实验八 往复振动筛板塔的液一液萃取实验
筛板塔精馏实验报告

筛板塔精馏实验报告筛板塔精馏实验报告简介:筛板塔精馏是一种常用的分离技术,广泛应用于化工领域。
本实验旨在通过筛板塔精馏实验,探究不同组分在塔内的分离效果,并分析实验结果。
实验原理:筛板塔是一种用于分离液体混合物的设备,其主要原理是利用不同组分的挥发性差异,通过蒸馏将混合物分离成纯净的组分。
在筛板塔内,通过塔板上的筛孔和塔板间的液体流动,实现了组分之间的分离。
实验步骤:1. 准备工作:清洗筛板塔和相关设备,确保实验环境干净整洁。
2. 装置搭建:将筛板塔与冷凝器、加热设备等连接,确保连接紧密无漏气。
3. 样品准备:准备待分离的混合物样品,确保样品纯度较高。
4. 实验操作:将混合物样品加入筛板塔的进料口,加热设备加热,观察塔内气体和液体的变化。
5. 数据记录:记录实验过程中的温度、压力、液位等数据,以便后续分析。
6. 分离效果评估:根据实验结果,评估筛板塔的分离效果,并进行数据分析。
实验结果与讨论:通过实验观察和数据记录,我们可以得到不同组分在筛板塔内的分离效果。
在筛板塔内,较轻组分会向上升腾,经过冷凝器冷却后液态返回塔板,而较重组分则会在塔板上凝结,不断向下流动。
通过这种逐级分离的过程,我们可以得到纯净的组分。
根据实验结果,我们可以分析筛板塔的分离效果。
分离效果的好坏取决于多个因素,包括塔板的数量、塔板间的液体流动情况、加热设备的温度控制等。
在实验中,我们可以通过调整这些因素来改善分离效果。
此外,实验中还需要注意一些问题。
首先,样品的纯度对分离效果有重要影响,因此在实验前需要确保样品的纯度较高。
其次,实验过程中的温度和压力变化也会对分离效果产生影响,因此需要仔细记录这些数据。
最后,实验操作时需要注意安全,避免发生意外。
结论:通过筛板塔精馏实验,我们可以得到不同组分的分离效果,并评估筛板塔的分离性能。
实验结果对于化工领域的分离工艺设计和优化具有重要意义。
通过对筛板塔精馏实验的研究,我们可以更好地理解和应用这一分离技术,提高生产效率和产品质量。
萃取1

萃取过程与气液传质过程的机理类似,如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的振动筛板塔这种微分接触装置,一般采用传质单元数、传质单元高度法计算。当溶液为稀溶液,且溶剂与稀释剂完全不互溶时,萃取过程与填料吸收过程类似,可以仿照吸收操作处理。萃取塔的有效高度可用(1)式表示:
④为减小液滴尺寸并增加液滴表面的湍动,对于界面张力梯度 dσ/dx>0(x为溶质的组成)的物系,溶质应从液滴向连续相传递;反之,对于 dσ/dx <0的系统,溶质应从连续相向液滴传递。
⑤为降低成本和保证生产安全操作,应将成本高和易燃易爆的液体作分散相。
2、振动筛板萃取塔有什么特点?
答:振动筛板塔可较大幅度的增加相际接触面积和提高液体的湍动程度,传质效率高,流体阻力小,操作方便,生产能力大。
3、振动频率对萃取过程有何影响?
答:振动筛板塔的效率与塔板的振动频率密切相关。当振幅一定时,在不发生液泛的前提下,效率随频率加大而提高。
H=HOENOE=HORNOR(1)
式中:H一萃取段高度,mm;HOE,HOR一分别为以萃取相与萃余相计算总传质单元高度,mm;
NOE,NOR一分别为以连续相和分散相计算的总传质单元数
式中:;Kya--萃取相总体积传质系数,kg/(m3.s);Kxa--萃取相总体积传质系数,kg/(m3.s);VE,VR一分别为连续相中和分散相中稀释剂(B)的质量流量,kg/s;Ω一塔的截面积,m2;Xl、X2一分别表示分散相出、进塔时溶质的质量比浓度,kg/kg。
七、思考题
1、在萃取过程中选择连续相、分散相的原则是什么?
答:①当两相流量相差很大时,将流量大的选作分散相可增加相际传质面积。但是,若所用的设备可能产生严重轴向返混时,应选择流量小的作分散相,以减小返混的影响。
化工原理筛板塔精馏实验报告

化工原理筛板塔精馏实验报告实验目的:掌握化工原理筛板塔精馏的基本原理及操作方法,了解精馏过程中的塔板效应以及回流比对塔板效应的影响。
实验仪器:化工原理筛板塔精馏实验装置、温度计、电子天平、试管架等。
实验原理:化工原理筛板塔精馏是通过液体在塔板上的气液两相接触、汽化和冷凝来实现分离纯液体的方法。
在塔中,通过加热器将进料液加热并汽化,然后进入塔板上的塔板上,并与从塔底部向上流动的回流液进行冷凝接触。
冷凝液中的较轻组分被汽化出来,而较重组分则降温并沉积在塔板上。
这样,通过多次的汽化和冷凝,逐渐将较轻组分从较重组分中分离出来。
实验步骤:1.首先将堆积在试管架上的塔板组装完成,确保塔板之间无泄漏。
2.将所需的混合液体注入塔底的进料罐中,并打开加热器将混合液体升温至沸腾。
3.根据实验要求,调节回流比,通过调节回流比来改变塔板效应。
4.使用温度计测量不同塔板中的温度,记录各个塔板的温度分布情况。
5.在实验过程中,定时收集和测量塔底收集器中的溶液,并测量其组分浓度。
6.根据实验数据计算纯液体的回流比、摩尔分数和回收率。
实验结果:根据实验数据计算得到不同塔板的温度分布情况。
根据计算得到的纯液体的回流比、摩尔分数和回收率,可以分析不同条件下塔板效应的影响。
实验结论:通过化工原理筛板塔精馏实验,我们得到了不同条件下的塔板效应的实验数据,分析了回流比对塔板效应的影响。
在实验过程中,我们发现回流比的增加可以提高塔板效应,进而提高纯液体的回收率。
这为进一步优化化工生产中的精馏工艺提供了重要依据。
实验中的注意事项:1.操作时要严格遵循实验操作规程,注意个人安全。
2.在进行实验操作过程中,遵循安全操作规范,确保设备正常运行。
3.注意实验装置的密封性,以避免气体泄漏。
4.在进行实验数据记录时,要认真准确地记录实验数据,以保证实验结果的可靠性。
1.曹建国,张玉芬,梁中美.化工原理与工业催化[M].化学工业出版社。
筛板塔精馏实验 实验报告

筛板塔精馏实验实验报告筛板塔精馏实验实验报告一、引言在化工领域中,精馏是一种常用的分离技术,用于将混合物中的组分按照其沸点差异进行分离。
筛板塔是一种常见的精馏设备,其内部结构由筛板和填料组成,通过筛板的作用和填料的接触,实现混合物的分离。
本实验旨在通过筛板塔精馏实验,探究不同操作条件对分离效果的影响。
二、实验目的1. 了解筛板塔精馏设备的原理和工作方式;2. 探究不同操作条件对分离效果的影响;3. 分析实验结果,总结精馏操作的关键因素。
三、实验原理筛板塔精馏是通过筛板和填料的作用,将混合物中的组分按照其沸点差异进行分离。
混合物在筛板塔内上升时,通过筛板的孔隙进入下一层,同时与填料接触,发生质量传递和热量传递,从而实现分离。
较轻组分倾向于向上升,而较重组分倾向于下降,从而实现分离效果。
四、实验步骤1. 准备实验所需的筛板塔设备,并进行清洗和消毒;2. 将待分离的混合物加入筛板塔的进料口,并调节进料流量;3. 开启加热设备,控制塔内的温度;4. 观察塔内的分离情况,记录采样并进行分析;5. 根据实验结果,调整操作条件,进一步优化分离效果;6. 结束实验后,关闭加热设备,清理实验设备。
五、实验结果与分析通过实验观察和数据记录,我们可以得到不同操作条件对分离效果的影响。
首先,进料流量的大小会影响塔内的停留时间,过大的流量可能导致组分无法充分分离,而过小的流量则可能降低分离效率。
因此,在实验中需要适当调整进料流量,以达到最佳分离效果。
其次,温度是影响精馏效果的重要因素。
适当的温度可以提高组分之间的传质速率,促进分离。
在实验中,我们可以通过调节加热设备的温度,观察分离情况的变化,并选择最佳温度条件。
填料的选择也会影响筛板塔的分离效果。
不同的填料具有不同的表面积和孔隙结构,对传质和传热的效果有所差异。
在实验中,我们可以尝试不同种类的填料,并比较其分离效果,选择最适合的填料类型。
六、结论通过筛板塔精馏实验,我们了解了筛板塔精馏设备的原理和工作方式,并探究了不同操作条件对分离效果的影响。
液_液萃取实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解液液萃取的基本原理和过程。
2. 掌握分液漏斗的使用方法和操作技巧。
3. 通过实验验证萃取分离的效率。
4. 学习如何通过萃取分离混合物中的特定成分。
二、实验原理液液萃取是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,通过混合、振荡、静置分层和分液等步骤,将混合物中的某一组分从另一组分中分离出来的方法。
其基本原理是:溶质在互不相溶的溶剂中具有不同的溶解度,溶质会从溶解度小的溶剂转移到溶解度大的溶剂中,从而实现分离。
三、实验仪器和药品仪器:- 分液漏斗(梨形)- 铁架台(带铁圈)- 烧杯- 振荡器- 秒表药品:- 混合溶液(含有待萃取的溶质)- 萃取剂(与混合溶液不互溶的溶剂)- 水或无水乙醇(用于洗涤)四、实验步骤1. 准备工作:- 检查分液漏斗是否漏水,确保密封性良好。
- 准备好混合溶液和萃取剂。
2. 加入溶液:- 将混合溶液倒入分液漏斗中,注意不要超过漏斗容积的2/3。
- 向分液漏斗中加入适量的萃取剂。
3. 振荡混合:- 盖好分液漏斗的玻璃塞,轻轻振荡,使混合溶液和萃取剂充分混合。
- 振荡过程中,注意观察两相液体的混合情况,确保充分接触。
4. 静置分层:- 将分液漏斗放置在铁架台上,静置一段时间,等待两相液体分层。
- 观察分层情况,确认两相液体已完全分层。
5. 分液:- 打开分液漏斗下端的活塞,使下层液体(通常为萃取剂层)缓慢流出至烧杯中。
- 待下层液体流尽后,关闭活塞,打开上端玻璃塞,将上层液体(通常为混合溶液层)倒入另一个烧杯中。
6. 洗涤:- 向分液漏斗中加入少量水或无水乙醇,重复振荡、静置分层和分液的步骤,以去除萃取剂层中的残留溶质。
7. 回收萃取剂:- 将萃取剂层倒入烧杯中,加热蒸发,回收萃取剂。
五、实验现象1. 振荡混合过程中,混合溶液和萃取剂充分接触,形成乳白色混合物。
2. 静置分层后,上层液体(混合溶液层)通常颜色较浅,下层液体(萃取剂层)通常颜色较深。
3. 分液过程中,下层液体(萃取剂层)和上层液体(混合溶液层)分离清晰。
ZST振动筛板萃取塔

液-液萃取实验一、实验目的1.了解液-液萃取设备的结构和特点; 2.掌握液-液萃取塔的操作;3.掌握传质单元高度的测量方法,并分析外加能量对液-液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验原理液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。
因此这两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。
在液液系统中,两相间的重量差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。
因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显的效率不高。
为了提高液液相传质设备的效率,常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。
为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。
在液-液萃取塔的操作过程中,首先要确定哪一相作为分散相,本装置选用煤油(苯甲酸)-水系统,以水作为萃取剂,萃取煤油中的苯甲酸,根据分散相选择的原则选煤油作为分散相为宜,液液的分散借助往复振动的筛板,液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通量,较小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋势于固体球,传质系数下降,对传质不利。
所以,液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
此外,萃取塔内连续相所允许的极限速度(泛点速度)与液滴的运动速度有关,而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关,一般较大的液滴,其泛点速度较高。
那么塔的通量较大。
反之则通量较低。
萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理,用传质单元数来表示过程分离程度的难易,用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。
H=H OR ·N ORN OR :萃取相为基准的总传质单元数。
H OR :萃余相为基准的总传质单元高度。
H :萃取塔的有效接触高度。
)(*-∙∙=X X X dX X N R f ORX :萃余相中溶解溶质的浓度,以质量分数来表示:X*:与相应萃余相浓度成平衡的萃取相中的溶质的浓度质量分率。
液-液萃取操作实验

实验八 液-液萃取操作实验一、实验目的1.了解液-液萃取设备的结构和特点。
2.熟悉液 液萃取塔的操作。
二、实验原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。
其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差别,使原溶液中的组分得到分离。
1.液-液传质的特点液-液萃取与吸收、精馏同属于相际传质操作过程,它们之间有很多相似之处。
但由于在液-液萃取系统中,两相的密度差和界面张力均较小,因而会影响传质过程中两相的充分混合。
为了强化两相的传质,在液 液萃取时需借助外力将一相强制分散于另一相中(如利用塔盘旋转的转盘塔、利用外加脉冲的脉冲塔等)。
然而两相一旦充分混合,要使它们充分分离也较为困难,因此,通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分离段。
萃取过程中,两相混合与分离的好坏,将直接影响萃取设备的效率。
影响混合和分离的因素有很多,分离效果除了与液体的物性有关外,还与设备结构、外加能量和两相流体的流量等因素有关,以致于很难用数学方程直接求得,所以表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。
研究萃取塔性能和萃取效率时,应注意观察操作现象,实验时应注意了解以下几点:(1)液滴的分散与聚结现象。
(2)塔顶、塔底分离段的分离效果。
(3)萃取塔的液泛现象。
(4)外加能量大小(改变振幅、频率)对操作的影响。
2.液-液萃取塔的计算本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
水相为萃取相(用字母E 表示,又称连续相、重相)。
煤油相为萃余相(用字母R 表示,又称分散相、轻相)。
在轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015~0.0020(kg 苯甲酸/kg 煤油)之间。
轻相从塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入,作为连续相向下流动至塔底经π形管流出。
轻、重两相在塔内呈逆向流动。
在萃取过程中,一部分苯甲酸从萃余相转移至萃取相。
CEA-M06型 往复振动筛板塔液-液萃取塔说明书

CEA—M06型往复振动筛板塔液-液萃取塔说明书一、用途与特点CEA-M06型往复振动筛板塔液-液萃取实验仪适合于设有化学、应用化学、化学工程和轻工业等专业的各类学校,可用作化工基础、化学工程和化工程原理等课程的教学实验。
本仪器为一种新型的化学工程实验仪器。
它具有箱式整体结构,设计新颖,轻巧美观,使用方便,性能可靠等特点。
本仪器可供教学实验的主要内容:(1)了解往复振动筛板塔的结构、流程及其实验操作方法。
(2)观察塔内两相流体的流动、液滴的分离和聚结以及液泛现象。
(3)在一定的振幅和不同的频率下,测定萃取过程的体积传质总系数和萃取塔的传质单元高度。
二、技术指标(1)外形尺寸:600mm(W)×330mm(D)×1600mm(H)(2)振幅范围:7mm(3)频率范围:100—400r·min1-(4)流量范围:1—10l·h1-三、主要设备及其规格(1)往复振动筛板塔1台塔体材质:硬质玻璃直径:25mm高度:1000mm塔板材质:不锈钢数量:30块(2)调速传动装置1台电机功率:80W振动振幅:5mm振动频率:100—400 r·min1-(3)转子流量计2台流量范围:1—10l·h1-主要配套设备:(用户自备)(1)原料液贮桶2套容积:30—40L(2)滴定分析用各种玻璃仪器(滴定管、移液管、三角瓶等)(3)玻璃温度0—50℃1支四、装置流程与使用方法往复振动筛板塔液-液萃取实验仪由料液贮槽、高位槽、萃取塔和调速传动装置等部分组成,其装置流程如图1所示。
图1往复振动筛板截液-液萃取实验仪的装置流程1. 料液储槽;2.3. 转子流量计;4. 调速传动装置;5. 萃取塔;6.U形管;7. 调速测速仪;8. 高位水槽萃余相(苯甲酸煤油溶液)用由料液储槽经调节阀调节流量,并由转子流量计计量后,从萃取塔底部入口送入塔内。
萃余相由下而上流动,并沿途被振动筛板分散成液滴。
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实验八往复振动筛板塔的液一液萃取实验一、实验目的液一液萃取是一种分离液态均相混合物的重要单元操作。
它是采用加入与欲分离混合液不完全混溶的溶剂(称为萃取剂)形成第二个液相的方法,按被分离物质(溶质)在两相之间的不同分配关系,通过物质传递的方式将液态均相混合物进行分离。
液一液萃取过程也可采用类似于气一液传质过程所广泛采用的塔式设备,如填料塔,筛板塔和喷洒塔等。
在这类塔式设备中,混合液与萃取剂两相呈逆流流动,但由于互不相溶的两相密度差小,两相的流动、混合、物质传递和两相分离过程,较之吸收和精馏等气一液传质设备困难些。
有时为了改善流动和混合状况,需要借助于外力,如采用机械转动、往复振动或脉冲等方式引人一定的能量。
往复振动筛板塔即为其中一种引人能量的方法。
在复振动筛在塔(RPEC)或称Karr塔是由一组安装于中心轴上的筛板所组成,并由传动机械驱动中心轴使筛板在塔内进行往复运动。
这种塔是采用不同振幅和振动频率而引人不同的能量。
这种塔具有通量大,效率高,结构简单,容易放大,适应性强,维修和运转费用较低等特点。
因此,往复振动筛板塔自1959年由Karr开发以来,现已在工业上广为应用。
对往复振动简板搭的性能和放大设计方法虽已进行了许多研究,但至今仍还不很充分。
往复振动筛板塔的实验研究需从塔内流动特性和难的分离住自两个方面进行。
在研究萃取塔流动特性时,应特别注意观察:(1)液滴的分散和聚结状况;(2)塔顶或塔底分离段的分离效果;(3)连续相(或分散相)的液泛现象。
在研究萃取的分离性能时,一般采用类似于气一液传质过程的方法,如理论级数和级效率的方法,传质单元数和传质单元高度的方法等。
本实验从如下几个方面对往复振动筛板塔的性能进行观察和实验研究:(l)了解往复振动筛板塔的结构,流程及其实验操作方法。
(2)观察往复振动筛板塔内两相流体的流动,液滴的分散与聚结状况和液泛现象.(3)实验测定萃取塔的传质单元高度和萃取过程的体积传质总系数。
通过实验使实验者掌握液一液萃取过程研究的基本方法,同时加深对革取过程原理的理解。
二、实验原理本实验采用的往复振动筛板塔是一种逆流微分接触设备,一般可用传质单元数与传质单元高度来度量分离的难易程度和塔分离性能的好坏。
当萃取剂与稀释剂完全不互溶时,液一液萃取过程类同于气体吸收过程,可仿照吸收操作进行过程分析。
假定:(l)稀释剂和萃取剂完全不互溶。
(2)萃取相和萃取相呈逆流微分接触,两相浓度沿塔高连续变化,且两相中溶质的浓度都很低。
(3)萃取相与萃余相在塔内的流动模型为活塞流模型,即物质传递过程只发生在径向,而轴向上完全无返混。
萃取的物流示意图,如图1所示。
若萃取相和萃余相分别用E和R表示;物料组成分别用A表示溶质,B表示稀释剂,C表示萃取剂,则令:萃取相的体积流率为,V S,E,m3﹒s-1;溶质A的浓度为C A,E,kmol/m-3(以下将符号简写为V E和C E)。
萃余相的体积流率为V S,R ,m ·s -1;溶质A 的浓度为C A,R ,kmol ·m -3(以下将符号简写为V R 和C R )。
现以塔顶截面(2-2截面)为基准面(Z 2=0),并在塔内任意高度Z 处截取一段高度为dZ 的微元层(如图1所示)。
对此微元层内的溶质A 进行物料衡算,则单位时间内,溶质A 由萃余相传入萃取相的物质的量为:E E R R A dC V dC V dG ==微元层内的传质速率方程可表示为:aSdZ C C K dG R R R A )(*-=或:aSdZ C C K dG E E E A )(*-=式中S 为萃取塔的横截面积,m 2。
A 为单元体积内两相接触面积,m 2·m -3;)(*R R C C -和)(*E E C C -分别为以萃余相和萃取相浓度表示的传质推动力,kmol ·m -3;Kg 和K E 分别为以萃余相和萃余相表示推动力的传质系数,m ·s -1。
于是,联立(1)(2)两式可得:)(*R R RR R C C dC aS K V dZ -⋅=(3-a )或)(*E E E E E C C dCaS K V dZ -⋅=(3-b )对于溶质A 在两项中浓度很稀和操作过程处于定常状态的萃取过程,在全塔范围内,V g 、V E 、a 、S 、K g 、K E 皆可视为常数,则由塔顶和塔底的边界条件,积分上式可得塔高计算式:⎰-=1,2,)(*R R C C R R RR RC C dC aSK V H (4-a)或:⎰-=1,2)(*E E C C E E EE E C C dC aSK V H (4-b)若令:⎰-=1,2,)(*R R C C RR ROR C C dC N(5-a )aSK V H R ROR =(6-a )并分别称N OR 和H OR 为萃余相的传质单元数和传质单元高度。
或令:⎰-=1,2)(*E E C C E E EOE C C dC N (5-b)aSK V H E EOE =(6-b)并分别称N OE 和H OE 为萃取相的传质单元数和传质单元高度。
当两相的分配平衡关系曲线为直线时,分配系数m 为常数,则对于与萃取相浓度C E 呈平衡的萃余相浓度C R *=C E /m (7-a)对于与萃余相浓度C R 呈平衡的萃余相浓度C E *= m C R (7-b )在这种情况下,传质单元数可采用对数平均推动力法计算。
对于以萃余相为基准的传质单元数,可按下式计算:m R R R C C RR ROR C C C C C dC N R R ,2,1,*1,2,)(∆-=-=⎰(8-a)式中:)()(ln)()(*2,2,*1,1,*2,2,*1,1,,R R R R R R R R m R CC C C C C C C C -----==∆ (9-a )同样,对于以萃取相为基准的传质单元数,可按下式计算:m E E E C C EE EOR C C C C C dC N E E ,2,1,*1,2,)(∆-=-=⎰式中:)()(ln)()(*2,2,*1,1,*2,2,*1,1,,E E E E E E E E m E CC C C C C C C C -----==∆已知萃取塔的有效接触高度H 和传质单元数,则萃取塔的传质单元高度可简便地按下式计算:H OR =H/N OR (10-a)或 H OE =H/N OE (10-b)传质单元高度的大小反映萃取塔传质性能的好坏,H OR (或H OE )值愈大,则表明该设备的效率愈低,反之亦然。
若欲提高设备效率,则需设法降低H OR (或H OE )值。
但影响H OR (或H OE )值的因素很多,如设备结构,物系的性质,操作条件,以及外加能量的方式和强弱等。
若萃取相入塔的起始浓度C E,2=0,萃余相进口浓度等于原料液的浓度C f ,萃余相出口浓度C R,2由实验直接测定,则萃取相的出口浓度C E,1可通过物料衡算求取,即:)(2,1,1,R R gRE C C V V C -=(11)三、实验装置本实验的主体设备为往复振动筛板塔,该塔塔体为圆柱形筒体,并在上下端各有一个扩大了直径的沉降分离室。
在塔体萃取区域内,安装有一系列固定在中心轴上的筛板。
中心轴通过传动和减速机构,由电机驱动做上下往复运动,即依靠往复振动向塔内输人能量。
输入能量的大小,由调节振幅和频率来改变。
本实验采用水萃取煤油中的苯甲酸作为试验物系,并以萃取相为连续相,萃余相为分散相,其装置流程如图2所示。
高位稳压水槽中的萃取剂(水)经调节阀和转子流量计,自塔顶加人,自上而下流至塔底分离室,后经∏形管排出,振动筛板塔∏形管主要用来调节塔顶分离室中两相界面的高度。
贮槽中的萃余相用泵送经调节阀和转子流量计,自塔底加人,自下而上经振动筛板不断分散成液滴,最后进人塔顶分离室,经聚结分层后由溢流口溢出。
四、实验方法1.实验前的准备工作(1)实验前,必须先区分清楚本实验中的轻相与重相、连续相与分散相、萃取相与萃余相、稀释剂与萃取剂,以及连续相与分散相的流向。
(2)实验前先搞清楚操作和控制方法,尤其是振幅和频率的调节方法。
在固定振幅下,先检查频率调节旋钮是否已置于零位。
(3)实验前,按实验要求配制料液(本实验中可采用煤油中含苯甲酸0.01mol·1-1),并将配得料液加人贮槽备用。
(4)实验前先在塔内充满作为连续相的萃取剂(水),并按预定的流量调节稳定。
然后在筛板振动下,再按预定要求调节作为分散相的料液流量。
待塔顶分离室中形成一定高度的液层后,通过振动筛板塔∏形管调节两相界面于一定高度。
2.观察萃取塔内两相流动现象在一定的振幅、两相流比和流量下,改变振动频率,观察两相的流动状况和液泛现象。
再改变流量重复实验。
本实验可将振幅固定在5mm,两相流比定为1:l,则流量可在4一101·h-1范围内调节,频率可在0—400r·min-1范围内调节,从中寻求适宜的操作区域。
3.测定萃取塔的传质单元高度和萃取过程的体积传质总系数在一定的振幅和一定的两相流量下,分别测定不同振动频率时的传质单元高度和体积传质总系数。
每调定一次实验参数后,需稳定20—30分钟左右,然后从塔底萃余相出口处采集20ml 的平行样液三份,每隔5分钟采集一次.样液用0。
01 MNaOH标准溶液进行滴定分析。
若欲改变流量或振幅,则可按上述实验步骤重复实验。
4.实验结束工作(l)先将振动频率旋钮调至零位,再关闭电源开关。
(2)关闭连续相和分散相的流量间节间,停泵.先将塔内和管路内的料液排尽,然后再排放萃取剂。
5.实验注意事项(1)塔顶分离室内两相界面高度的控制是否合理和稳定,对萃取操作有较大的影响。
因此,必须正确使用∏形管,精心调节其高度.(2)打开电源开关之前,必须先检查频率调节旋钮是否置于零位,调节频率时务必缓慢旋转旋钮,频率改变过高或过快将会造成设备损坏事故.(3)实验开始前向塔内进料时、必须注意按“先进水后进油”、“先搅拌后进油”的顺序进行操作。
(4)萃取过程不同于气一液传质过程,萃取塔的效率一般都比较低,再则实验设备的高度又不太高,塔的进出口浓度差也较小,因此,实验中的浓度分析必须精心操作,除了重复采取平行样液外,合理确定等当点至关重要,否则将得不到正确的实验数据.(5)改变操作条件后,萃取塔要达到定常状态,需要足够长的稳定时间,操之过急必然会导致实验失败。
五、实验结果1.测量并记录实验基本参数。
(1)往复振动筛板塔的结构参数塔柱内径:d= 25 mm萃取段高度:H= 1000 mm塔板数:n= 30 块板间距:h=mm塔板筛孔直径:d0= mm塔板开孔率:ε=%(2)物系的种类与性质物系种类:溶质(A)-稀释剂(B)-萃取剂(C)-物性参数:溶质(A)的摩尔质量:M A=k g·kmol-1稀释剂(B)的密度:ρB=kg·m-3萃取剂(C)的密度:ρC=kg·m-3分配系数:m=(C*g=C E/m)(3)操作参数操作压力:p=Pa操作温度:T=℃料液浓度:C f= kmol(A)·m-3NaOH 溶液浓度:C NaOH= mol·l-12.记录观察到的塔内流体流动现象和液泛现象,并找出适宜的操作区域。