生迅速、连续的电极反应，所需的最低外加电压。 因为当电流通过电解池时，电极的实际电位常偏离平衡电位，即产生极化现象。极化使阳极电位变得更正，阴极电位变得更负，即产生过电位（η=ηa － ηc ），而分解电压是原电池电动势、电池过电位、电解池电压降iR 之和，即： U = (E a +ηa ) － (E c +ηc ) + iR 所以，实际分解电压比电池反电动势大。 2、控制电流电解分析和控制电位电解分析各有何优缺点？ 答：控制电流电解分析，由于电解电流大，并且基本恒定，因此电解效率高，分析速度快。但由于阴极电位不断负移，其它离子也可能沉积下来，故选择性差。 而控制阴极电位能有效防止共存离子的干扰，选择性好，该法即可作定量测定，又可广泛作为分离技术，常用于多种金属离子共存情况下某一种离子的测定。 3、库仑分析与电解分析在原理、装置上有何异同点？ 答：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处，都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。不同的是通常的电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量（Q nF M m = ）来进行定量测定。 在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的电量。 4、用库仑法在定量分析时，要取得准确的分析结果应注意些什么？ 答：要求电极反应单纯，电流效率100%，应注意消除各种影响电流效率的因素。 5、在恒电流库仑分析法和控制电位库仑分析法中，是如何测得电量的？ 答：在控制电位库仑分析法中，是用精密库仑计来测量电量的。常用的有气体库仑计和电子积分库仑计等。在恒电流库仑滴定中，由于电流是恒定的，因而通过精确测定电解进行的时间及电流强度，即可计算出电量。 6、为什么在库仑分析中要保证电流效率100%？如何保证电流效率100%？ 答：因为库仑分析的理论依据是法拉第定律，根据这一定律，只有当电流效率为100%时，通过溶液或者电解时所消耗的电量才能完全应用于被测物质进行电极反应。 消除各种影响电流效率的因素。 7、某溶液含有2mol/L Cu 2+ 和 0.01mol/L Ag +，以Pt 为电极电解： （1）在阴极上首先析出的是铜还是银？ （2）能否使两种金属离子完全分离？若可以，阴极电位控制在多少？铜和银在Pt 电极上的过电位可忽略不计。（V E V E Ag Ag Cu Cu 779.0337.0//2==++ θ θ ，）
WK-2E型微库仑综合分析仪说明书解析
厂况简介 江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。 江苏江分的产品共分四大类：国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流；环保水质分析仪器覆盖全国市场；高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间；酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。 展望未来，江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信，坚持不断创新、追求完美，为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。 江苏江分与您携手共创美好明天！
目录 一﹑仪器简介及使用范围 (2) 二﹑工作原理 (2) 三﹑主要技术指标 (3) 四﹑仪器的组成及附件说明 (3) 五﹑仪器的安装与调试 (7) 六﹑仪器操作方法 (10) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (21) 八﹑常见故障 (22) 九﹑运输和贮存 (24) 十﹑装箱清单 (25) 十一﹑产品使用信息反馈单
一、仪器简介及使用范围 WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。 WK-2E型微库仑综合分析仪以WindowsXP操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。 二、工作原理 WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器外偏压 测量电极阳极进样器 裂解管 单片机计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
瑞士万通电位滴定仪操作规程
电位滴定仪操作规程 1.仪器开机准备 1）装配好相应的滴定剂后打开仪器开关，等待系统启动 2）按照系统提示要求，执行“手动控制/加液”中的准备功能 3）点击手动操作按钮，进入手动控制界面，点击“加液”，进入手动控制/配液器界面，点击“准备”，按提示要求将滴定管放入容器内，再点击“是”，进行一次准备动作，然后按主界面键，返回主界面，4）在主界面点击“系统”，进入系统界面，设定好各系统值，然后点击返回按钮，返回到主界面，仪器准备就绪，可以开始分析操作了。 2.建立新方法 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“新方法”，进入载入方法/新方法界面，在方法模板列表中选择相应的方法模板，然后点击“载入模板”，之后自动进入主界面。 2）然后点击“参数编辑”，进入参数/程序段界面，选择第一项“DETU”，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，点击“开始平衡”，进入编辑命令/开始情况界面，设置相关参数值，然后按返回键，返回程序段/编辑命令界面，然后用同样的方法设定其他项的参数值，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面，选择第二项CALA，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，新建计算公式，计算公式建好之后，按返回键，返回参数/程序段界面，对第三项REPORT 进行设定，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面 3）在参数/程序段界面，点击“保存方法”，进入程序段/保存方法界
面，选择保存位置，命名新方法，之后点击保存，新方法建立完毕。 3.滴定样品 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“显示文件”，进入内部记忆/显示文件界面，选择相应的方法，之后点击“载入”进入主界面 2）在主界面输入用户名、样品量值之后，按开始键，开始滴定。4.数据的查看与报告打印
WK-2D型微库仑综合分析仪说明书
WK-2D型 微库仑综合分析仪 使用说明书 江苏江分电分析仪器有限公司 （江苏电分析仪器厂）
公司概况 江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地1.5万平方米，新区占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。 江苏江分的产品共分四大类: 国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器、环保水质分析仪器覆盖全国市场，高新技术产品为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间，酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。 数十年来，江分人依靠科技进步振兴，始终坚持“科学管理创品牌，优质服务求信誉”的宗旨，多次得到省政府和科技部的嘉奖，完成国家重点新产品八项，高新技术产品九项，省、部科技成果二十四项，荣获江苏省高新技术企业、江苏省省级先进企业和江苏省计量先进企业称号。 展望未来，江苏江分仍将以对产品品质的自信和不断创新、追求完善的精神，为广大用户提供更多代表国际技术的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品国际化的战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。
江苏江分与您携手共创美好明天！ 目录 一﹑仪器简介及使用范围 (1) 二﹑工作原理 (1) 三﹑主要技术指标 (2) 四﹑仪器的组成及附件说明 (2) 五﹑仪器的安装与调试 (6) 六﹑仪器操作方法 (8) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (13) 八﹑常见故障的排除 (14) 九﹑运输和贮存 (16) 十﹑仪器装箱清单 (17) 十一﹑产品使用信息反馈单 (18)
电解及库仑分析法
第十一章电解及库仑分析法 1、什么叫做分解电压？为什么实际分解电压的数值比按电解产物所形成的原电池的反电动势要大？ 答：分解电压：在电解时，能够使被电解物质在两电极上产生迅速、连续的电极反应，所需的最低外加电压。 因为当电流通过电解池时，电极的实际电位常偏离平衡电位，即产生极化现象。极化使阳极电位变得更正，阴极电位变得更负，即产生过电位（η=ηa－ηc），而分解电压是原电池电动势、电池过电位、电解池电压降iR之和，即： U = (E a +ηa) －(E c +ηc) + iR 所以，实际分解电压比电池反电动势大。 2、控制电流电解分析和控制电位电解分析各有何优缺点？ 答：控制电流电解分析，由于电解电流大，并且基本恒定，因此电解效率高，分析速度快。但由于阴极电位不断负移，其它离子也可能沉积下来，故选择性差。 而控制阴极电位能有效防止共存离子的干扰，选择性好，该法即可作定量测定，又可广泛作为分离技术，常用于多种金属离子共存情况下某一种离子的测定。 3、库仑分析与电解分析在原理、装置上有何异同点？ 答：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处，都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。不同的是通常的电
解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量（Q nF M m ）来进行定量测定。 在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的电量。 4、用库仑法在定量分析时，要取得准确的分析结果应注意些什么？ 答：要求电极反应单纯，电流效率100%，应注意消除各种影响电流效率的因素。 5、在恒电流库仑分析法和控制电位库仑分析法中，是如何测得电量的？ 答：在控制电位库仑分析法中，是用精密库仑计来测量电量的。常用的有气体库仑计和电子积分库仑计等。在恒电流库仑滴定中，由于电流是恒定的，因而通过精确测定电解进行的时间及电流强度，即可计算出电量。 6、为什么在库仑分析中要保证电流效率100%？如何保证电流效率100%？ 答：因为库仑分析的理论依据是法拉第定律，根据这一定律，只有当电流效率为100%时，通过溶液或者电解时所消耗的电量才能完全应用于被测物质进行电极反应。 消除各种影响电流效率的因素。 7、某溶液含有2mol/L Cu 2+ 和 0.01mol/L Ag +，以Pt 为电极电解： （1）在阴极上首先析出的是铜还是银？ （2）能否使两种金属离子完全分离？若可以，阴极电位控制在多少？铜和银在Pt?电极上
瑞士万通离子色谱仪800 Dosino进样器说明书--英文
800 Dosino - General The 800 Dosino is a flexible dosing drive which, as an MSB device, can be used with a host of Metrohm main devices. Together with the intelligent 807 Dosing unit, it is well suited for both simple dosing and for automation and liquid handling tasks, such as sample transfer or pipetting. Note MagIC Net only supports the use of intelligent 807 Dosing units! Configuration MSB Device An MSB device is not entered in the device table. In the configuration it is only listed under the MSB connections of the main device to which it is connected (e.g. 850 Professional IC or 858 Professional Sample Processor). 800 Dosino - Method An 800 Dosino (as is the case with all MSB devices) cannot be added separately to a method. It is added to the list of devices by adding the main device to which it is connected to the method.
瑞士万通离子色谱仪800 Dosino进样器说明书--中文
800 Dosino –开始参数 标签: 方法?设备? Dosino 溶液 Select the solution for the Dosino that should be available when the hardware is started with [Start HW]. A check is carried out in the method run to ensure that the correct solution has been put on the dosing device. When the method is started, the working life and GLP test interval are checked for the selected solution. 选择未定义 | Solutions from the solution table 默认值未定义 未定义 The solution is not checked. Solutions from the solution table Only "intelligent" solutions, i.e. solutions that are assigned to an 807 Dosing unit, can be selected. Connector Shows the main device and the MSB connector which the 800 Dosino is on. 800 Dosino –命令
Overview of the time program commands available for the 800 Dosino: 加液 对话窗口：方法?时间程序?编辑?‘设备’–加液 The device-dependent time program command Dosing (command with feedback) doses the specified volume via the defined port. There is no automatic filling beforehand or afterwards. 参数 Port Port via which dosing takes place. Formula input possible. 1 (4) 范围 默认值 1 V olume Volume to be transported. Formula input possible. 范围0.0000 ... 99999.9000 mL 默认值 1.0000 mL Dosing rate Speed at which discharge takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible. Cylinder volume 2 mL 范围0.01 ... 6.00 mL/min 默认值 1.00 mL/min 选择最大值 Filling rate Speed at which filling takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible. Cylinder volume 2 mL 范围0.01 ... 6.00 mL/min 默认值 1.00 mL/min
电解及库仑分析法习题解答
第十一章 电解及库仑分析法习题解答 1.以电解法分析金属离子时,为什么要控制阴极的电位 解:由于各种金属离子具有不同的分解电位，在电解分析时，金属离子又大部分在阴极上析出，因此需要控制阴极的电位，以便不同金属离子分别在不同的电位析出，从而实现分离的目的。 2. 库仑分析法的基本依据是什么为什么说电流效率是库仑分析发关键问题在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100% 解：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。 由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。 可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。 3. 电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处 解：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处，都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。不同的是通常的电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量来进行定量测定。 在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的 电量。 4. 试述库仑滴定的基本原理。 解： 库仑滴定是一种建立在控制电流电解基础之上的滴定分析方法。在电解过程中，于试液中加入某种特定物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上（阳极或阴极）电解产生一种试剂，此试剂与被测物质发生定量反应，当被测物质反应完全后，用适当的方法指示终点并立即停止电解。然后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物质的质量：n itM m 96487= 5. 在控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定中,是如何测定电量的 解:在控制电位库仑分析法中,是用精密库仑计来测定电量的. 在恒电流库仑滴定中,由于电流是恒定的,因而通过精确测定电解进行的时间及电流强度,即可计算出电量. 6.在库仑滴定中,相当于下列物质多少克 (1)OH-, (2) Sb(III 到V 价), (3) Cu(II 到0价), (4)As2O3(III 到V 价). 解:根据法拉第电解定律,n itM m 96487= 得: (1) mOH-=1×10-3 ×1 × (96487 ×2)= × ×10-9 = ×10-8g (2)mSb= × × 10-9= × 10-7g (3)mCu= × × 10-9= × 10-7g (4)mAs2O3 = × ×10-9 /2 = ×10-7g 7.在一硫酸铜溶液中,浸入两个铂片电极,接上电源,使之发生电解反应.这时在
微库仑氯测定仪
REK-20Y微库仑硫测定仪 REK-20Y 微库仑氯测定仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司
REK-20Y微库仑硫测定仪 目录 一、基本原理··(1) 二、技术指标··(2) 三、仪器简介··(2) 四、安装调试··(3) 五、S滴定池使用说明··(5) 六、Cl滴定池使用说明··(6) 七、仪器操作注意事项··(8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单··(13)
REK-20Y 型微库仑硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司 1 一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W ——析出物质的量，以克计算。 N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M ——析出物质的分子或原子量。 Q ——电解时通过电极的电量。 微库仑氯测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO 2或HCl 。SO 2或HCl 被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2O +I 2 =SO 3 +2H ++2I - HCL+Ag +=AgCl ↓+H + 反应消耗电解液中的I 2或Ag +,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2或Ag +，直至电解池中I 2或Ag +恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2或Ag +的量，从而得到样品中S 或Cl 的浓度。 微库仑氯测定仪原理如下图： 微库仑氯测定仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
预浓缩测量的校正方法比较
预浓缩测量的校正方法比较 蒙冰君 陈朝晖 刘刚 （北大城环系） (瑞士万通中国有限公司北京应用实验室） 在痕量的阳离子测量中，存在很多困难，其中较突出的问题是响应信号小，标准溶液难以配置。本文对此问题作了初步的探讨。采用预浓缩技术和预浓缩校正方法，利用瑞士万通公司的792离子色谱仪，通过对痕量（低ppb 级）的常见阳离子的测量，得到一种可靠而且简单的校正方法。 1.实验部分 1.1.仪器及试剂 792 Basic IC 离子色谱仪，Cation1-2阳离子色谱分离柱，RP 保护柱，Metrosep 阳离子预浓缩柱，电导检测器，蠕动泵。 淋洗液（酒石酸 Na +,NH4+,K +,Ca ++,Mg ++ 预浓缩连接示意图：图1 预浓缩原理：将一定体积量（一般从几百微升到几十毫升）的待测溶液或标样首先通过预浓缩柱，预浓缩柱吸附被测物中的离子，被测物中的非离子的成分如溶剂或其它非离子溶质则被排出；而后改变六通阀的六向，利用淋洗液将被吸附在预浓缩柱的离子冲到分离柱，进行正常的分离。 蠕动泵 淋洗液 检测器 样品 1.2. 实验方法 1.2.1.作相同预浓缩时间不同离子浓度如表1的阳离子校正曲线（浓缩时间：17min ） 表1 阳离子校正曲线 离子浓度（ g/L ） 1 2 3 4 Na + 4 8 12 16 NH4+ 0.4 0.8 1.2 1.6 K + 0.4 0.8 1.2 1.6 Ca 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 Mg 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 1.2.2.作单一浓度不同预浓缩时间如表2的阳离子校正曲线
表2 单一浓度的阳离子校正曲线 1 2 3 4 预浓缩时间min 4 9 14 18 Na + (归一浓度 g/L ) 2.35 5.29 8.24 10.59 NH 4+K +Ca 2+Mg 2+ (归一浓度 g/L )0.235 0.529 0.824 1.059 单一浓度：Na 为10 g/L ，其它离子均为1 g/L 。归一浓度：=单一浓度*预浓时间/17 2.结果与讨论 2.1. 测定结果 2.1.1.不同离子的保留时间，图2。 -610-605 -600-595-590uS/cm nc181649-610-605 -600 -595 uS/cm nc181019在相同预浓缩时间分别进四次不同浓度的标样；在单一浓度分别进四次不同预浓缩时间的标样。图谱数据如下。 nc181552 nc181525nc181458 2.1.2.相同预浓缩时间不同浓度的图谱，图3。 2.1. 3.单一浓度不同预浓缩时间的图谱，图4。 nc181120nc181100nc181039 2.1.4 各元素的具体测量数据,表3 阳离子 次序 1 2 3 4 拟合方程 相关系数 残差X(面积) 73.8472 143.507 203.623254.154Na + 改变浓度 Y(浓度 g/L ) 4 8 12 16 y=0.06622x-1.17618 0.997477 4.92
TCS-200库仑分析仪
TCS-200库仑分析仪简易操作规程 一、开机 1、打开温控风扇开关（上面的开关）,开温控加热开关（下面的开关）。 2、开氮气和氧气（氮气和氧气的压力要在0.2Mpa以内，不要过高，氮气流量控制在200mL/ 分钟左右，氧气流量控制在180mL/分钟左右，氮气、氧气压力在钢瓶上调节）注：气流量可微调，主要看电解池内气泡大小而定。针型阀不可关死。 3、连接电解池各电极（测量，参考，阳极，阴极要对应电解池电极连接正确），连接电解 池和石英管（将石英管慢慢推至紧靠“温度流量控制器”，然后将石英管和电解池用夹子夹起来）。 4、打开主机电源开关，打开电脑，双击“TCS微库仑滴定仪”程序，然后点击“联机”（左 上角图标最后一个），点击“平衡” 5、打开搅拌器电源开关。 6、偏压、采样电阻、标样体积、标样含量等等如需修改，用鼠标左键点击右上角相对应的 文字后修改即可（偏压的调节应遵循‘大含量’，‘低偏压’；‘小含量’、‘高偏压’）。 电解液的置换： 用大针管吸入电解液，从电解池上方的口中加入电解池，然后从参考臂（里面的阀）一侧将电解液放出，阴极臂（外面的阀）一侧少量放出一些即可，看电脑屏幕上显示的偏压值，直至偏压值在140mv以上，将电解池中的电解液放至离铂片上端1至1.5cm，按确定。 二、样品的分析 B、样品总硫的分析 做液体样品时，用100ng/ul以上的标定物进行标定 偏压：145mv至150 增益150至100 采样电阻：600或200 取样量：2ul（输入进样体积为2.4ul） 偏压在145mv左右（根据峰形自行进行偏压调节，如出现超调峰则说明偏压过高，可将偏压进行下调，每次下调偏压不得超过10mv（一般每次日降3至5mv）。反之，如出现拖尾峰，则说明时偏压过低，则要重新冲洗电解池）标液和样品的采样电阻均为600至200，取样量均为2ul（输入体积为2.4ul）。液体进样方法和注意事项与上面标样进样方法相同。 进样注意事项：待基线走稳后，按启动键，进样，待峰回落时，用手按住石英管上的硅胶管然后将针拔出。重复进样三次以上（最少要打三针），将不需要的结果删除（用鼠标左键直接点击想删除的数据，点击确定），取三个相似的外标谱图，然后点击结果，将结果保存。仪器会自动算出标样的平均转化率。注意：取完标样后要将针回抽一点到看到针的前面有空气时才行。进完样后暂不要将针拔出，要在峰形下落或峰形出完后才可将针拔出，拔出时，要用手按住石英管上的硅胶管，以免在拔针时石英管移动而损坏电解池和石英管。 三、关机程序 1、关闭电脑程序，关闭主机电源。 2、断开电解池和石英管连接夹头，将石英管向右稍微拉过去一些。（防止电解液倒吸入石 英管中或防止有人移动搅拌器而损坏石英管） 3、关闭氮气和氧气钢瓶。 4、关闭温度流量控制器加热开关（注：风扇开关要在加热开关关闭半小时之后才可以关 闭）。 硫点解液的配置：0.5克KI（碘化钾）、0.6克叠氮化钠、5ml乙酸（冰醋酸）溶 于1L去离子水中（或二次蒸馏水）
用离子色谱法测定甲醇中甲酸含量
离子色谱法测定甲醇中甲酸含量 杨金侠陈振梅 （神华包头煤化工分析检测中心） 摘要：建立了离子色谱法测定贫甲醇中甲酸含量新方法。采用阴离子交换柱 Metrosep A Supp 4 250/4.0分离，用Metrosep A Supp 4/5 Guard作保护，淋洗液为：1.7mM NaHCO3/ 1.8mM Na2CO3 ，流速为：1.0mL/min，采用MSM Rotor抑制器 ,自动循环模式。甲酸含量在1.0~60.0mg/L时，峰面积与样品浓度有良好的线性关系A= -7.69827E＋3.48155E-3×Q (r2=0.9999)，检出限为：0.01 mg/L，相对标准偏差RSD≤0.471%，能满足定量分析要求。实验结果表明，本方法适用于甲醇中甲酸含量的测定。 关键词：甲醇甲酸离子色谱 1.引言 甲醇在低温下对酸性气体的溶解度较大，为了充分吸收酸性气体，以达到净化粗变换气的目的，神华包头煤化工低温甲醇洗工艺段采用以冷甲醇为吸收溶剂，利用甲醇的这一优良特性，来脱出原料气中的酸性气体。而甲酸的存在会影响甲醇对酸性气的吸收，所以必须控制其含量。文献关于甲酸含量的分析有：气相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳等方法。在气相色谱中甲酸的灵敏度低，而离子色谱中灵敏度较高，因此我们根据样品的特点，采用了碳酸钠和碳酸氢钠作淋洗液的离子色谱法。 2 实验部分 2.1 仪器 瑞士万通883型离子色谱仪，配备有：电导检测器、分离柱等。 2.2 试剂 2.2.1 优级纯的甲酸溶液 2.2.2 分析纯的碳酸钠和碳酸氢钠 2.2.3 超纯水（电阻率＞18MΩ?cm） 2.3 色谱条件 分析柱为：瑞士万通提供的阴离子交换柱（Metrosep A Supp 4 250/4.0）及其保护柱（Metrosep A Supp 4/5 Guard），电导检测，自动循环模式。电导实验数据的采集处理和整个系统操作均由MagIC Net Basic色谱工作站控制。 淋洗液为：1.7mM NaHCO3/ 1.8mM Na2CO3 ，流速为：1.0mL/min 2.4 分析方法 2.4.1 标准曲线的绘制 量取5.6ml分析纯甲酸于1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀，标定。 用c=0.1003mol/L为氢氧化钠标准溶液标定2.4.1所配制的甲酸溶液，得到甲酸准确浓度为0.1227mg/L，即：甲酸含量为5648.2mg/L，此溶液作为测定所需的母液。 取5ml母液，稀释定容至100ml作为储备液，该储备液中甲酸含量为：282.41mg/L。 分别移取上述储备液0.5，1，3，5，10，20ml于100mL容量瓶中，用超纯水稀释定容至刻度、摇匀，即配制成一系列标准溶液，其甲酸含量如下表：
TCS-200微库仑分析仪
TCS-200微库仑分析仪 使用说明书 泰州市天创仪器有限公司
目录 一﹑仪器简介及使用范围 (1) 二﹑工作原理 (1) 三﹑主要技术指标 (1) 四﹑仪器的组成及附件说明 (2) 五﹑仪器的安装与调试 (5) 六﹑仪器操作方法 (7) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (9) 八﹑常见故障的排除 (10) 九﹑运输和贮存 (11) 十﹑仪器装箱清单 (12) 十一﹑产品使用信息反馈单 (13)
一、仪器简介及使用范围 TCS-200型微库仑分析是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。 TCS-200型微库仑分析以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。 二、工作原理 TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器外偏压 测量电极阳极 裂解管 单片机计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测 量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品
通用微库仑分析仪操作培训
DL-2B-EE型 通用微库仑分析仪操作培训计划 一、培训对象 化验员 二、培训目的 让使用人员能够熟练掌握微库仑仪的使用原理、操作步骤、分析结果处理及相关的仪器基本使用和维护常识。 三、培训时间 四、培训内容 整个培训内容分为三个方面，理论知识、仪器操作、考核。 1 理论学习 1.1.1 仪器的工作原理 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器外偏压 测量电极阳极 裂解管 单片机计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进
行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。 1.1.2 仪器的主要参数 （1）分析范围：硫： 0.1mg/L ～5000mg/L 。 （2）重复性误差极限： ⑴试样浓度<1.0mg/L时，不大于50%； ⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，不大于10%； ⑶试样浓度>10mg/L时，不大于5%。 （3）载气流量：仪器氮气和氧气流量一般不能低于100mL/min，氮气不要超过300 mL/min。（4）仪器温度：一段温度（汽化段）650℃；二段温度（燃烧段）820℃。 （5）仪器转化率：80%～120%；1mg/L标样含量0.9～1.1mg/L。 （6）仪器进样量：进样器取7.6μl样品然后拉到9.0μl处（保证进样器针头根部露出空气段），记录为8μl 1.2 仪器组成 仪器由计算机、通用微库仑分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。主要附件为滴定池和裂解管。 2 仪器操作 学习分光光度计的使用方法及注意事项，学习培训资料[DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操作]。 3.考核 分为理论考试（60分）和操作考试（40分） DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操作
微库仑综合分析仪
REK-20Y 微库仑综合分析仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司
目录 一、基本原理 (1) 二、技术指标 (2) 三、仪器简介 (2) 四、安装调试 (3) 五、S滴定池使用说明 (5) 六、Cl滴定池使用说明 (6) 七、仪器操作注意事项 (8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单 (13)
一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W——析出物质的量，以克计算。 N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 微库仑综合分析仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的 硫或氯定量地转化为SO 2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2 或Ag+， 直至电解池中I 2 或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 微库仑综合分析仪原理如下图： 微库仑综合分析仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标 1、测量范围： S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量 Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量 2、仪器准确度： A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5% 三、仪器组成 1、微库仑综合分析仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。 2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。 3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。 4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。 5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。 6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示： 石英裂解管结构示意图 7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。
仪器分析之库仑分析法试题及答案 ()
库仑分析法一、填空题 1. 在测定S 2O 3 2-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________，实验中将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________. 2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________，，。其中, ____________方法的灵敏度最高。 3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。 4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________。 5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。 6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件。 7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _____________ 。 8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________，与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为___________________________。二、选择题 1.由库仑法生成的 Br 2来滴定Tl+， Tl++ Br 2 ─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得 电流为 10.00mA，时间为 102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r(Tl) = 204.4] ( ) A 7.203×10-4 B 1.080×10-3 C 2.160×10-3_ D 1.808 2. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( ) A 降低迁移速度 B 增大迁移电流 C 增大电流效率 D 保证电流效率 100% 3. 库仑分析的理论基础是 ( ) A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律
库伦分析法
第三章 库仑分析法 教学基本要求： 熟悉库仑分析法基本原理，掌握分解电压与超电位的概念、法拉第电解定律和实现库仑分析的前提条件。 掌握控制电位库仑分析法原理，三电极体系和氢氧气体库仑计的概念。 掌握控制电流库仑分析法原理、特点及应用。 重点与难点： 1. 库仑分析法原理 电解是借助于外加电源的作用实现化学反应向着非自发方向进行的过程。加直流电压于电解池的两个电极上，使溶液中有电流通过，物质在电极上发生氧化还原反应而分解。 电解分析是一种最早的电化学分析方法，它包括电重量法和电解分离法。前者是通过电解试液，电解完毕后直接称量在电极上沉积的被测物质的质量来进行分析；后者是使用电解手段将物质分离。 库仑分析是在电解分析法的基础上发展起来的，它是根据电解过程中所消耗的电量求得被测物质的含量。因此，库仑分析法实际上是电量分析法。无论是电重量法还是库仑分析，在分析时它们都不需要基准物质和标准溶液。 （1）分解电压与超电位 对于可逆电极过程，分解电压与析出电位具有下列关系: E 分 =E 阳 -E 阴 式中E 阳 和E 阴分别表示阳极析出电位与阴极析出电位。 当电流流过电极时，电极电位偏离平衡电位的现象称为电极的极化。某一电流密度下实际电极电位与其平衡电位之差称为超电位，用η表示。阳极超电位ηa 为正值，阴极超电位 ηc 为负值。电解时的外加电压为： E 外 = (E 阳 +ηa ) – (E 阴 + ηc ) + iR （2）法拉第电解定律 法拉第 (Faraday) 电解定律是库仑分析法的基础,表示电解反应时,电极上发生化学变化的物质的质量 m 与通过电解池的电量 Q 成正比。其数学表达式为: n M F Q m ?= （3）实现库仑分析的前提条件 实现库仑分析的前提是工作电极上只发生单纯的电极反应，而此反应又必须以100％的电流效率进行。 2. 控制电位库仑分析法 当试样中存在两种以上金属离子时，随着外加电压的增加，第二种离子也可能被还原。为了分别测定或分离就需要采用控制阴极电位的电解法。在电解池中插入一个参比电极，组成三电极系统，控制工作电极电位相对于参比电极保持不变，并使被测物质以 100% 的电流效率完全电解。通过测量电解过程中消耗的电量，计算被测物质的含量，电量的测量采用库仑计或电子积分仪。常用的库仑计有氢氧气体库仑计，它在25℃、1atm （510013.1?Pa ）的状态下，被测物质的质量m (g) 与水被电解后所产生的氢氧混合气体的体积V (mL)间的关系为： n M V n M V m ?=??=16779964871739.0